Bromato Amostragem

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Profa. Me Gerusa Matias dos Santos 
!  Uma porção limitada do material tomada de 
um conjunto. 
!  Possui as características essenciais do 
conjunto. 
Amostragem 
Processamento da amostra 
Reações Químicas Mudanças Físicas 
Separações 
Medidas 
Processamento de dados 
Análise estatística 
!  Conjunto de operações com os quais se obtém uma 
porção relativamente pequena de tamanho apropriado 
para o trabalho no laboratório 
!  Representa corretamente todo o conjunto da amostra 
MEDIDA DA QUANTIDADE DA AMOSTRA: 
Quantidade dos componentes por unidade de peso ou 
volume da amostra 
–  Operação importantíssima 
–  Condiciona a confiabilidade do resultado 
–  Obedece regras estatísticas 
AMOSTRAGEM 
!  Que represente corretamente todo o 
conjunto da amostra. 
 - Lote, validade , fabricação, tamanho da 
embalagem, marca... 
 Resultado da análise deve representar a 
composição média do material analisado. 
A) Coleta da amostra bruta; 
B) Preparação da amostra de laboratório; 
 (Amostra bruta geralmente é grande 
demais para ser trabalhada em 
laboratório) 
C) Preparação da amostra para análise. 
COLETA DA AMOSTRA BRUTA 
A amostra bruta deve ser uma réplica, em 
ponto reduzido, do universo considerado, no 
que diz respeito tanto à composição como à 
distribuição do tamanho da partícula. 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM 
!  Acondicionar imediatamente e de forma 
adequada: impedir qualquer alteração na 
amostra. 
!  A escolha do tipo de acondicionamento ou do 
recipiente: 
◦  Estado físico do produto (líquido, sólido ou semi-
sólido) 
◦  Tipo de análise à qual vai ser submetida 
◦  Ex: testes microbiológicos ! recipiente ou material 
de embalagem estéril (impedir contaminação) 
!  Produtos industrializados: embalagens originais. 
!  Gordura, frituras, produtos úmidos ou 
higroscópicos (carnes e outros): recipientes de 
vidro, louça e outras embalagens semelhantes. 
!  Substâncias líquidas: frascos plásticos ou de 
vidro. 
!  Amostras para análises de fiscalização: lacrar o 
recipiente de coleta. 
!  Identificar a amostra por meio de rótulos e 
etiquetas contendo sua descrição – cuidado para 
não ocultar o rótulo original quando houver. 
!  Deve ser entregue no laboratório de análise o 
mais breve possível 
◦  Evitar deterioração ou perda de características 
originais 
◦  Em caso de longas distâncias, empregar técnicas 
adequadas de conservação durante o transporte. 
!  Ex: Embalagens térmicas para manter temperatura. 
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE 
LABORATÓRIO 
•  Alimentos secos (em pó ou granulares): a redução 
pode ser feita manualmente ou por meio de 
equipamentos. 
•  MANUAL 
• Quarteamento 
•  EQUIPAMENTOS 
• Amostrador tipo RIFFLE 
• Amostrador tipo BOERNER 
!  Alimentos líquidos: 
◦  Misturar por agitação, por inversão e 
por repetida troca de recipientes. 
◦  Retirar porções de líquido de diferentes 
partes do recipiente, do fundo, do meio 
e de cima. 
!  Alimentos semi-sólidos (queijos duros, 
chocolates): 
◦  Amostras devem ser raladas. 
!  Alimentos úmidos (carne, peixe): 
◦  Picar ou moer 
◦  Misturar para homogeneização 
◦  Conservar sob refrigeração. 
!  Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, 
molhos, produtos enlatados, compotas de 
frutas...): 
◦  Triturar no liquidificador. 
!  Alimentos com emulsão (manteiga, 
margarina): 
◦  Aquecer a 35°C 
◦  Agitar para homogeneização. 
! Frutas : 
Grandes: 
◦  Cortadas ao meio no sentido 
longitudinal e transversal. 
◦  Duas partes opostas devem ser 
descartadas, as outras homogeneizadas 
em liquidificador. 
Pequenas: 
◦  Homogeneizadas inteiras no 
liquidificador. 
