Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
INORGÂNICA E X P E R I M E N T A L Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 2 Química Inorgânica Experimental Universidade Estadual da Paraíba - UEPB Centro de Ciências e Tecnologia - CCT Departamento de Química - DQ Química Inorgânica Experimental Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 3 Química Inorgânica Experimental Sumário Apresentação ........................................................................................................................................... 5 CAPÍTULO 1: CUIDADOS NO LABORATÓRIO E SUAS EXIGÊNCIAS. ...................................................... 6 Introdução ................................................................................................................................................ 6 CAPÍTULO 2: REAÇÕES DOS METAIS ALCALINOS E REAÇÕES DOS HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINOS. 8 Introdução ................................................................................................................................................ 8 2.1 MATERIAIS E REAGENTES .......................................................................................................................... 9 2.2 Procedimentos.................................................................................................................................... 9 2.3 Questionário ..................................................................................................................................... 10 CAPÍTULO 3: OBTENÇÃO DE HIDRÓXIDOS DE METAIS ALCALINO TERROSOS. .................................. 12 Introdução .............................................................................................................................................. 12 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................................................ 12 3.2 PROCEDIMENTOS .................................................................................................................................. 13 3.3 QUESTIONÁRIO ..................................................................................................................................... 13 CAPÍTULO 4: DUREZA TEMPORÁRIA E PERMANENTE DA ÁGUA. ..................................................... 14 Introdução .............................................................................................................................................. 14 4.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................................................ 14 4.2 PROCEDIMENTOS .................................................................................................................................. 15 4.3 QUESTIONÁRIO ..................................................................................................................................... 15 CAPÍTULO 5: GRUPO 13 ................................................................................................................... 17 Introdução .............................................................................................................................................. 17 5.1 ALUMÍNIO ...................................................................................................................................... 17 5.1.1 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................................................................... 18 5.1.2 PROCEDIMENTOS ............................................................................................................................... 19 5.1.3 QUESTIONÁRIO .................................................................................................................................. 20 5.2 BORO ............................................................................................................................................. 21 Introdução .............................................................................................................................................. 21 5.2.1 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................................................................... 21 5.2.2 PROCEDIMENTOS ............................................................................................................................... 22 5.2.3 QUESTIONÁRIO .................................................................................................................................. 23 CAPÍTULO 6: PROPRIEDADES OXIDANTES E REDUTORAS DO NO3 E NO2. ......................................... 24 Introdução .............................................................................................................................................. 24 6.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................................................ 24 6.2 PROCEDIMENTOS .................................................................................................................................. 25 6.3 QUESTIONÁRIO ..................................................................................................................................... 26 CAPÍTULO 7: OBTENÇÃO E PROPRIEDADES DO IÔDO. ..................................................................... 27 Introdução .............................................................................................................................................. 27 7.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................................................ 27 Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 4 Química Inorgânica Experimental 7.2 PROCEDIMENTOS .................................................................................................................................. 28 7.3 QUESTIONÁRIO ..................................................................................................................................... 28 CAPÍTULO 8: COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO ................................................................................ 29 OBJETIVO ................................................................................................................................................ 29 INTRODUÇÃO ......................................................................................................................................... 29 8.1 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 ........................................................................................ 30 Objetivos ................................................................................................................................................ 30 Introdução .............................................................................................................................................. 