cromatografia

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Cromatografia
Confeccionar uma ou mais tabelas com os correspondentes valores de Rf para cada composto aplicado em CCD em cada eluente testado.
Tabela 1. Rfs correspondente aos compostos de clorofila a, clorofila b e β-caroteno
	Rf
	Clorofila a
	0,815
	Clorofila b
	0,750
	Β-caroteno
	0,964
Tabela 2. Rfs correspondente aos compostos de β-naftol e p-toluidina nos solventes CHCl2, CHCl2/EtoAc (25%) e CHCl2/EtoAc (50%)
	Solvente
	Rf
	
β-naftol
	CHCl2
	0,694
	
	CHCl2/EtoAc (25%)
	0,967
	
	CHCl2/EtoAc (50%)
	0,828
	
p-toluidina
	CHCl2
	0,722
	
	CHCl2/EtoAc (25%)
	0,900
	
	CHCl2/EtoAc (50%)
	0,828
Discuta sobre o Rf da clorofila A e B considerando a polaridade destes compostos (desenhe as estruturas).
Como mostra a Tabela 1, a clorofila foi mais arrastada pelo solvente do que a clorofila b, o que indica que a clorofila a é menos polar do que a b. De acordo com a figura abaixo, a diferença estrutural da clorofila a para a clorofila b é um pequeno grupo indicado pela flecha. Na clorofila a, o grupo é o metil enquanto que na clorofila b é um aldeído, o que indica a diferença de polaridade, já que aldeído tem ligações com grande diferença de polaridade (C=O) se comparado com o grupo metil, que possui apenas ligações C-H.
Discuta a variação dos valores de Rf do β-naftol e da p-toluidina com a mudança da polaridade do solvente. Os resultados estão de acordo com o esperado? Explique de acordo com a polaridade dos compostos.
Um bom solvente separa os compostos sujo Rf seja o mais distante possível entre eles. Neste caso, observando os valores de Rf obtidos, o melhor solvente é CHCl2 sem adição de EtoAc. A analisar as estruturas dos composto β-naftol e p-toluidina, conclui-se que a p-toluidina é mais polar que o β-naftol pois, além de possui o grupo amina, possui apenas um anel aromático, sendo que o β-naftol possui dois. 
 
 β-naftol
p-toluidina
“As substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares”, porém nesse caso, a substância mais polar percorreu mais devido o solvente utilizado. Aumentando a proporção de EtoAc, aumentou também a polaridade do solvente, tornando as manchas das substâncias mais unidas e a separação dos compostos mais difícil.
Discuta como você descobriu o que cada amostra problema era.
De acordo com a CCD, a amostra 1 era Dipirona e a amostra 2 era Melhoral. Chegou-se a essa conclusão de acordo com comparações. Na amostra 1 com o solvente tolueno foi revelado manchas similares ao do composto dipirona. De forma similar, na amostra 2, com o solvente tolueno, foram reveladas manchas similares as da cafeína e do acido acetilsalicílico. Portando, as amostras foram descobertas por comparação com possíveis componentes, aplicados todos na mesma placa utilizando tolueno e UV para revelação das manchas. As manchas utilizando acetona como solvente foram reveladas de maneira com difícil visualização e separação dos compostos e, portanto o solvente foi considerado ruim para estes compostos. “Quando tem-se um amostra desconhecida ou uma mistura, deve-se tomar cuidado para não utilizar solventes pouco polares, que não removeriam os compostos da origem, parecendo um composto único. Também, não deve-se utilizar solventes muito polares, que arrastariam todos os compostos em uma mancha única. O solvente ideal permite a visualização dos componentes de uma mistura”(BRONDANI, material de apoio), neste caso foi o tolueno.