RELATÓRIO DE QM 2 1 (3)

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EXTRAÇÃO ÁCIDO-BASE
 
QUÍMICA MEDICINAL
CAMPUS 
JOÃO UCHOA
2017/2
TRABALHO EM GRUPO
ALLAN NERES
GILVÂNIA ARAUJO
KAMILA
RENATO REZENDE
 
Relatório de aula prática apresentado ao professor Marcelo Bastos - Universidade Estácio de Sá – Campus João Uchôa - Como requisito complementar da disciplina de Química Medicinal Curso de Graduação Farmácia.
CAMPUS 
JOÃO UCHOA
2017/2
RELATÓRIO
Professor: Marcelo Bastos
Aluno/Grupo: Allan Neres, Gilvânia Araújo, Kamila, Renato
Disciplina: Química Medicinal 
Curso: Farmácia
Campus: João Uchoa 
Semestre-Letivo/Ano: 2017.2
PRÁTICA No: 02
Data do experimento: 01/09/2017
Data da entrega do experimento: 02/10/2017
EXTRAÇÃO ÁCIDO-BASE
SUMÁRIO
1. OBJETIVO	4
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA	4
3. MATERIAIS NECESSÁRIOS	4
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	4
5. RESULTADOS	5
6. ANEXOS	5
7. CONCLUSÃO	6
8. BIBLIOGRAFIA	6
OBJETIVO
Neste experimento foi realizada a separação dos princípios ativos presentes em um analgésico(Doril enxaqueca), utilizando o método de separação por extração, baseado nas diferentes características ácido-base de seus constituintes: ácido acetilsalicílico, Paracetamol e cafeína.
INTRODUÇÃO TEÓRICA: 
A extração ácido-base é muito utilizada na separarão e purificarão de substâncias contidas em uma mistura, através das propriedades químicas e físicas dos compostos envolvidos. Para um bom embasamento teórico sobre a extração ácido-base, é necessário enfatizar alguns conceitos. 
1.1. Reação ácido-base 
As reações ácido-base são frequentes no cotidiano, sendo que a maioria das reações que ocorrem na química orgânica são reações de ácido-base, ou envolvem em alguma etapa desta reação. As reações ácido-base permitem examinar a relação entre as estruturas das moléculas e suas reatividades, e ver como certos parâmetros termodinâmicos podem ser usados para prever a formação de um produto. Assim como também mostram o importante papel que os solventes exercem nas reações químicas. 
1.2. Definições de ácidos e bases
1.2.1. Arrhenius 
Segundo a definição de Arrhenius, um ácido é uma substância que em solução aquosa produz íons hidrogênio (H+), ou a formação do íon hidrônio (H3O+), enquanto a base é uma substância que em solução aquosa produz íons hidróxidos (OH-). (Russel,2008) 
1.2.2. Bronsted-Lowry 
Outro conceito sobre ácidos e bases é o de Bronsted e Lowry. Esta de finição afirma que um ácido é uma substância capaz de doar, ou perder, um próton, lembrando que o íon hidrogênio é chamado de próton (H+), e a bas e é uma substância capaz de receber , ou remover, um próton. (Solomons, 2008) 
1.2.3. Lewis 
Outra definição existente para ácido e b ase é a de Lewis. Esta definição está relacionada com os pares de elétrons das moléculas. Sendo que ácido s são substâncias que recebem pares de elétrons, e as bases são substâncias que doam pares de elétrons. (Solomons, 2011) 
1.3. Acidez e Basicidade 
A força do ácido depende, utilizando a definição de Bronsted -Lowry, da estabilidade da base conjugada. Quanto mais estável a base conjugada, mais forte será o ácido. Quanto a força de uma base, analisa-se sua estabilidade. Quanto mais estável a base, mais fraca ela é e, mais forte será o ácido conjugado. (Bruice, 2006) 
1.4. Solubilidade 
O processo de solubilização de um substância resulta da interação entre o soluto e o solvente. A solubilidade de um substância está relacionada com a estrutura molecular assim como com a polaridade das ligações e da molécula como um todo (momento de dipolo). De acordo com a regra empírica, “polar dissolve polar, apolar dissolve apolar” ou “o semelhante dissolve o semelhante”. (Martins, 2013) 
1.5. Extração ácido-base 
A extração ácido-base é utilizada para separar e purificar ácidos e bases. Essa extração ocorre devido a diferença de solubilidade dos solutos. Utilizando-se desta propriedade, a extração é feita pela adição de um solvente no qual um dos solutos presente na mistura é solúvel. Portanto a extração é muito utilizada na purificação de ácidos e bases, assim como na separação de algumas misturas. Este processo oferece um alto grau de pureza nos resultados, porém não é muito eficiente na separação de ácidos ou bases similares, devido o processo ser simples, e depende somente das propriedades químicas e físicas dos compostos. (Brown, 2008) 
O Doril enxaqueca é um medicamento composto de ácido acetilsalicílico, cafeína e paracetamol. Cada comprimido contém 200 mg, 50 mg e 150 mg de ácido acetilsalicílico, cafeína e paracetamol, respectivamente.