30 8.2 Efeito do Número de Ligantes sobre s Cor dos Compostos de Coordenação ................................... 33 Objetivo .................................................................................................................................................. 33 Introdução .............................................................................................................................................. 33 8.3 Caracterização dos Compostos de Coordenação: Espectros Eletrônicos (Próprio) ..........................35 Objetivo .................................................................................................................................................. 35 Introdução .............................................................................................................................................. 35 APÊNDICE ............................................................................................................................................ 36 NOMENCLATURA DOS CÁTIONS E ÂNIONS ......................................................................................................... 36 Tabela de solubilidade ........................................................................................................................... 40 TABELA PERIÓDICA ...................................................................................................................................... 41 Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 5 Química Inorgânica Experimental Apresentação O estudante de licenciatura em química ou química industrial se depara, ao longo do curso, com atividades que lhes darão uma ideia geral da gama possibilidades nas quais poderão atuar. Seja na prática de ensino ou na indústria, seja em um laboratório escolar ou algum renomado laboratório de análises, o aluno vai ter o prazer de passar pela experiência de estar dentro de um laboratório. Atualmente, o número de laboratórios vem crescendo em todo o país devido às grandes necessidades de controle qualidade, monitoramento da eficiência de um processo ou no incentivo ao entendimento da química. Os profissionais formados nesta área sabem a importância de uma disciplina experimental e têm, em longo prazo, tentado implantar essas atividades em seus nichos de atuação. O aluno que chegou até aqui, tem pela frente mais uma qualificação profissional, que a instituição de ensino, como um todo, lhe oferece. É importante salientar que a disciplina de química inorgânica experimental não é apenas um complemento curricular, mais uma forma de oferecer a oportunidade da aplicação dos conhecimentos anteriormente adquiridos nas disciplinas de química geral I e II, química experimental e química inorgânica, aplicadas a um único fim: a obtenção ou sinterização de uma espécie química. Com o objetivo de incentivar o aprendizado, cada experimento apresentado nesta apostila inclui uma pequena revisão sobre o conteúdo que será abordado. O que não limita a pesquisa em livros especializados! Lembre-se que nem todas as respostas existem em uma única fonte. A disciplina lhe oferece mais uma área de atuação profissional, ligada à área de sinterização de novos materiais e mais uma oportunidade de rever conceitos fundamentais. Por fim, todos os professores que lecionam esta disciplina lhe dão as boas vindas para uma nova etapa do seu desenvolvimento pessoal e profissional. Seja Bem Vindo! Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 6 Química Inorgânica Experimental Capítulo 1: Cuidados no laboratório e suas exigências. Introdução O aluno já deve estar familiarizado com algumas regras utilizadas em laboratório com o intuito de garantir não só a sua segurança, mas a de todos! De qualquer forma, é sempre importante relembrar as regras. Antes de entrar no laboratório Para se trabalhar em qualquer laboratório, é imprescindível o uso de bata (jaleco), calça comprida e sapato fechado. Sem esses acessórios provavelmente o aluno não poderá participar da aula. Caso o(a) aluno(a) tenha cabelos longos, é importante amarrá-los para evitar possíveis acidentes ocasionados por contato com vidrarias, reagentes, equipamentos e até mesmo, o contato com a chama utilizada em alguns experimentos. Dentro do laboratório Acidentes não acontecem por acaso! Eles são causados por falta de atenção e cuidados durante algum procedimento. Dessa forma, seguem algumas recomendações para garantir a segurança de todos que estão no laboratório: Antes de qualquer atividade no laboratório, o aluno já deve ter noção do procedimento que realizará no laboratório. Leia o roteiro da prática e siga as orientações do seu professor; É proibido qualquer tipo de brincadeira dentro do laboratório! Acidentes são causados por esses tipos de situação; Não é permitido comer, fumar ou beber no laboratório; Não leve às mãos à boca ou aos olhos enquanto estiver dentro do laboratório trabalhando com produtos químicos. Antes disso, tenha certeza que lavou bem as mãos; Antes de utilizar reagentes que não conheça, pergunte ao seu professor sobre sua periculosidade e cuidados de manuseio; Em hipótese alguma realize teste de sabor ou odor de algum produto químico! Rotule os reagentes e as soluções que está trabalhando; Quando for utilizar qualquer equipamento, verifique sua voltagem para evitar a queima dos mesmos; A manipulação de reagentes que exalem gases deve ser realizada dentro de uma capela; Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 7 Química Inorgânica Experimental Observe o estado da vidraria. Caso esteja quebrada, mostre ao professor. No caso de utilizar qualquer vidraria em um procedimento térmico, verifique se não há trincas. Em caso positivo, substitua a vidraria antes da sua aplicação. Acidentes comuns em laboratório e procedimentos de primeiros socorros É importante para o aluno saber qual o procedimento correto no caso de algum acidente. Abaixo estão listados alguns procedimentos básicos. Para maiores informações, acesse: http://www.cdc.gov/niosh/ipcs/icstart.htmL. Neste site o aluno encontrará informações sobre a periculosidade dos reagentes, manuseios e métodos de tratamentos dos resíduos. Intoxicação por gases: retirar a vítima imediatamente do laboratório e transferi- la para local arejado, deixe-a descansar. Em caso de desmaios, chamar cuidados médicos; Ácidos nos olhos: lavar os olhos durante 15 minutos em água corrente e em seguida aplicar uma solução de bicarbonato de sódio a 1%. Procurar cuidados médicos; Bases nos olhos: realizar procedimento semelhante ao anterior substituindo a solução de bicarbonato por ácido bórico a 1%; Queimaduras causadas por calor seco: exemplos dessas fontes são a chama, chapa quente e outros objetos aquecidos. No caso de queimaduras leves, aplicar no local pomada de picrato de butesina; No caso de queimaduras mais graves, o local deve ser coberto por uma gaze esterilizada umedecida em solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Procurar atendimento médico; Queimaduras por ácidos: lavar o local com água em abundância durante 10 minutos. Em seguida, lavar o local com uma solução saturada de bicarbonato de sódio. Secar e aplique mertiolate. Em casos mais graves procurar assistência médica; Queimaduras por bases: mesmo procedimento do item anterior aplicando ácido acético 1% no lugar do bicarbonato. Em casos mais graves, procurar assistência médica. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 8 Química Inorgânica Experimental Capítulo 2: Reações dos Metais Alcalinos e Reações dos Hidróxidos de Metais Alcalinos. Introdução O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e o pedaço de sódio rapidamentecom a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação: 2 22 2 2 2s gNa H O Na OH H Observa-se que a reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do Na 0 Na+, que permanece em solução na forma de íons Na+, hidratados. Ao mesmo tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de oxidação +1 na água a zero na molécula de H2 (H + H2 0 ). Para cada molécula de H2O que tenha reagindo forma-se um íon OH - que permanece em solução. Metais Alcalinos para utilização em laboratório devem ser guardados sob líquidos inertes, como querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura como o oxigênio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras. A obtenção do hidróxido (NaOH) pode ser preparado em laboratório (com o máximo de cuidado), pela adição de pedaços muitos pequenos de sódio metálico em água, como também pela reação do carbonato de sódio (Na2CO3) com o hidróxido de cálcio. 2 3 32 2Na CO Ca OH CaCO NaOH Quando se adiciona água de cal a uma solução quente de carbonato de sódio, o carbonato de cálcio precipita e o hidróxido de sódio permanece em solução, este processo é conhecido como caustificação. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 9 Química Inorgânica Experimental Um teste simples para verificação da formação do NaOH, é a adição (algumas gotas) de uma solução de fenolftaleína à solução preparada. Se houve formação da base, a solução ficará com coloração rósea, como mostra a Figura 01. A fenolftaleína é um reagente indicador ácido-base que pode mudar sua coloração de acordo com a faixa de pH da solução. Sua solução é incolor em pH levemente ácido e rósea se o pH se apresentar acima de 7. Hidróxidos insolúveis podem ser obtidos em laboratório, a partir de reações de precipitação, entre uma base de metal alcalino com sais solúveis de metais. 2.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 1 Béquer de 250Ml Sódio metálico (Na(S)) 2 Béqueres de 50mL Álcool etílico 10 Pipetas de 5mL Solução de fenolftaleína 1 Vidro de relógio NaOH – 2M 10 Tubos de ensaio MgCl2 – 1M 1 Bastão de vidro FeCl3 – 1M 1 Espátula Ni(NO3)2 – 1M AlCl3 – 1M CaCl2 – 1M CoCl2 – 1M CuCl2 – 1M 2.2 Procedimentos Parte I 1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos. 2. Coloque água destilada em um béquer de 50mL e adicione 3 gotas de fenolftaleína. Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito perto. Observe a formação de H2 e do NaOH. Figura 1. Solução de NaOH após adição de fenolftaleína. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 10 Química Inorgânica Experimental 3. Em um béquer de 250mL, coloque água até metade de sua capacidade. Encha também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna líquida baixe de nível. 4. Em um béquer de 50mL adicione 10mL de álcool etílico. Corte um pedacinho de sódio e coloque no álcool. Observe a reação. Parte II 1. Transfira 5mL de cada da soluções de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, Ni(NO3)2, CuCl2, para seis tubos de ensaio respectivamente. 2. Em seguida adicione 2mL de solução de NaOH – 2M em cada tubo de ensaio. Observe e anote. 2.3 Questionário 1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos? 2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína? 3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico? 4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio? 5. Como podemos obter NaOH em laboratório? 6. Escreva as reações químicas entre NaOH e os diversos sais utilizados. 7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos? Justifique a coloração destes íons. 8. Comente as reações dos metais alcalinos com a água. 9. Complete as equações e equilibre-as. Caso a reação não ocorra, escreva NR. a) NaOH + Al2(SO4)3 b) Na2CO3 + H3PO4 c) NaOH + H2SO4 d) NaOH + CuSO4 e) Na2CO3 + Ca(NO3)2 10. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg +2 , Ca +2 , Fe +2 , Co +2 , Ni +2 , Cu +2 , Al +3 . Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 11 Química Inorgânica Experimental Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 12 Química Inorgânica Experimental Capítulo 3: Obtenção de Hidróxidos de Metais Alcalino Terrosos. Introdução Todos os óxidos de metais alcalinos terrosos, exceto o BeO reagem com água formando hidróxidos iônicos, M(OH)2. 2 2lMO s H O M OH A velocidade desta reação aumenta diretamente com a dimensão do íon metálico, e depende também do pré-tratamento que o óxido tenha sofrido. Assim, o MgO que tenha sido aquecido a uma temperatura muito elevada não reage com água. Os hidróxidos aumentam consideravelmente suas solubilidades com a dimensão do íon metálico, então o hidróxido mais solúvel é o hidróxido de bário, isto em função da diminuição da energia de rede. Os óxidos e os hidróxidos dos metais alcalinos terrosos apresentam caráter básico e a basicidade aumenta com o tamanho do íon metálico, isto é, o Mg < Ca < Sr < Ba. Exceto o BeO e o Be(OH)2 que são anfóteros. 3.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 2 Béqueres de 50mL MgO 3 Pipetas de 5mL Cão 1 Proveta de 25mL CuSO4 sol. 5% 1 Funil Ba(OH)2 sol Sat. 2 Erlenmeyer de 250mL Fenolftaleína 6 Tubos de ensaio Bastão de vidro Espátulas Estantes para tubos de ensaio Vidro de relógio Papel de filtro (faixa branca) Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 13 Química Inorgânica Experimental 3.2 Procedimentos 1. Pese 0,5g de óxido de magnésio em um béquer de 50mL e depois adicione 3mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 2. Adicione ao béquer mais 25mL de água destilada. Agite bem. Anote o aspecto. 3. Filtre a mistura tantas vezes quantas forem necessárias, até que tenha obtido um filtrado límpido e transparente. 4. Repita o procedimento de 1 a 3 usando o óxido de cálcio. 5. Em 6 tubos de ensaio adicione: Tubo 1 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaleína; Tubo 2 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaleína; Tubo 3 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de Fenolftaleína; Tubo 4 - 2mL da solução de Mg(OH)2 e 2 gotas de CuSO4; Tubo 5 - 2mL da solução de Ca(OH)2 e 2 gotas de CuSO4; Tubo 6 - 2mL da solução de Ba(OH)2 e 2 gotas de CuSO4. 6. Observe e anote. 