→ Depende da natureza da amostra e do método 
analítico 
1.  Desintegração mecânica (moinho ou liquidificador) 
 do tamanho das partículas = da superfície de contato 
2. Desintegração enzimática 
 Ex.: Análise de fibras – digestão de carboidratos e 
proteínas para separação das fibras. 
3. Desintegração química: para dispersão e 
solubilização. 
 Ex.: Análise de ácidos graxos – extração dos 
lipídeos com solventes orgânicos. 
a. Inativação enzimática – branqueamento. 
b. Diminuição das alterações lipídicas – congelamento. 
c. Controle do ataque oxidativo – preservação em baixa 
temperatura (N líquido). 
d. Controle do ataque microbiológico – congelamento, 
secagem e uso de conservadores ou combinação dos 3. 
!  Alimentos de origem vegetal: 
◦ Constituição genética: variedade; 
◦ Condições de crescimento; 
◦ Estado de maturação; 
◦ Estocagem: tempo e condições; 
◦ Parte do alimento: casca ou polpa 
!  Alimentos de origem animal: 
◦ Conteúdo de gordura; 
◦ Parte do animal; 
◦ Alimentação do animal; 
◦ Idade do animal; 
◦ Raça. 
"  MÉTODOS OFICIAIS 
" Funcionamento comprovado; 
"  Bastante precisos; 
"  São confiáveis; 
"  A bibliografia fornecida fundamenta o princípio do 
método. 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
" MÉTODOS NÃO-OFICIAIS 
" São os métodos publicados em revistas, jornais, 
livros, etc. não considerados por qualquer instituição. 
Métodos Oficiais 
"  Association of Official Analytical Chemists (AOAC) 
"  American Association of Cereal Chemists (AACC) 
"  American Oil Chemists’ Society (AOCS) 
"  American Public Health Association (APHA) 
"  American Society of Brewing Chemistry (ASBC) 
"  Instituto Adolfo Lutz 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
Métodos Não Oficiais 
"  Advances in Chemical Series (ACS) 
"  Annalk of the New York Academy of Science 
"  Bibliography of Chemical Reviews 
"  Analytical Chemistry 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
Codex Alimentarius – 
!  Organismo misto FAO/OMS 
! Integrado por todos os países membros da ONU 
!  Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado 
internacional de alimentos 
! http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/en/ 
Abrangem: 
!  Alimentos, sejam estes processados, semiprocessados ou crus. 
!  Substâncias e produtos usados na elaboração de alimentos. 
!  Aspectos de higiene e propriedades nutricionais dos alimentos, 
abrangendo código de prática e normas de aditivos alimentares, 
pesticidas, resíduos de medicamentos veterinários, substâncias 
contaminantes, rotulagem, classificação, métodos de amostragem e 
análise de riscos. 
ÓRGÃOS DE NORMALIZAÇÃO E 
FISCALIZAÇÃO 
SOLUÇÃO: Uma dispersão homogênea de duas ou 
mais substâncias moleculares ou iônicas. 
•  As partículas do soluto não se separam do solvente sob a 
ação de ultracentrífugas, não são retidas por ultrafiltros e 
não são vistas através de microscópios potentes. 
•  Soluto e o solvente constituem uma fase única e toda 
mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto 
a ponto) constitui uma solução. 
!  Solvente: substância em maior quantidade 
!  Soluto: outras substâncias presentes na 
solução. 
!  Ex.: Soro fisiológico – Solução de 
 NaCl a 0,9% 

Solvente: ? 
 Soluto:? 
!  Análise de alimentos: diversas técnicas para 
determinação do conteúdo de nutrientes e 
outras substâncias nos alimentos ! Reações 
Químicas!! 
!  Grande parte das reações ocorre em solução 
aquosa e não aquosa. 
Solução insaturada: 
•  Contém, numa certa temperatura, uma quantidade 
de soluto dissolvido menor que a sua solubilidade 
nesta temperatura. 
•  Exemplo: a solubilidade do acetato de sódio é igual 
a 123,5g / 100g de água a 20ºC. Uma solução que 
contém 80 g desse sal dissolvidos em 100 g de água 
a 20ºC é uma solução insaturada. 
Solução saturada: 
•  Contém, numa dada temperatura, uma quantidade 
de soluto dissolvido igual à sua solubilidade nesta 
temperatura. 
