Determinação de Sólidos

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DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS
Generalidades:
A matéria sólida é característica física de maior interesse no dimensionamento e controle de operações de unidades de tratamento de efluentes. Essa matéria sólida se refere aos sólidos suspensos e dissolvidos tanto de água como de esgoto ou vinhaça. Ambos são subdivididos em sólidos voláteis e fixos.
Procedimentos:
Sólidos totais a 103-105ºC
Material Utilizado:
Cápsula de porcelana ou de vitriosil de capacidade para 100 mL;
Mufla para operação em temperatura de 550 + 50ºC;
Cilindro graduado (proveta) de 100 mL;
Estufa para operação em temperatura de 103 a 105ºC;
Banho-Maria;
Dessecador;
Balança analítica de precisão (200 g de capacidade e 0,1mg de precisão);
Garrafa lavadeira.
Técnica de execução da análise:
	Lave uma cápsula, aqueça-a a 550 + 50ºC na mufla durante 1 hora. Após esse período, desligue a mufla, aguarde até que o aparelho atinja um temperatura mais amena e retire a cápsula. Esfrie a cápsula no dessecador e pese-a em seguida.
	Agite o frasco contendo a amostra de vinhaça e coloque 100mL dessa amostra no cilindro graduado, depois introduza essa quantidade na cápsula. Lave o cilindro com água destilada, afim de remover todos os sólidos que ficaram aderidos nas paredes do cilindro e despeje esse conteúdo na cápsula.
	Leve a cápsula ao banho-maria para que a amostra em análise possa evaporar até a secura. Desligue o banho-maria e espere o esfriamento do aparelho para a retirada da cápsula.
	Coloque a cápsula mais o resíduo na estufa a 103-105ºC até secagem completa, durante 1 hora. Esfrie a cápsula mais o resíduo no dessecador e pese.
Nota: A operação de secagem a 103-105ºC, de esfriamento e de pesagem pode ser repetida inúmeras vezes, até que se obtenha um resultado constante ou com uma variação de 4% do resultado previsto.
Cálculo de quantificação dos sólidos:
___mg de sólidos totais__ =		____(A – B) x 1000_____
 Litro					Volume da amostra (L)
Onde: A: peso da amostra mais da cápsula, em mg;
 B: peso da cápsula vazia em mg.
Sólidos totais voláteis e fixos
Material Utilizado:
Utilizar o mesmo material do procedimento anterior (sólidos totais).
Técnica de execução da análise:
	A técnica e passos para execução da análise em questão, segue a mesma orientação da análise do item anterior, acrescida de:
Após a pesagem da cápsula (último passo do item anterior), leve-a à mufla a 550 + 50ºC durante 15 a 20 minutos. Resfrie no dessecador durante 30 minutos e pese.
Cálculo:
mg de sólidos totais voláteis/L = ___(A – B) x 1000___
 Vol. da amostra (L)
mg de sólidos totais fixos/L = ____(B – C) x 1000___ 
 Vol. da amostra (L)
Onde: A: peso dos sólidos (peso da cápsula antes da calcinação, mg).
 B: peso dos sólidos (peso da cápsula depois da calcinação, mg).
 C: peso da cápsula, mg.
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