7. Em um vidro de relógio coloque 2 gotas de cada solução e determine o pH. 3.3 Questionário 1. Qual o óxido de metal alcalino terroso mais solúvel em água. 2. Qual a solução é mais fortemente básica? 3. Quais os valores de pH obtidos? 4. Uma elevação de temperatura aumenta ou diminui a solubilidade de uma substância? 5. Qual a função medicinal do óxido de magnésio? 6. Como é conhecida vulgarmente a solução deste óxido? 7. Qual a solubilidade dos hidróxidos dos metais alcalinos terrosos? Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química14 Química Inorgânica Experimental Capítulo 4: Dureza Temporária e Permanente da Água. Introdução Águas de dureza temporária são aquelas que contêm íons de cálcio e/ou magnésio na forma de bicarbonato. O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substâncias abrandadoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, fosfato trissódico. Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente. O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons. Um procedimento utilizado para verificar a dureza de uma água é a utilização de sabões. Os sabões reagem com o Ca 2+ e Mg 2+ , formando precipitados e diminuindo a quantidade de espuma gerada. A Figura 2 mostra uma comparação entre uma amostra de água com dureza e sem dureza após aplicação de detergente. 4.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 4 Funis Bicarbonato de Sódio 9 Tubos de ensaio Carbonato de Cálcio 2 Erlenmeyers de 250mL Carbonato de Sódio 10% Bico de Bunsen Sulfato de Sódio Espátula Sulfato de Magnésio 0,01N Vidro de relógio Sabão Pipetas Detergente Estantes para tubos de ensaio Papéis de filtro Bastão de vidro Fósforo Sem dureza. Com dureza. Figura 2. Comparação entre duas amostras de água com e sem dureza. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 15 Química Inorgânica Experimental 4.2 Procedimentos Parte I – Dureza Temporária 1. Pese em um vidro de relógio 0,25g de carbonato de cálcio em pó e coloque num erlenmeyer contendo 25mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas de fenolftaleína. 2. Borbulhe gás carbônico durante 3 minutos com auxílio de canudo. Filtre e ter-se- á água de bicarbonato de cálcio. 3. Retire 10mL de filtrado e transfira 5mL para o tubo de ensaio I e 5mL para o tubo de ensaio II. 4. Ferva o tubo de ensaio I durante 3 minutos, deixe esfriar e depois filtre. 5. Passe o novo filtrado para o tubo de ensaio III. 6. Coloque um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agite vigorosamente. Observe e anote. Parte II – Dureza Permanente 1. Retire 10mL de solução de sulfato de magnésio 0,1 mol.L-1 e transfira 5mL para o tubo de ensaio I e 5mL para o tubo de ensaio II. 2. Adicione ao tubo I 3mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtre para dentro do tubo III. 3. Coloque um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agite vigorosamente. Observe e anote. 4. Repita esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente. Observe e anote. 4.3 Questionário 1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio solúvel? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar. 2. O que é um trocador de íons? Caracterize os melhores trocadores de íons. 3. Em que consiste a água deionizada? Onde ela é empregada? Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 16 Química Inorgânica Experimental 4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água. 5. Diferencie detergentes “duros” de detergentes “moles”. 6. Explique o significado de “água dura”. 7. Diferencie água “temporariamente dura” de “permanentemente dura”. 8. Escreva as equações esquemáticas gerais para deionização da água dura por meio de um trocador de íons. 9. Explique o significado de uma “substância abrandadora”. 10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas as reações. 11. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 17 Química Inorgânica Experimental Capítulo 5: GRUPO 13 Introdução O grupo 13 é formado pelos elementos boro (B), alumínio (Al), gálio (Ga), índio (In) e tálio (Tl) e é o primeiro grupo do bloco p. Sua configuração eletrônica é ns2 np1, ou seja, seu número de oxidação máxima é 3+, porque os elementos podem formar compostos com número de oxidação menor devido ao “efeito do par inerte”. Os elétrons s permanecem emparelhados, não participando das reações. Se a energia necessária para desemparelhá-los for maior que a energia de ligação do novo composto, eles permanecerão emparelhados. 5.1 Alumínio O alumínio é o terceiro elemento mais abundante na crosta terrestre (8,13%), sendo o elemento metálico mais abundante. Oxigênio e silício são os elementos não metálicos mais abundantes. Devido à sua elevada afinidade pelo oxigênio, o alumínio não é comumente encontrado como substância elementar, mas sim na forma de óxidos e silicatos. O nome do metal deriva do latin, alumen. Foi preparado pela primeira vez a em 1825 por Hans Christian Oersted, pelo aquecimento de cloreto de alumínio anidro com amálgama de potássio. O alumínio é obtido através de processo eletroquímico, o qual foi desenvolvido por Sir Humphey Davy, em 1807, o qual tentou eletrolisar sem êxito uma mistura de alumina e potassa. Mais tarde, em 1854, Robert Von Bunsen e Henri Sainte-Claire Deville prepararam independentemente alumínio por eletrólise a partir de cloreto de alumínio e sódio fundido. Entretanto este método não teve aplicação prática devido à falta de uma fonte barata de eletricidade. A invenção do dínamo em 1866 solucionou este problema. Em 1886, Charles Martin Hall e Paul L. T. Héroult descobriram e patentearam quase simultaneamente um processo de produção de alumínio a partir de alumina dissolvida em criolita fundida, sendo que esta mistura é decomposta eletroquimicamente. Este processo é conhecido como Processo de Hall-Héroult, sendo o único processo economicamente viável de produção de alumínio em quantidade. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 18 Química Inorgânica Experimental Na forma pura, o metal tem resistência mecânica limitada, sendo, portanto geralmente usado em ligas com cobre, magnésio, silício, zinco. Estas ligas são usadas na construção civil, fabricação de aviões, automóveis, pontes e utensílios domésticos. O óxido que rapidamente se forma à superfície do metal puro torna o metal ideal para ser utilizado na fabricação de inúmeros artefatos e devido a sua elevada condutividade elétrica, ductilidade e baixa massa atômica, são frequentemente utilizadas em linhas de transmissão elétricas. A maior parte do alumínio produzido atualmente é extraído da bauxita, podendo também ser obtido da nefetina, um silicato de sódio, potássio e alumínio. O nome bauxita deriva do nome de uma localidade no sul da França, Les Bauxs, onde esta foi descoberta em 1821. O termo bauxita é genérico, referindo-se a um minério ou a uma mistura de minerais ricos em óxidos de alumínio hidratados formados pela erosão de rochas ricas neste elemento. Durante a erosão, os silicatos são decompostos e os produtos de decomposição (sílica, cal e carbonatos de sódio e de potássio) são filtrados, deixando um resíduo rico em alumina, óxido de ferro e óxido de titânio. Nas regiões tropicais e subtropicais, onde o desgaste das rochas é mais intenso, existe a maior parte dosgrandes depósitos de bauxita, sobretudo próximo à superfície. 