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Relatório pectina

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INSTITUTO MAUÁ DE TECNOLOGIA
NATÁLIA DE OLIVEIRA CORREIA
RAFAEL RIBEIRO NOGUEIRA
LETÍCIA HANA MATUZAKI
BEATRIZ CURY ROMANTINI
EXTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DO GRAU DE METOXILAÇÃO DA PECTINA DE LARANJA PÊRA E MAÇÃ GALA
SÃO CAETANO DO SUL
2017
RESUMO – Na indústria de suco de frutas um dos resíduos de maior impacto são as cascas, sementes e bagaço, sendo que estes são ricos em nutrientes e outras substâncias que podem ser reaproveitadas nas indústrias alimentícias como as pectinas. O presente trabalho se objetivou pela extração de pectina de duas das frutas distintas, sendo a maçã e a laranja, utilizando-se do mesmo método de extração com um ácido orgânico (ácido cítrico 3%). Assim, as laranjas foram higienizadas e descascadas (flavedo) e posteriormente extraído o suco restando apenas o albedo, onde este foi triturado em liquidificador com ajuda de água destilada e ajustado seu pH para aproximadamente 3,00 com ácido cítrico, levado à fervura por 30 min, filtrado em pano fino e ajustado o pH para aproximadamente 7,00 com solução de NaOH (10%). Ao filtrado foi adicionado etanol 95% (1:2) e o precipitado filtrado sob baixa pressão em funil de Buchner, sendo o resíduo seco em temperatura ambiente por um dia. O bagaço de maçã foi extraído através de uma centrifuga convencional para sucos, depois lavado e filtrado por quatro vezes com água destilada. O filtrado foi então seco em estufa a 60ºC e a farinha de bagaço triturada com água destilada, procedeu-se então da mesma maneira que a extração da pectina da laranja, se diferenciando apenas na proporção de etanol (1:1). As pectinas extraídas foram então comparadas de acordo com seu rendimento e seu grau de metoxilação. Assim, a pectina extraída da laranja foi obtido um rendimento satisfatório em comparação com a literatura, já para a maçã o rendimento foi muito abaixo do esperado. Em relação ao grau de metoxilação tanto a laranja como a maçã se caracterizam com um alto teor de metoxilação com 87% e 83%, respectivamente.
INTRODUÇÃO
Durante o processamento do suco de frutas, há uma grande produção de resíduos, tais como cascas, sementes e polpa úmida (bagaço). Atualmente estes resíduos são utilizados para a produção de subprodutos, por exemplo, fertilizantes e ração animal. (ZANELLA, 2013)
Os subprodutos das indústrias processadoras do suco de laranja são de grande valor comercial e, entre eles destacam-se o farelo de polpa cítrica, óleos essenciais, flavonoides, material adsorvente e pectina. (BRADDOCK, 1999)
As maçãs industriais brasileiras, aquelas desqualificadas para a comercialização por não atenderem os padrões de qualidade quanto à forma, tamanho, distribuição de cor e presença de cicatrizes ou defeitos na epiderme, passam a suprir como matéria-prima as unidades processadoras de suco concentrado ou bebida fermentada. (NOGUEIRA, SANTOS, PAGANINI, & WOSIACKI, 2005)
O principal subproduto do processamento da maçã, o bagaço, representa de 20 a 40% da matéria-prima em função do nível tecnológico adotado. Trata-se de um material altamente instável do ponto de vista microbiológico, com elevado conteúdo de compostos fermentáveis, e seu descarte pode acarretar forte impacto ambiental. Entretanto, demonstra-se excelente para fins biotecnológicos, compreendendo a produção de etanol, aromas, gás natural, ácido cítrico, pectinas, enzimas e cogumelos, além de outros processos como extração de fibras e carvão vegetal. (NOGUEIRA, SANTOS, PAGANINI, & WOSIACKI, 2005)
Pectina é um polissacarídeo composto em maior parte de polímeros lineares e é encontrado na maioria das plantas superiores (angiospermas e gimnospermas), agindo como agente “cimentante”, e é dividida de acordo com seu grau de metoxilação (DM) em duas categorias: pectina de alto teor de metoxilação (ATM) quando DM ≥ 50% e, pectina de baixo teor de metoxilação (BTM) quando DM < 50%. (BEMILLER, 1986). As principais fontes para obtenção da pectina comercial (ATM) são a casca da laranja e o bagaço de maçã, ambos resíduos das indústrias processadores de suco. (SMITH & HONG-SHUM, 2011)
A pectina tem ampla aplicabilidade em indústrias alimentícias, devido ao seu alto poder de gelificação, sendo utilizado como agente gelificante, floculante, substituto de gordura, entre outros. (JENKINS, NEWTON, LEEDS, & CUMMINGS, 2013)
O objetivo do experimento é a obtenção da pectina de diferentes tipos de frutas, obtendo-se o rendimento de ambas e verificando os graus de metoxilação.
