Determinação do Ponto de Fusão

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
BACHARELADO EM química 
PRÁTICAS DE ORGÂNICA
DANIELE RUPPEL
EVELYN DA COSTA RIBEIRO
 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
PONTA GROSSA
2013
INTRODUÇÃO
CALIBRAÇÃO DOS TERMÔMETROS
Conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões.
A calibração permite verificar a conformidade de um instrumento com as especificações ou normas aplicáveis, além de estabelecer uma relação entre a indicação do instrumento e o valor verdadeiro da grandeza que ele mede. Sensores de temperatura ou termômetros são usualmente calibrados pelo método da comparação que é o mais rápido, mais simples e mais econômico. Um sistema de calibração por comparação é formado por um termômetro calibrado (através do qual se obtém a rastreabilidade) e um meio de temperatura de uniformidade conhecida que cubra a faixa de temperatura desejada. O termômetro padrão pode ser um termômetro de líquido em vidro, um termopar ou um termômetro de resistência, acoplados a um indicador.
A calibração por comparação fundamenta-se na Lei Zero da Termodinâmica que diz: Se dois sistemas estão separadamente em equilíbrio térmico com um terceiro, então estarão em equilíbrio térmico entre si.
PONTO DE FUSÃO
O ponto de fusão de uma substância pura corresponde à temperatura segundo a qual essa substância – à uma pressão normal de uma atmosfera – passa do estado sólido ao estado líquido, sendo característico de cada substância em particular.
Procedendo ao aquecimento lento e gradual de uma substância no estado sólido – à pressão normal – um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente (com variações entre 0,5ºC e 1,0ºC aceitáveis na prática). No caso de misturas, a temperatura a que se inicia a fusão, varia de acordo com a composição da mistura utilizada e, a temperatura não de mantém constante durante a fusão. Ainda assim, se em uma determinação experimental, a temperatura variar significativamente durante a fusão, trata-se de uma mistura ou uma substância com grandes quantidades de impurezas.
Dessa forma, o estudo do comportamento da temperatura no decurso da fusão constitui um critério para determinar o grau de pureza de uma substância. E as técnicas utilizadas para essa determinação são o aquecimento do sólido em banho-maria ou utilizando aparelhos automáticos. O método mais simples e comum, porém não menos eficiente – utilizado no experimento descrito abaixo – é o método do tubo capilar. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergindo-se então o sistema em um banho-maria e aquecendo-se, verificando a temperatura em que a fusão ocorre.
NAFTALENO E ÁCIDO BENZOICO
O ácido benzoico, C6H5C(O)OH, é um composto orgânico aromático pertencente ao grupo funcional -COOH e está classificado na família dos ácidos carboxílicos. Seu anel aromático é similar ao do benzeno e é o mais simples ácido carboxílico aromático. Apresenta-se como um sólido cristalino incolor. 
O naftaleno, também conhecido por naftalina, é um hidrocarboneto aromático cuja molécula é constituída por dois anéis benzênicos condensados. É uma substância cristalina branca, em forma de lâminas, volátil, com um odor degradante e que arde com chama luminosa.
OBJETIVOS
Determinar o ponto de fusão do naftaleno e do ácido benzoico através do aquecimento das amostras em tubos capilares.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Prepararam-se inicialmente para a realização da prática, três tubos capilares que serão utilizados para colocar as amostras. Aqueceu-se, com o auxilio do bico de Bunsen, uma das extremidades de cada tubo, com a finalidade de fechá-la. Colocaram-se então as amostras a se determinar o ponto de fusão dentro dos tubos capilares, seguindo respectivamente a ordem em cada um dos três tubos: naftaleno; ácido benzoico; mistura de naftaleno e acido benzoico.
