Apostila de Análise Instrumental
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Apostila de Análise Instrumental


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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA - UFPB 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA - CCEN 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Análise Química Instrumental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DISCIPLINA: Química Analítica III 
 
PROF.: Edvan Cirino da Silva 
 
 
 
 
 
 
 
João Pessoa - 2008 
 
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INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE 
 
Classificação: 
\u21d2 Métodos Quantitativos 
 \u2666 Métodos Espectroanalíticos 
 \u2666 \u201c Eletroanalíticos 
 \u2666 \u201c Radioanalíticos 
 \u2666 \u201c Termoanalíticos 
 \u2666 \u201c Cromatográficos 
 
\u21d2 Métodos Qualitativos, de Identificação ou Caracterização 
 \u2666 Espectrometria no Infravermelho 
 \u2666 \u201c de Ressonância Magnética Nuclear 
 \u2666 \u201c de Massa 
 \u2666 \u201c de Raio X 
 \u2666 \u201c de Ressonância de Spin Eletrônico 
 
\u21d2 Métodos Espectroanalíticos 
 São aqueles baseados em medidas da absorção e da emissão da 
radiação UV-Visível por espécies químicas atômicas ou moleculares. 
 \u2666 Espectrometria de Absorção Molecular 
 \u2666 \u201c \u201c \u201c e Emissão Atômica 
 \u2666 \u201c de Emissão de Fluorescência Atômica e 
 Molecular 
 \u2666 Espectrografia de Emissão. 
 
\u21d2 Métodos Eletroanalíticos 
 São aqueles baseados em medidas de propriedades elétricas (corrente, 
tensão e resistência) das espécies químicas. 
 \u2666 Potenciometria 
 \u2666 Coulometria 
 \u2666 Voltametria 
 \u2666 Condutometria 
 \u2666 Eletrogravimetria 
 
\u21d2 Métodos Radioanalíticos 
 São os que se baseiam em medidas das radioatividades emitidas por 
espécies químicas. 
 \u2666 Análise por Ativação Neutrônica 
 \u2666 Análise por Diluição Isotópica 
\u21d2 Métodos Termoanalíticos 
 Baseiam-se em medidas de calor emitido ou absorvido por espécies 
químicas. 
 \u2666 Termogravimetria 
 \u2666 Calorimetria Diferencial Exploratória 
 
\u21d2 Métodos Cromatográficos 
 
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 São aqueles baseados na combinação de um método instrumental de 
análise com uma técnica de separação, usando colunas empacotadas ou 
superfícies porosas. 
 \u2666 Cromatografia Gasosa 
 \u2666 Cromatografia Líquida 
 
OBJETIVOS DO CURSO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL 
\u21d2 O objetivo desta disciplina é apresentar e discutir os FUNDAMENTOS 
TEÓRICOS, A INSTRUMENTAÇÃO e APLICAÇÕES PRÁTICAS de alguns 
métodos instrumentais para análise quantitativa de interesse em diversas 
áreas. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
1. Apostila de Química Analítica Instrumental 
2. D. A. Skoog e J. J. Leary - \u201cPrincípios de Análise Instrumental\u201d \u2013 5a Edição \u2013 
Artmed Editora S.A. Porto Alegre (RS). 
3. Otto Alcides Ohlweiler - \u201cFundamentos de Análise Instrumental\u201d - Livros 
Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, Brasil, 1981. 
4. M. L. S. S. Gonçalves - \u201cMétodos Instrumentais para Análises de Soluções - 
Análise Quantitativa\u201d, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, Portugal, 1990. 
Periódicos de Referência: 
 
 \u2666 Chemical Abstract 
 \u2666 Analytical Abstract 
 
Revistas Internacionais mais Importantes: 
Analytica Chimica Acta Analytical Chemistry 
Critical Reviews in Analytical Chemistry Analytical Procedure 
Talanta Spectrochimica Acta - Part B 
The Analyst Analytical Biochemistry 
 
Terminologias: 
 
ANÁLISE QUÍMICA - consiste na aplicação de um processo ou de uma série de 
 processos para identificar (análise qualitativa) ou quantificar 
 (determinar a quantidade, a concentração, o teor, etc) de 
 uma espécie química (analito) presente em uma amostra. 
 
AMOSTRA ANALÍTICA \u2013 pequena porção do material objeto da análise química 
 que representa a composição média qualitativa e 
 quantitativa da população. 
 
AMOSTRAGEM \u2013 conjunto de operações que nos permite obter, partindo de uma 
 grande quantidade de material, uma pequena porção (amostra) 
 realmente representativa da composição média do todo. 
 
ANALITO \u2013 espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja 
 determinar em uma análise. Ex. Cálcio presente no leite, ácido 
 
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acético 
 no vinagre, colesterol no ovo, cromo do aço inoxidável, etc. 
 
SINAL ANALÍTICO (ou SINAL)
 
 -- Resposta instrumental à propriedade do analito 
(absorbância, intensidade de emissão, etc..)) 
 
MATRIZ \u2013 compreende todos os constituintes de amostra analítica. Logo, além do 
 analito a matriz da amostra contém os outros componentes chamados 
 \u201cconcomitantes\u201d. 
 
EXATIDÃO \u2013 grau de concordância entre o valor (resultado) obtido 
 experimentalmente e o valor esperado (valor mais provável) 
 
PRECISÃO \u2013 indica o grau de concordância entre resultados individuais dentro de 
 uma série de medidas. Em outras palavras, a precisão está 
 relacionada com a reprodutibilidade ou repetibilidade das medidas. 
 
SENSIBILIDADE - medida da capacidade de um instrumento (ou método) em 
 distinguir entre pequenas diferenças na concentração do 
analito. 
 
LIMITE DE DETECÇÃO \u2013 é o nível de concentração (ou quantidade) mínima de 
 analito detectável por um instrumento. 
 
SELETIVIDADE - refere-se ao quão um método analítico está livre de 
 interferências de outras espécies presentes na matriz. 
 
OBS.: Posteriormente será feita uma descrição quantitativa (matemática) do significado dos 
termos sensibilidade, limites de detecção e quantificação, bem como de outros termos cujo 
significado será introduzido oportunamente 
 
ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA 
(1) Amostragem (homogênea ou heterogênea); 
(2) Escolha do método analítico (instrumental ou clássico); 
(3) Preparação da amostra (trituração, dissolução, etc); 
(4) Medida da propriedade do analito (óptica, elétrica, massa, etc); 
(5) Tratamento de dados (calibração por curva analítica, cálculos, estatístico, etc); 
(6) Resultados (interpretação e apresentação) 
 
SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO 
A escolha de um método apropriado para a abordagem do problema 
analítico requer respostas para as questões: 
 
\u2022 Que exatidão e precisão são necessárias?\u2022 Qual é a quantidade de amostra 
disponível?\u2022 Qual é o intervalo de concentração do analito?\u2022 Que componentes da 
amostra poderão causar interferência?\u2022 Quais as propriedades físicas e químicas 
da matriz? 
\u2022 Quantas amostras serão analisadas?\u2022 Recursos disponíveis (instrumentos, 
pessoal, etc.) 
 
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 É importante ressaltar que, exceto na gravimetria e coulometria, toda análise 
química quantitativa requer a realização de uma calibração, por meio da qual 
encontra-se uma relação funcional entre o sinal analítico e a concentração do 
analito. Este processo encontra-se descrito adiante. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AAnnáálliissee QQuuíímmiiccaa 
 
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