Relatório Extração Ácido-Base

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EXTRAÇÃO ÁCIDO - BASE
INTRODUÇÃO
A extração é uma técnica usada para separar um ou mias componentes de uma mistura, na extração-ácido base ocorre a divisão da amostra entre duas fases imiscíveis, a fase orgânica e aquosa. A eficiência da extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração da razão das fases e do numero de extrações.
O presente relatório trata-se sobre o primeiro experimento de química orgânica realizado em laboratório, para a extração Ácido-Base. O procedimento mais comum que se utiliza para fazer uma extração Ácido-Base baseia-se em extrações por solvente sequenciais, buscando purificar ácidos e bases presentes na solução problema. Outra aplicação da Extração Ácido-Base é a separação de ácidos muito fracos de ácidos muito fortes, ou de bases muito fracas de bases muito fortes.
Uma solução em determinado solvente orgânico da qual se deseja extrair um composto ácido dentre uma mistura, essa separação pode ser feita adicionando-se uma base solubilizada em um solvente imiscível àquele da solução problema. Então, o novo solvente reagirá com o composto ácido formando um sal solúvel em um dos solventes. Com uma solução heterogênea em mãos, é fácil separar as fases e sintetizar o composto ácido extraído novamente.
A transferência de um soluto solubilizado em um solvente para outro solvente é a extração, conhecida também como extração liquido-liquido. O soluto é extraído de um solvente para outro, porque este é mais solúvel no segundo solvente que no primeiro. Os dois solventes devem ser imiscíveis, não se misturam, e devem formar duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione. Os solventes, imiscíveis em água, mais utilizadas são: éter etílico, hexano, éter de petróleo e diclorometano. 
As extrações pelo método de separação liquido-liquido podem ser dividas em três categorias entre elas a primeira: envolve extração ou lavagem numa mistura orgânica com água. As lavagens com água são utilizadas para remover materiais altamente polares como sais orgânicos, ácidos e bases.
A segunda é feita com uma solução acida, no qual tem a pretensão de remover compostos básicos, aminas orgânicas. A base é convertida em cátion e fica acompanhada do aníon do acido usado na extração, formando um sal. Os sais de base orgânica são solúveis em água, e são extraídos da fase orgânica.
A terceira é a extração com uma solução básica diluída. Nas extrações básicas, compostos ácidos são convertidas em seus respectivos aníons, formação de um sal. O sal é solúvel em água, sendo extraído da fase orgânica pela solução básica.
A remoção do componente da mistura que se pretende separar é induzida pela adição de um novo composto ao sistema, o solvente, o qual tem mais afinidade com o soluto do que com o diluente que estava inicialmente. Porém, o solvente adicionado deve ser o mais imiscível possível, pois é esta diferença de solubilidade que permite a separação, ou seja, que o soluto seja retirado da solução. Quanto maior a diferença de solubilidades mais eficiente é a separação.
Existe um limite para a quantidade que pode se dissolver em um volume fixo, sendo que a temperatura influencia variando nessa quantidade. Trata-se do coeficiente de solubilidade, que é útil para analisar o excesso de soluto que se apresenta quando não há mais interações entre as moléculas.
A solubilização de um composto requer o rompimento das interações intermoleculares presentes no soluto e no solvente, para que haja formação de novas interações: soluto-solvente, sempre buscando uma diminuição na energia potencial do sistema. A dissolução é o ato de misturar um soluto em um solvente.
Compostos com grupos polares e de baixa massa molecular terão solubilidade em água, já a presença de grupos ácidos, resulta na solubilização em meio básico pois resulta na formação de um sal. Por outro lado, os compostos com grupos básicos reagem em meio ácido, e também geram um sal.
Por exemplo, sabendo que os hidrocarbonetos são insolúveis em água, o fato do éter etílico ser parcialmente solúvel em água mostra a existência de um grupo funcional polar. O ácido benzóico é insolúvel em água, porém o hidróxido de sódio diluído produz o seu sal, que é solúvel. Então, a solubilidade de um composto insolúvel em água, mas solúvel em NaOH diluído é uma indicação sobre a presença de um grupo funcional ácido.
OBJETIVOS
O objetivo do experimento é separar as quatro substâncias diferentes contidas na solução problema, suas respectivas reações, análises e interpretações.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais 
Funil de separação de 250 mL;
Béquer de 10 mL;
Béquer de 250 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
Suporte universal;
Anel com garra para funil de separação;
Proveta de 50 mL;
Espátulas;
Papel filtro simples;
Funil de Buchner;
Kitassato;
Bomba de vácuo;
Banho de gelo;
Vidro relógio;
Luvas.
Reagentes:
Naftaleno;
α –Naftol;
Ácido benzóico;
P-metil-anilina;
Éter etílico;
HCL 10%;
HCL concentrado;
Solução de NaOH 10% e 30%;
Solução de NaHCO3 10%;
Na2SO4;
Pisseta com água.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Pesou-se 0,3 g de cada um dos seguintes compostos: naftaleno, α-naftol, ácido benzoico e P-metil-anilina. Juntou os quatro compostos em um erlenmeyer de 125 mL e dissolveu em 50 mL de éter etílico. Passou esta solução, que aqui denominaremos "solução etérea", para um funil de separação e procedeu-se as extrações com solventes conforme as indicações abaixo. A cada adição de um novo solvente extrator agitava-se o funil de separação, observou sempre a localização, no funil de separação, das camadas etérea e aquosa.
1. Adicionou-se 10 mL da solução de HCl 10% no funil de separação e agitou-se, após extraiu a solução de tonalidade amarela em um erlenmeyer de 125 mL etiquetado 1 e reservou para ser usado posteriormente.
2. Adicionou-se 10 mL da solução de NaHCO3 a 10% no funil de separação e agitou-se, após foi extraída a solução de tonalidade incolor em um erlenmeyer de 125 mL etiquetado 2 e reservou para ser usado posteriormente.
3. Adicionou-se 10 mL da solução de NaOH a 10% no funil de separação e agitou, após extraiu a solução de tonalidade verde escuro em um erlenmeyer de 125 mL etiquetado 3 e reservou-se para ser usado posteriormente.
4. Adicionou-se 10 mL de H2O e agitou-se, após foi extraido a solução de tonalidade incolor em um erlenmeyer de 125 mL etiquetado 4, onde depois de um tempo o mesmo evaporou.
5. No erlenmeyer etiquetado 1 adicionou gotas de NaOH 30% até formar um precipitado.
6. Colocar a fase aquosa obtida no erlenmeyer 2 sob banho de gelo, levou-se na capela e neutralizou com HCl concentrado, e com agitação branda. Recuperou-se o precipitado por filtração a vácuo usando um papel filtro.
7. Colocar a fase aquosa obtida no erlenmeyer 3 sob banho de gelo, levar na capela e neutralizar com HCl concentrado, e com agitação branda. Recuperar o precipitado por filtração a vácuo usando um papel filtro.
8. Colocou os erlenmeyer etiquetados de 2 e 3 em banho de gelo. Com o banho a solução no erlenmeyer 2 ficou mais precipitada. A solução no erlenmeyer 2 vai evaporar com o tempo.