Relatório 4 Síntese e Caracterização do Complexo [Ni(NH3)6Cl2]

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM
Instituto de Ciências Exatas - ICE
Departamento de Química - DQ
	
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II
MANAUS - AM
 2017
	
	UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM
Instituto de Ciências Exatas - ICE
Departamento de Química - DQ
SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO COMPLEXO [Ni(NH3)6]Cl2
Prof. Dr. Marlon Silva
Nathalia Karina Penalber Bravos - 21455428
Ana Tayná Chaves Aguiar - 21350971
MANAUS - AM
2017
SUMÁRIO
1.	Introdução	4
2.	Objetivos	5
2.1 Objetivo Geral.	5
2.2 Objetivos Específicos.	5
3.	Materiais e Métodos	6
3.1 Materiais	6
3.2 Reagentes e indicadores	6
4.	Procedimento Experimental	7
4.1 Obtenção do complexo	7
4.2 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2	7
4.3 Identificação do Ni2+ (aq)	7
4.4 Identificação do Cl- (aq)	8
4.5 Identificação de NH3	8
5.	Resultado e Discussão	9
5.1 Obtenção do complexo	9
5.2	Caracterização do Ni2+ (aq)	10
5.3 Caracterização do Cl- (aq)	10
5.4 Caracterização de NH3	11
6.	Conclusão	12
7.	Bibliografia	13
INTRODUÇÃO 
 Níquel é um elemento químico de símbolo Ni, número atômico 28 (28 prótons e 28 elétrons) e de massa atômica 58,7 uma. É um elemento de transição localizado no grupo 10 (8 B) da Classificação Periódica dos Elementos. Classifica-se como um metal, encontra-se no estado sólido à temperatura ambiente. A presenta diferentes estados de oxidação 0, +1, +2 e +3, porém ostado de oxidação de +2 é o mais encontrado, como por exemplo em uma geometria octaédrica formando o íon complexo [Ni(H2O) 6 ] 2+ . 
 Este metal de transição tem como característica a coloração branco-prateada, seus compostos derivados podem apresentar outra coloração, o metal apresenta caráter ferromagnético, encontra-se em diversos minerais formando ligas metálicas com o ferro, também é encontrado em meteoritos.
 O níquel é bastante usado sob sua forma pura, para a produção de protetores de peças metálicas, devido à sua já mencionada alta resistência à oxidação (ferrugem). É aplicado principalmente em ligas ferrosas e não-ferrosas para consumo no setor industrial, em material bélico, em moedas, na área de transporte, nas aeronaves, na área de construção civil, aços inoxidáveis, ou ainda na produção do ímã artificial conhecido como ALNICO (sigla referente aos componentes do mesmo: Alumínio, Níquel e Cobre). O sulfato de níquel presta-se à chamada galvanoplastia, banhos de sais de níquel nos quais obtêm-se a niquelagem, processo que permite um acabamento refinado e protetor de diversas peças de metal.
OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral.
Sintetizar e caracterizar o complexo [Ni(NH3)6]Cl2.
2.2 Objetivos Específicos.
Caracterização do Ni2+(aq);
Caracterização do Cl-(aq);
Caracterização de NH3.
 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais 
Béquer de 50 e de 100 mL; 
Proveta de 10, de 50 e de 100 mL; 
Bastão de Vidro; 
Tubos de Ensaio (6) 
Suporte; 
Conta-gotas; 
Conjunto para filtração à vácuo;
Cápsula de porcelana grande (para banho de gelo); 
Balança; 
Espátula;
Vidro de relógio; 
Gelo; 
Frascos para guardar o produto obtido.
3.2 Reagentes e indicadores
	NiCl3.6H2O p.a.;
	
	Solução Alcoólica de Dimetilglioxina 1% m/v;
	NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);
	
	Solução 0,10 mol/L de AgNO3;
	NH4Cl p.a.;
	
	Solução 1,0 mol/L de NaOH;
	Álcool Etílico;
	
	Papel tornassol vermelho e azul.
	
	
	