Cafeína
A cafeína é um composto químico de fórmula C8H10N4O2 — classificado como alcaloide (base fraca) do grupo das xantinas e designado quimicamente como 1,3,7-trimetilxantina. É encontrado em certas plantas e usado para o consumo em bebidas, na forma de infusão, como estimulante.
A cafeína apresenta-se sob a forma de um pó branco ou pequenas agulhas, que derretem a 238°C e sublimam a 178°C, em condições normais de temperatura e pressão. É extremamente solúvel em água quente, não tem cheiro e apresenta sabor amargo.
O ácido acetilsalicílico
O ácido acetilsalicílico (em latim acidum acetylsalicylicum) é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-esteroides (AINE), utilizado como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e também como antiplaquetar. Possui pKa = 3,5. É, em estado puro, um pó de cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter.
Paracetamol
Paracetamol ou acetaminofeno é um fármaco ácido fraco, com pKa = 9,56, que ioniza pouco com a presença de HCl.possui propriedades analgésicas, mas sem propriedades antiinflamatórias clinicamente significativas. Atua por inibição da síntese das prostaglandinas, mediadores celulares responsáveis pelo aparecimento da dor. Esta substância tem também efeitos antipiréticos. 
MATERIAIS NECESSARIOS
Gral
Pistilo
Doril enxaqueca 
Bastão de vidro 
Suporte Universal
Funil de Decantação
Tubo de Ensaio
Erlenmeyer 
Filtro de papel 
Béquer 50ml
Bastão de Vidro
Garra
Funil de separação 
Anel metálico
REAGENTES
Clorofórmio 50ml
HCl 5%
NaHCO3 5%
Na2SO4 
NaOH 10%
HCl 10%
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
EXPERIMENTO 1 (Extração da Base – cafeína);
Triturou-se 05 comprimidos de Doril enxaqueca em um gral com auxílio de um pistilo de porcelana. Em seguida, transferiu-se esta massa para um Béquer de 50 ml. Adicionou-se 50ml de clorofórmio e agitou-se com um bastão de vidro, solubilizando a amostra. 
Colocou-se um funil de vidro com um filtro de papel dobrado num anel metálico preso ao suporte universal. Transferiu-se e filtrou-se a solução, para um Béquer de 50 ml. Desprezando-se o filtro com o resíduo.
Colocou-se um funil de separação limpo e seco, com a torneira fechada encaixado no anel metálico que estava preso ao suporte universal. Em seguida transferiu-se a solução para o funil de separação. Sobre a solução contida no funil de separação, adicionou-se 20ml de HCI 5%. Tampou-se a extremidade superior. 
Retirou-se o funil fechado do suporte e agitou-se com cuidado, aliviando a pressão abrindo a torneira de vez em quando e fechando quando for agitar. Com a torneira fechada, colocar o funil de separação novamente no suporte e deixar em repouso para que as duas fases se separem completamente.