MATERIAIS E MÉTODOS
Os materiais utilizados para a realização deste experimento foram:
12 laranjas pera maduras
12 maçãs gala maduras
Faca de ácido inoxidável
Tábua para corte 
Liquidificador Philips Walita – modelo RI2008/3I
Centrífuga Philips Walita - RI1861
Espremedor de laranja Arno – modelo NEA
pHmetro Tecnal
Ácido cítrico 3%
Pano para filtrar
Chapa de aquecimento com agitação magnética Tecnal – modelo TE-085/1
HCl 10%
NaOH 10% 
Etanol 95%
Etanol Absoluto
Acetona
Funil de Buchner
Metodologia para extração da pectina da laranja pera
As laranjas foram lavadas em água corrente para remoção de impurezas grosseiras da casca provenientes do solo e pesadas (1,964 kg). 
Foram descascadas, retirando-se apenas o flavedo (casca da laranja).
Figura 1 - Laranja Pêra descascada.
Afim de desprender somente o albedo da fruta, foi feita a extração do suco utilizando o espremedor de laranja Arno – modelo NEA e a remoção manual do restante agregado (figura 2).
Figura 2 - Albedo da laranja Pêra.
Pesou-se essa massa de albedo (216,46 g).
Triturou-se com auxílio de água destilada (482 mL) utilizando o liquidificador Philips Walita – modelo RI2008/3I. 
Figura 3 - Albedo da laranja triturado.
Ajustou-se o pH da mistura para aproximadamente 3,00 com adição de ácido cítrico 3% (150 mL).
A mistura foi aquecida até a fervura durante 30 minutos seguida do resfriamento em banho de gelo (figura 4).
Figura 4 - Aquecimento do albedo triturado.
Filtrou-se utilizando pano fino (figura 5).
Figura 5 – Filtrado.
Ajustou-se o pH para aproximadamente 7,00 com adição de NaOH 10% (16 mL) 
Foi adicionado etanol 95% na proporção de 2:1 (1000 mL) sob agitação
Filtrou-se a pressão reduzida utilizando o funil de Buchner (figura 6).
Figura 6 - Filtração a vácuo da pectina precipitada.
Lavou-se o precipitado com etanol 95% (15 mL), em seguida duas vezes com etanol absoluto (20 e 24 mL) e, por fim, com acetona (11 mL). 
Finalizando com a secagem a temperatura ambiente por um dia (figura 7).
Figura 7 - Secagem a temperatura ambiente da pectina extraída.
Metodologia para extração da pectina da maçã gala
As maçãs foram lavadas em água corrente para remoção de impurezas grosseiras da casca provenientes do solo e pesadas (2,798 kg). 
Utilizando a Centrífuga Philips Walita - RI1861, foi separado o bagaço do suco da fruta, pesado obtendo-se 849,91 gramas (figura 8).
Figura 8 - Bagaço da maçã Gala.
 Lavou-se e filtrou-se em pano fino, repetindo quatro vezes o processo (figura 9)
Figura 9 - Lavagem e filtração do bagaço de maçã. 
O produto foi levado a estufa a 60 °C durante um dia e, após a secagem, foi pesado (52,06 g). 
Figura 10 - Bagaço de maçã seco.
Triturou-se com auxílio de água destilada (482 mL) utilizando o liquidificador Philips Walita – modelo RI2008/3I (figuras 10 e 11).
