QE Ponto de fusão

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
 ENGENHARIA DE PRODUÇÃO
Propriedades físicas da matéria: Ponto de fusão
Acadêmicos: 	 RA:
 Fabiana Costa, 102428;
 Geovana Glerian,105575; 
 Nancy Costa, 103618;
 Renan Rossi, 105572. 
Prof. Fabiana Carbonera.
MARINGÁ
2017
1 - INTRODUÇÃO
O ponto de fusão pode ser definido como a temperatura em que o sólido passa ao estado líquido. A temperatura mantém- se constante durante todo o processo de fusão; a energia cedida ao sistema durante a fusão (calor de fusão) é utilizada para romper as “ligações” intermoleculares que mantém as moléculas organizadas no cristal. Normalmente, o ponto de fusão é constituído por um intervalo de fusão, em que a temperatura inicial é aquela em que os primeiros cristais são liquefeitos. Os sólidos puros, geralmente, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, ou seja, em torno de, no máximo, 2 °C. Uma pequena quantidade de impurezas na amostra é suficiente para aumentar, consideravelmente, seu intervalo de fusão.
O ponto de fusão pode ser utilizado tanto para identificar sólidos orgânicos - comparando o seu valor numérico com dados de compostos conhecidos – quanto para definir a pureza desse composto, observando-se o intervalo da temperatura durante a fusão.
O ponto de fusão pode ser determinado por dois métodos principais:
Detecção visual de fusão (figura 1):
Figura 1 – Detecção visual de fusão.
Análise térmica diferencial;
Os processos que usam o método de detecção visual da fusão têm como características principais:
São sensíveis, isto é, permitem o uso de amostras muito pequenas (alguns miligramas);
São reprodutíveis, de aparelhos, de analista para analista;
São de baixo custo;
São de fácil manipulação;
Restringem-se ao fornecer o ponto de fusão.
Os métodos que usam a análise térmica diferencial têm as seguintes características:
São muito sensíveis (uma ordem de magnitude menor do que a de detecção visual) e reprodutíveis;
Apresentam, entretanto, um custo alto;
A utilização adequada do instrumento requer um treinamento especializado. A operação, na sua totalidade, é muito mais complexa do que a que usa o método visual;
Para compensar a desvantagem que os dois últimos itens apresentam com relação ao método visual, o método da análise térmica fornece um número maior de informações sobre o comportamento da amostra quando aquecido, além do ponto de fusão.
Em qualquer um dos procedimentos utilizados para determinar o ponto de fusão por este método, o caminho é o mesmo: a amostra é submetida a um aquecimento e se procura observar a temperatura em que esta funde. O que varia entre os procedimentos são os dispositivos experimentais para utilizar o método. 
2- MATERIAIS
Suporte universal; 
Bico de Bunsen;
Tubo de Thiele;
Termômetro;
Anel de borracha,
Capilar;
Béquer;
Tubo de vidro;
Garras metálicas;
Vidro de relógio; 
Água destilada;
Pisseta.
3- PROCEDIMENTOS
Inicialmente utilizou-se o suporte universal, tubo de Thiele, termômetro, anel de borracha, capilar, béquer, tubo de vidro, bico de Bunsen e garras metálicas.
Introduziu-se pequenas amostras de m-nitrobenzaldeído no tubo capilar, o qual era fechado em uma das extremidades e aberto na outra, até atingir uma coluna de aproximadamente 3 mm em seu interior. Em seguida colocou-se o capilar com a ponta fechada para baixo dentro do tudo de vidro o soltou, a intenção era que a amostra fosse empacotada dentro do capilar.	Adicionou-se água dentro do tubo de thiele até esta passar em 1 centímetro a segunda saída do seu braço lateral e fixou-o no suporte universal.
Em seguida, o capilar foi fixado ao termômetro com o anel de borracha e o conjunto ,termômetro e capilar, foi posicionado no interior do tudo de thiele ,de forma que o capilar ficasse o mais próximo da segunda saída do braço lateral do tubo.
Aqueceu-se vagarosamente com o bico de Bunsen a água contida no sistema, até que a amostra ficasse líquida. Anotou-se as temperaturas de transição do estado físico do m-nitrobenzaldeído e repetiu-se o processo mais duas vezes.
4- OBJETIVOS
Tinha-se como objetivo nesse relatório determinar o ponto de fusão do m-nitro benzaldeído e verificar sua pureza através deste.
5- RESULTADOS E DISCUSSÕES
Tabela 1.1 – Valores experimentais: temperatura de fusão inicial Tfi , temperatura de fusão final Tff e o intervalo de fusão do m-nitro benzaldeído.
	Tfi (°C)
	Tff (°C)
	Tff – Tfi (°C)
	56°
	59°
	3°
	55°
	57°
	1°
	56°
	68°
	2°
Os dados desse relatório são todos de caráter experimentais, sendo assim, existem erros embutidos nestes. Para melhorar os resultados obtidos, fez-se a média (equação 1.1) entre os três intervalos de temperatura de fusão da amostra e calculou o desvio (equação 1.2) entre estes valores.
(equação 1.1)
(equação 1.2)
(x – x)2 = (2:
(3° - 2°)2 = 1°
(1° - 2°)2 = 1°
(2° - 2°)2 = 0
Logo, o intervalo experimental de fusão do m-nitro benzaldeído foi:
Teoricamente, o intervalo de fusão do m-nitro benzaldeído é 1°C, então, para analisar o valor obtido experimentalmente, comparou-se, com auxílio da equação 1.3, o desvio percentual entre ambos.
(equação 1.3)
O desvio obtido acima tornou o resultado insatisfatório. Pôde-se dizer que não foi identificado corretamente o intervalo de fusão do m-nitro benzaldeído. Como já citado, dados experimentais possuem erros embutidos em seus resultados. Estes provenientes de execução inadequada do procedimento, equipamentos descalibrados, por exemplo, o termômetro não havia sido aferido antes da prática, até mesmo condições ambientais podem ter interferido e contribuído para este desvio. Além disso, o grau de pureza do composto pode ter afetado as medições. Um conjunto de erros que tornaram os dados experimentais duvidosos.
6-CONCLUSÃO
Concluiu-se através do experimento realizado que o sistema com o tubo de Thiele é montado de maneira simples, mas a observação da temperatura de fusão deve ser feita de modo cuidadoso. Foi possível medir o intervalo de fusão do m-nitro benzaldeído, todavia, a discrepância entre o valor teórico e o experimental obtido para este, tornou os dados experimentais duvidosos. Esta discrepância é proveniente de erros sistemáticos e de impurezas que esta amostra continha.