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Obtenção do complexo
Preparou-se uma solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:
Mediu-se 2,5mL de NH4OH concentrado e colocou em um béquer;
Dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução;
Transferiu-se para uma proveta e completou com 5mL de NH4OH concentrado.
Deixou-se esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio.
2. Síntese do Complexo
Pesou-se 2,5g de NiCl2.6H2O, colocou em um béquer pequeno e adicionou-se água destilada gota-a-gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. Observou-se que a solução ficou com cor verde.
3. Adicionou-se gradualmente 12,5mL de solução concentrada de amônia (NH4OH). A cor da solução mudou para azul escuro.
4. Esperou-se a solução esfriar naturalmente e adicionou-se 5mL de solução amoniacal de NH4Cl. Deixou em repouso por 15min em banho degelo.
5. Filtrou-se os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavou-os usando uma porção de NH4OH concentrada, seguida de pequenas porções de acetona. 
4.2 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
Preparou-se uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido. 
4.3 Identificação do Ni2+ (aq)
• Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esperou-se esfriar naturalmente e verificou-se o pH do meio, com papel tornassol vermelho. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. 
• Adicionou-se algumas gotas de HNO3 3M à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado vermelho. Em seguida adicionou-se solução de NH4OH.
4.4 Identificação do Cl- (aq)
Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0,10M. Centrifugou-se e desprezando o sobrenadante foi adicionado 10 gotas de NH3.
Adicionou-se algumas gotas de HNO3 3M no precipitado.
4.5 Identificação de NH3
• Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecendo cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada.
Resultado e Discussão
5.1 Obtenção do complexo
Depois adicionar o NH4OH concentrado observamos que ocorreu uma mudança da coloração da solução para azul, ocorreu uma reação exotérmica onde foi liberado energia. A reação é caracterizada pela formação de [Ni(NH3)6]Cl2 que é um composto de estrutura octaédrica, isto ocorre pois a amônia faz o papel de base forte e retira moléculas de água do complexo para que se tenha ligantes de Níquel no produto.
Ocorreu a seguinte reação:
 NiCl2.6H2O (s) + 6 NH4OH (aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 12 H2O (l)
Ao adicionar 5 mL de solução esperou-se a formação de [Ni(NH3)6]Cl2 através do efeito ion comum, após a adição a solução ficou em repouso no com objetivo de aumentar a constante de equilíbrio da Reação apresentada anteriormente.
Adicionou-se o NH4OH p.a., porque esse reagente garante que todos os ligantes de níquel (Ni) sejam de fato a amônia (NH3), além disso também é utilizado para purificar a substancia, o livrando de impurezas. 
O cálculo da massa teórica do complexo foi calculado a partir da massa do cloreto de níquel usada no experimento (2,504g), da massa molar do cloreto de níquel (237,69 g/mol) e da massa molar do complexo de níquel (231,78 g/mol), Obtendo o seguinte calculo:
237,69 g/mol ––––––– 231,78 g/mol
 2,504 g ––––––– x
x = 2,441g de [Ni(NH3)6]Cl2
Com os resultados obtidos foi feito o cálculo do rendimento onde usamos também a diferença entre a massa do papel de filtro (0,835 g) e a massa dos cristais com o papel de filtro (2,440 g), obtendo assim apenas a massa dos cristais sintetizados 1,605 g, assim calculando o rendimento como mostra a baixo:
2,441 g ––––––– 100 %
 1,605 g ––––––– r
Rendimento (r) = 65,73% 
Caracterização do Ni2+ (aq)
	Aquecemos a solução ate que ocorresse uma diminuição na porcentagem de agua tornando o meio iônico e básico indicado pelo papel tornassol, foi possível observar uma mudança na coloração onde a mudou de uma coloração avermelhada para uma azulada. Após este processo a adição da solução alcoólica de dimetilglioxina acontece de acordo a reação seguir:
	
 A formação de cristais foi favorecida a partir da adição de NH4OH que faz um papel reverso ao HNO3, deslocandoo equilíbrio a favor dos produtos. 
5.3 Caracterização do Cl- (aq)
	Quando adicionamos AgNO3 observamos a formação de um precipitado de coloração branca característico da reação a qual dá origem ao AgCl, tal reação ocorre da maneira a seguir:
AgNO3 (aq) + Cl- (aq) ⇌ AgCl (s) + NO3- (aq)
	Ao centrifugar ocorreu a reação a seguir:
AgCl (s) + NH4OH (aq) + NO3- (aq) ⇌ AgNO3 (aq) + NH4Cl (aq) + HO- (aq)
AgCl (s) + NH4OH (aq) + NO3- (aq) ⇌ AgNO3 (aq) + NH4Cl (aq) + HO- (aq)
 Onde foi desprezado o sobrenadante azulado presente, restando apenas o precipitado branco. 
	Após a adição de HNO3, obteve-se a seguinte reação:
AgNO3 (aq) + NH4Cl (aq) + HO- (aq) + HNO3 (aq) ⇌ AgCl (s) + NH4NO3 (aq) + H2O (aq) + NO3- (aq)
	Ocorreu uma mudança na cloração do papel tornassol mudando de azul para vermelho, característica de um ácido, como a reação se apresenta exotérmica a solução esquentou antes da análise do pH.
5.4 Caracterização de NH3
Apenas ocorreu uma mudança na coloração após a análise do pH o papel tornassol mudou de uma coloração vermelhada para azul. A última parte do procedimento não pode ser realizada por falta dos materiais necessários. 
Conclusão
 Em geral todos os resultados foram satisfatórios e condizentes com a literatura. Obtivemos um bom rendimento da síntese de [Ni(NH3)6]Cl2 onde a partir dela foi possível caracterizar as demais reações com sucesso. Apenas a caracterização de NH3 que não pode ser realizada com sucesso por conta da falta de reagentes. 
 
Bibliografia 
1. LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa. 5th Ed., São Paulo: Edgard Blücher Ltda., 1999. 
2. Níquel, disponível em : <http://www2.fc.unesp.br/lvq/LVQ_tabela/028_niquel.html> , acessado em: 10/12/2016.
3. Níquel, disponível em:< http://www.quimlab.com.br/guiadoselementos/niquel.htm>, acessado em : 11/12/2016.
4. Ayala J. D.,Bellis V. M. , Química inorgânica experimental, disponível em http://zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf, acessado em 11/12/2016
5. SHRIVER, DUWARD; ATKINS, PETER. Química inorgânica - 4ª edição. Porto Alegre, Bookman, 2008