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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS CENTRO DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA CIVIL CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DE REOLOGIA DE PASTAS E ARGAMASSAS CIMENTÍCEAS PROVENIENTES DE CONCRETOS AUTOADENSÁVEIS E DE CONSISTÊNCIA FLUIDA JOSÉ ROBERTO TENÓRIO FILHO Trabalho de Conclusão de Curso Orientador: Profa. Dra. Karoline Alves de Melo Moraes MACEIÓ 2017 JOSÉ ROBERTO TENÓRIO FILHO CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DE REOLOGIA DE PASTAS E ARGAMASSAS CIMENTÍCEAS PROVENIENTES DE CONCRETOS AUTOADENSÁVEIS E DE CONSISTÊNCIA FLUIDA Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao colegiado do curso de Engenharia Civil da Universidade Federal de Alagoas como requisito parcial para obtenção do título de Engenheiro Civil. Orientadora: Profa. Dra. Karoline Alves de Melo Moraes MACEIÓ 2017 FOLHA DE APROVAÇÃO CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DE REOLOGIA DE PASTAS E ARGAMASSAS CIMENTÍCEAS PROVENIENTES DE CONCRETOS AUTOADENSÁVEIS E DE CONSISTÊNCIA FLUIDA Este trabalho de conclusão de curso foi julgado adequado para a obtenção do título de bacharel em Engenharia Civil e aprovado em sua forma final pelos professores orientadores e pelo Colegiado do Curso de Engenharia Civil da Universidade Federal de Alagoas. José Roberto Tenório Filho Autor Profa. Dra. Karoline Alves de Melo Moraes Orientadora BANCA AVALIADORA: Profa. Dra. Karoline Alves de Melo Moraes Universidade Federal de Alagoas Profa. Dra. Silvia Beatriz Beger Uchoa Universidade Federal de Alagoas Prof. Msc. Alexandre Nascimento de Lima Universidade Federal de Alagoas AGRADECIMENTOS Não há como iniciar os agradecimentos por uma graça alcançada sem mencionar primeiramente a presença de Deus. Em segundo lugar, registro aqui o agradecimento imensurável à minha família e minha base de vida. A meus pais (Roberto e Joelma), meus irmãos (Isabela e Ricardo) e minha avó (Naura), sou grato por todo o esforço e sacrifícios para permitirem que eu fosse em busca de um sonho e por toda a compreensão e apoio durante essa jornada. Aos meus amigos de caminhada, em especial Natália, Tamara, Geiza e Bruno. Aos meus irmãos petianos que me mostraram que a vida universitária poderia ser mais que assistir aulas, e destes gostaria de fazer destaque a Filipe, Renato, Nathália, Laíssa, Bia, Rafa e professor Patrick pela família que representaram desde minha mudança para Maceió. À minha orientadora e tutora, professora Karoline Alves, por toda a inspiração, aconselhamento, ensinamentos, paciência, compreensão e acima de tudo modelo de pessoa e profissional que representa. À professora Silvia Uchoa pela inspiração profissional, por abrir meus horizontes para a inovação e me mostrar que é possível ir mais longe. Ao professor Paulo César Gomes por todos os ensinamentos e orientação ao longo de minha permanência no grupo de pesquisa. Finalmente, a todos aqueles que de alguma maneira contribuíram para a realização deste trabalho e a realização desse sonho. RESUMO TENÓRIO FILHO, J. R. Contribuição ao estudo de reologia de pastas e argamassas cimentíceas provenientes de concretos autoadensáveis e de consistência fluida. Monografia (Graduação em Engenharia Civil). Curso de Engenharia Civil, UFAL, Maceió, 2017. Diante da necessidade de se atender às demandas específicas com relação ao desempenho das construções, novos materiais e técnicas construtivas têm surgido incorporando aspectos como inovação, economia, viabilidade técnica, produtividade e desempenho. Estas novas técnicas exigem consequentemente, novos procedimentos de caracterização e avaliação de propriedades, o que é de extrema importância para que seja possível certificar-se sobre o atendimento às necessidades requeridas. O surgimento do concreto autoadensável trouxe consigo o desafio de se empregar técnicas mais sofisticadas para estudo e determinação de sua composição, destacando-se a reologia. Esta, por sua vez, estuda o comportamento dos materiais submetidos a um fluxo ou escoamento, caracterizando-os em termos de tensão de escoamento e viscosidade. Os resultados obtidos a partir da medição dos parâmetros reológicos são mais precisos do que quando são realizados os ensaios convencionais, e podem, a partir da caracterização de pastas e argamassas, prever o comportamento do concreto. Neste sentido, o presente trabalho realizou a caracterização reológica de pastas e argamassas cimentícias de concretos produzidos e ensaiados em outros estudos, na tentativa de estabelecer relações entre o comportamento reológico das misturas em suas diferentes fases e explorar a utilização dessa técnica como ferramenta de dosagem para concreto autoadensável. Verificou-se que embora a fluidez da pasta seja determinante no comportamento de fluxo do concreto autoadensável (conforme evidenciado na literatura), não é possível estabelecer relações diretas entre o comportamento dos dois materiais. Vários outros fatores influenciam a reologia do concreto, sendo determinantes no processo de escolha e dosagem dos materiais e é a argamassa, de fato, que mais se aproxima do concreto em termos de comportamento reológico. Palavras-chave: reologia, concreto autoadensável, misturas cimentícias ABSTRACT TENÓRIO FILHO, J. R. Contribuição ao estudo de reologia de pastas e argamassas cimentíceas provenientes de concretos autoadensáveis e de consistência fluida. Monografia (Graduação em Engenharia Civil). Curso de Engenharia Civil, UFAL, Maceió, 2017. Given the need to meet the specific demands regarding the performance of constructions, new materials and construction techniques have been developed incorporating aspects such as innovation, economics, technical feasibility, productivity and performance. These new techniques require new procedures for characterization and evaluation of properties, which is extremely important so that it is possible to ensure that the necessary needs are met. The development of self-compacting concrete brought with it the challenge of using more sophisticated techniques for study and determination of its composition, emphasizing rheology. Rheology studies the behavior of materials subjected to a flow or yield, characterizing them in terms of yield stress and viscosity. The results obtained from the measurement of the rheological parameters are more accurate than those from classical tests and might, from the characterization of pastes and mortars, predict the behavior of the concrete. In this sense, this work presents the rheological characterization of cementitious pastes and mortars of concretes produced and tested in other studies, in an attempt to establish relations between the rheological behavior of the mixtures in their different phases and to explore the use of this technique as tool in the mix design of self-compacting concrete. It was verified that, although, the fluidity of the paste plays a determinant role in the flow behavior of the concrete (as evidenced in the literature), it is not possible to establish direct relations between the behavior of the two materials. Several other factors influence the rheology of the concrete, being determinant in the process of choice and dosage of the materials and it is the mortar, in fact, that comes closer to the concrete in terms of its rheological behavior. Keywords: rheology, self-compacting concrete, cementitious materialsLISTA DE FIGURAS Figura 1 - Misturas com mesma tensão de escoamento e diferentes viscosidades .................. 17 Figura 2 - Misturas com mesma viscosidade e diferentes tensões de escoamento................... 17 Figura 3 – Descrição da quebra estrutural irreversível em pastas ............................................ 21 Figura 4 – Fluxograma das atividades ...................................................................................... 23 Figura 5 – Cilindros concêntricos ............................................................................................. 28 Figura 6 – Geometria VANE .................................................................................................... 28 Figura 7 – Geometria de disco .................................................................................................. 28 Figura 8 – Perfil de velocidade do regime ascendente no ensaio com o viscosímetro............. 31 Figura 9 – Tempo de escoamento em função do teor de aditivo da mistura P01 ..................... 33 Figura 10 – Diâmetro de espalhamento em função do teor de aditivo da mistura P01 ............ 33 Figura 11 - Tempo de escoamento em função do teor de aditivo da mistura P02 .................... 34 Figura 12 - Diâmetro de espalhamento em função do teor de aditivo da mistura P02 ............. 34 Figura 13 – Reogramas da mistura P01 com diferentes teores de aditivo ................................ 35 Figura 14 - Reogramas da mistura P02 com diferentes teores de aditivo ................................ 36 Figura 15 – Relação entre tempo de escoamento e viscosidade para mistura P01 ................... 37 Figura 16 - Relação entre diâmetro de espalhamento e tensão de escoamento para mistura P01 .................................................................................................................................................. 38 Figura 17 - Relação entre tempo de escoamento e viscosidade para mistura P02 ................... 38 Figura 18 - Relação entre diâmetro de espalhamento e tensão de escoamento para mistura P02 .................................................................................................................................................. 39 Figura 19 – Perfil de viscosidade da mistura P01 (0,30%) ...................................................... 40 Figura 20 - Perfil de viscosidade da mistura P01 (0,35%) ....................................................... 41 Figura 21 - Perfil de viscosidade da mistura P01 (0,40%) ....................................................... 41 Figura 22 - Perfil de viscosidade da mistura P02 (0,30%) ....................................................... 42 Figura 23 - Perfil de viscosidade da mistura P02 (0,40%) ....................................................... 42 Figura 24 - Perfil de viscosidade da mistura P02 (0,50%) ....................................................... 43 Figura 25 - Tempo de escoamento em função do teor de aditivo da mistura A03 ................... 46 Figura 26 – Diâmetro de espalhamento em função do teor de aditivo da mistura A03 ............ 46 Figura 27 – Perfil de viscosidade da mistura A01 (0,35%) ...................................................... 47 Figura 28 – Perfil de viscosidade da mistura A02 (0,50%) ...................................................... 47 Figura 29 – Perfil de viscosidade da mistura A02 (0,50%) com escala ajustada para a viscosidade ............................................................................................................................... 48 Figura 30 – Comparativo entre os perfis de viscosidade das misturas P01 (0,35%) e A01 (0,35%) ..................................................................................................................................... 49 Figura 31 – Comparativo entre os perfis de viscosidade das misturas P02 (0,40%) e A02 (0,50%) ..................................................................................................................................... 50 Figura 32 – Comparativo entre os perfis de viscosidade das misturas P01 (0,35%) e A01 (0,35%) sem ajuste de escala vertical ....................................................................................... 50 Figura 33 – Comparativo entre os perfis de viscosidade das misturas P02 (0,40%) e A02 (0,50%) sem ajuste de escala vertical ....................................................................................... 51 Figura 34 – Perfil de viscosidade da mistura A01 (0,35%) submetida a ensaio de velocidade constante ................................................................................................................................... 51 Figura 35 – Perfil de viscosidade da mistura A02 (0,50%) submetida a ensaio de velocidade constante ................................................................................................................................... 52 Figura 36 – Comparativo da evolução de torque durante o ensaio para as misturas A01 e A02 .................................................................................................................................................. 53 Figura 37 – Recorte da Tabela 8 para melhor acompanhamento do texto................................ 56 LISTA DE TABELAS Tabela 1 – Características gerais dos concretos escolhidos para estudo .................................. 24 Tabela 2 – Caracterização dos materiais ................................................................................... 25 Tabela 3 – Composição das pastas e argamassas...................................................................... 25 Tabela 4 – Resultados dos ensaios convencionais com as pastas ............................................. 32 Tabela 5 – Valores de tensão de escoamento, viscosidade e índice de fluxo determinados segundo o modelo de Hershel-Bulkley ..................................................................................... 37 Tabela 6 – Valores da área de histerese para as misturas P02 (0,40%) e P02 (0,50%) ............ 44 Tabela 7 – Resultado dos ensaios convencionais com argamassas .......................................... 45 Tabela 8 – Parâmetros de análise dos traços de concretos ....................................................... 54 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas CAA Concreto Autoadensável CP Cimento Portland NBR Norma Brasileira Registrada NM Norma Mercosul PIBIC Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica RBMG Resíduo de Beneficiamento de Mármore e Granito SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 12 1.1 Comentários iniciais .................................................................................... 12 1.2 Objetivo geral .............................................................................................. 13 1.3 Objetivos específicos................................................................................... 13 1.4 Justificativa.................................................................................................. 13 1.5 Delimitação do trabalho .............................................................................. 14 2 REFERENCIAL TEÓRICO .............................................................................................. 16 2.1 Reologia do concreto ................................................................................... 16 2.2 Reologia da pasta ........................................................................................19 2.3 Métodos de ensaio convencionais e a reologia ........................................... 21 3 PROCEDIMENTOS METODOLÓGICOS ...................................................................... 23 3.1 Escolha dos concretos para estudo .............................................................. 23 3.2 Descrição dos materiais utilizados na produção de pastas e argamassas .... 24 3.3 Produção das misturas ................................................................................. 25 3.4 Programa experimental ............................................................................... 27 3.4.1 Ensaios convencionais ........................................................................... 28 3.4.2 Ensaios com o viscosímetro ................................................................... 29 4 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................ 32 4.1 Ensaios em pasta ......................................................................................... 32 4.2 Ensaios em argamassa ................................................................................. 44 4.3 Relações dos resultados com os concretos .................................................. 54 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS ............................................................................................ 58 REFERÊNCIAS ....................................................................................................................... 60 APÊNDICE 1 – Resultados dos ensaios convencionais com as pastas .................................... 64 APÊNDICE 2 – Resultados dos ensaios convencionais com as argamassas ........................... 65 APÊNDICE 3 – Resultados dos ensaios reológicos com as pastas .......................................... 66 APÊNDICE 4 – Resultados dos ensaios reológicos com as argamassas ............................... 101 12 1 INTRODUÇÃO 1.1 Comentários iniciais Originado no Japão, no final da década de 1980, o concreto autoadensável (CAA), permite, entre outros fatores, a concretagem de regiões onde há dificuldade de executar-se o processo de adensamento. Dentre as principais estruturas que se enquadram neste aspecto podem ser citados os elementos de formas complexas, de alta densidade de armadura ou regiões de difícil acesso (REPETTE, 2011). Sua aplicação também pode ser viável em grandes obras, aumentando a velocidade de construção, ou ainda quando é necessária uma redução no ruído produzido, o que é observado em construções localizadas em áreas urbanas. Neste sentido, De Schutter (2012) verificou que além de uma redução de cerca de 22% no ruído produzido, também é possível uma economia de até 60% no consumo de energia para produção de estruturas em CAA em comparação às estruturas executadas com o concreto convencional, sendo grande parte desta economia relativa à etapa de adensamento. O CAA é produzido, basicamente, com os mesmos materiais empregados nos concretos convencionais, diferenciando-se por conter uma maior parcela de finos e aditivos dispersantes de grande eficiência, conhecidos como superplastificantes de terceira geração (REPETTE, 2011). Em termos de características, o CAA apresenta uma diferenciação mais evidente em seu estado fresco, com alta fluidez e estabilidade da mistura, que são identificadas e quantificadas através de três características básicas: a habilidade de preenchimento dos espaços, de escoar por espaços restritos sem ocorrência de bloqueio e, por fim, capacidade de manter sua homogeneidade durante as etapas de mistura, transporte e lançamento (RILEM, 2006). Quando se trata de procedimentos de produção e avaliação das propriedades deste concreto, deve-se pensar em técnicas que diferem daquelas adotadas para os concretos convencionais. Dessa maneira, novas possibilidades de caracterização surgem como, por exemplo, a reologia. Reologia é a ciência que estuda o fluxo e a deformação de materiais sob a influência de tensões e está preocupada em estabelecer as relações entre tensão, deformação, taxa de deformação e tempo (BANFILL, 2003). A determinação das propriedades reológicas do 13 concreto é feita por meio de equipamentos denominados reômetros, os quais são complexos e caros e devem ter dimensões suficientemente grandes para se considerar o concreto como um fluido homogêneo (NUNES, 2001), o que faz com que sua utilização seja restrita a alguns laboratórios. Assim, surgiram os viscosímetros, que são equipamentos de menor porte e custo, facilitando a possibilidade de acesso ao ensaio, porém com restrições de faixa de leitura de viscosidade, que é diferente para cada variação de marca ou modelo do equipamento. Uma das principais vantagens da utilização dos conceitos reológicos na avaliação das propriedades de fluxo do material concreto é a possibilidade de se prever o seu comportamento a partir da análise das pastas e das argamassas, proporcionando uma economia de tempo e recursos nas análises. Essa vantagem é bastante relevante quando o assunto é a análise das propriedades de fluxo dos concretos autoadensáveis, uma vez que em tais misturas a fase pasta desempenha um papel mais preponderante (LOK, 2007). 1.2 Objetivo geral O presente trabalho tem como objetivo principal estabelecer correlações entre a reologia de pastas e argamassas cimentícias e as propriedades do concreto no estado fresco visando a produção de concretos autoadensáveis. 1.3 Objetivos específicos Aprimorar os procedimentos de ensaio atualmente adotados com o viscosímetro para o estudo de pastas e argamassas, assim como as estratégias de análise dos dados obtidos; Identificar, sob a ótica da reologia das misturas, as alterações provocadas pela inserção do agregado miúdo na pasta para obtenção da argamassa; Identificar até que ponto as características reológicas da pastas e argamassas podem ser estendidas para o entendimento das propriedades de fluxo do concreto. 1.4 Justificativa É possível encontrar na literatura várias referências ao estudo da reologia em pastas e argamassas cimentícias com o objetivo de melhorar a compreensão do comportamento do concreto autoadensável em seu estado fresco, assim como na proposição de parâmetros para sua dosagem. Barrak et al. (2009) demonstraram que existe uma boa relação entre o desempenho das misturas nas fases de pasta e concreto quanto ao teor de aditivos e propriedades reológicas, 14 podendo-se entender a influência de cada componente na fluidez da pasta e, assim, selecionar de modo mais eficiente estes componentes e levar à otimização da produção do concreto. Segundo os mesmos autores, através da pasta é possível ainda verificar-se a compatibilidade entre o cimento, as adições minerais e os aditivos, antes de se partir para maiores volumes de mistura. Já com relação às argamassas, Banfill (2003) e Jin (2002) consideram que a mistura pode ser interpretada, em seu estado fresco, como o concreto sem o agregado graúdo e que pode ser utilizada como uma maneira de prever, através de ensaios em escala reduzida, o comportamento reológico do concreto com um alto grau de precisão. Desta maneira, vê-se que o estudo da reologia, ainda que em pastas e argamassas e com equipamento de escala reduzida, pode contribuir de forma significativa para definir com maior precisão os parâmetros de dosagem do concreto. Em projetos anteriores, desenvolvidos dentro do grupo de pesquisa Mecoeficon, no qual esse trabalho está inserido, no âmbito Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC), estudou-se o comportamento reológico de pastas e argamassas cimentícias produzidas com resíduo de beneficiamento demármore e granito com o objetivo de utilizar a caracterização reológica dessas misturas na proposição de dosagens para concretos com diferentes consistências, inclusive autoadensáveis. Durante a execução do projeto se verificou que era possível a obtenção de CAA com uma quantidade de aditivo superplastificante muito próxima daquela utilizada para produção inicial das pastas, indicando que em termos de fluidez da mistura o comportamento observado na fase pasta foi mantido, sem grandes alterações, mesmo depois da inserção dos agregados na mistura. As composições de misturas obtidas neste projeto e a observação de algumas de suas propriedades motivaram a realização de um novo trabalho, que permitisse uma análise mais ampla e diferenciada do comportamento reológico de pastas e argamassas e sua influência na escolha de materiais para produção do CAA com base nas propriedades que se deseja obter deste concreto, analisando, de maneira mais detalhada, a influência dos agregados no comportamento das misturas na passagem da fase pasta para argamassa, e desta para o concreto. 1.5 Delimitação do trabalho Na obtenção dos traços das misturas que foram produzidas não se utilizou nenhum método de dosagem em específico. No estudo das misturas não houve preocupação direta com 15 a resistência mecânica obtida, uma vez que o foco do trabalho está no estudo das propriedades de fluxo. Também não é a proposta deste trabalho formular um novo método para dosagem de concreto autoadensável. 16 2 REFERENCIAL TEÓRICO 2.1 Reologia do concreto Por muito tempo, as propriedades do concreto no estado fresco eram avaliadas, de maneira exclusiva, pela medida do abatimento do tronco de cone, ou slump test. O problema desse método de ensaio, contudo, é que se fornece apenas uma caracterização parcial da trabalhabilidade do concreto (KRAFKO, 2009). As características do concreto, especialmente aqueles de consistência fluida, são muito influenciadas por suas propriedades reológicas, nominalmente a tensão de escoamento (τ0) e a viscosidade plástica (µ). A tensão de escoamento consiste na tensão de cisalhamento mínima necessária para que o escoamento se inicie, e está relacionada ao estado de floculação ou dispersão das partículas. Segundo Castro (2007), é resultado do atrito intergranular durante o cisalhamento do concreto. Para Petrou et al. (2000), a tensão de escoamento de um concreto poderá ter origem a partir de três fontes: embricamento mecânico do agregado graúdo; forças de atração entre o cimento e outras pequenas partículas que promovem a floculação; gel coloidal de silicato de cálcio que se forma ao redor das partículas de cimento como resultado da sua hidratação. A viscosidade, por sua vez, representa o declive da reta no gráfico de tensão de cisalhamento por taxa de cisalhamento, sendo um indicativo da estabilidade da mistura (SHEINN et al., 2003). Krafko (2009) cita que estudar tais propriedades isoladas leva a interpretações errôneas na descrição do comportamento da mistura. Na Figura 1 e Figura 2, por exemplo, são mostradas situações em que dois concretos distintos apresentam mesmo valor de tensão de escoamento, mas diferentes valores de viscosidade (Figura 1) ou ainda, o mesmo valor de viscosidade, mas diferentes tensões de escoamento (Figura 2). O autor reforça que apenas a combinação destas duas propriedades fornece um entendimento amplo do comportamento do concreto no estado fresco e que, compreender e controlar tais propriedades permite a obtenção de procedimentos de dosagem mais econômicos e concretos com melhor performance. 17 Figura 1 - Misturas com mesma tensão de escoamento e diferentes viscosidades Figura 2 - Misturas com mesma viscosidade e diferentes tensões de escoamento Fonte: adaptado de Krafko (2009). Fonte: adaptado de Krafko (2009). Emborg (1999) cita que a reologia é o meio mais preciso para descrever o comportamento real do concreto no momento do lançamento. De acordo com Sanchez et al. (2009), os conceitos de reologia e as técnicas de reometria aplicadas à tecnologia do concreto mostram claramente que testes convencionais como o slump ou slump flow test não descrevem de maneira precisa o comportamento reológico de concretos no estado fresco. Para o caso de materiais cimentícios, o comportamento das propriedades reológicas pode ser descrito através de modelos matemáticos distintos (Equações 1 a 4), conforme mostrado no Quadro 1. Quadro 1 - Modelos matemáticos para determinação de parâmetros reológicos de misturas cimentícias Modelo Equação Bingham τ = τ0 + µpγ (1) Herschel-Bulkley τ = τ0 + αγb (2) Casson √τ = √τ0 + √µ√γ (3) De Larrard* µ = 3α b+2 (γmax ) b−1 (4) *Equação proposta por De Larrard (1998) para obtenção da viscosidade através dos índices de fluxo do modelo de Herschel-Bulkley Fonte: Adaptado de Paes Júnior (2011). 