Colocou-se um béquer sob a torneira do funile retirou-se a camada inferior (fase orgânica), abrindo a torneira com cuidado para que a camada superior (fase aquosa) não passasse para o béquer. Transferiu-se essa fase orgânica para um béquer. Fase orgânica recolhida contém o paracetamol (neutro) e o ácido acetilsalicílico, visto que ambos não ionizaram, continuando bem solúveis em fase orgânica. A fração foi rotulada como FB (Fração Básica).
EXPERIMENTO 2 (Extração do Ácido – Ácido Acetilsasílico)
Adicionou-se 20ml de NaHCO3 5% à fase orgânica presente no funil de separação. Agitou-se e deixou-se em repouso até separação das fases. Transferiu-se a fase aquosa para um béquer. Recolheu-se a fase aquosa no mesmo béquer.
As fases aquosas combinadas contém o sal de ácido Acetilsalicílico que é solúvel em agua. Transferiu-se essa fase para um béquer. Rotulou-se essa fração como FA (Fração Ácida).
EXPERIMENTO 3 (Extração do Componente Neutro – Paracetamol).
A substância neutra permanece como o único composto da fração restante. Transferiu-se esta solução para um Erlenmeyer. Adicionou-se Na2S04. (anidro). Agitou-se e deixou-se em repouso por alguns minutos. Filtrou-se para um béquer e rotulou-se como FN (Fração Neutra).
EXPERIMNETO 4 (Recuperação do base – Cafeína)
Verificou-se o pH da FB com papel indicador. Adicionou-se NaOH 10% à FB até pH básico usando papel indicador . Transferiu-se a mistura para o funil de separação. Extraiu-se com 30ml de clorofórmio. Em seguida adicionou-se Na2SO4 e filtrou-se a solução, transferindo-a para um béquer pesado. Deixou-se evaporar na capela.
EXPERIMENTO 5 (Recuperação do ácido – AAS)
Verificou-se o pH da FA com papel indicador. Adicionou-se HCI 10% à FA até pH ácido usando papel indicador. O sólido foi filtrado em filtro de papel, visto que houve evidente precipitação. Foi deixado secando na capela.
Experimento 6 (Recuperação do Paracetamol, Neutro)
Foi adicionado NaSO4 anidro na fração orgânica contendo o paracetamol não ionizado e posteriormente a amostra foi filtrada, sendo separado o líquido em um béquer pesado e colocado na capela para evaporação do líquido. 
RESULTADOS: 
Após realizados os experimentos foi observado que houve a separação da cafeína (base), através da protonação pelo HCl e posterior recuperação com NaOH e extração com clorofórmio. O ácido acetilsalicílico foi separado através da dissociação com NaHCO3 e posterior protonação com HCl e filtração do precipitado. O paracetamol foi separado na fase orgânica por não ser ionizado com NaHCO3 e, posteriormente, extraído com NaSO4 e posto na capela para a evaporação do líquido.
ANEXOS 
 
 
CONCLUSÃO
De acordo com os experimentos descritos, conclui-se que a extração ácido-base constitui uma forma simples de isolamento, separação e extração de princípios ativos em laboratório. Com os valores de pKa dos fármacos ácido acetilsalicílico, paracetamol e o alcaloide cafeína, foi possível prever as ionizações com os ácidos e as bases utilizadas para separação em fases aquosas e orgânica, com posterior extração e filtração. As frações ionizadas se encontravam sempre na fase aquosa e as não ionizadas na fase orgânica.
BIBLIOGRAFIA:
http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100-40422003000100023&script=sci_arttext
http://www.abq.org.br/cbq/2012/trabalhos/13/88414624.html&ved=0ahUKEwig_dHY_ajWAhVMfpAKHXVjBGwQFggyMAI&usg=AFQjCNFQuibN0PX410ghivTgqPVxuDSVog
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAgWDAAG/relatorio-04-extracao-acido-base&ved=0ahUKEwig_dHY_ajWAhVMfpAKHXVjBGwQFggcMAA&usg=AFQjCNHBJPxA6ijZnA3b2eD-_cmur7_Yrw