LISTA DE EXERCÍCIO COMPLETA 2017.2

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CURSO DE FARMÁCIA 
LISTA DE EXERCÍCIO DE CONTROLE DE QUALIDEDADE FÍSICO-QUÍMICO 
Profa. Dra. Karine Gargioni 
1) Calcule o peso médio dos comprimidos e aplique o critério de aceitação e diga se o lote está APROVADO ou 
REPROVADO. 
Critério de aceitação Farm.Bras. 5ºed.: “pode aceitar-se até duas unidades acima dos valores indicados na 
tabela, porém, nenhuma unidade acima ou abaixo do dobro da porcentagem indicada na tabela com relação 
ao peso médio”. 
 Peso médio (mg) Variação (%) 
Comprimidos Igual ou menor 80mg 
Entre 80-250mg 
Acima de 250 mg 
10% 
7,5% 
5% 
 
Un. mg Un. mg 
1 323 11 310 
2 280 12 309 
3 305 13 310 
4 309 14 313 
5 289 15 310 
6 311 16 301 
7 309 17 307 
8 309 18 314 
9 278 19 316 
10 310 20 307 
 
a) Qual o peso médio dos comprimidos? 
b) Quantas unidades foram testadas? 
c) O produto cumpre o teste? Explique por quê? 
 
2) Calcule o teor de umidade das amostras abaixo: 
Amostras 
Triplicata 
Massa inicial 
mg 
Massa final 
mg 
Teor de umidade 
(%) 
A1 2,109 2,098 
A2 2,111 2,102 
A3 2,998 1,980 
Média 
 
Amostras 
Triplicata 
Massa inicial 
mg 
Massa final 
mg 
Teor de umidade 
(%) 
B1 1,506 1,499 
B2 1,601 1,588 
B3 1,557 1,536 
Média 
3) Calcule a friabilidade das amostras abaixo: 
Amostra Massa inicial 
mg 
Massa final 
mg 
Friabilidade (%) 
X 5,015 5,006 
Y 2,224 2,188 
Z 3,024 3,018 
 
 
 
 
 
4) Doseamento de matéria prima 
Parâmetro de referência: 97,0 – 105,5% 
AMOSTRA: pesar 20mg da amostra e transferir para um balão volumétrico de 100ml e completar o volume 
com água. Desta solução pipetar 2ml para um balão de 50ml e completar o volume com água. Leitura em 
espectrofotômetro em 244nm. 
Absorbância da amostra: 0,3506 
Umidade: 0,5% 
 
PADRÃO: pesar 20mg do padrão e transferir para um balão volumétrico de 100ml e completar o volume 
com água. Desta solução pipetar 2ml para um balão de 50ml e completar o volume com água. Leitura em 
espectrofotômetro em 244nm. 
Absorbância da amostra: 0,3582 
Pureza do padrão: 99% 
 
 
 
 
 
 
5) Doseamento de matéria prima 
Parâmetro de referência: 98,5 – 105,5% 
AMOSTRA: pesar 40mg da amostra e transferir para um balão volumétrico de 50ml e completar o volume com 
água. Desta solução pipetar 1ml para um balão de 50ml e completar o volume com água. Leitura em 
espectrofotômetro em 244nm. 
Absorbância da amostra: 0,5791 
Umidade: 0,5% 
 
PADRÃO: pesar 20mg do padrão e transferir para um balão volumétrico de 50ml e completar o volume com 
água. Desta solução pipetar 2ml para um balão de 50ml e completar o volume com água. Leitura em 
espectrofotômetro em 244nm. 
Absorbância da amostra: 0,5779 
Pureza do padrão: 99% 
 
Nota: o analista pesou 19,7mg do padrão cuja potência é 99% e pesou 39,80 da amostra. Corrigir a pureza do 
padrão e a umidade da amostra. 
 
 
 
6) Proponha um esquema de diluição para um comprimido de 10mg de ativo e peso médio 50mg. Tomada de 
ensaio 250mg e concentração final de leitura de 0,020mg/ml. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7) Qual o teor da amostra de comprimido contendo 30mg de fármaco XYZ. Cuja absorbância = 0,437 
 
 
 
a) Escreva a equação da reta. 
b) Qual R2 ? Qual sua importância? 
c) Qual a concentração da amostra. Calcule utilizando a equação da reta. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
y = 0,126x + 0,016
R² = 0,9977
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0 1 2 3 4 5 6
Curva padrão do fármaco XYZ
 
conc.mg/ml Abs 
10mg/ml 0,14 
20mg/ml 0,26 
30mg /ml 0,41 
40mg/ml 0,52 
50mg/ml 0,64 
 
8) Aplique o critério de aceitação para o teste de dissolução de comprimidos de prednisona 40mg. Cujo Q é não 
menos do que 80% (Q) da quantidade declarada de C12H26O5 em 30 minutos. 
 
