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PARTIÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA ENTRE DOIS LÍQUIDOS IMISCÍVEIS Gabriele Colletti Gizele Ap. Almeida Dayanne Cristina de C. Moreira Prof: Luciano Virtuoso Alfenas 2017 Introdução A partição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis é um fenômeno de equilíbrio, que é determinado pela lei de distribuição ou partição. Ao colocarmos dois líquidos imiscíveis num mesmo recipiente, ocorrerá a formação de duas fases, a fase B contendo pouca concentração de A e o inverso. A concentração do componente minoritário em cada fase é muito pequena, o que demonstra a solubilidade de um líquido de outro é muito pequena e não nula. A é o ácido benzóico, B é a água e o C é o clorofórmio. Quando um soluto de espécie A distribui-se entre a água e uma fase orgânica, o equilíbrio resultante descreve-se como: A(aq)=A(org) Onde as letras se encontram nos parênteses representam as fases aquosa e orgânica, respectivamente. Idealmente, a razão das atividades para A nas duas fases será uma constante e independente da quantidade total de A. Como a atividade pode ser considerada igual a concentração em soluções muito diluídas K é igual ao coeficiente de partição e CA e CB são as concentrações, ou as solubilidades do soluto em cada um dos solventes numa dada temperatura. Nesta equação, K é a constante de equilíbrio do sistema. Atividade é considerado o parâmetro mais importante em estudos de permeação e de relações de estrutura. A constante de equilíbrio K é conhecida como constante de distribuição ou partição. Como em muitos equilíbrios, as concentrações molares podem substituir as atividades sem que se cause um erro significativo. Geralmente, o valor numérico de K aproxima-se da razão entre a solubilidade de A em cada um dos solventes. A importância das constantes de distribuição é que estas nos permitem calcular a concentração do analito que permanece em solução após um determinado número de extrações. Também fornecem orientação sobre a forma mais eficiente de se realizar uma separação extrativa. A expressão da constante de equilíbrio para o sistema torna-se, Onde n é igual ao grau de associação das moléculas do soluto em presença do solvente. Objetivos Avaliar a solubilidade do ácido benzóico no sistema bifásico água + acetato de etila (ou clorofórmio ou hexano), pelo método do coeficiente de partição, comprovando a validade da lei de distribuição de Nernst. Inferir sobre interações intermoleculares presentes entre as moléculas em cada fase. Metodologia Cada grupo ficou responsável por um experimento de partição. Cada grupo colocou em 1 funil de separação devidamente numerado, limpo e seco 25 mL de clorofórmio. Mantendo o funil tampado. Adicionou-se as massas de 0,4; 0,5; 0,6 e 0,7 g de ácido benzóico, respectivamente nos funis A, B, C e D, tampou e agitou-se para total dissolução do ácido; Adicionou-se 25 mL de água destilada ao funil, tampou e voltar a agitá-lo durante cerca de 5 a 8 minutos. Deixou-se os funis em repouso até que as fases se separem completamente. Na imagem ao lado podemos observar a montagem do sistema líquido menos denso é a fase aquosa e o líquido mais denso é a fase orgânica. A partir desse sistema montado foi realização a extração de cada uma delas Transferiu-se 3 alíquotas de 7 mL da fase aquosa, com o auxílio de um sistema pipeta + pipetador, para 3 erlenmeyers numerados. Adicionou-se 20 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína aos erlenmeyers numerados contendo as alíquotas das fases aquosas e titulou-se em seguida com solução de NaOH 0,02mol⁻¹, anotou-se o volume de hidróxido gasto. Transferiu-se 3 alíquotas de 2 mL da fase orgânica, com o auxílio de um sistema pipeta + pipetador, para 3 erlenmeyers numerados. Adicionou-se 25 cm3 de água destilada e duas gotas de fenolftaleína a cada erlenmeyer contendo as alíquotas da fase orgânica. Titulou-se a solução com NaOH 0,08mol⁻¹, anotou-se o volume de hidróxido gasto. Resultados e Discussões Fase orgânica Fase Aquosa [NaOH] (mol/L) 0,08 0,02 Volume deNaOH(mL) 3,96 2,4 Numero de mols 0,317333 0,048 Concentração fase orgânica (mol/L) 0,158667 ----------------------------------------- Concentração da fase aquosa (mol/L) ----------------------------------------- 0,006857 Tabela 2. Para a massa 0,500g de ácido benzóico: Tabela 3. Para a massa 0,600g de ácido benzóico: Fase orgânica Fase Aquosa [NaOH] (mol/L) 0,08 0,02 Volume deNaOH(mL) 4,13 2,54 Numero de mols 0,330667 0,050933 Concentração fase orgânica (mol/L) 0,165333 ----------------------------------------- Concentração da fase aquosa (mol/L) ----------------------------------------- 0,007276 Fase orgânica Fase Aquosa [NaOH] (mol/L) 0,08 0,02 Volume deNaOH(mL) 4,8 2,9 Numero de mols 0,384 0,058667 Concentração fase orgânica (mol/L) 0,192 ----------------------------------------- Concentração da fase aquosa (mol/L) ----------------------------------------- 0,008381 Tabela 4. Para a massa 0,700g de ácido benzóico: Quando o K encontrado é ˂ 1 significa que é a quantidade de ácido benzoico que está presente no experimento, e através dessa forma calculamos : Fase orgânica Fase Aquosa [NaOH] (mol/L) 0,08 0,02 Volume deNaOH(mL) 5,5 3,3 Numero de mols 0,442667 0,066 Concentração fase orgânica (mol/L) 0,221333 ----------------------------------------- Concentração da fase aquosa (mol/L) ----------------------------------------- 0,009429 Massa (g) K 0,400 0,043217 0,500 0,044009 0,600 0,043651 0,700 0,042599 Tabela 5. O valor de K encontrado para cada quantidade de massa de ácido benzóico: Y = ax + b Coeficiente linear Como calcular o K através do coeficiente linear Massa (g) Lnconc.Fase Aquosa Lnconc.Fase Orgânica 0,400 - 1,8409 -4,9825 0,500 - 1,7998 - 4,9231 0,600 - 1,6502 - 4,7818 0,700 - 1,5081 -4,6639 Tabela 6. Dados dos Ln conc. Fase Aquosa e Ln conc. Fase Orgânica para cada massa: Gráfico 1. Ln conc. Fase Aquosa x Ln conc. Fase Orgânica: Y= 0,9413 x – 3,2378 Equação da reta!!! Conclusão Em síntese, por meio desde procedimento experimental foi possível entender a lei da partição, observando que este é dependente da solubilidade dos compostos envolvidos, e a também determinar o coeficiente de partição do ác. Benzóico em água e clorofórmio, verificando que estes valores de coeficiente de partição encontrados foram os mesmos. Através da construção gráfica de ln Conc. Fase Aquosa versus ln Conc. Fase Orgânica, foi encontrado o coeficiente de partição e o grau de associação que mostra que apesar do ácido benzoico apresentar certa polaridade (função ác. Carboxílico), sua parte apolar (anel aromático) exibe uma reatividade maior quando a solubilidade, apresentado afinidade maior pelo hexano ao invés da água. Bibliografia ATKINS, P. W.; PAULA, J. Físico-química. 8ª edição. São Paulo: LTC, v. 609, 2008. Roterio de Aula Prática, Laboratório de Físico-química II, Luciano Virtuoso, 2017.
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