18 O autor ainda afirma que a reologia dos materiais é governada pela interface entre sólidos e líquidos, no caso das pastas cimentícias, a interface cimento-água. No entanto, a inserção dos agregados para obtenção de argamassas e concretos pode quebrar parcial ou integralmente essa ligação durante a mistura. O movimento das pastas é dominado por forças de superfície e a inclusão dos agregados para a produção de argamassas e concretos faz com sobre o sistema passem a dominar as forças de massa (PILEGGI, 2016). Como resultado, tanto a argamassa quanto o concreto demonstram um comportamento segundo o modelo de Bingham (equação 1) e seu desempenho durante o bombeamento, vibração e lançamento pode ser explicado com referência a esse modelo. No entanto, Saak et al. (1999) alertam que embora a simplicidade do modelo de Bingham seja atrativa, a relação tensão-taxa de cisalhamento na pasta de cimento muitas vezes se comporta de maneira altamente pseudoplástica e a aproximação linear fica limitada a um estado particular em que as partículas se tornam defloculadas. Conforme colocado por Castro (2007), o concreto pode ser visto como um compósito bifásico de partículas sólidas (agregados) imersas numa matriz (pasta de cimento). De acordo com Banfill (2003), o comportamento do concreto durante o escoamento depende da viscosidade de sua matriz e da porcentagem volumétrica do agregado. Com base nessa descrição é possível assumir que o comportamento do concreto durante o escoamento depende principalmente da viscosidade dessa matriz e da quantidade de agregados presentes na mistura. Assim, quando não há disponibilidade de um equipamento de grandes dimensões, que comporte os tamanhos das partículas dos agregados graúdos, pode-se empregar equipamentos menores e determinar as propriedades reológicas em pastas e argamassas. Com relação aos materiais componentes dos concretos, estes exercem grande influência no seu comportamento reológico, podendo-se destacar as adições minerais e os aditivos químicos. As adições têm a característica de adsorver grande quantidade de água, quando comparadas com o cimento, o que irá reduzir a água livre da mistura, promovendo desta forma o aumento da viscosidade e da estabilidade (KHAYAT et al., 2004). Quanto ao aumento da fluidez, a maior influência se deve ao uso de aditivos superplastificantes. Gallias et al. (2000) indicam que a presença do aditivo superplastificante é fundamental para que as adições finas contribuam para o melhor empacotamento da mistura 19 granular. Kwan e Mora (2001) citam que as adições podem também contribuir para a fluidez em decorrência da sua elevada finura. As pequenas partículas atuam preenchendo os vazios entre as maiores(cimento e agregados) promovendo, assim, melhor arranjo dos grãos e melhor aproveitamento da água de amassamento. Dentre as adições minerais utilizadas para melhorar as propriedades de concretos e argamassas encontra-se o resíduo de beneficiamento de mármore e granito (RBMG), este consiste em um pó fino gerado nos processos de corte, serragem, acabamento e polimento das rochas. Este material tem sido muito utilizado na região de estudo para a produção de concretos e argamassas (LISBÔA, 2004), como uma forma de diminuir a contaminação do meio ambiente por esse tipo de resíduo. 2.2 Reologia da pasta Ferraris (2001) destaca que existem diferenças significativas no comportamento reológico de pastas, argamassas e concretos. Segundo a mesma autora, existem mais fatores que exercem influência no escoamento do concreto do que aqueles que exercem influência sobre as pastas. Mais do que isso, a relação entre a reologia da pasta e a do concreto jamais foi completamente estabelecida. No entanto, o comportamento reológico das pastas de cimento em função do tempo e da dosagem de aditivo superplastificante fornece informações relevantes sobre alguns de seus parâmetros-chave, como o abatimento e sua perda, que podem ser transferidos para o concreto. As adições minerais e aditivos químicos, por exemplo, influenciam o comportamento do escoamento da pasta de cimento sem qualquer alteração da composição ou das características dos agregados. Assim, parece razoável tentar selecionar tais materiais apenas ensaiando a pasta de cimento. A importância da pasta também é ressaltada por outros autores (GHIO, 1993; AGULLÓ et al., 1999; RAGO, 1999) que consideram a pasta de cimento responsável pela fluidez e coesão do concreto, fazendo com que a trabalhabilidade e outras propriedades reológicas deste material se tornem dependentes de suas características. De acordo com Miranda (2008), quando uma pasta de cimento é deixada em repouso haverá floculação, que pode ser revertida quando se mistura a pasta com energia suficiente. Isso 20 caracteriza o fenômeno da tixotropia em pastas de cimento (diminuição da viscosidade ao longo do tempo para aplicação de velocidades constantes). Bertioli (2009) afirma que, nas pastas tal fenômeno ocorre devido à instabilidade dos materiais cimentíceos durante seu processo de hidratação e que a microestrutura da pasta tem um papel definidor na reologia da pasta: a formação de compostos de hidratação, a floculação e o estado de dispersão, além da variação nas cargas elétricas de dupla camada que surgem devido ao atrito entre os materiais finos. Ainda segundo o mesmo autor, ao se analisar as curvas de fluxo de pastas cimentíceas, por exemplo, deve-se estar atento ao fenômeno da histerese (distinção entre as curvas de taxa crescente e de taxa decrescente de velocidade), que indica se a taxa de reestruturação é maior ou menor que a de desestruturação da mistura. Além da tixotropia, as pastas podem apresentar (sob taxas de velocidade variáveis) um comportamento pseudoplástico, caracterizado pela diminuição da viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento, ou dilatante, em que há aumento da viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento (CASTRO, 2007). A pseudoplasticidade pode decorrer do enfraquecimento das fracas interações existentes entre as moléculas da mistura e da diminuição da interação entre elas (GONÇALEZ, 2005). Castro (2007) também afirma que existe uma particularidade no comportamento das pastas, a presença da quebra estrutural irreversível que pode ser confundida com a tixotropia. No processo de quebra estrutural irreversível (Figura 3) há um rompimento da membrana que se forma em torno do grão de cimento durante o processo de hidratação. Quando em repouso, a membrana é restabelecida, uma vez que a partícula em contato com a água volta a se hidratar. Assim, a união de partículas original não se regenera. Quando a membrana é recuperada, as partículas hidratadas assumem um estado mínimo de repulsão. 21 Figura 3 – Descrição da quebra estrutural irreversível em pastas Fonte: Paes Júnior (2011). Quando se trata da pasta no concreto, Banfill (2003) afirma que o fenômeno da quebra irreversível deixa de ser um fator de interesse para o comportamento da mistura. Ao longo da produção, o fenômeno de quebra passa a ocorrer devido ao atrito dos finos com os agregados de maneira que o material em seu estado final (concreto fresco) não sofre os efeitos do processo. 2.3 Métodos de ensaio convencionais e a reologia Os ensaios convencionais utilizados atualmente (como caixa L, funil V, anel J, coluna de segregação, cone de Abrams) tentam avaliar a trabalhabilidade do concreto em termos de uma quantidade única e absoluta, como se o comportamento do material no estado fresco fosse o mais simples possível. Mesmo com o uso de reômetros a caracterização do material ainda pode ser realizada de maneira equivocada. Ferraris (1999) comenta que as equações disponíveis para caracterização do concreto, em termos de seus parâmetros reológicos, assumem um valor único de viscosidade para o sistema. 22 Diante de tal fato, ressalta-se a importância da caracterização do material através da análise do comportamento de seu reograma dentro da faixa de cisalhamento de interesse para a aplicação que se deseja. A utilização das equações de escoamento é fundamental no momento de validação de ensaios em comparação com a tendência de fluxo observada em ensaios convencionais. Segundo Roussel e Le Roy (2005), caso a viscosidade do fluido seja muito baixa não existe uma relação linear entre a viscosidade e o tempo de escoamento, logo, o tempo de escoamento perde seu significado do ponto de vista reológico. Por outro lado, se o fluido possui uma tensão de escoamento, o escoamento poderá não ocorrer (se o gradiente de pressão gerado pele peso do fluido não for superior à tensão de escoamento) ou ainda demorar um pouco mais. Neste caso, o ensaio perde o sentido pois o tempo de fluxo passa a depender não somente da viscosidade do material ensaiado. Dessa maneira, vê-se que a abrangência e confiabilidade dos resultados expressos num ensaio convencional começam a se mostrar limitadas, trazendo cada vez mais a necessidade de utilização de ensaios que permitam uma análise mais aprofundada e detalhada acerca do comportamento do material. 23 3 PROCEDIMENTOS METODOLÓGICOS Neste capítulo serão descritos os procedimentos adotados para o desenvolvimento do trabalho. Inicialmente, apresenta-se um fluxograma (Figura 4) geral das etapas desenvolvidas e em seguida uma descrição de cada uma delas. Figura 4 – Fluxograma das atividades Fonte: Autor. 