RELATORIO DE VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

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Universidade do Sul de Santa Catarina Data:14/11/17 
 
Volumetria de complexação 
 
Palavras chave: volumetria, titulação, complexação. 
 
Introdução 
 A grande maioria das titulações de 
complexação são feitas com ligantes 
multidentados, o EDTA ou substâncias 
semelhantes, como agentes de complexação. 
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, 
solúveis em água, com um grande número de 
aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A 
formação destes complexos serve como base para 
a titulação complexométrica. Uma reação de 
complexação com um íon metálico envolve a 
substituição de uma ou mais de uma molécula do 
solvente coordenada ao íon por outro. O EDTA é 
um ligante multidentado por apresentar mais de 
dois átomos coordenantes por molécula: dois 
átomos de nitrogênio e quatro átomos de oxigênio 
doadores (BACCAN, et al, 2001). 
 As reações de formação de complexos 
apresentam diversas utilidades em química 
analítica, mas sua aplicação clássica está nas 
titulações complexométricas. Nessas titulações 
um íon metálico reage com um ligante adequado 
para formar um complexo, e o ponto de 
equivalência é determinado por um indicador ou 
por um método instrumental apropriado (SKOOG, 
et al, 1996). 
 Existe vários tipos de titulação com EDTA. 
Os mais importantes procedimentos de titulação 
de íons metálicos com EDTA são: titulação direta, 
que consiste na titulação da solução com o íon 
metálico diretamente com a solução padrão de 
EDTA; titulação de excesso, que, nesse caso, 
junta-se à solução um excesso de solução padrão 
de EDTA, tampona-se a solução resultante no pH 
desejado e titula-se o excesso de EDTA com uma 
solução padrão de íon metálico, frequentemente 
se usa uma solução de cloreto de zinco ou sulfato 
de zinco; titulação de deslocamento ou se 
substituição; titulação alcalimétrica; métodos 
diversos (VOGEL, 2002). 
 Os indicadores usados na volumetria de 
complexação, chamados de indicadores 
metalocrômicos, são agentes complexantes fracos 
que exibem cores diferentes na forma complexada 
e na forma livre. Quando esse indicador é 
adicionado à solução a ser titulada, ocorre a 
formação de um complexo colorido com o analito. 
Quando o titulante é adicionado ocorre a reação 
com o metal livre até que essencialmente ele 
acabe, e, nesse ponto, começa a acontecer o 
deslocamento do metal, indicando o ponto final da 
reação e é responsável pela mudança de cor que 
sinaliza o fim da titulação (BACCAN, et al, 2001). 
 O indicador negro de eriocromo T, é um 
indicador complexométrico usado em titulações 
complexométricas. É usado exclusivamente na 
faixa de pH entre 7 e 11, onde a forma azul do 
indicador predomina na ausência de íons 
metálicos. Embora o Eriocromo T forme 
complexos vermelhos com aproximadamente 30 
metais, somente poucos desses complexos têm a 
estabilidade necessária para permitir uma 
mudança de cor apropriada no ponto final de uma 
titulação direta com o EDTA (VOGEL, 2002). 
 Os-cal é um comprimido que contém 
1,250 mg de carbonato de cálcio (equivalente a 
500 mg de cálcio elementar). É indicado à 
complementação das necessidades orgânicas de 
cálcio, em estados deficientes e para o tratamento 
de hipocalcemia (redução de níveis de cálcio no 
sangue). O medicamento também é destinado ao 
tratamento e prevenção da osteoporose (doença 
que atinge os ossos), sendo contraindicado para 
pacientes com hipersensibilidade aos 
componentes da formulação (SAFONI-AVANTIS 
FARMACÊUTICA LTDA). 
 Leite em pó é uma forma moderna de 
consumo de leite que, desidratado, tem 
sua longevidade estendida. O leite em pó é feito a 
partir da desidratação do leite. Para extrair a água, 
que compõe cerca de 90% da massa do leite, as 
fábricas fazem-no evaporar num processo lento, 
que mantém as proteínas do produto 
(WIKEPÉDIA). 
 O leite em pó pode se apresentar com 
diferentes teores de gordura, dependendo da 
quantidade presente do leite líquido usado na 
produção. Disto pode resultar um leite integral ou 
um leite parcialmente desnatado, ou seja, magro. 
De qualquer forma a proteína do leite em pó é a 
mesma que no leite líquido, com valores próximos 
de 30 - 35% de recomendação diária 
(WIKEPÉDIA). 
 Este artigo tem por objetivo padronizar 
uma solução de EDTA e determinar a quantidade 
de cálcio presente no comprimido Os-cal e no leite. 
 
Materiais e Métodos 
 Foram utilizados todos os materiais 
contidos na tabela 1 junto com os reagentes da 
tabela 2. 
 
Tabela 1. Materiais 
MATERIAIS CAPACIDADE QUANTIDADE 
Balança 
analítica 
*** 1 
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Balão 
volumétrico 
100 mL 1 
Balão 
volumétrico 
1000 mL 1 
Béquer 50 mL 2 
Bureta 25 mL 1 
Erlenmeyer 125 mL 6 
Erlenmeyer 250 mL 1 
Pera de 
sucção 
*** 1 
Pipeta 
volumétrica 
10 mL 1 
 
Tabela 2. Reagentes 
REAGENTES QUANTIDADE 
Ácido clorídrico (HCl) *** 
Água deionizada 50 mL 
Carbonato de cálcio 
(CaCO3) 
180 mg 
Cianeto de potássio 
(KCN) 
*** 
Comprimido 1 
Indicador Negro de 
eriocromo - T 
4 gotas 
Leite em pó 2 g 
Mg- EDTA 20 gotas 
Sulfato de magnésio 
(MgSO4) 
1 gota 
Tampão amônio 10 mL 
Tampão de pH 10 
(NH4OH/NH4Cl) 
15 mL 
 
I - PADRONIZAÇÃO DO EDTA ±0,02M 
 Pesou-se 180 mg de CaCO3 e dissolveu-
se em um béquer utilizando uma mínima 
quantidade de solução de ácido clorídrico. 
 Deixou-se evaporar até quase a secura, 
então redissolveu-se em água destilada e 
transferiu-se para um balão volumétrico de 100 
mL. Pipetou-se uma alíquota de 10 mL desta 
solução. Acrescentou-se 15 mL de tampão 
amônio, 20 gotas de solução de Mg – EDTA e 4 
gotas de indicador negro de eriocromo - T. Titulou-
se com solução de EDTA. 
 Adicionou-se na bureta a solução de 
EDTA 0,02 M. Procedeu-se a titulação até a 
coloração mudar levemente para azul. Anotou-se 
o volume gasto e repetiu-se o procedimento duas 
vezes. 
 
II. ANÁLISE DE CÁLCIO EM MEDICAMEMTO 
 Dissolveu-se um comprimido e diluiu-se 
em um balão volumétrico com 1000 mL de água 
deionizada. Pipetou-se 25 mL da amostra em três 
erlenmeyers de 125 mL. Adicionou-se a cada 
erlenmeyer 10 mL de tampão de amônio, 20 gotas 
de Mg – EDTA e 5 gotas de indicador negro de 
eriocromo - T. Titulou-se até o aparecimento da cor 
azul. Anotou-se o volume gasto e repetiu-se o 
procedimento para mais duas amostras. 
 
III–ANÁLISE DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ 
 Pesou-se três amostras de 2,0 g de leite 
em pó e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 
mL. Dissolveu-se cada uma das amostras em 50 
mL de água deionizada. Adicionou-se 15 mL do 
tampão de pH 10 e alguns cristais de cianeto de 
potássio. Adicionou-se também 20 gotas de 
solução Mg – EDTA e 4 gotas do indicador negro 
de eriocromo. Titulou-se com EDTA 0,02 M até o 
aparecimento da cor azul. Anotou-se o volume 
gasto. 
 
Resultados e Discussões 
 A padronização do EDTA foi realizada em 
triplicata. Na primeira titulação da triplicata, 
gastou-se 9,5 mL. Na segunda titulação da 
triplicata, 8,7 mL foram gatos. Na terceira titulação 
da triplicata 10 mL foram necessários para causar 
a viragem na solução. 
 Fez-se os seguintes cálculos para a 
padronização do EDTA: 
 
CaCO3 + HCl ↔ Ca+2 + H2CO3 
 
Cálculo do mol/L de CaCO3 
𝑀 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙. 𝑉(𝐿) 
 
𝑀 =
0,18
100. 0,1 
 
𝑀 = 0,018
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 Fez-se os seguintes cálculos para a 
concentração do EDTA: 
 
𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2 
0,018. 10 = 𝑀2. 9,5 
𝑀2 = 0,019
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
Universidade do Sul de SantaCatarina Data:14/11/17 
𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2 
0,018. 10 = 𝑀2. 8,7 
𝑀2 = 0,021
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2 
0,018. 10 = 𝑀2. 10 
𝑀2 = 0,018
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0,019
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
 A análise de Ca+2 no comprimido foi 
realizada em triplicata. Na primeira titulação da 
triplicata, gastou-se 2,3 mL. Na segunda titulação 
da triplicata, 3,5 mL foram gatos. Na terceira 
titulação da triplicata 3,7 mL foram necessários 
para causar a viragem na solução. 
 Fez-se os seguintes cálculos para a 
análise de Ca+2 no comprimido Os-cal: 
 
Ca+2 + H2R → CaR + 2H+ 
CaR + EDTA → CaEDTA +R- 
 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀 × 𝑉 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,019 × 2,3 × 10-3 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 4,37 × 10-5 𝑚𝑜𝑙 
 
𝑁Ca+2 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
= 4,37 × 10-5 =
𝑚
40
= 1,75 × 10-3 g 
 
1,75 × 10-3 → 25 𝑚L 
𝑥 → 1000 𝑚𝐿 
𝑥 = 0,07 𝑔 
 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀 × 𝑉 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,019 × 3,5 × 10-3 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 6,65 × 10-5 𝑚𝑜𝑙 
 
𝑁Ca+2 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
= 6,65 × 10-5 =
𝑚
40
= 2,66 × 10-3 g 
 
2,66 × 10-3 → 25 𝑚L 
𝑥 → 1000 𝑚𝐿 
𝑥 = 0,11 𝑔 
 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀 × 𝑉 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,019 × 3,7 × 10-3 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 7,03 × 10-5 𝑚𝑜𝑙 
 
𝑁Ca+2 
𝑚
𝑚𝑜𝑙
= 7,03 × 10-5 =
𝑚
40
= 2,81 × 10-3 g 
 
2,81 × 10-3 → 25 𝑚L 
𝑥 → 1000 𝑚𝐿 
𝑥 = 0,11 𝑔 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0,10
𝑔
𝐿
 
 
 Segundo rotulo do medicamento, 1 
comprimido contém 500 mg de Ca+2. 
 
 A análise de cálcio no leite foi realizada em 
triplicata. Na primeira titulação da triplicata, 
gastou-se 25 mL. Na segunda titulação da 
triplicata, 24,8 mL foram gatos. Na terceira 
titulação da triplicata 28,7 mL foram necessários 
para causar a viragem na solução. 
 Fez-se os seguintes cálculos para a 
análise de cálcio no leite: 
 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀 × 𝑉 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,019 × 0,025 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 4,75 × 10-4 𝑚𝑜𝑙 
𝑁 𝐶𝑎+2 = 4,75 × 10-4 𝑚𝑜𝑙 
 
𝑁 𝐶𝑎+2 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 4,75 × 10-4=
𝑚
40
 𝑚 = 0,019 𝑔 
 
2 𝑔 → 100% 
0,019 𝑔 → 𝑥 
𝑥 = 0,95% 
 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀 × 𝑉 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,018 × 0,0248 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 4,46 × 10-4 𝑚𝑜𝑙 
𝑁 𝐶𝑎+2 = 4,46 × 10-4 𝑚𝑜𝑙 
 
𝑁 𝐶𝑎+2 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 4,46 × 10-4=
𝑚
40
 𝑚 = 0,018 𝑔 
 
2 𝑔 → 100% 
0,018 𝑔 → 𝑥 
𝑥 = 0,90% 
 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑀 × 𝑉 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,017 × 0,0287 
𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 4,88 × 10-4 𝑚𝑜𝑙 
𝑁 𝐶𝑎+2 = 4,88 × 10-4 𝑚𝑜𝑙 
Universidade do Sul de Santa Catarina Data:14/11/17 
 
𝑁 𝐶𝑎+2 =
𝑚
𝑚𝑜𝑙
 4,88 × 10-4=
𝑚
40
 𝑚 = 0,020 𝑔 
 
2 𝑔 → 100% 
0,020 𝑔 → 𝑥 
𝑥 = 1% 
 
𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0,95% 
 
Segundo o rótulo do leite, 2 colheres (26 g) contém 
246 mg de Ca+2 mg/kg ppm. 
246 𝑚𝑔 𝑑𝑒 Ca
26×10−3
 = 9461,54
𝑚𝑔
𝑘𝑔
 
 
Conclusões 
 A análise de íons metálicos pode ser feito 
mediante o uso da complexometria. Dentre os 
experimentos realizados, apenas um não mostrou 
o resultado esperado. 
 Os resultados experimentais obtidos para 
o leite se aproximaram do resultado teórico 
esperado, possuindo uma pequena margem de 
erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de 
pureza dos reagentes, pela validade dos materiais 
trabalhados, pela precisão das medidas efetuadas 
e pela diferença entre o ponto de equivalência e o 
ponto final da titulação. 
 Os cálculos realizados para o comprimido 
Os-cal se mostraram bem abaixo do esperado. 
Acredita-se que o medicamento possa conter 
outros metais que devem ter agido interferentes na 
análise do medicamento. 
 
Referências 
 
BACCAN, Nivaldo et.al. Química analítica 
quantitativa elementar. 3 ed. São Paulo: Blucher 
– Instituto Mauá de tecnologia, 2001. 
 
SAFONI-AVANTIS FARMACÊUTICA LTDA. 
Disponível em: 
http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVis
ualizarBula.asp?pNuTransacao=5300102014&pId
Anexo=2107852 
 
SKOOG, et al. Fundamentals of Analystical 
Chemistry. Spain: Thomson Learning, 7 ed. 1996. 
p.101. 
 
VOGEL, Arthur Israel; MENDHAM, J. Análise 
química quantitativa. 6. ed. Rio 
de Janeiro: LTC, 2002. 
 
WIKIPÉDIA. Disponível em: 
https://pt.wikipedia.org/wiki/Leite_em_p%C3%B3