 
 
 
 
 
E1 
Un Mg 
 1 38 
2 36 
3 32 
4 38 
5 37 
6 35 
 
 
E2 
Un Mg 
1 36 
2 37 
3 35 
4 38 
5 25 
6 36 
 
 
 
E3 
1 35 
2 39 
3 35 
4 38 
5 28 
6 36 
7 38 
8 36 
9 32 
10 38 
11 37 
12 35 
 
 
 
E1 6 Todas as unidades com resultado maior Q + 5% 
E2 6 Média de E1+E2 maior igual a Q e nenhuma unida abaixo de Q-15% 
E3 12 Média de E1+E2+E3 maior igual a Q 
Até duas unidades Q-15% e nenhuma unidade Q-25% 
 
9) Doseamento de M.P 
Parâmetro de referência: 98,0– 102,0 % 
 
AMOSTRA: pesar 50mg da amostra e transferir para um balão volumétrico de 100ml e completar o volume 
com água. Desta solução pipetar 2ml para um balão de 50ml e completar o volume com água. Leitura em 
espectrofotômetro em 280nm. 
Absorbância da amostra: 0,3781 
Umidade: 0,2% 
 
PADRÃO: pesar 25mg do padrão e transferir para um balão volumétrico de 50ml e completar o volume com 
água. Desta solução pipetar 2ml para um balão de 50ml e completar o volume com água. Leitura em 
espectrofotômetro em 280nm. 
Absorbância da amostra: 0,3788 
Pureza do padrão: 99% 
 
Nota: o analista pesou 19,87mg do padrão cuja potência é 99% e pesou 49,80 da amostra. Corrigir a pureza 
do padrão e a umidade da amostra. 
 
10) A validação de um método analítico deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências 
das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, deve apresentar especificidade, linearidade, 
intervalo, precisão, sensibilidade, limite de quantificação, exatidão, adequados à análise. As metodologias analíticas envolvem 
determinações cromatográficas (CLAE, CG) ou não cromatográficas (titulometria, espectrofotometria UV-VIS). 
A análise de um determinado fármaco foi realizada por espectrometria UV-VIS por dois operadores diferentes (OP1 e OP2) de 
forma detectar a habilidade técnica operacional dos técnicos ao prepararem as amostras para análise. Os valores de absorção no 
UV versus as concentrações nominais (conhecidas) estão apresentadas no gráfico seguinte, bem como o R2 de cada analista. 
 
 
 
 
10.1. Qual dos analistas apresentou melhores resultados. Justifique sua resposta. 
10.2. Qual parâmetro analítico esta sendo analisado? 
 
 
 
 
 
 
11. Usando o Diagrama de Ishikawa (Causa – Efeito) represente o seguinte problema: Baixa viscosidade em creme 
hidratante corporal “Lisaderm”. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
y = 10,2x + 293,2
R² = 0,9901
300
310
320
330
340
350
0 2 4 6
Curva Padrão Fármaco XWZ
Op 1
y = 11x + 291
R² = 0,9869
290
300
310
320
330
340
350
0 2 4 6
Curva Padrão Fármaco XWZ
Op 2
12. Explique a importância de realizar validação em um processo. Dê um exemplo. 
 
 
 
13. Explique o ensaio limite. Exemplo: ensaio limite de AS em amostras de AAS. 
 
 
 
14. Qual o teor de umidade do amido estocado no almoxarifado da FarmaTudo? A amostra está aprovada para uso 
com excipiente para compressão direta de comprimidos? 
VR: menor 5% 
 Amostras 1 2 3 
peso inicial 1,2297 1,2872 1,1997 
peso seco 1,0765 1,1837 1,0971 
teor umidade (%) 
 
 
15. Explique o teste de FRIABILIDADE. Finalidade, operacional, equipamento, critério de aceitação. 
 
16. Explique EXATIDÃO e PRECISÃO. 
17) Explique (conceitue): 
 Controle de qualidade: 
 Garantia da qualidade: 
 Gestão da qualidade: 
 POP: 
 Monografia farmacopeica: 
 Ficha de especificação de matéria-prima: 
 Laudo de matéria-prima: 
 FISPQ: 
 BPF: 
 CAS number: 
 DCB: 
 DCI: 
 Revalidação: 
 Calibração: 
 Padrão de referência: 
 Validaçãode método analítico: 
 Validação de processo: