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1 UNIVERSIDADE DE UBERABA CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL QUÍMICA TECNOLÓGICA Prof.: Cláudio Chadu APOSTILA EXPERIMENTOS QUÍMICA TECNOLÓGICA Revisada por Prof. Ms. Cláudio Chadu UBERLÂNDIA – MG 2 SUMÁRIO Atividade Prática Pré-Liminar – Plano de ensino - Noções de segurança; Atividade Prática 01 – Equipamentos e Vidrarias; Atividade Prática 02 – Destilação Simples e Fracionada; Atividade Prática 03 – Ensaio de chama – modelo atômico de Bohr. Atividade Prática 04 – Medidas de Volume de Líquidos e Determinação de Erros; Atividade Prática 05 – Determinação da densidade de sólidos e líquidos; Atividade Prática 06 – Propriedades de sólidos, líquidos e soluções. Atividade Prática 07 – Determinação da Viscosidade de amostras líquidas; Atividade Prática 08 – Corrosão eletroquímica do aço; Normas de segurança de Laboratório e orientações Não ingerir alimentos dentro do laboratório; Jamais fazer quaisquer brincadeiras durante os experimentos; O aluno que estiver manipulando devera usar óculos de segurança; Não tocar em reagentes químicos – use sempre espátulas; Toda aula prática o aluno deverá trazer jaleco e apostila com roteiros, caso contrário não será possível fazer aula práticas; Os exercícios avaliativos deverão ser executados e entregues pelo grupo de 5 componentes após uma semana da execução do experimento. Turma: _____ Componentes:___________________;_____________________; ___________________________;__________________________; ___________________________. 3 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 01 EQUIPAMENTOS e VIDRARIAS 1. OBJETIVOS Esta prática tem por objetivo identificar e conhecer as aplicações dos principais utensílios do laboratório químico. 2. EQUIPAMENTOS PRINCIPAIS E SUAS UTILIZAÇÕES A seguir alguns equipamentos e suas utilizações. Acompanhe, a partir de desenhos e fotografias e tente reconhecê-los no laboratório. Antes da utilização de algum equipamento desconhecido procure mais informações com seu professor ou responsável pelo laboratório. 1. Almofariz e Pistilo: Aparelho usado na trituração e pulverização de sólidos. 2. Anel ou Argola: Empregado como suporte do funil de filtração simples ou do funil de separação de líquidos imiscíveis. 3. Balão de destilação ou de Engler: Balão de fundo chato com saída lateral para passagem dos vapores durante uma destilação. 4. Balão de fundo chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou solução. 5. Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento gasoso. 6. Balão volumétrico: Usado para preparação de soluções. Não deve ser aquecido. 7. Bastão de vidro ou Baqueta: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração. 8. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usado no laboratório. 9. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não deve ser aquecida. É constituído de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle de escoamento. 10. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco muito intenso) de substâncias. Pode ser aquecido diretamente a chama do bico de Bunsen, apoiado sobre triângulo de porcelana, platina, amianto, etc. 11. Cápsula de porcelana: Peça de porcelana utilizada em sublimações ou evaporações de líquidos e soluções. C AM PUS UBE R L Â NDI A 4 12. Condensador: Utilizado em destilações. Tem por finalidade condensar os vapores dos líquidos. 13. Copo de Béquer: Serve para dissolver substâncias, efetuar reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. 14. Dessecador: Usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade. 15. Erlenmeyer: Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. 16. Espátula: Material de aço ou porcelana, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e enxugada após cada transferência. 17. Estante para tubos de ensaio: Suporte para tubos de ensaio. 18. Funil comum: Usado para transferência de líquidos. 19. Funil analítico: Usado para filtração para retenção de partículas sólidas. Deve conter em seu interior um filtro que pode ser de papel, lã de vidro, algodão vegetal, dependendo do material a ser filtrado. O funil não deve ser aquecido. 20. Funil de Büchner: Usado na filtração a vácuo. 21. Funil de decantação ou de separação: usado para separação de líquidos imiscíveis. 22. Furador de rolhas: Usado para furar rolhas de cortiça ou de borracha. 23. Garra de condensador: Usada para prender o condensador a haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyer, etc. 24. Kitassato: Usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo. 25. Mariotte: Frasco utilizado para armazenamento de água destilada em laboratório. 26. Mufa: Suporte para a garra de condensador. 27. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. É um material de vidro e de grande precisão; por isso não pode ser secado por aquecimento. 28. Pêra de segurança: Usada para pipetar soluções. 29. Pinça de madeira: Usada para prender tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen. 30. Pinça metálica ou tenaz de aço: Usada para manipular materiais aquecidos, como cadinhos, béqueres, etc. 31. Pinças de Mohr e de Hoffman: Usada para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos através de tubos flexíveis. 32. Pipeta graduada: Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente graduado em 0,1 ml. É usada para medir pequenos volumes líquidos. Encontra pouca aplicação sempre que se deseja medir volumes líquidos com maior precisão. Não deve ser aquecida. 