3.1 Escolha dos concretos para estudo Foram escolhidos quatro traços de concretos fluidos e/ou autoadensáveis produzidos em outros trabalhos (TENÓRIO FILHO; MELO, 2013; TENÓRIO FILHO; MELO, 2014) e que apresentaram características de interesse para este estudo. Dentre as opções encontradas foram selecionadas aquelas em que misturas com uma mesma composição de pasta e argamassa apresentaram comportamento bastante diferenciado (tempos de fluxo no cone de Marsh e funil 24 V bastante distintos e diâmetro de espalhamento similares) em virtude da variação de algum componente do traço. Dessa maneira, seria possível um melhor entendimento da importância das propriedades das pastas e argamassas no comportamento do concreto. Todos os concretos apresentam em sua composição a adição de resíduo de beneficiamento de mármore em granito (RBMG) e foram produzidos com o uso de aditivo superplastificante àbase de policarboxilatos. Na Tabela 1 são apresentados os traços escolhidos e algumas informações básicas a respeito de seu comportamento nos ensaios realizados em estado fresco. Tabela 1 – Características gerais dos concretos escolhidos para estudo Identificação da mistura Traço**** % de aditivo* Diâmetro de espalhamento (mm) Tempo de escoamento no Funil V (s) C01** 1:0,43:2:1,33:0,5 1,00 695 não houve escoamento C02** 1:0,43:2:1,63:0,5 0,43 695 6,50 C03** 1:0,43:2,5:1,67:0,5 0,70 645 144 C04*** 1:0,67:2:1,63:0,5 0,75 750 16 *teor de aditivo utilizado considerando o teor de sólidos de 30%. **concretos produzidos com 30% de RBMG. ***concretos produzidos com 40% de RBMG. ****cimento:RBMG:ag. miúdo:ag. graúdo:água. Fonte: Autor. 3.2 Descrição dos materiais utilizados na produção de pastas e argamassas Na produção das pastas e argamassas estudadas foram utilizados: cimento CP-II-Z-32; resíduo de beneficiamento de mármore e granito como adição mineral; areia de rio lavada como agregado miúdo; aditivo superplastificante à base de policarboxilatos. Antes da confecção das misturas foram realizados alguns ensaios de caracterização para aferição de determinadas propriedades de interesse. Para os materiais finos foram determinadas a massa unitária no estado solto e a massa específica, a segunda de acordo com o procedimento estabelecido na NBR NM 23 (ABNT, 2001) se utilizando de querosene como líquido não reagente com o cimento. Para o agregado miúdo foram determinadas a massa unitária e massa específica de acordo com o disposto na NBR NM 45 (ABNT, 2006) e NBR NM 52 (ABNT, 2009). As informações referentes à granulometria tais como curva granulométrica, diâmetro 25 máximo característico e módulo de finura foram obtidas de Medeiros (2014) por se tratar do mesmo material. Os dados obtidos na caracterização são mostrados na Tabela 2. Tabela 2 – Caracterização dos materiais Parâmetro Cimento RBMG Agregado Miúdo Massa específica (g/cm³) 3,15 2,67 2,63 Massa unitária – estado solto (g/cm³) 1,06 0,88 1,48 Diâmetro característico máximo (mm) - - 2,36 Módulo de finura - - 2,69 Fonte: Autor. Utilizou-se aditivo superplastificante de terceira geração. Adotou-se o valor médio de 30% para o teor de sólidos do aditivo (a partir da indicação do fabricante de variação do teor entre 28,5% e 31,5%) e foram obedecidas as recomendações de dosagem na faixa de 0,2% a 1,0% sobre a massa de cimento (indicadas no catálogo técnico do produto). 3.3 Produção das misturas Para cada um dos concretos apresentados na Tabela 1 foram produzidas as pastas e argamassas correspondentes (Tabela 3). A relação água-cimento e teor de RBMG destas misturas foi igual às de seus respectivos concretos. Para o aditivo superplastificante, optou-se por utilizar uma variação de teores na confecção das misturas de maneira a verificar seu comportamento em uma ampla faixa de fluidez e seu teor de saturação. Tabela 3 – Composição das pastas e argamassas Identificação da mistura Traço*** Tipo de mistura P01* 1:0,43:0,5 Pasta P02** 1:0,67:0,5 Pasta A01* 1:0,43:2,0:0,5 Argamassa A02** 1:0,67:2,0:0,5 Argamassa A03* 1:0,43:2,5:0,5 Argamassa * mistura produzida com 30% de RBMG. ** mistura produzida com 40% de RBMG. ***cimento:RBMG:água (para P01 e P02). ***cimento:RBMG:ag. miúdo:água (para A01, A02 e A03). Fonte: Autor. 26 Foram utilizados três procedimentos de mistura diferentes (dois para pastas e um para argamassas) em função do volume de mistura necessário para cada ensaio. Na produção das pastas foram utilizados dois misturadores. O primeiro deles, um misturador mecânico com eixo vertical e duas velocidades para a confecção de amostras com volume de 1100 mL. O segundo, um misturador mecânico de menor porte e para a produção de amostras com volume de 150 mL. Para as argamassas se fez uso de misturador mecânico com eixo vertical e duas velocidades, para a produção de amostras com volume de 1100 mL e 600 mL. O procedimento de mistura adotado para as pastas produzidas com o misturador mecânico 1 teve uma duração total de 6 min e seguiu a seguinte sequência: cimento e 80% da água em mistura a velocidade lenta por 30 segundos; adição do RBMG e mistura em velocidade lenta por 30 segundos; mistura em velocidade rápida por 1 minuto; limpeza da pá e descanso da mistura durante 3 minutos; incorporação do aditivo e o restante da água após 5 minutos do início da mistura; mistura final em velocidade rápida por 1 minutos. Este procedimento foi utilizado previamente em outros estudos (SAMPAIO et. al., 2012; TENÓRIO FILHO; MELO, 2012; PAES JÚNIOR, 2011) e se mostrou adequado para as misturas confeccionadas. Para as pastas produzidas com o misturador mecânico 2 utilizou-se como recipiente um Becker de 600 mL e um procedimento com duração total variante entre 6,5 e 8,5 minutos a depender da pasta produzida. O procedimento citado é descrito abaixo: homogeneização manual dos materiais secos (cimento e RBMG); adição de 90% da água e mistura por 3 minutos em velocidade variável e inclinação sucessiva do recipiente de mistura; limpeza da aleta de mistura e repouso por 30 segundos; adição do aditivo e restante da água com mistura em velocidade lenta por 2 minutos; mistura final em velocidade rápida por 1 minuto. Por não haver estudos anteriores com a utilização do misturador mecânico 2, foi definido o procedimento apresentado a partir da confecção de misturas teste e observação das adaptações 27 necessárias para obtenção de misturas homogêneas e eliminação da perda de materiais durante o processo. Ressalta-se que para as misturas de pasta com um maior teor de RBMG foi necessário um tempo de mistura 5 minutos na etapa dois do processo para garantir que a limitação de mistura do equipamento não fosse ultrapassada. Na produção das argamassas se fez uso de procedimento similar ao apresentado para as pastas confeccionadas com o misturador mecânico 1, conforme descrição abaixo: cimento, RBMG e 80% da água em mistura a velocidade lenta por 30 segundos; adição do agregado graúdo e mistura em velocidade lenta por 30 segundos; mistura em velocidade rápida por 1 minuto; limpeza da pá e descanso da mistura durante 3 minutos; incorporação do aditivo e o restante da água após 5 minutos do início da mistura; mistura final em velocidade rápida por 1 minutos. Este procedimento também foi utilizado previamente em outros estudos (SAMPAIO et. al., 2012; TENÓRIO FILHO; MELO, 2012; PAES JÚNIOR, 2011) e se mostrou adequado para as misturas confeccionadas. Durante a fase de produção foram aferidas a temperatura e umidade do ar com o auxílio de um termo higrômetro portátil. Todas as misturas foram produzidas com temperatura em torno de 29º C e umidade do ar em torno de 73%. 3.4 Programa experimental O programa experimental do estudo objetivou a caracterização das misturas em termos de seus parâmetros de fluidez e se baseou em duas linhas de ensaio. A primeira consistiu na realização dos ensaios ditos convencionais: cone de Marsh e espalhamento com o mini tronco de cone para pastas; funil V e espalhamento na mesa de consistência para as argamassas. A segunda linha de ensaios, ditos ensaios reológicos, consistiu na realização de testes de escoamento com um viscosímetro BROOKFIELD® modelo DVIII-ULTRA e sensores de cisalhamentos com três geometrias distintas: cilindros concêntricos com dispositivo para leitura de baixas faixas de viscosidade para os ensaios em pasta (Figura 5), palhetas tipo VANE (Figura 6) e disco horizontal (Figura 7) para ensaioscom as argamassas. Nos ensaios com as pastas se buscou verificar a influência da variação do aditivo superplastificante no seu comportamento durante o fluxo, e a partir disto determinar-se um teor 28 de saturação para o aditivo. Com as argamassas, se tentou verificar a atuação do aditivo no mesmo ponto de saturação da pasta e a influência da inserção do agregado miúdo no comportamento da mistura durante seu escoamento. Além disso, se verificou a evolução da viscosidade das misturas escoando sob regime de velocidade constante de maneira a se ter informações sobre a perda de trabalhabilidade ao longo do tempo. Como os sensores utilizados não forneciam os valores de tensão e taxa de cisalhamento, se fez uso de uma analogia do torque exercido pelo equipamento durante o ensaio e da tensão de cisalhamento durante o escoamento da mistura. Em todos os ensaios se adotou a produção e teste de três amostras para cada mistura, de maneira a verificar-se a reprodutibilidade dos resultados obtidos. Os resultados apresentados serão compostos da média aritmética das três determinações (todos os resultados obtidos são apresentados na seção de apêndices). Figura 5 – Cilindros concêntricos Figura 6 – Geometria VANE Figura 7 – Geometria de disco Fonte: Brookfield Labs. Fonte: Saak (1999). Fonte: Brookfield Labs. 3.4.1 Ensaios convencionais O ensaio com o cone de Marsh consiste em medir o tempo de escoamento de 500 mL de uma amostra de pasta com volume de 1000 mL. O equipamento possui bocais de saída com diferentes aberturas, escolhidos com função no tipo de mistura que se deseja ensaiar. Neste trabalho, se utilizou do bocal de saída tamanho 9. O procedimento de ensaio foi baseado na NBR 7682 (ABNT, 1983) utilizada para ensaio de fluidez de caldas de cimento para injeção. 29 O espalhamento com o mini tronco de cone consiste no preenchimento de um mini tronco de cone, posicionado no centro de uma superfície nivelada, e posterior retirada para permitir o escoamento da mistura. Após estabilização do escoamento se verifica o diâmetro da superfície circular formada, com três medidas consecutivas. Através da medida do diâmetro de espalhamento é possível inferir comparações acerca da consistência das misturas ensaiadas. O ensaio com funil V para argamassas se assemelha ao ensaio para concretos descrito na NBR 15823-5 (ABNT, 2010) havendo apenas diferenças nas dimensões do funil. O objetivo do ensaio é a verificação da fluidez da mistura através da medição do tempo de escoamento após abertura de cancela. Inicialmente, com a cancela do dispositivo fechada, é realizado o preenchimento total do funil com argamassa. Posteriormente, a abertura na base do funil é liberada e se afere o tempo total de escoamento da mistura. Alguns autores divergem quanto ao momento de consideração de fim de escoamento no ensaio, se ao ocorrer a passagem de todo o material pelo funil ou a se verificar o primeiro indício de luz na saída inferior (observado através da abertura superior). Neste trabalho, se optou por utilizar a primeira indicação. De maneira bastante similar ao espalhamento com o mini tronco de cone, o espalhamento na mesa de consistência tem como objetivo a verificação da consistência da mistura. Neste trabalho, se utilizou de uma adaptação do procedimento apresentado pela NBR 13276 (ABNT, 2016): sobre uma superfície nivelada coloca-se o molde tronco-cônico (num ponto central) e prossegue-se com o seu preenchimento (sem o deferimento de golpes de adensamento por se tratar de uma mistura fluida). Em seguida, retira-se o molde para permitir o escoamento livre da argamassa e mede-se o diâmetro de espalhamento da superfície resultante, com três medidas consecutivas em direções perpendiculares. 3.4.2 Ensaios com o viscosímetro O princípio dos ensaios com o viscosímetro é baseado no cisalhamento da amostra através de um sensor com velocidade variável para obtenção de pares de dados correspondentes à tensão e à taxa de cisalhamento ao longo de todo o ensaio. O procedimento é dividido em três etapas: um pré-cisalhamento, um cisalhamento com perfil de velocidade ascendente e, por fim, um cisalhamento com perfil de velocidade descendente. A etapa de pré-cisalhamento é realizada com o objetivo de garantir que todas as misturas estejam num estado uniforme de dispersão e quebra estrutural antes da obtenção dos dados de ensaio. A aplicação de velocidades (e por consequência taxas de cisalhamento) com variação descontínua é realizada com o objetivo de que haja um intervalo de tempo entre mudanças consecutivas de taxa, permitindo que a amostra 30 experimente um período de estabilização estrutural antes da realização das medidas. Ressalta- se que para efeitos de análise foram considerados os resultados do estágio de velocidade descendente, considerando que o tempo para se alcançar o equilíbrio na amostra após a mudança de cada taxa de cisalhamento é mais curto quando realizada partindo de uma maior para uma menor taxa de cisalhamento (CASTRO, 2007). Os perfis de velocidade adotados foram diferentes para pastas e argamassas. No caso das pastas, adotou-se o procedimento proposto por Nehdi et al. (2004) e adaptado por Paes Júnior (2011), conforme descrito abaixo: 1. antes do início de cada ensaio foi realizado um pré-cisalhamento, o qual consistiu da aplicação, de forma crescente, de taxas de cisalhamento que cobriram a faixa de valores de 0 a 65,1 s-1 (70 rpm), em um intervalo de tempo de 70 segundos; 2. após o pré-cisalhamento, iniciou-se a primeira parte do ensaio reológico que consistiu na obtenção da curva ascendente do reograma através da aplicação crescente e de forma descontínua de taxas de cisalhamento à amostra, partindo do repouso a 0 s-1 até o valor máximo de 186 s-1 (200 rpm), fazendo-a variar com um incremento de 5 rpm a cada 10 segundos, ao final dos quais foi realizada cada medição e registro dos valores da taxa de cisalhamento e da tensão cisalhante correspondente; 3. ao atingir-se o valor limite de 186 s-1 (200 rpm) da taxa de cisalhamento, a amostra ficou submetida a esta mesma velocidade durante mais 15 segundos após a leitura dos parâmetros reológicos; 4. em seguida, ainda sob a taxa de cisalhamento de 186 s-1 (200 rpm), procedeu-se a etapa final do ensaio, que consiste na obtenção da curva descendente do reograma, submetendo-se o material a uma taxa de cisalhamento decrescente, partindo-se de 186 s-1 (200 rpm), e fazendo-a variar 5 rpm a cada 10 segundos e, como na primeira parte, cada medida da taxa de cisalhamento versus tensão cisalhante foi realizada e registrada ao final de cada intervalo de tempo de 10 segundos, antes do decréscimo do gradiente de velocidade. A Figura 8 ilustra o perfil de velocidade para o regime ascendente do ensaio. Para as argamassas, o procedimento de ensaio foi bastante similar, mas aplicando ao fluido uma 31 velocidade máxima de cisalhamento de 65 rpm, permitindo que o ensaio fosse realizado sob as recomendações do fabricante no que concerne à manutenção de valores de torque dentro de um intervalo de 10% a 100%. Figura 8 – Perfil de velocidade do regime ascendente no ensaio com o viscosímetro Fonte: Autor. Já para a geometria de discos, foi utilizada uma adaptação do procedimento descrito por Lima et al. (2014) na tentativa de avaliar as alterações nas propriedades reológicas da argamassa ao longo do tempo. Este ensaio consiste em seis ciclos em que a mistura é submetida à velocidade de rotação constante de 45 rpm por um intervalo de cinco minutos com leituras de torque a cada um minuto; ao fim deste período a velocidade é reduzida a zero porum intervalo de tempo de trinta segundos; após este período de repouso a velocidade é novamente aumentada para 45 rpm e se inicia um novo ciclo. Para os ensaios com pastas foi utilizada uma amostra com volume de 16 mL. Já para as argamassas se utilizou uma amostra com volume de 500 mL. O controle dos ensaios e obtenção dos resultados foi realizado com o auxílio do software Rheocalc. Assim como durante a produção das misturas, na realização dos ensaios foram aferidas a temperatura e umidade do ar com o auxílio de um termo higrômetro portátil. Todas as misturas foram ensaiadas com temperatura em torno de 29º C e umidade do ar em torno de 73%. 32 4 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS E DISCUSSÕES Neste capítulo serão apresentados, inicialmente, os resultados dos ensaios realizados com as misturas de pasta e argamassa descritas no capítulo 3. Ao final do capítulo serão discutidas as relações observadas entre os resultados obtidos e as características dos concretos utilizados cujos traços serviram de base para o estudo. 4.1 Ensaios em pasta Serão apresentados inicialmente os resultados dos ensaios convencionais e, em seguida, os ensaios com o viscosímetro. Na Tabela 4 são apresentados os resultados dos ensaios convencionais para as misturas P01 e P02. Tabela 4 – Resultados dos ensaios convencionais com as pastas Mistura Teor de aditivo (%) Tempo de escoamento no Cone de Marsh (s) Diâmetro de espalhamento no mini abatimento (mm) P01 0,25 9,42 184,33 0,30 9,11 201,00 0,35 7,55 212,83 0,40 7,52 225,33 P02 0,25 84,98 99,00 0,30 42,70 171,00 0,40 25,00 196,83 0,50 23,12 201,37 Fonte: Autor. Na Figura 9, Figura 10, Figura 11 e Figura 12 são apresentados os resultados exibidos na Tabela 4. Para a mistura P01 se determinou o valor de 0,35% como o teor de saturação. Verificou- se que a partir deste valor o tempo de fluxo no cone de Marsh já apresentava uma tendência de estabilização. Embora tenha sido obtido um aumento do diâmetro de espalhamento da mistura, observou-se que a partir deste teor a mistura começava a apresentar indícios de exsudação no momento em que o escoamento cessava. 33 Figura 9 – Tempo de escoamento em função do teor de aditivo da mistura P01 Fonte: Autor. Figura 10 – Diâmetro de espalhamento em função do teor de aditivo da mistura P01 Fonte: Autor. 7,00 7,50 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 T em p o d e es co a m en to n o c o n e (s ) Teor de aditivo (%) 170 180 190 200 210 220 230 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 D iâ m et ro d e es p a lh a m en to ( m m ) Teor de aditivo (%) 34 Com relação à mistura P02, se determinou o valor de 0,40% como o teor de saturação do aditivo pela observação da tendência de estabilização do comportamento da pasta em ambos os ensaios, o que não justificaria a utilização de teores maiores. Figura 11 - Tempo de escoamento em função do teor de aditivo da mistura P02 Fonte: Autor. Figura 12 - Diâmetro de espalhamento em função do teor de aditivo da mistura P02 Fonte: Autor. 