RELATÓRIO INSTRUMENTAL1

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CENTRO UNIVERSITÁRIO NEWTON PAIVA
FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS - FACET
ENGENHARIAS
RELATÓRIO 01:
Calibração e avaliação da resposta do peagâmetro e análise do teor de hidróxido de sódio em uma amostra comercial de soda caustica por potenciometria.
ANA BEATRIZ CONCEIÇÃO SOUZA RA: 11514861
BÁRBARA ELEN SILVA RA:
FLÁVIA TALITA TAVARES BARCELOS RA: 11511650
BELO HORIZONTE
2017
INTRODUÇÃO:
O pH de uma solução é definido como pH=-log[H3O+] e a escala de pH é utilizada para expressar a acidez ou basicidade de soluções aquosas diluídas. O pH de uma solução pode ser determinado, experimentalmente, utilizando-se um pHmetro ou pelo uso de indicadores.
pH = -log aH+
onde a corresponde à atividade dos íons H+ em solução aquosa. Por aproximação, recomendado pela IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry, de 1986) para a definição de escalas de pH, considera-se que em soluções diluídas a atividade torna-se igual a concentração em mols de íons H+ na solução. Dessa forma:
pH= -log [H+]
em que [H+] representa a concentração de íons H+ em mol/dm3.
Assim, como a constante de equilíbrio por exemplo, o pH de uma solução é uma quantidade adimensional. Como o pH é simplesmente uma forma de exprimir a concentração dos íons hidrogênio, as soluções ácidas e básicas a 25º C podem ser identificadas através dos seus valores de pH, como se segue:
.     Soluções ácidas: [H+] > 1,0 x 10 -7 M, pH < 7,00
.     Soluções básicas: [H+] < 1,0 x 10 -7 M, pH > 7,00
.     Soluções neutras: [H+] = 1,0 x 10 -7 M, pH = 7,00
O equipamento necessário para a medição de pH -o pHmetro, consiste de um eletrodo de referência, um eletrodo indicador e um pHmetro, um dispositivo eletrônico de baixa impedância para medir o potencial entre os eletrodos. A temperatura dever ser medida com um termopar diretamente conectado ao pHmetro ou um termômetro separado junto ao eletrodo. 
Esse aparelho permite converter o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Ao ser submerso na amostra, o eletrodo gera milivolts que são convertidos para uma escala de pH.
Para o funcionamento ideal do pHmetro é necessária a calibração do aparelho com as soluções tampões, indicadas pelo fabricante, dentro da faixa desejada (7-4 ou 7-10). Sempre começando com a solução de pH 7. Isso deve ser feito diariamente ou sempre antes da utilização do aparelho.
Mesmo com esses cuidados as medições de pH estão sujeitas a erros, devido a alguns fatores que podem interferir na veracidade da medição, como:
• Padrões de calibração – a medida de pH não pode apresentar precisão maior que os padrões de referência, levando a erros na ordem de ±0,01 unidades de pH;
•Potencial de junção – A composição iônica entre o meio interno e externo do eletrodo não pode ser distante da composição da solução tampão utilizada na calibração do eletrodo, pois o potencial de junção pode ser modificado e as medidas de pH podem apresentar variações em torno de 0,01 unidades;
•Sódio (erro alcalino) – Se a concentração de íons H+ é baixa e a concentração de Na+ é alta, o eletrodo responde ao Na+ como se fosse o H+, podendo apresentar resultados mais baixos que o pH verdadeiro;
•Ácido –  Em ácidos fortes, o pHmetro pode apresentar valores maiores que o pH verdadeiro, isso acontece devido à saturação de íons H+ na superfície da membrana de vidro do eletrodo;
•Hidratação – Um eletrodo hidratado apresenta respostas mais adequadas às variações de pH, já um eletrodo seco necessita ser hidratado por horas antes de realizar a medição;
•Temperatura – É necessário que as medições de pH sejam realizadas na mesma temperatura em que ocorreu sua calibração. Caso contrário, a inclinação da curva potencial do eletrodo X pH é acentuada.