Em um béquer contendo óleo colocou-se um termômetro a fim de controlar a temperatura do sistema. Prendeu-se o primeiro tudo capilar no termômetro e leva-se o béquer a aquecimento sobre um agitador. Ao chegar ao ponto de fusão da amostra, a mesma entrará no estado líquido, ou seja, na temperatura em que aparecer a primeira gota de liquido inicia-se a faixa de fusão, e quando estiver completamente líquida, encerra-se a faixa de fusão. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância usada. Os valores encontram-se no quadro abaixo:
	
Amostra
	Temperatura no aparecimento da primeira gota de líquido
	Temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida
	Naftaleno
	76ºC
	81ºC
	Ácido Benzoico
	120ºC
	123,5ºC
	Naftaleno + Ácido Benzoico
	68ºC
	85ºC
Segundo o rótulo da amostra, o Naftaleno tem sua faixa de fusão em 79-84ºC, o que torna aceitável o resultado obtido com o experimento, porém não exato, pois foi encontrada uma faixa inicial de fusão em 76ºC. Entretanto, podem ocorrer diferenças de alguns graus entre o valor medido e o valor descrito na literatura, logo esta diferença não significa necessariamente que o experimento foi realizado incorretamente ou que o material estava impuro; o termômetro utilizado para determinação pode estar descalibrado, ou até mesmo um possível erro do observador na hora de fazer as anotações das devidas temperaturas.
O valor da faixa de fusão do ácido benzoico, segundo o rotulo, está entre 122-123ºC. Sendo que o valor encontrado na prática possui uma faixa mais ampla, não descarta a possibilidade de sucesso no experimento, pois a diferença está em poucos graus. Como já citado acima, podem ocorrer essa diferença em práticas laboratoriais sem o maior grau de precisão dos equipamentos.
Nota-se que a mistura (Naftaleno + Ácido Benzoico) apresentou um ponto de fusão um pouco abaixo dos pontos de fusão encontrados para as substâncias separadas, além de uma faixa mais ampla. Isso é explicado que fato de que ao misturar duas substâncias diferentes, um age como uma impureza no outro fazendo com que a mistura tenha uma faixa de fusão mais ampla e o ponto de fusão mais baixo do que o ponto de fusão individual das amostras puras.
CONCLUSÃO
Pode-se concluir do experimento realizado, que este foi satisfatório frente aos objetivos principais. Foi possível determinar o ponto de fusão das substancias puras e de suas misturas, e obter um resultado próximo ao da literatura. Conclui-se que o método de determinação do ponto de fusão é eficaz, podendo conter alguns erros humanos devido à ineficaz observação da formação líquida.
No caso das misturas, percebe-se que um sólido impuro funde em temperatura mais baixa e em uma faixa mais ampla. Sendo assim o ponto de fusão de um sólido é útil tanto na identificação de uma substância, como também na identificação de sua pureza.
REFERÊNCIAS
[1] http://www.educacao.te.pt/jovem/index.jsp?p=117&idArtigo=5240
[2] http://paulorobertolaranjeira.blogspot.com.br/2010/01/avaliacao-do-desempe nho-dos-banhos-de.html
QUESTIONÁRIO
O que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?
O ponto de fusão designa a temperatura a qual uma substância passa do estado sólido ao estado líquido. Esta temperatura é a mesma quando a substância se solidifica, ou seja, passa do estado líquido para o estado sólido. É a temperatura na qual a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela se obtêm por fusão.
Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do naftaleno e do ácido benzoico. Comparar com os resultados obtidos.
Segundo a bibliografia, o naftaleno tem ponto de fusão em 80,35°C. Com os experimentos realizados, o valor encontrado do ponto de fusão encontradoestá entre 76 e 81ºC, valores que podem se encaixar nos padrões. Informações contidas no rótulo do produto indicam que sua faixa de fusão é 79 a 84ºC.
O ácido benzoico tem ponto de fusão em 122,1°C. Os valores encontrados no experimento indicam que o ponto de fusão está entre 120 e 123,5ºC. Segundo informações do rótulo, o ponto de fusão encontra-se entre 122 e 123ºC.
Porque se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada inicialmente com o naftaleno e não com o ácido benzoico?
O ponto de fusão do naftaleno é menor que do ácido benzoico, sendo assim mais viável realizar a determinação do ponto de fusão do naftaleno primeiro, e depois elevar a temperatura para que se determine do ácido benzoico.
Tendo em vista a estrutura molecular do naftaleno, do ácido benzoico, apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão.
O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. Desse modo, nota-se que a estrutura molecular do ácido benzoico encontra-se mais fortemente ligada do que a estrutura do naftaleno, o que leva a uma temperatura maior para o ponto de fusão do ácido benzoico.
De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o ácido benzoico passaria do estado líquido para o sólido, ou seja, qual seria o ponto de solidificação do ácido benzoico?
Na maioria das substâncias, o ponto de solidificação e o ponto de fusão são os mesmos. Sendo assim, o ponto de solidificação do ácido benzoico está entre 122 e 123ºC.