33. Pipeta volumétrica: É constituída por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É usada para medir volumes de líquidos com elevada precisão. Não deve ser aquecida. 34. Pisseta: Usada para lavagem de materiais ou recipientes através de jatos de água destilada, álcool ou outros solventes. 35. Proveta ou cilindro graduado: Recipiente de vidro ou plástico utilizado para medir e transferir volumes de líquidos. Não deve ser aquecida. 36. Suporte universal: Utilizado em várias operações como: filtrações, suporte para condensador, sustentação de peças, etc. 37. Tela de amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido pela chama do bico de Bunsen. 38. Termômetro: Usado para medir a temperatura durante o aquecimento em operações como: destilação simples, fracionada, etc. 39. Triângulo de porcelana: Suporte para cadinhos em aquecimento direto no bico de Bunsen. 40. Tripé de ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. Usado em aquecimento. 41. Trompa de água: Utilizada para provocar o vácuo. 5 42. Tubo de ensaio: Empregado para fazer reações em pequena escala, notadamente em teste de reações. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 43. Vareta de vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. Serve para interligar balões, condensadores, ou fabricação de pipetas e capilares. 44. Vidro de relógio: Peça de vidro de forma côncava. É usada para cobrirbéqueres, em evaporações, pesagem de diversos fins. Não pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen. 6 50 40 30 20 10 0 7 8 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 02 DESTILAÇÃO SIMPLES e FRACIONADA 1) OBJETIVOS Separar e/ou purificar os componentes de uma mistura de líquidos e sólidos, utilizando as técnicas de destilação simples e fracionada, comparando-se as duas metodologias. 2) CONCEITUAÇÃO TEÓRICA A destilação é o método mais importante e comum para a separação ou purificação de líquidos, sendo muito aplicada na indústria química em geral, principalmente, na petrolífera e na de bebidas. Nas refinarias de petróleo obtêm-se os seus diversos derivados (óleo, lubrificante, querosene, gasolina etc.), através da destilação fracionada. De modo geral, o princípio básico da destilação consiste na separação de dois líquidos ou na separação de líquido e sólido de pontos de ebulição diferentes, ou seja, aquele que possuir o ponto de ebulição mais baixo (mais volátil) evapora primeiro. O seu vapor é conduzido até a certa altura, acima da mistura, e então, é resfriado em um sistema de condensação, transformando-o novamente em líquido (fenômeno de condensação). O composto de maior ponto de ebulição (menos volátil) permanece no frasco, onde a mistura líquida esta sendo aquecida. Este processo se dá continuamente, até a completa separação dos componentes da mistura original. São conhecidos, em geral, quatro tipos principais de destilação: simples, fracionada, à pressão reduzida e a por arraste de vapor. A destilação fracionada é uma técnica onde se realiza uma série completa de pequenas separações (destilações simples), em uma única operação contínua, utilizando se para isto, uma coluna de fracionamento. A coluna é construída de tal modo que, pela extremidade conectada ao condensador, escapam somente os vapores do líquido mais volátil, enquanto que, os vapores do líquido menos volátil regressam por refluxo ao balão, onde está contida a mistura de líquidos, para sofrer uma redestilação. De maneira geral, a destilação fracionada destina-se à separação de líquidos com pontos de ebulição muito próximos. C AM PUS UBE R L Â NDI A 9 Fig. 1. Esquema da aparelhagem utilizada na técnica de destilação simples Fig. 2. Esquema da aparelhagem para a realização da destilação fracionada. IMPORTANTE: A MAIORIA DOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS É INFLAMÁVEL E, PORTANTO, NÃO PODEM SER AQUECIDOS COM O BICO DE GÁS. O AQUECIMENTO DA MISTURA DEVERÁ 10 SER REALIZADO ATRAVÉS DE SISTEMA ELÉTRICO (MANTA OU PLACA DE AQUECIMENTO, NESTE ÚLTIMO CASO, HÁ AINDA A NECESSIDADE DE EMPREGAR UM BANHO DE ÓLEO PARA DISTRIBUIR UNIFORMEMENTE O CALOR). A destilação simples é um dos métodos mais triviais para a separação de líquidos. Utiliza- se para separar um líquido de suas impurezas não-voláteis que, porventura estejam presentes na mistura, ou, para separar líquidos de pontos de ebulição muito afastados ou, ainda, separar líquidos de sólidos. Durante a destilação, com o superaquecimento da massa líquida poderá ocorrer a chamada “ebulição tumultuosa”, o que pode ser evitada adicionando à mistura a ser destilada e antes de se iniciar o aquecimento, algum material poroso inerte, tais como fragmentos de porcelana não vitrificada, pedra-pomes, fita de teflon etc.. Estes materiais retêm minúsculas bolhas de ar em seus poros e/ou em sua superfície rugosa, que servem de “núcleos” para a formação das bolhas de vapor da substância que está ebulindo e assim, promovendo uma ebulição regular. 3) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS PERMANENTES NECESSÁRIOS Proveta Tubos de ensaio e equipamentos para destilação simples e fracionada 4) MATERIAL DE CONSUMO NECESSÁRIO Água propanona (acetona) ou álcool sulfato de cobre pentahidratado 5) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A destilação simples será realizada em uma aparelhagem como a indicada na figura 1. A mistura água-sulfato de cobre (100 ml) é colocada no balão de destilação. A destilação fracionada será realizada em uma aparelhagem como a indicada na figura 2. A mistura água-álcool (100 ml) é colocada no balão de destilação. Esta aparelhagem é a mesma a ser utilizada na destilação simples, exceto, que nesta última, haverá a necessidade de acoplar a coluna de fracionamento entre o condensador e o balão. O líquido condensado (destilado) será coletado, verificando sempre a temperatura inicial e final. Analisem os seus resultados. 11 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 03 ENSAIO DE CHAMA – MODELO DE BOHR 1) OBJETIVOS Aprender a manusear corretamente o bico de Bunsen. Observar fenômenos de emissão de diferentes espécies. 2) CONCEITUAÇÃO TEÓRICA O bico de Bunsen é utilizado no laboratório como fonte de calor para aquecimento de materiais não inflamáveis. Normalmente, utiliza-se como combustível o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo, constituído dos gases butano e propano liquefeitos). Como comburente o oxigênio do ar atmosférico que em proporção otimizada permite obter uma chama de alto poder energético. Pode ser usado, por exemplo, para aquecimento de soluções, estiramento e preparo de peças de vidro, verificação de propriedades físicas, entre outros. Possui em sua base um regulador de entrada de ar para controlar o tipo de chama. Impedindo-se a entrada de ar, a chama torna-se amarela e “pouco quente” e a combustão é incompleta. Aumentando-se a entrada de ar, a chama torna-se azul, mais quente, e forma-se um cone interior distinto, mais frio. A figura abaixo mostra as partes do bico de Bunsen e as temperaturas de chama. O ensaio de chama tem por objetivo observar os fenômenos de emissão de diferentes substâncias. MAS O QUE SIGNIFICA O FENÔMENO DE EMISSÃO? C AM PUS UBE R L Â NDI A 12 Esse fenômeno ocorre a nível atômico ou molecular pela excitação de um ou mais elétrons que absorvem energia térmica. Esse fenômeno leva elétrons do estado fundamental (menor energia) para um estado excitado, obedecendo sempre os limites de transição permitidos dentro da eletrosfera em seu sub-nível. O retorno do elétron ou dos elétrons acontece de maneira muito rápida com a conseqüente emissão de fótons com comprimento de onda específico para cada átomo em questão. A tabela abaixo mostra as faixas de comprimento de onda aproximado das cores do arco- íris: COR λ (nm) Vermelho 780-622 Laranja 622-597 Amarelo 597-577 Verde 577-492 Azul 492-455 Violeta 455-380 3) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS PERMANENTES NECESSÁRIOS Bico de Bunsen; Alça metálica. 4) MATERIAL DE CONSUMO NECESSÁRIO Pedaços de Cobre (fio) e Ferro (prego); Sais de Cloretos de Sódio, Cloreto de Estrôncio, Bicarbonato de Potássio e Sulfato de Cobre 5) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5.1) Uso do Bico de Bunsen a. Acendendo o Bico de Bunsen 1. Feche a válvula de controle do gás do bico de Bunsen. 2. Conecte o tubo de gás no orifício do queimador. 3. Conecte o tubo no distribuidor de gás. 13 4. Abra o distribuidor de gás (neste momento nenhum gás deve estar na sala). Como a válvula de controle no bico de Bunsen é lentamente aberta acenda umpalito de fósforo ou isqueiro próximo ao tubo de saída do queimador. Ocasionalmente o gás apagará o fósforo. Se o palito for apagado feche a válvula de controle enquanto um novo palito é aceso. b. Ajustando o Bico de Bunsen 5. ajuste a altura da chama abrindo ou fechando a válvula de controle de gás. A chama apropriada será a menor chama necessária para executar a tarefa. Uma chama que tem em torno de 5 a 8 cm de altura é suficiente para a maioria das tarefas no laboratório. 6. ajuste o controle de ar até que a chama do bico esteja azul e contenha dois ou mais cones distintos. Chamas amarelas são resultados de pouco oxigênio na mistura gasosa. O fluxo de oxigênio pode ser incrementado (ou reduzido) na mistura do gás ajustando o controlador da entrada de ar. 7. Gire o anel inferior para um lado e para o outro. Observe a chama com o anel. Com o anel fechado a chama se assemelha com uma lamparina, já com o anel aberto se parece com a chama de um fogão a gás. Responda as questões abaixo: c. Apagando a Chama Apague a chama na ordem inversa na qual ela foi acesa. 8. Feche a válvula de controle do bico de Bunsen. 9. Feche a válvula do distribuidor. Desligue o gás no distribuidor. Certifique-se de fechar completamente o fornecedor de gás para prevenir o acúmulo de metano no laboratório - uma faísca e há uma explosão perigosa. 5.2) O Ensaio da Chama Elemento Cor ou cores observadas Faixa de comprimento de onda 14 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 04 MEDIDAS de VOLUMES de LÍQUIDOS e DETERMINAÇÃO de ERROS 1 OBJETIVOS Efetuar medidas de massas e volumes com precisão e, posteriormente o cálculo da densidade para sólidos e líquidos a partir de amostras reais. Aplicar os conceitos de algarismos significativos. 2 CONCEITUAÇÃO TEÓRICA Todas as generalizações e leis científicas são baseadas na regularidade derivada de observações experimentais. Portanto é necessário para qualquer cientista ou técnico levar em consideração as limitações e confiabilidade dos dados a partir dos quais são tiradas as conclusões. Um erro de medida ocorre quando há uma diferença entre o valor real e o valor experimental. Vários fatores introduzem erro sistemático ou determinado (erros no sistema que podem ser detectados e eliminados). Por exemplo: equipamentos não calibrados, reagentes impuros e erros no equipamento. A medida é também afetada por erros indeterminados ou aleatórios (erros que estão além do controle do operador). Estes incluem o efeito de fatores como: pequenas variações de temperatura durante uma experiência, absorção de água enquanto estão sendo pesadas, diferenças em julgamento sobre a mudança de cor do indicador ou perda de pequenas quantidades de material ao transferir, filtrar ou em outras manipulações. Erros aleatórios podem afetar uma medida tanto uma direção positiva quanto negativa. Assim um resultado poderá ser ligeiramente maior ou menor do que o valor real. Duas ou mais determinações de cada medição efetuadas na esperança de que erros positivos e negativos se cancelem. A precisão de uma medida se refere à concordância entre diferentes determinações de uma mesma medida. Pode-se encontrar que um mesmo objeto tenha 1,0 m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operações de medida que realizar. Como erros aleatórios não podem ser completamente eliminados, a perfeita precisão ou reprodutibilidade nunca é esperada. C AM PUS UBE R L Â NDI A 15 Exatidão é uma concordância entre o valor medido e o real. Para calcular o erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente é possível. O melhor a fazer é projetar instrumentos e realizar medidas de forma a tornar o desvio tão pequeno quanto ao instrumento utilizado que pode não estar calibrado corretamente. A precisão depende mais do operador e a exatidão depende tanto do operador quanto do instrumento da medida. Pode-se avaliar a importância do erro de medidas a partir de experiências simples como aquelas para determinação de volumes e massas de amostras: Ao se colocar um determinado líquido em um recipiente para efetuar a medida de seu volume, a linha divisória entre o líquido e o ar denomina-se MENISCO, e é utilizada como referência para a leitura do volume (figura 1). FIGURA 1 – Observação de nível líquido Para a maioria dos líquidos, o menisco apresenta um mínimo na região central do aparelho de medida. Isto ocorre, devido à superioridade das forças adesivas (líquido-recipiente) em relação às forças coesivas (líquido-líquido). Se o líquido for transparente, deve-se utilizar ponto de mínimo para efetuar a leitura. Se for opaco utiliza-se a parte superior. No caso em que as forças coesivas são maiores que as forças adesivas, o menisco apresenta um ponto de máximo, o qual deve ser utilizado como referência para a leitura. Para efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre se posicionar de modo que a sua linha de visão fique horizontal à superfície do líquido. Este procedimento evita erros de leitura decorrentes de um mau posicionamento de seu olho em relação à altura do menisco do líquido. 16 A medida da massa de amostras será feita com auxilio de balança própria. A leitura do valor obtido como resultado dependerá da escala (para o caso de balança de plataforma) ou será lido diretamente no visor da balança (balança analítica). 3 EQUIPAMENTOS E MATERIAIS NECESSÁRIOS 2 béqueres de 50 mL de capacidade 2 erlenmayers de 50 mL de capacidade 2 provetas de 50 mL de capacidade 2 provetas de 100 mL de capacidade 2 pipetas volumétricas de 10 mL de capacidade 1 pipeta graduada 5 tubos de ensaio 2 buretas de 50 ml de capacidade 4 MATERIAL DE CONSUMO NECESSÁRIO Sendo esta prática direcionada para o exercício de determinação de volumes e avaliação de erros de medidas, será usada apenas ÁGUA DESTILADA. 5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PIPETADORES No passado, a operação de pipetagem envolvia o enchimento da pipeta por sucção com a boca. Esse procedimento, entretanto, não é mais recomendado porque é perigoso e anti-higiênico, podendo causar (como causou no passado) acidentes graves, como intoxicações ou queimaduras por soluções ácidas ou básicas. Existem diversas formas de se evitar o uso da boca durante a operação de pipetagem. Todavia, a mais prática e versátil é a utilização de um pipetador (figuras 2 e 3). O pipetador de borracha (figura 2) nada mais é que um bulbo de borracha no qual se pode fazer vácuo. Esse aparelho tem três válvulas para passagem de ar: A, S e E. A válvula A, ao ser pressionada, abre-se, permitindo retirar o ar do bulbo, isto é, fazer vácuo; uma vez evacuado o bulbo, ao se pressionar a válvula S, consegue-se succionar para dentro da pipeta o volume desejado de líquido. Finalmente, esse volume de líquido pode ser transferido, isto é, a pipeta pode ser esvaziada, pressionando-se a válvula E. 17 O pipetador de roldana (figura 3) tem seu funcionamento baseado na sucção produzida no deslizamento de êmbolo. Fig. 2 – Pipetador de Borracha Fig. 3 – Pipetador de Roldana MEDIÇÕES 1) Medir 50 ml de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer e, posteriormente para a proveta (efetue a leitura dos volumes nesses recipientes). Anotar todos os volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimentomais uma vez e anotar os resultados. Faça a média dos valores obtidos. Leituras (ml) Béquer Erlenmeyer Proveta 1 2 Valor médio 2) Pipetar 10 ml de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela a seguir. Calcule as médias dos valores obtidos. Leituras (ml) Pipeta volumétrica Proveta 1 2 Valor médio 18 3) Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes: Tubos de ensaio 1 2 3 4 5 Volume H2O (ml) 1,0 5,0 2,7 3,8 4,5 4) Encher uma bureta com 50mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para a proveta de 100 ml. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir: Leituras (ml) Bureta Proveta 1 50 2 50 Valor médio 50 6 TRATAMENTO DOS DADOS OBTIDOS Supondo que ao fazer uma determinação volumétrica usando uma proveta de 100 ml de capacidade chega-se que o volume indicado é melhor descrito como 90,2 ml. Este resultado possui 3 algarismos significativos: os dígitos nove e zero são conhecidos com certeza e o dígito dois é o duvidoso (aquele que foi estimado). Isto porque somente são significativos os algarismos indispensáveis para indicar a incerteza na medida. O algarismo duvidoso está sempre na casa decimal em que está o limite de erro do aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde à metade de sua menor divisão, no caso do exemplo mencionado, este limite é de 0,05 ml; por isso que no valor 90,2 ml, o dígito dois corresponde ao algarismo duvidoso. Já no caso de uma massa igual a 6,374g, medida numa balança cujo limite de erro é 0,001g, os dígitos seis, três e sete são conhecidos com certeza e o quatro é o algarismo duvidoso. 19 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 05 DETERMINAÇÃO da DENSIDADE de SÓLIDOS e LÍQUIDOS 1) OBJETIVOS Determinar a densidade de alguns sólidos e líquidos. Relacionar essas medidas com propriedade específica de substâncias. 2) CONCEITUAÇÃO TEÓRICA As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades físicas características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade. Essas propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; não dependem da quantidade de substância e são chamadas de PROPRIEDADES INTENSIVAS. A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois valores. A fórmula é: d = m/v, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da qualidade da substância (essas são propriedades extensivas), a razão é constante, a uma dada temperatura. As unidades de densidade mais empregadas são: g/ml ou g/cm³, a 20ºC. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substância varia com a temperatura e, portanto, também a densidade. A tabela 1 fornece alguns valores tabelados para densidade de algumas substâncias puras e misturas. Amostras Símbolos ou fórmula Densidade (g/ml) Temperatura (ºC) Cobre Cu 8,96 20 Ferro Fe 7,86 20 Alumínio Al 2,70 20 Chumbo Pb 11,3 20 Hexano C6H14 0,659 20 C AM PUS UBE R L Â NDI A 20 Álcool Etílico CH3CH2OH 0,791 20 Água do mar* 1,025 20 Leite de vaca** 1,028 – 1,025 20 Água H2O 1,00000 4 *(3,15% NaCl/100g solvente) ** Líquido heterogêneo de: 87% de água, 3,8% de partículas emulsificadas de ácidos graxos e gorduras; 3% de caseína (proteína); 5% de açúcar; soro, cálcio, fósforo, potássio, ferro, magnésio, cobre, proteínas e diversas vitaminas. 3) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS PERMANENTES NECESSÁRIOS Balança analítica 4 provetas de 10 ml de capacidade 1 termômetro 1 erlenmayer de 125 ml de capacidade 3 béquer de 25 mL de capacidade 3 pipetas volumétricas de 10 ml de capacidade 4) MATERIAL DE CONSUMO NECESSÁRIO Água destilada Álcool etílico comercial 5) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte 1 - Determinação da Densidade de Metais 1.1 - Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão na tabela fornecida a seguir. 1.2 - Em uma proveta de 10,0 ml, adicionar água até aproximadamente a metade (+ ou – 5 mL). Anotar cada volume com precisão. 1.3 - Colocar, cuidadosamente, cada amostra metálica dentro da proveta previamente preparada (como descrito no item 1.2). Certificar-se de que não há bolhas aderidas ao metal e na parede do recipiente. Observe o volume de água deslocada e determine o volume do metal com precisão. Anotar o resultado na tabela 3.2. 1.4 - Recuperar a amostra, secá-la cuidadosamente e guardá-la no frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras. 1.5 - De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. 21 Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 3.1. Tabela 3.2: Dados obtidos – parte 1 Amostra Massa (g) Vol. Inicial (mL) Volume final (mL) Vol. Sólido (mL) Densidade (g/cm3) Parte 2 - Determinação da Densidade de Líquidos 2.1 - Medir a temperatura do experimento: colocar água destilada em um Erlenmeyer de 125mL, até cerca da metade de seu volume; inserir um termômetro e, após cerca de 5 minutos, medir a temperatura da água 2.2 - Pesar ou tarar um béquer de 50 ml, limpo e seco, com precisão de 0,01g. 2.3 - Com uma pipeta volumétrica de 25,0 ml, transferir 10,0 ml do líquido fornecido para o béquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 2.4 - Recolher o líquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinação com um novo béquer de 50 ml, limpo e seco. 2.5 - De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores de leitura, listados na tabela. Amostra Volume Massa Densidade Temperatura Álcool etílico 10,0 ml Água 10,0 ml 22 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 06 PROPRIEDADES DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS E SOLUÇÕES (Condutividade Elétrica) 1) OBJETIVOS Verificar propriedades das substâncias, tais como solubilidade em diferentes solventes e condutibilidade elétrica. Relacionar as propriedades observadas com os tipos de ligação existentes nas estruturas dos compostos. 2) CONCEITUAÇÃO TEÓRICA A formação de compostos pode resultar da transferência de um ou mais elétrons de um átomo para outro. O composto iônico formado surge como resultado da atração das cargas elétricas opostas. Os átomos podem, ainda, juntar-se compartilhando elétrons para formar moléculas. 2.1) Os Sólidos As propriedades dos sólidos dependem da geometria e da estrutura do retículo cristalino tridimensional. Dependem, também, da natureza das unidades (átomos, íons, moléculas) nos pontos reticulares e das forças que as mantém unidas. Os sólidos podem ser classificados em quatro tipos: iônico, molecular, covalente e metálico. Num sólido iônico estão presentes, nos pontosreticulares, íons positivos e negativos. Como as forças eletrostáticas (ligações iônicas) são fortes e atuam em todas as direções, é difícil distorcer o retículo. Por isso, os sólidos iônicos são tipicamente duros, quebradiços e possuem ponto de fusão elevado. Tais sólidos não conduzem corrente elétrica, a não ser quando fundidos. Como exemplos temos cloreto de sódio (NaCl) e fluoreto de cálcio (CaF2). Nos sólidos moleculares as unidades que ocupam os pontos reticulares são moléculas. Dentro de cada molécula os átomos se mantêm unidos através de ligações covalentes. Quais forças existem entre as moléculas nesse tipo de cristal? Existem vários tipos de interações, sendo as mais importantes as forças dipolo-dipolo, as forças de London (dipolo induzido-dipolo induzido) e as ligações (pontes) de hidrogênio. Os sólidos moleculares tendem a apresentar pontos de fusão relativamente baixos, pois as forças intermoleculares são fracas. São tipicamente não condutores de eletricidade. Exemplos: gelo (H2O), iodo (I2), enxofre (S8) e fósforo (P4). As estruturas cristalinas mantidas pelo compartilhamento de pares de elétrons, constituem um outro tipo de sólido, conhecido como cristal covalente. Um exemplo comum de cristal covalente é o diamante. Cada átomo de carbono, na estrutura do diamante, está ligado por covalência aos átomos de carbono vizinhos, formando uma configuração tetraédrica. C AM PUS UBE R L Â NDI A 23 Outro exemplo é a sílica, onde a estrutura do cristal tem como base o átomo de silício ligado por covalência a quatro átomos de oxigênio vizinhos. Cada um desses átomos, por sua vez, está ligado aos átomos de silício e a rede contínua de ligações Si-O-Si se estende através do cristal. Devido ao fato dos átomos, nesse tipo de sólido covalente, estarem fixados nos seus lugares por ligações fortes e dirigidos, estas substâncias tendem a ter pontos de fusão altos. São geralmente muito duros e não conduzem a corrente elétrica nem como sólidos, nem como massa fundida. As unidades que ocupam os pontos reticulares num sólido metálico são íons positivos. Por exemplo, no sódio metálico pode-se considerar que cada Na perde um elétron formando uma nuvem eletrônica que se espalha por todo o retículo. Estes elétrons não estão ligados a qualquer átomo ou mesmo a um par, mas estão deslocalizados sobre o cristal. Por isto são chamados de elétrons livres. Os elétrons não ligados na superfície do metal absorvem e irradiam a luz, que incide na mesma, resultando no brilho característico dos metais. A dureza e os pontos de fusão dos metais variam consideravelmente devido à variabilidade das ligações. Por exemplo, o sódio é tão macio que pode ser cortado com uma faca e se funde a 98 ºC, enquanto que o titânio é muito duro e se funde a 1725 ºC. Possuem alta condutividade térmica e elétrica. 2.2) O Processo de Dissolução e a Condutividade Elétrica Considere o que acontece quando um sólido é adicionado a um líquido para formar uma solução (líquida). Na verdade, quando o soluto é adicionado, começa o processo de destruição da estrutura do estado sólido do soluto. Pouco a pouco, as partículas do solvente atacam a superfície do retículo cristalino, removendo partículas do soluto, rodeando-se e, finalmente, as dispersando (camada de solvatação). O resultado é a destruição da estrutura do soluto e a alteração da estrutura do solvente (agora existem algumas partículas do soluto onde antes havia apenas solvente). A facilidade com que tudo isso ocorre depende: Das intensidades relativas das forças entre as partículas próximas do soluto (interações soluto-soluto) e entre as partículas do solvente (interações solvente-solvente) antes do processo de dissolução, e as forças entre as partículas do soluto e as do solvente (interações soluto-solvente) após a dissolução, uma vez que, à medida que ocorre a dissolução, as forças soluto-soluto e solvente-solvente são substituídas pelas forças soluto-solvente. 3) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS PERMANENTES NECESSÁRIOS 3 tubos de ensaio e espátula. 4) MATERIAL DE CONSUMO NECESSÁRIO Frutose sólida, Solução frutose, Cloreto de sódio sólido, Cloreto de sódio em solução, Alumínio sólido, Magnésio sólido, Água destilada, Água da torneira, Álcool etílico comercial, Ácido clorídrico em solução, Iodo (I2), Sulfato de bário, CuSO4, Naftaleno. 