•  Uma solução saturada pode (ou não) apresentarcorpo de fundo (excesso de soluto precipitado). 
Exemplo: 123,5 g de acetato de sódio em 100 g de 
água a 20ºC 
Solução supersaturada: 
•  Contém, numa dada temperatura, uma quantidade 
de soluto dissolvido maior que a sua solubilidade 
nesta temperatura (solução metaestável). 
•  Uma solução supersaturada pode ser obtida por 
aquecimento de uma solução saturada com corpo de 
fundo, seguido por resfriamento lento para evitar a 
precipitação do excesso de soluto. 
Soluções sólidas: o dispersante (solvente) é sempre 
sólido e o soluto pode ser sólido, líquido ou gasoso. 
Exemplos: 
Prata de lei: o solvente é o cobre (Cu(s)) e o soluto é a 
prata (Ag(s)). 
Aço: o solvente é o ferro (Fe(s)) e o soluto é o carbono 
(C(s)). 
Oxigênio em platina: o solvente é a platina (Pt(s)) e o 
soluto é o dioxigênio gasoso. 
Soluções líquidas: o solvente é sempre líquido e o soluto 
pode ser sólido, líquido ou gasoso. 
Exemplos: 
Salmoura: o solvente é a água e o soluto é o cloreto de 
sódio sólido. 
Vinagre: o solvente é a água e o soluto é o ácido acético 
líquido. 
Solução aquosa de oxigênio: o soluto é o oxigênio gasoso. 
Soluções gasosas: o solvente e o soluto são gases. 
Exemplo: o ar é uma mistura de muitos gases - 
oxigênio, gases nobres, vapor de água, dióxido de 
carbono, entre outros - solubilizados em nitrogênio 
gasoso. 
•  A concentração de uma solução é a relação entre a 
quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou 
da solução. 
•  Uma vez que as quantidades de solvente e soluto 
podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de 
matéria, há diversas formas de se expressar a 
concentração de soluções. 
Densidade: relação entre a massa e o volume de 
qualquer corpo material; 
D= m1 + m2 
 V1 + V2 
 m1= massa do soluto 
 m2= massa do solvente 
 V = volume 
 D= densidade da solução 
Concentração: relação entre a massa do soluto e 
o volume da solução; 
C= m1 
 V 
 m1= massa do soluto 
 V = volume 
 C= concentração da solução 
Molaridade: relação entre o número de mol do 
soluto e o volume da solução. 
M= n1 
 V 
 n1= massa do soluto/massa molar 
 V = volume 
 M= Molaridade da solução 
Expressão da concentração de soluções 
•  Concentração em gramas por litro 
PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
- Relação entre a solução e uma substância 
considerada padrão (que se sabe a concentração 
real) 
- Objetivo: Calcular a concentração real da solução 
comum preparada 
Indicador Cor em meio ácido Cor em meio básico 
Timolftaleína incolor azul 
Fenolftaleína incolor rosa 
Azul de bromotimol amarelo azul 
Alaranjado de Metila vermelho amarelo 
Tabela: Tipos de indicadores ácido-base e suas respectivas cores 
Exemplo: Preparo de 100 mL de uma solução comum 
de 0,1 mol/L de NaOH (sólido). 
1. Sabe-se que o hidróxido de sódio tem 40 gramas por mol 
e geralmente 97% de pureza. Dessa forma, como é preciso 
preparar uma solução 0,1 mol/L e sabendo que 1 mol de 
NaOH tem 40 gramas, 0,1 mol tem 4 gramas. 
Exemplo: Preparo de 100 mL de uma solução comum 
de 0,1 mol/L de NaOH (sólido). 
2. Entretanto, como só é necessário 100 mL de solução, é 
necessário mais uma conta. Se em 1 litro (1000 mL) eu preciso de 4 
gramas, em 100 mL eu preciso de 0,4 (basta dividir por 10). 
Exemplo: Preparo de 100 mL de uma solução comum 
de 0,1 mol/L de NaOH (sólido). 
3. este valor obtido seria para caso a substância fosse 100% pura. 
Sabe-se que a pureza é de 97%, então é necessário pesar um pouco 
a mais para compensar essa pequena falta de pureza. Sendo uma 
solução comum, ela será padronizada posteriormente. 
