Apostila de Análise Instrumental
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Apostila de Análise Instrumental


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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA - UFPB
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA - CCEN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ

Análise Química Instrumental

DISCIPLINA: Química Analítica III

PROF.: Edvan Cirino da Silva

João Pessoa - 2008

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INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE

Classificação:
\u21d2 Métodos Quantitativos
 \u2666 Métodos Espectroanalíticos
 \u2666 \u201c Eletroanalíticos
 \u2666 \u201c Radioanalíticos
 \u2666 \u201c Termoanalíticos
 \u2666 \u201c Cromatográficos

\u21d2 Métodos Qualitativos, de Identificação ou Caracterização
 \u2666 Espectrometria no Infravermelho
 \u2666 \u201c de Ressonância Magnética Nuclear
 \u2666 \u201c de Massa
 \u2666 \u201c de Raio X
 \u2666 \u201c de Ressonância de Spin Eletrônico

\u21d2 Métodos Espectroanalíticos
 São aqueles baseados em medidas da absorção e da emissão da
radiação UV-Visível por espécies químicas atômicas ou moleculares.
 \u2666 Espectrometria de Absorção Molecular
 \u2666 \u201c \u201c \u201c e Emissão Atômica
 \u2666 \u201c de Emissão de Fluorescência Atômica e
 Molecular
 \u2666 Espectrografia de Emissão.

\u21d2 Métodos Eletroanalíticos
 São aqueles baseados em medidas de propriedades elétricas (corrente,
tensão e resistência) das espécies químicas.
 \u2666 Potenciometria
 \u2666 Coulometria
 \u2666 Voltametria
 \u2666 Condutometria
 \u2666 Eletrogravimetria

\u21d2 Métodos Radioanalíticos
 São os que se baseiam em medidas das radioatividades emitidas por
espécies químicas.
 \u2666 Análise por Ativação Neutrônica
 \u2666 Análise por Diluição Isotópica
\u21d2 Métodos Termoanalíticos
 Baseiam-se em medidas de calor emitido ou absorvido por espécies
químicas.
 \u2666 Termogravimetria
 \u2666 Calorimetria Diferencial Exploratória

\u21d2 Métodos Cromatográficos

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 São aqueles baseados na combinação de um método instrumental de
análise com uma técnica de separação, usando colunas empacotadas ou
superfícies porosas.
 \u2666 Cromatografia Gasosa
 \u2666 Cromatografia Líquida

OBJETIVOS DO CURSO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
\u21d2 O objetivo desta disciplina é apresentar e discutir os FUNDAMENTOS

TEÓRICOS, A INSTRUMENTAÇÃO e APLICAÇÕES PRÁTICAS de alguns
métodos instrumentais para análise quantitativa de interesse em diversas
áreas.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Apostila de Química Analítica Instrumental
2. D. A. Skoog e J. J. Leary - \u201cPrincípios de Análise Instrumental\u201d \u2013 5a Edição \u2013
Artmed Editora S.A. Porto Alegre (RS).
3. Otto Alcides Ohlweiler - \u201cFundamentos de Análise Instrumental\u201d - Livros
Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, Brasil, 1981.
4. M. L. S. S. Gonçalves - \u201cMétodos Instrumentais para Análises de Soluções -
Análise Quantitativa\u201d, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, Portugal, 1990.
Periódicos de Referência:

 \u2666 Chemical Abstract
 \u2666 Analytical Abstract

Revistas Internacionais mais Importantes:
Analytica Chimica Acta Analytical Chemistry
Critical Reviews in Analytical Chemistry Analytical Procedure
Talanta Spectrochimica Acta - Part B
The Analyst Analytical Biochemistry

Terminologias:

ANÁLISE QUÍMICA - consiste na aplicação de um processo ou de uma série de
 processos para identificar (análise qualitativa) ou quantificar
 (determinar a quantidade, a concentração, o teor, etc) de
 uma espécie química (analito) presente em uma amostra.

AMOSTRA ANALÍTICA \u2013 pequena porção do material objeto da análise química
 que representa a composição média qualitativa e
 quantitativa da população.

AMOSTRAGEM \u2013 conjunto de operações que nos permite obter, partindo de uma
 grande quantidade de material, uma pequena porção (amostra)
 realmente representativa da composição média do todo.

ANALITO \u2013 espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja
 determinar em uma análise. Ex. Cálcio presente no leite, ácido

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acético
 no vinagre, colesterol no ovo, cromo do aço inoxidável, etc.

SINAL ANALÍTICO (ou SINAL)

 -- Resposta instrumental à propriedade do analito
(absorbância, intensidade de emissão, etc..))

MATRIZ \u2013 compreende todos os constituintes de amostra analítica. Logo, além do
 analito a matriz da amostra contém os outros componentes chamados
 \u201cconcomitantes\u201d.

EXATIDÃO \u2013 grau de concordância entre o valor (resultado) obtido
 experimentalmente e o valor esperado (valor mais provável)

PRECISÃO \u2013 indica o grau de concordância entre resultados individuais dentro de
 uma série de medidas. Em outras palavras, a precisão está
 relacionada com a reprodutibilidade ou repetibilidade das medidas.

SENSIBILIDADE - medida da capacidade de um instrumento (ou método) em
 distinguir entre pequenas diferenças na concentração do
analito.

LIMITE DE DETECÇÃO \u2013 é o nível de concentração (ou quantidade) mínima de
 analito detectável por um instrumento.

SELETIVIDADE - refere-se ao quão um método analítico está livre de
 interferências de outras espécies presentes na matriz.

OBS.: Posteriormente será feita uma descrição quantitativa (matemática) do significado dos
termos sensibilidade, limites de detecção e quantificação, bem como de outros termos cujo
significado será introduzido oportunamente

ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA
(1) Amostragem (homogênea ou heterogênea);
(2) Escolha do método analítico (instrumental ou clássico);
(3) Preparação da amostra (trituração, dissolução, etc);
(4) Medida da propriedade do analito (óptica, elétrica, massa, etc);
(5) Tratamento de dados (calibração por curva analítica, cálculos, estatístico, etc);
(6) Resultados (interpretação e apresentação)

SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO
A escolha de um método apropriado para a abordagem do problema

analítico requer respostas para as questões:

\u2022 Que exatidão e precisão são necessárias?\u2022 Qual é a quantidade de amostra
disponível?\u2022 Qual é o intervalo de concentração do analito?\u2022 Que componentes da
amostra poderão causar interferência?\u2022 Quais as propriedades físicas e químicas
da matriz?
\u2022 Quantas amostras serão analisadas?\u2022 Recursos disponíveis (instrumentos,
pessoal, etc.)

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 É importante ressaltar que, exceto na gravimetria e coulometria, toda análise
química quantitativa requer a realização de uma calibração, por meio da qual
encontra-se uma relação funcional entre o sinal analítico e a concentração do
analito. Este processo encontra-se descrito adiante.

AAnnáálliissee QQuuíímmiiccaa

CCoommppoossiiççããoo qquuíímmiiccaa ddee aammoossttrraass

MMééttooddoo QQuuaalliittaattiivvoo MMééttooddoo QQuuaannttiittaattiivvoo

IIddeennttiiffiiccaa eessppéécciieess
químicas

AAttôômmiiccaass MMoolleeccuullaarreess

AAnnáálliissee
EElleemmeennttaarr

EElluucciiddaaççããoo
EEssttrruuttuurraall