Relatório 7 Síntese do Cloreto de Hexauréiacromo(III)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM
Instituto de Ciências Exatas - ICE
Departamento de Química - DQ
	
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II
MANAUS - AM
 2017
	
	UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM
Instituto de Ciências Exatas - ICE
Departamento de Química - DQ
SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAURÉIACROMO (III)
Prof. Dr. Marlon Silva
Nathalia Karina Penalber Bravos - 21455428
Ana Tayná Chaves Aguiar - 21350971
MANAUS - AM
2017
SUMÁRIO
1.	Introdução	4
2.	Objetivos	6
2.1 Objetivo Geral.	6
2.2 Objetivos Específicos.	6
3.	Materiais e Métodos	7
3.1 Materiais	7
3.2 Reagentes e indicadores	7
4.	Procedimento Experimental	8
5.	Resultado e Discussão	10
6.	Conclusão	12
7.	Bibliografia	13
INTRODUÇÃO 
O cromo é um mineral-traço essencial que participa ativamente do metabolismo de carboidratos, principalmente co-atuando com a insulina, melhorando a tolerância à glicose. Contudo, por agir estimulando a sensibilidade à insulina, o cromo pode influenciar também no metabolismo proteico, promovendo maior estímulo da captação de aminoácidos e, consequentemente, aumentando a síntese proteica (CLARKSON, 1997).
O cromo é um metal de transição, duro, frágil, de coloração cinza semelhante ao aço. É muito resistente à corrosão. A forma oxidada trivalente é natural no meio ambiente, enquanto que as formas 0 e +6 são geralmente produzidas por processos industriais, principalmente na fabricação de ligas metálicas.
Seu maior estado de oxidação é +6 (hexavalente), ainda que estes compostos sejam muito oxidantes. O estado mais estável é +3 (trivalente) sob condições de redução. Compostos de cromo são usados na produção de ferrocromo, eletroplatina, produção de pigmentos e curtimento. Os principais usos de cromo são no processamento metalúrgico de ferrocromo e outros produtos metalúrgicos, principalmente, aço inoxidável, e de uma maneira bem mais secundária, no processamento de refratários de tijolos de cromo e processos químicos para produzir ácidos de cromo e cromatos. Cromatos são usados na oxidação de vários materiais orgânicos, na purificação de químicos, na oxidação inorgânica, e na produção de pigmentos. Uma grande porcentagem de ácido crômico é usada em revestimentos. 
Os sais de Cr(III), ordinariamente hidratados, se assemelham muito aos do alumínio. Este íon forma sulfatos duplos com caráter de alúmens. Os sais 5 de cromo hidrolisam em solução aquosa da mesma forma que os de alumínio. O composto Cr2O3 é isomorfo do Al2O3-. O Cr(III) se caracteriza por sua forte tendência de formar complexos, quase sempre com número de coordenação +6. Os mais numerosos e mais estáveis dos complexos são aqueles em que o cromo se liga ao nitrogênio, enxofre e carbono como doadores. Em alguns casos, por exemplo, entre as aminas, ocorrem números de coordenação menores do que 6; valores maiores não são possíveis. O Cromo não é oxidado pelo ar mesmo em presença de umidade. O mais importante minério é a cromita (FeCr2O4). O cromo pode ser obtido em forma de sua liga com ferro contendo cromo, o ferrocromo, via redução direta de cromita com carbono: FeCr2O4 + 4 C ↔ 4 CO + Fe2 + Cr (OHWIELER, 1973).
A maioria dos compostos de cromo são coloridos. Os mais importantes são os cromatos e dicromatos de sódio e potássio, e os cromo alumens de potássio e amônio. Os dicromatos são utilizados como agentes oxidantes em análises quantitativas, e também em revestimento de couros. Outros compostos são de valores industriais, o cromato de chumbo é um cromo amarelo, um pigmento de alto valor. Os compostos de cromo são utilizados pelas indústrias têxteis como mordantes, e pela aérea e outras indústrias para a anodização do alumínio.
OBJETIVOS
Objetivo geral 
Estudar métodos de preparação de complexos inorgânicos e sua caracterização através de técnicas específicas. 
Objetivo específico 
Propor uma rota de síntese para um complexo de cromo(III); 
Sintetizar e caracterizar o cloreto de hexureiacromo(III) a partir de solução de ureia e nitrato de cromo; 
Identificar o melhor método para caracterização do produto de síntese;
Calcular o rendimento do produto obtido.
 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais 
Bastão de vidro;
Béquer de 50 mL; 
Béquer de 250 mL; 
Cápsula de porcelana de fundo redondo e 10 cm de diâmetro; 
Chapa de aquecimento com agitação; 
Conta-gotas ou pipeta de Pasteur;
Espátula;
Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida (2);
Kitasato de 125 mL e conexões adequadas para filtração a pressão reduzida; 
Mufla;
Vidro de relógio.
3.2 Reagentes e indicadores
	Uréia P.A.; 
Nitrato de Cromo(III) nona hidratado - Cr(NO3)3.9H2O; 
Água deionizada; 
Álcool Etílico P.A.
	