18,00 28,00 38,00 48,00 58,00 68,00 78,00 88,00 98,00 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 T em p o d e es co a m en to n o c o n e (s ) Teor de aditivo (%) 90,00 110,00 130,00 150,00 170,00 190,00 210,00 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 D iâ m et ro d e es p a lh a m en to ( m m ) Teor de aditivo (%) 35 Além da determinação dos teores de saturação do aditivo para cada mistura, foi possível também observar alguns aspectos acerca da eficiência do aditivo agindo sobre as propriedades em estudo nesses ensaios. Tomando como exemplo os resultados da Tabela 4 para os teores de 0,25% e 0,40% em ambas as misturas, nota-se uma redução de 20,17% no tempo de escoamento e aumento de 22,24% no diâmetro de espalhamento da mistura P01. Já para a mistura P02 percebeu-se uma variação bem maior, redução de 70,58% no tempo de escoamento e aumento de 98,82% no diâmetro de espalhamento. Além da diferença na eficiência de ação entre as pastas, se verifica que o diâmetro de espalhamento das misturas se mostrou mais sensível à alteração nos teores de aditivo. Tattersall; Banfill (1983), Miranda (2008) e Betioli (2009) mostraram que os superplastificantes possuem um efeito predominante sobre a tensão de escoamento das suspensões cimentíceas, a qual está diretamente relacionada à fluidez ou capacidade de preenchimento do material, medida pelo diâmetro de espalhamento. Para os ensaios com o viscosímetro se descartou o teor de aditivo de 0,25%, por fornecer as misturas com menor fluidez, e foram produzidas amostras com os três teores restantes. Como resultado dos ensaios, foram obtidos os reogramas das misturas e as respectivas curvas de viscosidade em função da velocidade de rotação do sensor. Na Figura 13 e Figura 14 são apresentados os reogramas gerados na fase descendente do ensaio. Figura 13 – Reogramas da mistura P01 com diferentes teores de aditivo Fonte: Autor. 0 100 200 300 400 500 600 700 0 50 100 150 200 250 T en sã o d e ci sa lh a m en to ( P a ) Taxa de cisalhamento (s-1) Curva descendente - 0,25 Curva descendente - 0,35 Curva descendente - 0,40 36 Figura 14 - Reogramas da mistura P02 com diferentes teores de aditivo Fonte: Autor. Ressalta-se que não foi possível obter os valores de tensão e taxa de cisalhamento da mistura P02 (0,30%), e consequentemente os valores de viscosidade e tensão de escoamento, no intervalo de velocidade de rotação entre 150 e 200 rpm, o que não comprometeu a interpretação do comportamento da mistura. Como forma de validar os resultados obtidos com o viscosímetro, foi verificada a constante de relação entre os parâmetros avaliados nos ensaios convencionais e nos ensaios reológicos, considerando a existência de uma relação linear entre o tempo de escoamento no cone de Marsh e a viscosidade, e entre o diâmetro de espalhamento e a tensão de escoamento. Para tanto, se fez necessário o cálculo dos valores de tensão de escoamento e viscosidade das misturas. Neste cálculo, se utilizou o modelo matemático de Hershel-Bulkley (equação 2), mostrado na seção 2.1, para ajuste da curva de tensão versus taxa de cisalhamento por ter sido o modelo que apresentou um melhor resultado no processo de ajuste. O valor da tensão de escoamento de cada mistura foi obtido diretamente através da equação da curva ajustada, já o valor da viscosidade foi obtido através da equação 4 (seção 2.1), levando em conta os índices de consistência e fluxo do modelo e a taxa de cisalhamento máxima do ensaio. Na Tabela 5 são mostrados os valores obtidos para cada mistura. 0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 50 100 150 200 250 T en sã o d e ci sa lh a m en to ( P a ) Taxa de cisalhamento (s-1) Curva descendente - 0,30 Curva descendente - 0,40 Curva descendente - 0,50 37 Tabela 5 – Valores de tensão de escoamento, viscosidade e índice de fluxo determinados segundo o modelo de Hershel-Bulkley Mistura Tensão de escoamento (Pa) Viscosidade (Pas) Índice de fluxo P01 (0,30%) 20,47 2,38 1,28 P01 (0,35%) 8,28 1,09 1,08 P01 (0,40%) 4,75 0,91 0,90 P02 (0,30%) 41,75 3,62 1,74 P02 (0,40%) 27,91 2,27 1,53 P02 (0,50%) 21,06 1,66 1,42 Fonte: Autor. Na Figura15, Figura 16, Figura 17 e Figura 18 são mostradas as relações entre os parâmetros estudados. Figura 15 – Relação entre tempo de escoamento e viscosidade para mistura P01 Fonte: Autor. R² = 0,9903 7,00 7,50 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6 T em p o d e es co a m en to n o c o n e (s ) Viscosidade (Pas) P01 Tendência 38 Figura 16 - Relação entre diâmetro de espalhamento e tensão de escoamento para mistura P01 Fonte: Autor. Figura 17 - Relação entre tempo de escoamento e viscosidade para mistura P02 Fonte: Autor. R² = 0,9925 170 180 190 200 210 220 230 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 D iâ m et ro d e es p a lh a m en to ( m m ) Tensão de Escoamento (Pa) P01 Tendência R² = 0,954 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 T em p o d e es co a m en to n o c o n e (s ) Viscosidade (Pas) P02 Tendência 39 Figura 18 - Relação entre diâmetro de espalhamento e tensão de escoamento para mistura P02 Fonte: Autor. É possível observar uma boa relação entre os parâmetros apresentados, o que vem a ser confirmado pelos valores do coeficiente R² superiores a 0,94 para todos os casos. Com isso, percebe-se que que os ensaios reológicos foram capazes de refletir de maneira satisfatória o comportamento de fluxo das misturas observado nos ensaios convencionais. Desta maneira, considera-se possível dar prosseguimento às análises mais aprofundadas através dos dados apresentados nos reogramas. Na Figura 14 observa-se claramente uma tendência de crescimento da viscosidade da mistura P02 conforme se aumentam as taxas de cisalhamento, em função da mudança do coeficiente angular, o que caracteriza um comportamento dilatante. Já para a mistura P01, a distinção de comportamento com base na visualização da forma das curvas na Figura 13 não é tão direta, uma vez que se tem a tendência para uma reta, de forma que o coeficiente angular é constante. No entanto, os valores dos índices de fluxo das pastas P01 (que matematicamente representam a potência da função exponencial que ajusta a curva modelo) evidenciam uma tendência de aumento da viscosidade da mistura conforme se aumentam as taxas de cisalhamento para os teores de 0,30% e 0,35% seguidos por uma tendência de diminuição do mesmo parâmetro para a mistura com teor de 0,40%, caracterizando um comportamento pseudoplástico. R² = 0,9484 160,00 170,00 180,00 190,00 200,00 210,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 D iâ m et ro d e es p a lh a m en to ( m m ) Tensão de Escoamento (Pa) P02 Tendência 40 Essa transição de comportamento observada entre os teores de 0,35% e 0,40% na mistura P01 pode ser vista como um indicativo do fenômeno de exsudação observado no ensaio de espalhamento com o mini tronco de cone, uma vez que a redução da viscosidade da mistura a torna mais suscetível aos fenômenos ligados à separação de fases (exsudação e segregação). Ainda com relação à pseudoplasticidade e dilatância observadas, Castro (2007) afirma que a incorporação de superplastificante favorece o comportamento dilantante das misturas, uma vez que suspensões concentradas e dispersas estão mais sujeitas a apresentar um aumento na viscosidade com o aumento da taxa de cisalhamento. Na Figura 19, Figura 20, Figura 21, Figura 22, Figura 23 e Figura 24 são mostrados os perfis de viscosidade das misturas (com a indicação das curvas obtidas nos estágios ascendente e descendente do ensaio), que ratificam as observações feitas acerca do seu comportamento com base nos índices de fluxo. Figura 19 – Perfil de viscosidade da mistura P01 (0,30%) Fonte: Autor. 1,90 2,10 2,30 2,50 2,70 2,90 3,10 0 50 100 150 200 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,30 Curva descendente - 0,30 41 Figura 20 - Perfil de viscosidade da mistura P01 (0,35%) Fonte: Autor. Figura 21 - Perfil de viscosidade da mistura P01 (0,40%) Fonte: Autor. 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 0 50 100 150 200 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,35 Curva descendente - 0,35 0,80 0,90 1,00 1,10 1,20 1,30 1,40 1,50 0 50 100 150 200 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,40 Curva descendente - 0,40 42 Figura 22 - Perfil de viscosidade da mistura P02 (0,30%) Fonte: Autor. Figura 23 - Perfil de viscosidade da mistura P02 (0,40%) Fonte: Autor. 1,80 2,30 2,80 3,30 3,80 4,30 0 20 40 60 80 100 120 140 160 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,30 Curva descendente - 0,30 1,60 1,80 2,00 2,20 2,40 2,60 2,80 3,00 0 50 100 150 200 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,40 Curva descendente - 0,40 43 Figura 24 - Perfil de viscosidade da mistura P02 (0,50%) Fonte: Autor. Com relação à mistura P01, se verifica de fato a transição de comportamento entre os teores de 0,30% e 0,40% de aditivo, estando a amostra produzida com 0,35% num papel quase neutro, o que já podia ser previsto pelo valor do seu índice de fluxo bastante próximo de 1,00. Outro fato interessante a observar, se relaciona com o estado de dispersão das misturas ao longo das duas fases do ensaio. Na Figura 19, se percebe que durante quase todo o ensaio a curva do estágio descendente se apresenta abaixo da curva do estágio ascendente. Tal comportamento evidencia o processo de quebra estrutural irreversível em que a mistura não consegue retornar ao seu estado de floculação original ainda que o cisalhamento cesse. Ferraris (2001) ressalta que a presença de quebra estrutural irreversível é uma particularidade no comportamento das pastas e que pode ser confundida com a tixotropia. No entanto, à medida que os teores do aditivo aumentam a quebra irreversível não é mais observada e dá lugar a um processo de natureza diferente. A curva do regime descendente passa a se localizar ligeiramente acima da curva do regime ascendente, indicando que no segundo estágio do ensaio a mistura apresenta uma certa tendência de recuperação do seu estado de floculação. Dessa maneira, é possível inferir que a alteração na dinâmica de floculação e dispersão da mistura está diretamente ligada ao aumento no teor de aditivo e pode ter relação com a manifestação de exsudação já discutida. 1,20 1,30 1,40 1,50 1,60 1,70 1,80 1,90 2,00 2,10 2,20 0 50 100 150 200 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,50 Curva descendente - 0,50 44 Assim como observado para a mistura P01 (0,30%), todas as composições da mistura P02 apresentaram o fenômeno da dilatância, só que de maneira mais expressiva. Além disso, a forma dos perfis de viscosidade para os estágios ascendente e descendente evidencia o fenômeno de quebra estrutural irreversível. A diferença de áreas entre as curvas, conhecida como área de histerese, é um importante indicador da estabilidade da mistura. Uma maior área indica uma maior dificuldade da mistura em se reestruturar após a defloculação o que em alguns casos pode levar aos fenômenos de separação de fases comentados para a mistura P01 (0,40%).Na Tabela 6 são mostrados os valores para área de histerese calculados para as misturas P02 (0,40%) e P02 (0,50%). Tabela 6 – Valores da área de histerese para as misturas P02 (0,40%) e P02 (0,50%) Mistura Área de histerese (Pa/s) Equação de ajuste no regime ascendente Equação de ajuste no regime descendente P02 (0,40%) 102,34 y = 0,2864.ln(x) + 1,4395 y = 0,009081.x0,9976 + 3,276.x-0,222 P02 (0,50%) 51,17 y = 0,2501.ln(x) + 0,8052 y = 0,001846.x1,177 + 2,285.x-0,1456 Fonte: Autor. Observa-se que a mistura P02 (0,50%) apresenta uma área bem menor em relação à P02 (0,40%) o que pode ser um indicativo de maior estabilidade da mistura em termos de quebra estrutural quando submetida ao cisalhamento. Durante a fase de ensaios convencionais, se adotou o valor de 0,40% como teor de saturação do aditivo para a mistura P02 por se verificar uma tendência de estabilização do efeito do aditivo em termos de fluidez da mistura a partir desse teor. No entanto, tais ensaios não fornecem uma visão mais detalhada do comportamento da mistura, o que se fez possível através dos ensaios reológicos. Desta maneira, seria possível, também optar pela utilização do teor de 0,50% como teor de saturação do aditivo com mais segurança e propriedade, a partir do que se verificou na análise do perfil de viscosidade obtido. 4.2 Ensaios em argamassa Conforme mencionado anteriormente, a produção das argamassas para os ensaios foi baseada inicialmente na utilização do teor ótimo de aditivo superplastificante determinado nas pastas. A partir disso, se buscou a confecção de misturas com consistência fluida e que apresentassem estabilidade em repouso. Como parâmetros norteadores da produção se adotou tempo de escoamento no funil V inferior a 10 segundos e espalhamento superior a 280 mm (EDAMATSU et al., 1999 apud MELO, 2005). 45 Inicialmente serão apresentados os resultados da determinação dos teores de confecção das argamassas, os resultados dos ensaios convencionais e, por fim, os resultados dos ensaios com o viscosímetro. Para a mistura A01, ao se obter uma mistura com as propriedades desejadas com o teor de 0,35% não se prosseguiu com o aumento do aditivo devido ao comportamento já observado na pasta P01 que originou a mistura. Já com relação à mistura A02 foram testados os teores de 0,40% e 0,50% aplicados na mistura de pasta P02 e discutidos na seção anterior. Com base nos resultados apresentados, se definiu o teor de 0,50% para a confecção das amostras a serem ensaiadas no viscosímetro. Com relação à mistura A03, se iniciou a produção com o teor de 0,35% definido como o teor de saturação da mistura de pasta que a originou. Verificou-se que esta quantidade não foi suficiente para obtenção de mistura com as propriedades buscadas, assim, se optou por confeccionar uma nova amostra com o teor de 0,50% (teor de saturação da mistura A02) e outras duas com acréscimos de 0,05% de aditivo. Foi definido o valor de 0,55% como teor ótimo para confecção da amostra a ser ensaiada no viscosímetro. Na Tabela 7 são mostrados os resultados dos ensaios convencionais para as argamassas com os diferentes teores de aditivos empregados. Tabela 7 – Resultado dos ensaios convencionais com argamassas Mistura Teor de aditivo (%) Tempo no Funil V (s) Diâmetro de espalhamento (mm) A01 0,35 2,50 393,00 A02 0,40 - 329,33 0,50 4,71 382,50 A03 0,35 31,27 163,00 0,50 11,27 221,00 0,55 7,19 325,00 0,60 9,95 337,50 Fonte: Autor. Na Figura 25 e Figura 26 são apresentados os resultados da mistura A03 na forma de gráficos para uma melhor visualização do seu comportamento diante das alterações no teor de aditivo. 46 Figura 25 - Tempo de escoamento em função do teor de aditivo da mistura A03 Fonte: Autor. Figura 26 – Diâmetro de espalhamento em função do teor de aditivo da mistura A03 Fonte: Autor. 0 5 10 15 20 25 30 35 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 T em p o d e es co a m en to n o F u n il V ( s) Teor de aditivo (%) 150 175 200 225 250 275 300 325 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 D iâ m et ro d e es p a lh a m en to ( m m ) Teor de aditivo (%) 47 A seguir serão apresentados os perfis de viscosidade no ensaio com velocidade variável, variação da viscosidade e percentual de torque no ensaio com perfil de velocidade constante das misturas A01 e A02. Não foi possível realizar os ensaios no viscosímetro com a mistura A03 devido a sua alta concentração de sólidos e perda de trabalhabilidade em curto espaço de tempo, o que impediu o equipamento de realizar as leituras de resultados em sua faixa normal de trabalho. Figura 27 – Perfil de viscosidade da mistura A01 (0,35%) Fonte: Autor. Figura 28 – Perfil de viscosidade da mistura A02 (0,50%) Fonte: Autor. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 0 10 20 30 40 50 60 70 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,35 Curva descendente - 0,35 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 0 10 20 30 40 50 60 70 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,50 Curva descendente - 0,50 48 Figura 29 – Perfil de viscosidade da mistura A02 (0,50%) com escala ajustada para a viscosidade Fonte: Autor. De início se verifica que as argamassas apresentam um comportamento pseudoplástico que até então não havia sido observado nas misturas de pasta P02 (onde se observou a ocorrência de dilatância). O mesmo comportamento foi verificado por Paes Júnior (2011) na produção e estudo de misturas semelhantes. Além disso, se observa que praticamente não houve a ocorrência do fenômeno de quebra estrutural irreversível. Em especial na mistura A01 (Figura 27) se verifica que a curva de viscosidade do regime descendente do ensaio permanece ligeiramente acima da curva ascendente por quase todo o ensaio, havendo inclusive um aumento expressivo de viscosidade na faixa de velocidade compreendida entre 5 rpm e 15 rpm, ao fim do ensaio. Com relação à mistura A02 (Figura 28) pode-se estender a mesma verificação no que diz respeito ao aumento expressivo da viscosidade ao fim do ensaio. Em termos de comportamento da mistura nos diferentes regimes de velocidade, observa-se que em algumas faixas de velocidade a curva descendente mostra-se abaixo da curva ascendente, mas de maneira muito próxima. No que diz respeito à ausência de quebra estrutura irreversível na mistura A01, Banfill (2003) afirma que tal fenômeno passa a ser menos pronunciado em argamassas e inexistente em concretos. Tal fato é atribuído à presença dos agregados, que durante o processo de mistura propiciam a quebra das membranas ao redor das partículas de cimento em hidratação de maneira 5 6 7 8 9 10 11 12 0 10 20 30 40 50 60 70 V is c o si d a d e (P a s) Velocidade (rpm) Curva ascendente - 0,50 Curva descendente - 0,50 49 que o fenômeno de quebra estrutural irreversível passa a não surtir mais efeito na fase de ensaio. É por esse motivo que as curvas ascendente e descendente são bastante próximas entre si. De uma maneira geral, há indicações do fenômeno de dilatância em argamassas e concretos. Cardoso et al. (2005), Hu e De Larrard (1996) afirmam que a inclusão de agregados na pasta ou aumento do seu teor em argamassas ou concretos ocasiona uma diminuição na mobilidade interna do sistema devido a um maior atrito interno e embricamento das partículas.
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