OBJETIVO: 
Calibrar o peagâmetro.
Calcular o teor de Hidróxido de Sódio na amostra de soda caustica comercial por potenciometria.
MATERIAIS E REAGENTES:
Bureta 25,00 Ml
Peagâmetro
5 Béqueres de 100 Ml
1 Béquer de 250 Ml
Balança Analítica
Microespátula
Agitador Magnético
Ímã
Soda Caustica Comercial
Solução de HCl 0,01 mol/L
Água Deionizada
Soluções tampões padrão de pH
PROCEDIMENTOS:
- Calibração do Peagâmetro:
Com o peagâmetro ligado, limpou-se o eletrodo de vidro com água deionizada, clicou-se na função de calibração e introduziu o eletrodo na solução tampão informada pelo equipamento, e aguardou-se até que a calibração estivesse“ok”. 
- Identificação do fator de resposta do peagâmetro:
Levou-se o cursor do peagâmetro até a opção de medida de potência, mergulhou o eletrodo de membrana nas soluções tampões e anotou o valor do potencial fornecido para cada solução e preencheu a tabela 1. Em seguida construiu o gráfico potencial versus Ph das soluções tampões.
- Quantificação do teor % m/m de NaOH em uma amostra de soda caustica comercial:
Pesou-se uma massa de 0,07 g de soda caustica em um béquer, solubilizou-se essa massa com 40 Ml de água deionizada. Mediu-se o Ph da solução antes do início da titulação, em seguida titulou-se a solução de soda caustica com a solução de HCl 0,01 mol/L e anotou-se a variação de Ph a cada 0,5 Ml de titulante adicionado, plotou-se o gráfico de volume do titulante em função do ph
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
1º Parte: Calibração do peagâmetro.
2º Parte: Identificação do fator de resposta do peagâmetro.
Tabela 1 – Potencial da membrana seletiva de H+ em função dos valores de pH das soluções tampões.
	Potencial / mV
	Soluções Tampões pH
	+0,173
	4,01
	+0,0009
	6,86
	-0,118
	9,18
E = -0,0592pH + K
Coeficiente angular = a = ΔE/ ΔpH ~= 0,0592
3º Parte: Quantificação do teor % M/M de NaOH em uma amostra de soda caustica.
M de soda caustica: 0,0778g
V de HCl de viragem: 7,5ml
O volume do titulante (HCl) esperado era de aproximadamente de 12ml, este erro pode ser devido a não padronização da solução.
HCl + NaOH NaCl + H2O
0,1mol ___ 1000ml HCl
 X ___ 7,5 ml
X = 7,5x10-4 mol de HCl
1 mol de NaOH ___ 40g
7,5x10-4 mol ___ Xg
X = 0,03g de NaOH
0,05g de soda caustica ___ 100%
0,03g ___ X%
X = 60% de NaOH na soda Caustica.
TABELA 2: Volume do titulante x pH.
	Volume titulante (mL)
	pH
	0
	12,44
	0,5
	12,41
	1
	12,37
	1,5
	12,32
	2
	12,28
	2,5
	12,22
	3
	12,16
	3,5
	12,08
	4
	12,00
	4,55
	11,91
	5
	11,8
	5,5
	11,62
	6
	11,38
	6,5
	10,75
	7
	7,11
	7,5
	3,48
	8
	2,75
	8,5
	2,47
	9
	2,29
	9,5
	2,19
	10
	2,11
CONCLUSÃO:
Pode- se concluir que o valor de teor de Hidróxido de Sódio na soda caustica não foi o esperado, já que na maioria das sodas causticas comercial o teor no rotulo é de 90%, e o encontrado foi de 60%. Esta diferença pode ser devido ao erro de fator de correção do titulante.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: