Equilíbrio Líquido-Líquido 2 Relatório

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Equilíbrio Líquido-Líquido para o sistema Água-Querosene-Ácido Acético
Eduardo Felipe Gomes de Carvalho
João Victor Costa Cavalcante Dantas
Lucas de Araújo Soares Mendonça
Matheus de Souza Indio do Brasil
DEQ0519 – Termodinâmica Experimental II – Laboratório de Termodinâmica – Departamento de Engenharia Química –Universidade Federal do Rio Grande do Norte – Natal RN. 
Resumo 
Neste trabalho, discute-se a formação do diagrama de solubilidade entra dois líquidos parcialmente miscíveis entre si e um terceiro miscível nos dois primeiros. A partir de experimentos realizados no laboratório, dados de solubilidade mútua, as curvas binodais e tie-lines dos sistemas ternários compostos por água, ácido acético e querosene foram obtidos. 
Existem inúmeras aplicações para a extração liquido-liquido, mas essa operação é primordialmente utilizada quando métodos diretos de separação (como destilação ou cristalização). Temos como exemplo a elaboração do um projeto de coluna de destilação, simulação e modelagem com imiscibilidade na fase líquida, o qual é de extrema importância os conhecimentos das propriedades termodinâmicas, as quais permitem o conhecimento do comportamento do sistema como um todo. Desta forma, é essencial que os dados obtidos sejam confiáveis para desta forma obter o diagrama do equilíbrio liquido- liquido. 
Introdução 
O equilíbrio líquido-líquido consiste na formação de duas fases liquidas com composições diferentes. Isso acontece quando uma determinada fração de composição não é capaz de atender o critério de estabilidade termodinâmico. 
A Extração líquido-líquido, também conhecida como extração por solvente ou partição, é um método para separar um componente ou componentes específicos de uma mistura heterogênea de líquidos, isto é, com duas fases. A extração é baseada nas diferentes solubilidades de líquidos imiscíveis ocasionado pela relação de afinidade entre o soluto e o solvente de extração. Esta é utilizada quando outros processos de separação não são recomendáveis ou viáveis. 
Este processo pode ser de forma continua ou descontinua. O processo de forma continua se dá quando o composto orgânico é mais solúvel em água (fase aquosa) do que no solvente orgânico, (isto é, quando o coeficiente de distribuição entre solvente orgânico e água é pequeno), neste, continuamente o solvente orgânico passa sobre a solução contendo o soluto, desta forma, levando parte com ele. Já o processo de forma descontinua consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico num funil de separação, a fim de extrair determinada substância. A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído, é utilizado um funil de separação, em que ambos os solventes são adicionados. A extração continua é utilizado quando a diferença de solubilidade do soluto em ambos os solventes não é muito grande, já a extração descontinua é utilizada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes. 
O estudo termodinâmico do equilíbrio líquido-líquido (ELL) é extremamente importante para as industrias química e de alimentos, visto que este conhecimento permite prever o comportamento do sistema como um todo. Neste trabalho, objetiva-se estudar o comportamento do equilíbrio liquido-liquido entres três componentes, água, querosene e ácido acético. 
Parte experimental 
Objetivo 
Determinar o diagrama de solubilidade do sistema água –querosene- ácido acético a 25°C e pressão atmosférica. 
Material utilizado 
 6 Erlenmeyers 
 1 Bureta de 25 ml 
 3 Pipetas de 5 ml 
 3 Balões de separação graduados de 100ml 
 1 Agitador magnético com “peixinho”- barra magnética 
 NaOH 1M 
 Ácido acético glacial 
 Querosene 
 Fenolftaleína 
 Suporte universal 
 Garras metálicas
Procedimento experimental
O procedimento experimental foi dividido em três etapas. A primeira etapa determinouse a solubilidade mutua, a segunda etapa os pontos da curva binomial e a terceira etapa as tie-lines
	 Determinação dos pontos de solubilidade mútua:
A técnica utilizada nesta etapa é chamada de cloud point, a qual consiste em observar a olho nu a formação de uma outra fase, isto é, o sistema se torna turvo. O procedimento seguido está descrito abaixo:
	 Em um tubo de ensaio adiciona-se 3ml do componente 
	 Em seguida, com um conta-gotas, gotejou-se outro componente 
	 O tubo de ensaio foi agitado 
	 Verificou-se se o sistema sofreu uma separação de fases 
	 Se não ocorresse a formação de fases, repetia-se o procedimento a partir do gotejamento (ponto dois). 
Este procedimento foi realizado seis vezes (em seis tubos de ensaio) para as seguintes condições: Gotejando água em 3 ml de querosene 
	 Gotejando água em 3 ml de ácido acético 
	 Gotejando querosene em 3 ml de água 
	 Gotejando querosene em 3 ml de ácido acético 
	 Gotejando ácido acético em 3 ml de querosene 
	 Gotejando ácido acético em 3 ml de água
	 Determinação da curva binodal:
	 Três misturas contendo 4 ml de água e ácido acético foi preparada em um tubo de ensaio, com as proporções de 25, 50 e 75%:
		 1ml de água e 3 ml de ácido acético
 		 2ml de água e de ácido acético
		 3ml de água e 1 ml de ácido acético 
	 Com um conta-gotas, gotejou-se querosene em cada tubo de ensaio até que houvesse a formação de uma outra fase. 
	 O volume gasto de querosene para cada tubo de ensaio foi anotado
 Esses procedimentos experimentais foram repetidos alterando os volumes iniciais de água e ácido acético. Foram utilizados os seguintes volumes:
	 Determinação das tie-lines:
	 Preparou-se em três balões de separação as soluções com as seguintes composições:
	 Durante cerca de 5 minutos, os balões foram agitados e periodicamente a pressão foi aliviada
	 Em seguida, eles foram deixados em repouso até que fases distintas se formassem. 
	 Após, separou-se a fase orgânica da fase aquosa utilizando provetas para reter as fases. Suas massas foram medidas e anotadas.	 
	 Em seguida, um volume de 5 ml de cada proveta foi titulado com hidróxido de sódio (NaOH) 1M para determinar a quantidade de ácido acético presente na solução.
Resultados e Discussões 
 Determinação dos pontos de solubilidade mútua:
A partir da observação da formação ou não de fases, os pontos de solubilidade mútua foram determinados. A partir destes dados, foi possível determinar se os líquidos eram parcialmente miscíveis, totalmente miscíveis ou imiscíveis. A partir do arranjo dois a dois componentes observou-se que:
	 O sistema Água-Querosene formou fases distintas, bem como o sistema Querosene-Água. 
	 O sistema Ácido Acético-Querosene e o sistema Querosene-Ácido Acético também formaram 2 fases.
As frações mássicas dos pontos de solubilidade mútua são:
Com isto, percebe-se que água com querosene e ácido acético com querosene são parcialmente miscíveis, enquanto a água com o ácido acético são totalmente miscíveis.
	 Determinação da curva binodal:
Pontos da curva binodal foram determinados nesta etapa com a finalidade de determinar onde ocorre a separação de fases e os pontos com uma única fase. Utilizando o Origin, os dados foram plotados no gráfico ternário. Os seguintes dados de fração mássica foram obtidos:
	 Determinação das tie lines:
Foi necessário conhecer a quantidade de ácido acético nas fases orgânica e aquosa para determinar as tie lines. A fase aquosa era constituída de ácido acético e água, enquanto a fase orgânica era constituída de querosene e ácido acético. 
A partir da titulação com o NaOH, os seguintes dados foram obtidos:
Após a conclusão das etapas anteriores, foi possível obter o gráfico ternário para o sistema água, clorofórmio e ácido acético. Este se encontra abaixo.
Conclusões 
O objetivo do trabalho foi alcançado, visto que o diagrama ternário foi obtido para o sistema proposto, este semelhante ao modeloesperado. Além disto, foi possível verificar as composições do equilíbrio na etapa da determinação da tie-lines e verificar a miscibilidade dos líquidos do sistema em estudo. 
Referências Bibliográficas 
[1] MEIRELES, Luciana. Equilíbrio líquido-líquido de sistemas contendo fenol- água-solvente: obtenção e modelagem termodinâmica. Disponível em: . Acesso em 20 de novembro de 2016.