24 5) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5.1) Variação da Condutividade Elétrica de Substâncias Puras e Soluções Para testar a condutibilidade elétrica das substâncias puras e das soluções, use um dispositivo constituído de dois eletrodos em série com uma lâmpada, cujos terminais são ligados à rede elétrica. Ao mergulhar os eletrodos em solução, por exemplo, se a lâmpada acender (forte ou fracamente) é sinal de que o circuito se fecha pela presença de íons no sistema. Material Tipo de ligação Observações Ácido clorídrico em solução Ácido acético (vinagre) Água da torneira Água destilada Alumínio sólido Cloreto de sódio sólido Cloreto de sódio em solução Frutose sólida Frutose em sol. aquosa 25 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 07 DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE AMOSTRAS LÍQUIDAS 1) INTRODUÇÃO Considere diferentes fluidos como água, óleo de cozinha e mel, acomodados em diferentes recipientes. Provido de uma colher, você pode facilmente verificar que cada um deles oferece diferente resistência ao movimento da colher em seu interior. Ou ainda você pode verificar com eles escoam com dificuldades diferentes por uma pequena abertura, como a de um funil. A grandeza física relacionada à força de resistência ao movimento de um fluido é denominada viscosidade, e o estudo do escoamento ou deformação dos fluidos, sob efeito da pressão, denomina-se Reologia, -termo que vem do Grego, heos, significando “escoamento” e logos, “ciência”. Viscosidade é uma grandeza física freqüentemente associada às propriedades dinâmicas dos fluidos, nos quais se incluem gases, vapores, líquidos, material plásticos, ou mesmos grãos de matéria sólida. Para substâncias de constituição molecular simples, e em aplicações típicas, a viscosidade é uma característica do fluido que depende da temperatura, mas não depende da velocidade de escoamento, por exemplo. Porém, para fluidos constituídos de moléculas mais complexas, como polímeros e biopolímeros, a viscosidade pode variar em função de outros parâmetros, além da temperatura, como pressão e velocidade de escoamento e mesmo o tempo. Independente de sua constituição, a viscosidade dos diferentes materiais fluidos é usada como parâmetro importante que os caracterizam molecularmente, e assim é de interesse tanto em ambientes científicos como tecnológicos. 2) OBJETIVOS: Aplicar o método de Ostwald para medir a viscosidade relativa do etanol. Medir o teor de etanol em amostras aleatórias de gasolina (teste da bureta). 3) MATERIAIS NECESSÁRIOS: Buretas 50 mL; Suportes universais Viscosímetro de Ostwald; Cronômetro; Pipetas 5 mL; Termômetros; Água destilada; Álcool comercial; 100 mL Amostras de gasolina = 50 mL por amostra. C AM PUS UBE R L Â NDI A 26 4) PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 4.1 Procedimentos e cuidados preliminares: O viscosímetro assim como todo material empregado no manuseio dos fluidos deve estar completamente limpo; lavar o viscosímetro na troca de fluido; monitorar a temperatura indicada durante a medida, por meio de um banho térmico (20°C). 4.2 Carregamento do Viscosímetro Utilizar uma pipeta (ou um pequeno Becker) paracarregar o viscosímetro: Introduza o fluido (aproximadamente 10 mL) pelo extremo aberto do viscosímetro de maior diâmetro. 4.3 Cronometragem Deixar que o fluido comece a escoar, em seguida, disparar o cronômetro quando o nível superior do fluido passar pelo anel “A” travar o cronômetro quando o nível superior do fluido passar pelo anel “B”. A tabela 8 mostra a viscosidade, em centipoise (cP), de algumas substâncias líquidas a 20 °C. Tabela 8: Viscosidade de líquidos a 20 °C. Substâncias Temperatura (°C) Viscosidade (cP) Água 20 1.002 Éter 20 0.233 Álcool etílico 20 1.2 Álcool metílico 20 0.597 Benzeno 20 0.652 Mercúrio 20 1,554 27 PLANEJAMENTO DE AULA LABORATORIAL Curso: ENGENHARIAS Disciplina: QUÍMICA TECNOLÓGICA ROTEIRO DE AULA PRÁTICA Nº 08 CORROSÃO ELETROQUÍMICA DO AÇO 1) OBJETIVO Demonstrar a ação da corrosão eletroquímica sobre uma barra de aço e comparar as condições ambientais que favorecem ou retardam o processo de oxidação; 2) CONCEITUAÇÃO TEÓRICA Denomina-se corrosão a deterioração de um material pela ação do meio ambiente sobre ele, podendo estar ou não associados a esforços mecânicos. A corrosão pode incidir sobre diversos tipos de materiais, sejam metálicos (aços ou ligas) ou não metálicos (plástico, cerâmica ou concreto). A corrosão metálica, deterioração de um material metálico, por ação química ou eletroquímica do meio ambiente, representa alterações prejudiciais, tais como desgastes, variações químicas ou modificações estruturais. Tal deterioração de peças e estruturas metálicas constitui um problema tecnológico bastante grave, representando grande perda econômica e consumo de recursos esgotáveis. Não é difícil avaliar a facilidade que se instala um processo de corrosão metálica, considerando que o estado livre não é uma forma natural de ocorrência da maioria dos metais utilizados. Isto faz da corrosão metálica um processo espontâneo e sem os mecanismos adequados de proteção seria desaconselhado o uso de materiais metálicos em nosso ambiente. No entanto, a velocidade de tais reações muitas vezes é lenta, o que possibilita o uso generalizado de metais em nossa tecnologia, desde que sejam estudadas e controladas as condições de uso. Sendo a corrosão metálica um processo que começa geralmente pela superfície, muitas vezes, o produto de corrosão (óxidos e sais formados) pode agir como uma barreira entre o meio corrosivo e o metal, diminuindo a velocidade de corrosão. Outras vezes, tais produtos pouco influenciam no processo. Não são raros também os casos onde