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* AMOSTRA: COLETA E PREPARO CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO DO CEARÁ CURSO DE NUTRIÇÃO Profa. Dra. Karoline Sabóia Aragão karolinearagao@gmail.com * Bromatologia Ciência que estuda os alimentos * * AMOSTRAGEM Exemplo de um processo funcional de uma análise quantitativa * AMOSTRAGEM → Análise quantitativa → é o estudo quantitativo de um componente de uma mistura ou solução. Usado para determinar a concentração, volume ou massa exata da substância, através de técnicas de gravimetria ou volumetria, instrumentais ou outras. Análise quantitativa de espécies orgânicas como os ácidos graxos * ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA Análise quantitativa Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise. * AMOSTRAGEM E PREPARACÃO DA AMOSTRA Resultados de uma análise quantitativa O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. → A quantidade de material utilizado para análise é relativamente pequena em comparação com a totalidade do material em estudo. * Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade. Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado. Material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não-destrutivos e tempo e custo de análise. Importante considerar diversos fatores para fazer uma amostragem: * AMOSTRAGEM Amostragem → É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. A amostra para análise é uma porção suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise. Homogeneidade da amostra: Amostra heterogênea: caminhão de maças. Amostra homogênea: lote de suco de maça processado. * AMOSTRAGEM Processo de amostragem – 3 etapas principais Coleta da amostra bruta; 2)Preparação da amostra de laboratório; 3) Preparação da amostra para análise. * AMOSTRAGEM → Maior fonte de erro ↔ perda de tempo e dinheiro ↔ materiais heterogêneos. → Delineamento correto para um resultado analítico confiável: ▪ identificação do material; ▪ seleção e obtenção da amostra bruta (plano pré-estabelecido); ▪ obtenção da amostra laboratorial (redução e homogeneização). Importância dos processos de amostragem * AMOSTRAGEM Cuidados com a amostra Acondicionamento; Lacração; Rotulagem; Transporte; Inspeção da amostra. * AMOSTRAGEM ETAPAS DE UM PROCESSO DE AMOSTRAGEM * COLETA DA AMOSTRA BRUTA A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula. * AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas) Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. AMOSTRAS SÓLIDAS Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas. * QUANTIDADES Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado. * REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. * AMOSTRAGEM Alimentos secos (pó ou granulares) 1. Manualmente: Quarteamento → repetição até obter o tamanho ideal para amostra. * AMOSTRAGEM 2. Redução por meio de equipamento: Dispositivos que dividem e misturam a amostra → repetições até atingir o tamanho desejado (Gamet, Boerner, Riffling) * AMOSTRAGEM 3. Moinhos amostradores Proteínas, determinação de umidade, minerais devem ser moídos * AMOSTRAGEM Alimentos líquidos Alimentos semi-sólidos: (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas. Alimentos úmidos: (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos pastosos: (pudins, molhos, compotas de frutas): as amostras devem ser picadas em liquidificador. Alimentos com emulsão: (manteiga e margarina): as amostras devem ser aquecidas a 35°C num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal e homogeneizadas * AMOSTRAGEM Tipos de amostragem Aleatória: qualquer porção deve ter chance igual de ser selecionada, mais próximo de uma amostra representativa possível. ▪ aleatória simples: seleção ao acaso → sorteio ou tabela de números aleatórios; ▪ aleatória estratificada: subdivisão e amostragem simples em cada camada. OBS.: Evitar contaminação, perdas, alteração da composição, erros de identificação e falhas na preservação química e física do material * AMOSTRAGEM Não aleatória: sempre que não é possível ou não se deseja uma amostra representativa. ▪ sistemática: sistema pré-estabelecido; ▪ por julgamento: julgamento pessoal ou experiência prévia; ▪ conveniência: facilidade de obtenção, custo, rapidez, entre outros; ▪ restritiva: parte mais acessível, em vista as dificuldades. * AMOSTRAGEM Plano de amostragem → Protocolos detalhados devem ser preenchidos contendo o plano de amostragem e devem incluir: ▪ tamanho, número e localização dos pontos de coleta de amostras; ▪ procedimentos escolhidos para redução da amostra bruta à amostra laboratorial; ▪ tipo de recipiente utilizado e procedimento de limpeza; ▪ proteção contra contaminação antes e depois da amostragem; ▪ informação sobre as porções retiradas, se devem ser reunidas para formar uma única amostra bruta ou análises individuais. * Preparo das amostras → Analito x Matriz x Co-extrativo (Interferente) → Preparo ideal da amostra: eliminação de todos co-extrativos, sem causar perdas dos componentes de interesse (processos raros) → Etapas no preparo das amostras: ▪ Preservação (degradação, evaporação, contaminação ou perdas no geral); ▪ Redução do tamanho das partículas (exceto materiais pulverizados, líquidos ou pastosos) ▪ Isolamento do analito (extração, incineração, destilação) * PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA Inativação enzimática: preservar o estado original. Diminuição das mudanças lipídica: resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar. Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa temperatura. Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem e uso de conservadores * Fatores a serem considerados na amostragem → Alimentos de origem vegetal: ▪ genética; ▪ condições de crescimento; ▪ estádio de maturação; ▪ estocagem; ▪ parte do alimento. Preparo das amostras * Preparo das amostras → Alimentos de origem animal: ▪ gordura; ▪ parte analisada; ▪ alimentação; ▪ idade; ▪ raça. - Padrão de identidade e qualidade (PIQ’s). * * Os pesquisadores de trabalho deverão: 1. escolher uma espécie de material 2. proceder a preparação para análises químicas. 3. determinar o teor de umidade: Estufa Balança de infra-vermelho Solvente O que ocorre na prática? * Exercícios: 1 - Ilustre e identifique os vários processos que uma amostra inicial de arroz (2-3 kg), tem de ser submetida para obter uma amostra laboratorial (100g). 2 - Por que verificar as quais e quantos microrganismos estão presentes nos alimentos? * Amostragem é a coleta da quantidade de amostra do produto a partir do conjunto selecionado de maneira a possuir o mesmo lote, data de fabricação e validade. Uma indústria de milho produziu um lote de 1296 latas. Na formula: N=c.√n, onde n= n° de vidros, c= fator ligado ao grau de precisão da amostra (c= >1), aplicando na amostra acima, quantos vidros devem ser amostrados para realizar o controle de qualidade? Justifique porque a amostra tem que representar o todo. * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *
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