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte 1 – Síntese direta a partir do nitrato de cromo (III).
1. Adicionou-se cerca de 150 mL de água em um béquer de 250 mL e aqueceu-se até a fervura em uma chapa de aquecimento (preparação de um banho Maria). 
2. Adicionou-se cerca de 25 mL de água destilada a um béquer de 50 mL e deixou-se aquecendo. 
3. Mediu-se 2,03 g de Cr(NO3)3.9H2O e transferiu-se para o um béquer de 100 mL. 
4. Adicionou-se 5 mL de água destilada ao béquer. 
5. Mediu-se 1,80 g de NH2CONH2 e adicionou-se ao béquer. Agitou-se com um bastão de vidro até obter uma solução. 
6. Adicionou-se cerca de 3 gotas de solução concentrada de HCl. 
7. Colocou-se o béquer com a mistura em banho Maria, deixando secar (a água da mistura) até a obtenção de uma pasta. 
8. Dissolveu-se a pasta com 5 mL de água quente (fervendo) e deixamos esfriar até a temperatura ambiente. 
9. Filtrou-se a mistura em sistema à vácuo, (não houve retenção de material sólido). 
Parte 2 – Síntese prévia do cloreto de cromo (III)
1. Mediu-se 2,03 g de Cr(NO3)3.9H2O e transferiu-se para o um cadinho porcelana. 
2. Adicionou-se 10 mL de água destilada. 
3. Aqueceu-se em placa aquecedora até reduzir o volume. Em seguida secou-se em forno mufla a 110 °C por 30 minutos. 
4. O sólido de cor verde obtido foi submetido à aquecimento em forno mufla à 150 °C por uma hora. 
5. Ao sólido preto obtido foi adicionado um excesso de HCl concentrado. 
6. Aqueceu-se em chapa aquecedora de 15 a 20 minutos para evaporação da água e do excesso de ácido clorídrico.
7. Adicionou-se cerca de 150 mL de água em um béquer de 250 mL e aquecemos até a fervura em uma chapa de aquecimento (preparação de um banho Maria). 
8. Adicionou-se cerca de 25 mL de água destilada a um béquer de 50 mL e deixou-se sob aquecimento. 
9. Adicionou-se 5 mL de água destilada ao béquer. 
10. Mediu-se 1,80 g de NH2CONH2 e adicionou-se ao béquer. Agitou-se com um bastão de vidro até obter uma solução. 
11. Adicionou-se cerca de 3 gotas de solução concentrada de HCl. 
12. Colocou-se o béquer com a mistura em banho Maria, deixando secar (a água da mistura) até a obtenção de uma pasta. 
13. Dissolveu-se a pasta com 1,5 mL de água quente (fervendo, com pipeta Pasteur) e deixou-se esfriar até a temperatura ambiente. 
14. Filtrou-se a mistura em sistema à vácuo, deixando a bomba de vácuo ligada até a secagem do sólido obtido. 
15. Pesou-se o material obtido e calculou-se o rendimento.
RESULTADO E DISCUSSÃO
A síntese do composto desejado, na prática, baseava-se no método descrito na literatura a partir do cloreto de cromo (III). Substituindo este reagente com nitrato de cromo (III), o resultado foi um soluto muito solúvel em pequenas porções de água, o que impediu a filtração. 
Foi então entendido que o reagente utilizado poderia ter sido degradado, pois ao invés de obtermos um composto cristalino de cor violeta e brilhante, obtivemos um composto verde escuro e de aspecto pastoso. Assim, obtivemos o cloreto de cromo (III) através da decomposição térmica do reagente que possuíamos, seguida de reação com ácido clorídrico concentrado.
Na primeira etapa de decomposição do nitrato de cromo(III) em 110 °C em fornomufla, obtivemos um sólido de cor verde claro. Posteriormente o material foi submetido a aquecimento por 60 minutos, a 150°C, também em forno mufla, de modo a degradar completamente o composto. Em seguida realizamos um ataque ácido, com o HCl concentrado, para obtermos o cloreto de cromo(III) e, então, realizarmos a síntese de acordo com a literatura de referência. 
Cr(NO3)3 + 3HCl CrCl3 + 3H(NO3)
CrCl3 + 6NH2CONH2  [Cr(NH2CONH2)6]Cl3
Na etapa de filtração obtivemos um sólido de cor verde com brilho cristalino e aspecto aglomerado. O aspecto de sal úmido permaneceu mesmo após um longo período de secagem. Realizamos a secagem de uma pequena amostra do complexo formado em estufa a 110°C, o que resultou em pouquíssima perda de massa. Após a secagem observamos que não houve degradação do material. Também não houve mudança no aspecto dos cristais ao tratarmos com etanol, mas o material ainda permaneceu solúvel em água, isso pode ser explicado pelo fato do complexo de cromo mais estável ser o que possui os ligantes aquo (-H2O). Então, em meio aquoso não ocorre apenas dissolução e sim uma lenta reação de substituição dos ligantes. 
Neste experimento, a massa de complexo que obtivemos foi 2,1537g, nos dando um rendimento prático de 81%, um bom rendimento.
O espectro de nosso produto apresenta picos nas mesmas regiões do espectro encontrado na literatura, mostrando apenas diferenças nas intensidades dos picos, o que pode ser explicado pelas condições de pureza do complexo que foi obtido neste experimento.
Figura 1. Espectro do composto obtido no experimento.
Figura 2. Espectro do composto de acordo com a literatura.
CONCLUSÃO
 . 
A formação de complexo de cromo, por ter uma coloração verde escura, dificulta muito observar se a reação ocorreu ou não. Esta prática propiciou a utilização de outros parâmetros para determinar se houve, de fato, uma reação e não apenas a formação de cores intensas e diferentes das cores apresentadas originalmente pelos reagentes, assim podendo garantir que o complexo desejado foi formado. 
BIBLIOGRAFIA 
CLARKSON, P.M. Effects of exercise on chromium levels: Is supplementation required? Sports Med. 1997; 23:341-9.
OHLWEILER, O.A., “Química Inorgânica”, vol. II, Ed. Edgard Blücher LTDA, São Paulo-SP, 1973. 
Ayala J. D.,Bellis V. M. , Química inorgânica experimental, disponível em http://zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf, acessado em 11/12/2016
SHRIVER, DUWARD; ATKINS, PETER. Química inorgânica - 4ª edição. Porto Alegre, Bookman, 2008