0,4 g de NaOH----------------100% 
Xg de Na OH ----------------- 103% = 100% + (100% - 97%) 
X = 0,4124g 
PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
Para a titulação da solução de NaOH preparada, utiliza-se 
uma amostra da solução (ex.: 20 mL), colocada na 
bureta. 
No erlenmeyer, é pesado 0.2042 gramas (para preparação 
de 10 mL de solução 0,1 M) de biftalato de potássio 
(hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4). 
Então, são colocadas algumas poucas gotas 
de fenolftaleína (incolor em pH ácido e neutro; rosa em 
pH básico), além de 10 mL de água destilada, também no 
erlenmeyer. 
PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
Ao começar a pingar, a solução que antes era 
incolor, começa a ganhar uma coloração 
rósea (que some com a agitação da sua mão). 
Essa coloração deve permanecer na solução 
(o que indica o aumento do pH), portanto, no 
momento que isso acontecer, a bureta deve 
ser fechada. 
Por último, é necessário anotar o volume da 
solução de NaOH utilizada. 
PADRONIZAÇÃO/TITULAÇÃO 
Fator de correção 
 -Para corrigir os eventuais erros cometidos no 
preparo de uma solução calcula-se o fator de 
correção (fc), que é o número que expressa a 
relação entre a concentração verdadeira ou real 
(Cr) da solução, obtida através da titulação, e a 
concentração suposta ou esperada (Ce) quando do 
preparo da solução: 
Neste caso, deve-se ultilizar o fator de correção para 
o volume (V): 
Fc = Vreal/Vestimado 
Fator de correção 
 Dessa forma, a partir dos dados coletados, é 
necessário fazer o cálculo da concentração 
real da solução comum de NaOH que 
preparamos. 
M1 x V1 = M2 x V2 
Onde: 
M = concentração molar; 
V = volume (mL); 
M1 e V1 = dados da solução de NaOH; 
M2 e V2 = dados da solução de biftalato. 
M1 x 8,3 mL = 0,1 x 10 mL 
Fator de correção 
M1 x V1 = M2 x V2 
Onde: 
M = concentração molar; 
V = volume (mL); 
M1 e V1 = dados da solução de NaOH; 
M2 e V2 = dados da solução de biftalato. 
M1 x 8,3 mL = 0,1 x 10 mL 
M1 = 0,120 mol/L 
Fator de correção 
A partir do cálculo, nota-se que a solução que 
preparamos de NaOH tinha na verdade a 
concentração de 0,120 mol/L, acima do que 
queríamos (0,1 mol/L). Dessa forma, para 
etiquetar corretamente a solução também é 
necessário calcular o fator de correção. 
Fator de correção 
Fator de correção (Fc) = Concentração 
encontrada  / Concentração teórica 
Fc = 0,120 mol/L / 0,100 mol/L 
Fc = 1,2 
Quanto mais próximo de “1” o 
fator de correção, mais 
próximo da solução padrão 
A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das 
substâncias utilizadas de modo a reduzir a 
possibilidade de contaminações ou acidentes. 
B. Decidir qual o volume de solução a preparar. 
C. Efetuar os cálculos necessários. 
D. Verificar a disponibilidade de todo o 
 material necessário (vidrarias e reagentes). 
E. Certificar-se de que todo o material está 
 limpo e livre de contaminação. 
1. Pesar a massa de soluto necessária em um béquer. 
2. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte 
do solvente agitando com um bastão de vidro. 
3. Verter a solução para o balão volumétrico, com 
auxílio de um funil, lavando o bequer, o bastão de 
vidro e o funil com solvente para arrastar todo o 
soluto. 
4. Completar o volume até o menisco, primeiro com a 
pisseta e depois com conta-gotas. 
5. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias 
vezes o balão de diluição. 
6. Estocar a solução em frasco apropriado e 
devidamente rotulado. 
!  Realizar a pesagem com cuidado para não derrubar 
reagentes na balança. 
!  Utilizar a capela de exaustão sempre que estiver 
manipulando substâncias tóxicas. 
!  No preparo de soluções ácidas, sempre adicionar o 
ácido à água e nunca o contrário. 
!  No preparo de soluções com reação exotérmica 
(liberação de calor), utilizar sempre o banho de gelo.