aceleram. C AM PUS UBE R L Â NDI A 28 Para o controle da corrosão, ou seja, prevenção das reações químicas indesejáveis, é importante um estudo conjunto de três fatores: material metálico, meio corrosivo e condições operacionais. Cada caso de corrosão é um problema específico que merece um estudo especial. Entretanto, muitos fatores comuns podem ser estudados e existem vários métodos de preservação que assumem caráter geral. Alguns desses métodos consistem na eliminação de fatores corrosivos de meios (modificações do meio corrosivo), outros prevêem cuidados especiais (prevenção pelo projeto). E ainda, outros procuram melhorar a qualidade dos filmes que naturalmente recobrem a maioria dos metais ou então construir um filme protetor entre o metal e o meio exterior (modificação de películas ou revestimentos). As películas protetivas podem ser classificadas como naturais (Al2O3, Cr2O3, CuCO3) ou podem ser obtidas pela introdução de agentes inibidores na própria obtenção da liga (ex: adição de cromo e níquel no aço inoxidável). As artificiais e sintéticas podem ser obtidas por revestimentos metálicos (empregando outros metais nobres), por revestimentos orgânicos (tintas, lacas, vernizes, óleos, graxas, resinas, teflon, etc), por revestimentos inorgânicos (vernizes, vidros, cimento, concreto, produtos argilosos, etc). De acordo com o meio corrosivo e o material, podem ser apresentados diferentes mecanismos para os processos corrosivos. Basicamente, podemos classificá-los em dois tipos: Mecanismo químico: reações químicas diretas entre o material metálico e o meio corrosivo, as quais ocorrem em meio seco e temperatura mais altas. Mecanismo eletroquímico: reações químicas que envolvem transferência de carga ou de elétrons através de um eletrólito que pode estar dissolvido em água ou no estado fundido normalmente a temperatura ambiente e são mais freqüentes na natureza. O mecanismo de corrosão química seca, geralmente decorre do ataque aos metais em temperaturas elevadas, por gases ou vapores, em ausência de umidade ou solventes orgânicos anidros. Como exemplo pode citar, entre outros. Ataque dos metais como níquel, por monóxido de carbono. Ni + 4CO -> Ni(CO)4 (Líquido volátil) A deterioração do concreto pela ação do sulfato. Ca(OH)2 + H2SO4 -> CaSO4 + 2H2O 3[CaSO4 .2H2O] + 3CaO.Al2O3.6H2O + 19H2O -> 3CaO.Al2O3 + 3CaSO4 .31H2O Aluminato (Tricálcio hidratado) Sulfo Aluminato de Cálcio O aluminato tricálcio hidratado constituinte normal do cimento em presença de sulfato de cálcio forma cristais de sulfa aluminato de cálcio, causando aumento de volume e desagregação do concreto. 29 Já o mecanismo de degradação eletroquímica, é mais generalizado, pois decorre da formação de pilhas, em meio úmido ou eletrolítico. Isto porque, tendo-se uma peça metálica mergulhada em um eletrólito têm-se todos os elementos necessários para formar uma pilha, quanto como condutor. Assim nas ligas, resultam as chamadas heterogeneidades primárias, ou seja, inerentes à própria liga que geram um potencial em meio eletrólito, compondo as pilhas. Os meios corrosivos mais freqüentes encontrados são os seguintes: atmosfera úmida, águas naturais ou soluções aquosas, solo e sais fundidos. O mecanismo de corrosão úmida do aço pode ser explicado através das equações que seguem. Região Anódica Fe -> Fe2+ + 2e- Região Catódica Meio Neutro 2H2O + 2e - -> H2 (meio não aerado) Meio Básico H2O + ½ O2 + 2e - -> 2OH- (meio aerado) Meio Ácido 2H+ + 2e- -> H2 (meio não aerado) Meio Neutro 2H+ + ½ O2 + 2e - -> H2O (meio aerado) Dependendo do meio, pode ocorrer a formação de FeO, Fe2O3, Fe(OH)2, esses produtos se formam em uma região intermediária, entre a região anódica e a região catódica. 3) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS PERMANENTES NECESSÁRIOS 6 pregos, Alicate universal, fios de cobre, zinco e estanho, bico de bunsen, placas de Petri, béquer 250 mL. MATERIAL DE CONSUMO NECESSÁRIO gel (Agar-ágar); fenolftaleína; ferricianeto de potássio; cloreto de sódio. 4) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Prepare o gel, aquecendo 100 mL de água em um béquer de 250 mL. Adicione 1 g de Agar-ágar e agite até completa dissolução. Acrescente 5 g de NaCl sob agitação e adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína e 0,5 mL de solução de ferricianeto de potássio (0,1 mol.L-1). 30 Despeje o gel numa placa de Petri e coloque, delicadamente, cada prego, separado um do outro. Deixe esfriar, observe e esquematize cada sistema analisando os componentes das pilhas. RESULTADOS Prego Observações Possíveis semi-reações e reações globais 10 20 3040 50 60 INFORMAÇÕES ADICIONAIS Fe2+ + K3[Fe(CN)6] -> KFe[Fe(CN)6] Ferricianeto Ferricianeto Férrico (Azul de Turnball) KFe2+[Fe(CN)6] é decomposto pelo NaOH em Fe(OH)3 e Zn(OH)2 (PPT Branco) 31 BIBLIOGRAFIA ATIKINS, P., JONES, L., Princípios de Química, Bookman, Porto Alegre, 2001. BROWN, T. L. et al, Química; A ciência central, Pearson Prentice Hall, São Paulo, 2005. GENTIL, V. Corrosão, Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1982 – 2ª Edição. KOTZ, J. C. & TREICHEL Jr. Química e Reações Químicas, Thomson Pioneira, 2005. LENZI, E.; FAVERO, L.O.B.; TANAKA, A.S.; FILHO VIANNA, E.A.; SILVA, M.B., Química Geral Experimental, Livraria Freitas Bastos Editora S.A., 2004. RUSSEL, J. B., Química geral, McGraw-Hill, São Paulo, 1994.
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