Figura 11 - Farinha de bagaço.
Ajustou-se o pH da mistura para aproximadamente 3,00 com adição de ácido cítrico 3% (150 mL).
A mistura foi aquecida até a fervura durante 30 minutos seguida do resfriamento em banho de gelo.
Filtrou-se utilizando pano fino (figura 12).
Figura 12 – Filtrado.
Ajustou-se o pH para aproximadamente 7,00 com adição de NaOH 10% (16 mL).
Foi adicionado etanol 95% na proporção de 1:1 (50 mL) sob agitação (figura 13).
Figura 13 - Pectina precipitada.
Filtrou-se a pressão reduzida utilizando o funil de Buchner (figura 14).
Figura 14 - Filtração a vácuo do precipitado
Lavou-se o precipitado com etanol 95% (15 mL), em seguidaduas vezes com etanol absoluto (20 e 24 mL) e, por fim, com acetona (11 mL). 
Figura 15 - Pectina extraída da maçã gala.
Finalizando com a secagem a temperatura ambiente por um dia.
Figura 16 - Secagem a temperatura ambiente.
Metodologia para a determinação do grau de metoxilação das pectinas
Pesou-se 0,2 g de cada pectina (figura 17).
Figura 17 - Massa de pectina.
Cada amostra foi umedecida com etanol 95%. 
Adicionou-se 20 mL de água destilada a 40 °C.
Agitou-se a mistura sob agitação magnética durante 120 minutos. 
Figura 18 – Solução de pectina com água aquecida.
Titulou-se com NaOH 0,01 M e anotou-se o volume utilizado (Ti).
Adicionou-se 10 mL de NaOH 0,01 M (figura 19).
Figura 19 - Solução saponificada de pectina.
Agitou-se a mistura sob agitação magnética durante 120 minutos novamente. 
Adicionou-se 10 mL de HCl 0,01 M.
Titulou-se com NaOH 0,01 M, obtendo-se um novo volume (Tf). 
O grau de metoxilação foi calculado pela equação 1:
 (1)
RESULTADOS
Com a extração da pectina da laranja, obteve-se 11,8933 g de pectina. Com relação à fruta in natura, o rendimento foi de 0,6%. Já em relação ao albedo, que é onde encontra-se a pectina nessa fruta, o rendimento foi de 5,5%. 
 No caso da extração de pectina da maçã, obteve-se 0,8278 g de pectina. Com relação à fruta in natura, o rendimento foi de 0,03%. Já em relação ao bagaço da fruta, que geralmente é descartado pelas indústrias alimentícias, o rendimento foi de 0,1%. 
	De acordo com a bibliografia (Pectinas - Propriedades e Aplicações, 2014), a porcentagem de pectina na casca da laranja é de 3,5 a 5,5% e do bagaço da maçã é de 1,5 a 2,5%. 
Figura 20 - porcentagem de pectina extraída das frutas
	Na determinação do grau de metoxilação, para a laranja, o valor de Ti foi de 0,95 mL e o de Tf foi de 6,30 mL, utilizando a equação 1, obteve-se o valor de 87%, indicando uma pectina de alto grau de metoxilação. Para a maçã, o valor de Ti foi de 1,20 mL e o de Tf foi de 6,00 mL, obtendo-se o valor de 83%, indicando também uma pectina de alto grau de metoxilação.
CONCLUSÃO
Após a análise e comparação dos rendimentos de pectina em ambas as frutas, concluiu-se que o método utilizado para extração da pectina foi eficiente apenas para a laranja, o alto rendimento pode ser justificado pois, o método utilizado como referência (LIMA, MOREIRA, DE SOUZA, MARCONDES, & PEREIRA, 2015) descreve o método de extração de pectina de frutas cítricas. O método usado como referência para a maçã (CENTERI, WOSIACKI, & NOGUEIRA, 2006) requeria utensílios que não haviam no laboratório, então, o experimento foi realizado da mesma forma para as duas frutas, justificando o rendimento não satisfatório para a mesma. O alto grau de metoxilação das pectinas extraídas era esperado, já que a extração foi feita em meio ácido, caracterizando-se como pectinas ATM.

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