5.1.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Tubos de ensaio Ácido Nítrico Concentrado Banho-Maria Tiras de Alumínio Metálico Espátula HCl Concentrado Vidro de relógio HNO3 Concentrado Pipetas NaOH 30% Estantes para tubos de ensaio Sal Solúvel de Alumínio Papéis de filtro Sulfato de Cobre Bastão de vidro Cloreto de Cobre Fósforo Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 19 Química Inorgânica Experimental 5.1.2 Procedimentos A - Passividade do Alumínio Introduza uma tira de alumínio num tubo de ensaio contendo 2mL de ácido nítrico concentrado. Observe se algo é notado. Retire o metal da solução e o lave com água. B - Comportamento do alumínio em ácidos e bases 1. Ação de HCl: Coloque aproximadamente 2mL de HCl concentrado em 2 tubos. Num deles, coloque a tira de alumínio passivada pela ação do HNO3 (exp. b) e no outro uma tira nova. 2. Ação de HNO3 a quente: Em tubo de ensaio, coloque aproximadamente 2mL de HNO3 concentrado, junte uma tira de alumínio e aqueça (banho-maria). 3. Ação de NaOH 30%: repita a experiência, a frio e a quente, com uma solução de base e a tira de alumínio. Teste o gás liberado com um palito de fósforo aceso. Escreva as equações balanceadas. C - Caráter anfótero de Al(OH)3 Preparação: Em um tubo de ensaio, colocar, 6 mL de solução de Al2(SO4)3 e NaOH o 3% gota a gota até a precipitação do hidróxido de alumínio (Al(OH)3). Dividir o precipitado em 3 tubos: 1. Tubo A: Adicionar NaOH 3% até completar a dissolução do precipitado. 2. Tubo B: Adicionar HCl 1:1 até completar a dissolução do precipitado. 3. Tubo C: Utilizar no experimento seguinte. D - Adsorção de corantes pelo Al(OH)3 Usando o precipitado do tubo C, no experimento anterior, coloque o precipitado sobre um papel de filtro, e lave com água. Despeje sobre o filtro uma solução bem diluída de um corante. Observe. E - Influência do íon cloreto sobre a corrosão do alumínio Coloque placas de alumínio em 2 tubos de ensaio e adicione 5-8 gotas de sulfato de cobre a um deles e ao outro a mesma quantidade de cloreto de cobre. Observe. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 20 Química Inorgânica Experimental 5.1.3 Questionário 1. Qual é o significado da passividade do alumínio? 2. Como é preparado alumínio a partir da bauxita? 3. Quais os estados de oxidação do alumínio? O que significa o termo anfótero? Cite exemplos de compostos de alumínio que apresentam caráter anfotéro? 4. Descreva as reações entre o alumínio: a) Al + H+→ b) Al + NaOH→ c) Al + N2 (g) → d) Al + Cl2 (g) → 5. Escreva as reações: a) Hidróxido de alumínio com hidróxido de sódio b) Hidróxido de alumínio com ácido clorídrico c) Cloreto de boro com água d) Diborano com oxigênio 6. Como pode ser preparado o LiAlH4? 7. Determine o estado de oxidação de cada elemento nos compostos de alumínio: a) Al2Cl6 b) AlO2 c) LiAlH4 d) Na3AlF6 8. Como é preparado o cloreto de alumínio? Qual a sua estrutura no estado de vapor? Qual a sua estrutura em meio aquoso? 9. O alumínio tem maior potencial de oxidação, dos elementos do seu grupo 13 ou 3A. Por quê? 10. Os raios dos Ga e do Al são praticamente iguais. Por quê? 11. O fluoreto de alumínio é composto iônico. Os outros haletos do alumínio são covalentes. Por quê? Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 21 Química Inorgânica Experimental 5.2 Boro Introdução Os compostos do boro contendo grupos OH têm caráter ácido. O ácido bórico H3BO3 ou B(OH)3, que é uma das formas do boro na natureza, é um sólido branco, escamoso, cuja estrutura cristalina consiste em camadas planas de moléculas de H3BO3. O átomo do boro é ligado covalentemente a três átomos de oxigênio e com uma estereoquímica trigonal regular, e considera-se que a ligação boro-oxigênio tem 1/3 da dupla ligação. As camadas adjacentes são unidas no cristal por atrações de Van der Waals relativamente fracas. O ácido bórico (H3BO3), possui baixo ponto de fusão (189ºC) e é volátil; é pouco solúvel em água, na qual se comporta como um ácido fraco. A primeira ionização do ácido bórico, que é uma única, ocorre numa extensão de 6,0x10 -10 mol/L e geralmente é escrita da seguinte forma: 3 23 4s l aqaqH BO H O B OH H O ácido bórico reage com o metanol em presença catalítica do ácido sulfúrico para formar um éster volátil, o borato de metila. Quando este éster é levado à chama, ele queima apresentando uma coloração verde brilhante à chama, como mostra a Figura 3. A medida da intensidade desta coloração é usada numa técnica chamada espectroscopia de emissão de chama para estimar a quantidade de boro presente numa amostra. 5.2.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 5 Tubos de ensaio Ácido bórico 1 Tubo de ensaio resistente Etanol 5 Pipetas de 5 mL Solução de H2SO4 1M 1 Capilar de vidro Etilenoglicol Papel indicador HCl diluído (4M) 1 Estante para tubos de ensaio 1 Papel de filtro (faixa branca) 1 Cadinho de porcelana 1 Bico de gás Caixa de fósforos Suporte de ferro Figura 3. Borato de metila durante queima. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 22 Química Inorgânica Experimental 5.2.2 Procedimentos A - Comportamento químico do ácido bórico 1 inicialmente, colocar 5 ml de solução de ácido bórico (2,6g/100mL) em um tubo de ensaio e medir o pH com um potenciômetro. Em seguida adicionar, 1 ml de etilenoglicol, em seguida, agitar e deixar em repouso para medir novamente o pH. 2 Aquecer uma alça de Ni/Cr em um bico de Bunsen até ficar rubra. Colocar uma pequena porção de Bórax sólido sobre a alça de Ni/Cr aquecida e levar novamente a chama até a formação de uma pérola clara com aspecto vítreo. 2.1 Em seguida umedecer a pérola com gotas de uma solução diluída de metais de transição denominada A, e em seguida aqueceu-se novamente a pérola até que a mesma fique transparente. Na sequência quebrar a pérola formada e aquecer novamente a alça de Ni/Cr, em seguida sobre a alça colocar uma pequena porção de Bórax e aquecer. 2.2 Umedecer novamente a pérola com gotas de uma solução diluída de metais de transição denominada B e aquecer novamente até a pérola ficar transparente. Após quebrar a pérola formada aqueceu-se a alça de Ni/Cr, e em seguida sobre a mesma colocou-se uma pequena porção de Bórax e aquecer. 2.3 Umedecer a pérola com gotas de uma solução diluída de metal de transição denominada C e aquecer novamente até a pérola ficar transparente. B – Ação do H2SO4 sob o H3BO3 1 Em uma cápsula de porcelana: Adicionar uma ponta de espátula de ácido bórico, em seguida 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), misturar bem com um bastão de vidro e logo em seguida adicionar 5 mL de etanol (CH3CH2OH), levar a capela e fazer a ignição da solução. Obeservar Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 23 Química Inorgânica Experimental 5.2.3 Questionário 1. Escreva a equação de reação do ácido bórico com água. 2. Qual a melhor representação para o ácido bórico, H3BO3 ou B(OH)3? Explique. 3. Qual o pH de uma solução para lavagem de óleos preparada pela adição de 1,5 gramas de ácido bóricoem água suficiente para obter 100 mL de solução? 4. Qual o pH de uma solução 1% de ácido bórico? 5. Escreva a equação de reação do ácido bórico com metanol em presença de H2SO4. 6. Em que região do espectro eletromagnético ocorre a espectroscopia de emissão do boro? 7. Explique a finalidade da adição do ácido sulfúrico. Qual a geometria do éster formado? Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 24 Química Inorgânica Experimental Capítulo 6: Propriedades Oxidantes e Redutoras do NO3 e NO2. Introdução O nitrogênio (N2) constitui cerca de 78% do volume da atmosfera. Além disso, é uma fonte conveniente de matéria prima para a preparação de compostos de nitrogênio. O solo, especialmente em regiões férteis, contém nitrogênio na forma de nitratos, nitritos e outros compostos. O íon nitrito (NO2 - ) é angular com ângulo de ligação de 125°. É relativamente estável em soluções básicas e neutras, além de possuir o estado de oxidação 3 + . Já o íon nitrato (NO3 - ) tem uma estrutura trigonal planar e em presença de íons H + pode atuar como um oxidante, mas não como um redutor. O efeito da concentração do íon H + sobre a capacidade de oxidação do íon nitrato torna-se nitidamente evidente quando se compara o com o mesmo efeito sobre o íon nitrito. O íon nitrito pode ser oxidado a nitrato por muitos pares oxidantes relativamente fracos. O ácido nitroso e os nitritos são agentes oxidantes fracos, mas são capazes de oxidar o Fe 2+ a Fe 3+ e I - a I2 sendo reduzido a N2O ou NO. No entanto, o HNO2 e os nitritos são oxidados pelo KMnO4 e Cl2 formando NO3 - . A Figura 4 mostra o resultado da reação entre o NaNO2 e o H2SO4. 2 2 2 24 2 42 2aq aq g g aqNaNO H SO H NO Na SO Considerando-se conjuntamente os diagramas de oxidação, estando os compostos de nitrogênio em soluções ácidas ou básicas, percebe-se que qualquer composto formado por nitrogênio e que tenha um número de oxidação 3 + e 5 + pode em condições adequadas de pH atuar como um oxidante ou como redutor. 6.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Balança Ácido Nítrico 1:1 (50%) Bico de Bunsen Ácido Sulfúrico concentrado Espátula Carvão em pó Papel de filtro Enxofre em pó Pinça de madeira Nitrato de Potássio em pó Figura 4. Exemplo de uma reação de redução do nitrito. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 25 Química Inorgânica Experimental Pipetas Solução de FeSO4 Tela de amianto Solução de H2SO4 2,18M Tripé de ferro Solução de KOH 30% Tubos de ensaio Solução de Na2Cr2O7 1M Vidro de relógio Solução de NaI 1M Bastão de vidro Solução de NaNO2 3M Zinco Metálico Solução de KNO3 1M 6.2 Procedimentos Parte I 1. Coloque 1mL de solução de sulfato de ferro (II) e 3mL de ácido sulfúrico concentrado em um tubo de ensaio. Misture e deixe arrefecer. 2. Adicione cuidadosamente à mistura, deixando escorrer pelas paredes do tubo de ensaio, 1mL de ácido nítrico 1:1. Observe. 3. Em um outro tubo de ensaio adicione 2mL de solução de KNO3 e 3mL de solução de hidróxido de potássio 30%. 4. Adicione à solução uma pequena quantidade de zinco metálico e aqueça. 5. Identifique pelo cheiro o gás formado. 6. Pese um papel de filtro 0,75g de KNO3, 0,11g de enxofre e 0,12g de carvão. 7. Misture cuidadosamente, com o auxílio de uma espátula, os reagentes sobre o vidro de relógio. 8. Coloque a mistura sobre a tela de amianto e aqueça. Parte II 1. Em um tubo de ensaio colocar 1mL de solução de NaNO2 3M. 2. Adicionar ao tubo de ensaio 5 gotas de H2SO4 2,18M. Observar a coloração da solução. 3. Reservar o tubo de ensaio para posterior observação. 4. Em um outro tubo de ensaio juntar 3mL de NaNO2 e 3mL de H2SO4. 5. Adicionar a mistura 1mL da solução de K2Cr2O7 1M e aquecer. Observar. 6. Em um terceiro tubo de ensaio adicionar 2mL de NaNO2 3M e NaI 1M. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 26 Química Inorgânica Experimental 7. Adicionar à solução 5 gotas de H2SO4 2,18M. Observar. 6.3 Questionário 1. Balancear todas as equações das reações utilizadas na prática por oxi-redução identificando os agentes oxidantes e redutores. 2. Comente as propriedades oxidantes e redutores do íon NO3 - . 3. Fale sobre os usos dos nitritos. 4. Comente as propriedades oxidantes dos nitritos. 5. Comente as estruturas geométricas dos íons nitrato e nitrito. 6. Quais os métodos de preparação do HNO3? Comente resumidamente. 7. Comente a importância do HNO3 na química orgânica. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 27 Química Inorgânica Experimental Capítulo 7: Obtenção e Propriedades do Iôdo. Introdução Hoje, a principal fonte de iodo é o Ca(IO3)2 encontrado no salitre do Chile. Entre suas aplicações, estão: catalisador, emulsões fotográficas, lâmpadas, anticéptico e desinfetante. O iodo é um sólido cinza-escuro, com um brilho semimetálico. Apresenta uma alta pressão de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor é violeta-escuro, cor que é reforçado nas soluções em solventes apolares como CCl4 e CS2. Em solventes polares, como água e etanol, a cor das soluções é castanha. O iodo forma um complexo azul-escuro com o amido. A Figura 5 mostra o resultado da solubilidade do iodo para diferentes solventes. 7.1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Estilete C6H6 Vidro Iodo Algodão H2SO4 concentrado 7 Tubos de ensaio KI Pipetas de 5mL K2Cr2O7 Espátula C2H5OH Estante para tubos de ensaio CCl4 Papel de filtro MnO2 KMnO4 Figura 5. Solubilidade do I2 em diferentes solventes: a)água, b)álcool e c) clorofórmio. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 28 Química Inorgânica Experimental 7.2 Procedimentos Parte I: Obtenção do iodo 1. Coloque em três tubos de ensaio 0,1g de iodeto de potássio e 0,1g de oxidante na ordem indicada: MnO2 – KMnO4 – K2Cr2O7. 2. Em seguida adicione 3 gotas de ácido cloridrico concentrado em cada tubo. Observe a reação e depois complete para 1,0mL. Parte III: Solubilidade do iodo 1. Coloque 0,05g de iodo em quatro tubos de ensaio e adicione 2,0mL dos seguintes solventes: Água – Álcool Etílico – Benzeno – Clorofórmio. Agite e em seguida deixe em repouso. Observe. 7.3 Questionário 1. Escreva as reações de obtenção do iodo com os reagentes usados na prática. Calcule a massa de iodo produzida em cada reação. 2. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes. 3. A solubilidade do iodo em água é limitada. Explique como se pode aumentar esta solubilidade. 4. Comente a utilização da tintura de iodo. 5. Comente as propriedades oxidantes do iodo. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 29 Química Inorgânica Experimental Capítulo 8: Compostos de Coordenação OBJETIVO Observar várias reações com Compostos de Coordenação. INTRODUÇÃO Os complexos são compostos ou íons formados de um átomo ou íon central unido por ligações covalentescoordenadas a moléculas e/ou a íons negativos ou positivos (raramente). CoCl3 + 6NH3 CoCl3.6NH3 Cu 2+ (aq) + 4NH3(aq) Cu(NH3)4 2+ (aq) AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2Cl(aq) No início os químicos não compreenderam a natureza desses compostos. O cobalto no primeiro exemplo, já está com a sua valência +3 atendida pelos três cloretos. O nitrogênio da amônia também está com a sua capacidade de combinação atendida. Por que, então, ocorre a formação do CoCl3.6NH3? Os compostos de coordenação, são moléculas constituídas por um ou vários ácidos de Lewis ligados a uma ou várias bases de Lewis. Os ácidos de Lewis podem ser metais de transição e, neste caso, os compostos de coodenação também são chamados de complexos metálicos. As bases são chamadas de ligante, os ligantes são espécies ricas em elétrons e os metais formam complexos com orbitais disponíveis para acomodar estes elétrons. A formação de complexos é mais comum com metais de transição. As principais características das estruturas geométricas dos complexos metálicos foram identificadas por Alfred Werner (1866-1919), profundo conhecedor da estereoquímica orgânica. A teoria da coordenação de Werner, de 1893, foi a primeira tentativa de explicar a ligação existente em complexos de coordenação. Esta teoria foi proposta antes da descoberta do elétron por J.J. Thompson em 1896, e antes da formulação da teoria eletrônica de valência. Essa teoria, e os 20 anos de trabalhosas Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 30 Química Inorgânica Experimental pesquisas associados a ela, deu a Werner o prêmio Nobel de Química de 1913. Werner não tinha à sua disposição nenhuma das modernas técnicas instrumentais, e todos os seus estudos foram feitos mediante a interpretação de simples reações químicas. 8.1 Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 Objetivos - Exemplificar alguns métodos de preparação de compostos inorgânicos e sua caracterização através de reações químicas específicas; - Exemplificar a elaboração do plano de trabalho para a obtenção de um composto a partir de métodos de síntese descritos na literatura. Introdução O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3. O íon Ni (II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+ de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou ânions: Cl - , OH - , etc.). A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6] 2+ [Ni(H2O)6] 2+ (aq) + 6 NH3(aq) →[Ni(NH3)6] 2+ (aq) + 6H2O(l) O cloreto de hexaaminoníquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor azul violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul- violeta para verde com o aquecimento. A obtenção de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel (II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como: NiCl2.6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) 1 PARTE EXPERIMENTAL Materiais béquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10, de 50 e de 100 mL; bastão de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; kitasato; papel de filtro; trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo); balança; espátula; vidro de relógio; centrífuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 31 Química Inorgânica Experimental Reagentes e indicadores NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L); NH4Cl p.a.; álcool etílico; éter etílico; solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % m/v; solução 0,10 mol/L de AgNO3; solução 3 mol/L de HNO3; solução 1,0 mol/L de NaOH; papel tornassol vermelho e azul. 1.1 Procedimento Obtenção Preparar a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma: •.Medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer; dissolver em NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução; • Transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH concentrado. • Deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio. • Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um béquer pequeno e adicionar água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal. • adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a cor da solução deve mudar para azul. •. Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo. •. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma porção de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de éter, Observação: porque se pode lavar com estes solventes? E porque os solventes devem ser usados nesta ordem? •. Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. • Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. •. Calcular o rendimento prático da obtenção. Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir. I Caracterização do Ni 2+ (aq) •. Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. • Adicionar gotas de solução 3mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar solução de NH4OH conc. e observar. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 32 Química Inorgânica Experimental II Caracterização do Cl - (aq) • Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc.. Observar e anotar o resultado. •. Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado. III Caracterização de NH3 Pode ser feita pelos seguintes processos: • Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado. •. Colocarum pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado. Observação: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto. IV Caracterização do tipo de eletrólito • A partir das soluções de CaCl2 0,1 mol.L -1 e solução do composto de coordenação obtido [Ni(NH3)6]Cl2 de mesma concentração, medir a condutância molar em um condutivimetro. Anotar os resultados e observar. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 33 Química Inorgânica Experimental 8.2 Efeito do Número de Ligantes sobre s Cor dos Compostos de Coordenação Objetivo Observar o comportamento de soluções aquosas contendo níquel em diferentes proporções com o ligante etilenodiamina. Introdução A etilenodiamina é um produto inflamável e deve-se ter muito cuidado na sua manipulação, pois pode provocar queimaduras em contato com a pele e forte irritação em caso de inalação. Etilenodiamina é um ligante bidentado que forma um anel de cinco membros (quelato), através da ligação dos átomos de nitrogênio ao mesmo átomo metálico 2. Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Balança Analítica Ácido clorídrico concentrado (HCl); Béqueres Água destilada Espátula Cloreto de níquel (NiCl2); Tubos de ensaio (6) Etilenodiamina (C2H4(NH2)2). Proveta 3. Procedimento Experimental 1. Pesar aproximadamente 0,22 g de NiCl2 e dissolver em 8,0 mL de água destilada, preparando dessa forma uma solução 0,21 mol/L. Colocar essa solução em quatro tubos de ensaio (2 mL por tubo); 2. Pesar 0,19 g de C2H4(NH2)2 e dissolver em 15 mL de água destilada preparando dessa forma uma solução 0,2 mol/L; 3. Ao primeiro tubo preparado no item 1 adicionar 2,5 mL da solução feita no item 2. Ao segundo, 5 mL e ao terceiro 7,5 mL da mesma solução. O quarto tubo deve ser mantido reservado para comparação de cor. 4. Anotar as cores observadas. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 34 Química Inorgânica Experimental 5. Repassar metade de cada uma das soluções geradas no item 3 para outros tubos de ensaio e acrescentar, gota a gota, HCl até que a cor original de NiCl2 seja restabelecida. Contar quantas gotas foi necessário. 4 Questionário a. Em qual caso foi preciso adicionar mais ácido? Por quê? b. A quais conclusões pode-se chegar com base nesses dados experimentais? Obs: As soluções preparadas nesse item devem ser etiquetadas e armazenadas, pois serão reutilizadas em aula posterior (roteiro 8.3). 5 Aplicações É de grande benefício utilizar a coloração de soluções para se discutir sobre a força dos campos dos ligantes, e posteriormente pode-se utilizar a espectrofotometria no UV-Vis para confirmar as hipóteses formadas. Isso será feito no roteiro 8.3. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 35 Química Inorgânica Experimental 8.3 Caracterização dos Compostos de Coordenação: Espectros Eletrônicos (Próprio) Objetivo Obter espectros de varredura de compostos obtidos no roteiro 8.2; compreender as transições eletrônicas que acontecem nos complexos. Introdução A energia e a intensidade das transições que ocorrem quando da excitação das espécies para níveis de energia mais altos fornecem informações sobre sua estrutura eletrônica. Uma transferência de carga (TC) é uma transição de alta intensidade, onde um elétron desloca-se de um orbital que tem caráter de ligante para outro orbital, com caráter de metal. A água é um ligante de campo mais fraco do que a etilenodiamina. 2. Materiais e Reagentes Materiais Reagentes Cubeta de quartzo Soluções preparadas no roteiro 8.2 Béqueres Espectrofotômetro de varredura Papel 3. procedimento Experimental 1. Lavar as cubetas de quartzo com água destilada; em uma das cubetas acrescentar água destilada, limpar adequadamente as faces transparentes da cubeta e proceder à leitura, este será o branco. 2. Acrescentar à outra cubeta uma das soluções preparadas no roteiro 8.2 item 3 e proceder à varredura e geração de espectro. Reler o branco e posteriormente fazer as leituras para as demais soluções, sempre intercalando com uma leitura de branco. Justificar o espectro obtido com base no número de ligantes do composto. Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 36 Química Inorgânica Experimental APÊNDICE Nomenclatura dos cátions e ânions Tabela de Cátions (Número de Oxidação Fixo) NOX 1+ NOX 2+ NOX 3+ Lítio Li 1+ Belírio Be 2+ Alumínio Al 3+ Sódio Na 1+ Magnésio Mg 2+ Potássio K 1+ Cálcio Ca 2+ Rubídio Rb 1+ Estrôncio Sr 2+ Césio Cs 1+ Bário Ba 2+ Frâncio Fr 1+ Rádio Ra 2+ Prata Ag 1+ Zinco Zn 2+ Amônio NH4 1+ Cádmio Cd 2+ Hidrogênio H 1+ Escândio Cs 2+ Hidrônio H3O 1+ Tabela de Cátions (Número de Oxidação Variável) NOX 1+ NOX 2+ NOX 3+ Auroso Au 1+ Cobaltoso Co 2+ Antimonioso Sb 3+ Cuproso Cu 1+ Cromoso Cr 2+ Arsenioso As 3+ Mercuroso Hg2 1+ Cúprico Cu 2+ Áurico Ag 3+ Estanhoso Sn 2+ Bismuto III Bi 3+ Ferroso Fe 2+ Cobáltico Co 3+ Manganoso Mg 2+ Crômico Cr 3+ Mercúrico Hg 2+ Férrico Fe 3+ Niqueloso Ni 2+ Manganês III Mn 3+ Platinoso Pt 2+ Niquélico Ni 3+ Plumboso Pb 2+ Titanoso Ti 2+ Continuação da Tabela de Cátions (Número de Oxidação Variável) NOX 4+ NOX 5+ Estânico Sn 4+ Antimônico Sb 5+ Platínico Pt 4+ Arsênico As 5+ Mangânico Mn 4+ Bismuto V Bi 5+ Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 37 Química Inorgânica Experimental Plúmbico Pb 4+ Titânico Ti 4+ Tabela de Ânions – Radicais Monovalentes Elemento Nome do ânion NOX 1- Alumínio - Al Aluminato AlO2 1- Tetrahidroxialuminato [Al(OH)4] 1- Antimônio - Sb Metaantimonito SbO2 1- Arsênio - As Metarsenito AsO2 1- Bismuto - Bi Bismutato BiO3 1- Boro - B Metaborato BO2 1- Fluorborato BF4 1- Bromo - Br Brometo Br 1- Hipobromito BrO 1- Bromito BrO2 1- Perbromato BrO4 1- Bromato BrO3 1- Carbono - C Acetileno C2 1- Cianteto CN 1- Isocianteto NC 1- Acetato CH3COO 1- Salicitato C6H4(OH)COO 1- Benzoato C6H5COO 1- Cloreto - Cl Cloreto Cl1- Hipoclorito ClO 1- Clorito ClO2 1- Clorato ClO3 1- Perclorato ClO4 1- Cromo - Cr Cromito CrO2 1- Enxofre - S Tiocianato SCN 1- Ferro - Fe Ferrito FeO2 1- Fósforo - P Metafosfato PO3 1- Dihidrogenofosfato H2PO4 1- Hipofosfito H2PO2 1- Hidrogênio - H Bissulfeto HS 1- Bissulfito HSO3 1- Hidreto H1- Formiato HCO2 1- Bicarbonato HCO3 1- Iodo - I Iodeto I1- Hipoiodito IO1- Iodito IO2 1- Iodato IO3 1- Periodato IO4 1- Manganês - Mn Permanganato MnO4 1- Molibidênio - Mo Molibidito MoO2 1- Nitrogênio - N AzotetoN3 1- Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 38 Química Inorgânica Experimental Amideto NH2 1- Isocianeto NC 1- Isocianato NCO 1- Nitrito NO2 1- Nitrato NO3 1- Peroximononitrato NO4 1- Ouro - Au Cloroaurato AuCl4 1- Oxigênio - O Hidróxido OH 1- Cianato OCN 1- Fulminato ONC1- Tabela de Ânions – Radicais Divalentes Elemento Nome do ânion NOX 2- Berílio - Be Berilato BeO2 2- Boro - B Tetraborato B4O7 2- Carbono - C Carbonato CO3 2- Tartarato [C4H4O6] 2- Succianato [C4H6O4] 2- Oxalato C2O4 2- Chumbo - Pb Plumbito PbO2 2- Plumbato PbO3 2- Cromo - Cr Cromato CrO4 2- Dicromato Cr2O7 2- Enxofre - S Sulfeto S 2- Tiosulfato S2O3 2- Persulfato S2O8 2- Tetrationato S4O6 2- Hipossulfato S2O6 2- Sulfato SO4 2- Sulfito SO3 2- Hipossulfito S2O4 2- Pirossulfato S2O7 2- Pirossulfito S2O5 2- Pentationato S5O6 2- Hexationato S6O5 2- Tritionato S3O6 2- Monoperssulfato SO5 2- Estanho - Sn Estanito SnO2 2- Estanato SnO3 2- Ferro - Fe Ferrato FeO4 2- Germânio - Ge Germanato GeO4 2- Hidrogênio - H Monohidrogenofosfato HPO4 2- Fosfito HPO3 2- Bissulfato HSO4 2- Manganês - Mn Manganito MnO3 2- Manganato MnO4 2- Molibidênio - Mo Molibidato MoO4 2- Nitrogênio - N Hiponitrito N2O2 2- Oxigênio - O Óxido O 2- Peróxido O2/[O-O] 2- Superóxido O4 /[O-O-O-O] 2- Platina - Pt Hexacloroplatinato PtCl6 2- Selênio - Se Seleneto Se 2- Selenito SeO3 2- Selenato SeO4 2- Silício - Si Metassilicato SiO3 2- Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 39 Química Inorgânica Experimental Fluorsilicato SiF6 2- Telúrio - Te Telureto Te 2- Telurito TeO3 2- Telurato TeO4 2- Tungstênio - W Tungstanato WO4 2- Urânio - U Uronato UO4 2- Zinco - Zn Tetrahidroxizincato [Zn(OH)4] 2- Tabela de Ânions – Radicais Trivalentes Elemento Nome do ânion NOX 3- Antimônio - Sb Antimonito SbO3 3- Antimonato SbO4 3- Arsênio - As Arsenito AsO3 3- Arsenato AsO4 3- Boro - B Borato BO3 3- Carbono - C Citrato [C6H5O7] 3- Ferro - Fe Ferricianeto Fe(CN)6 3- Fósforo - P Fosfeto P3- Fosfato PO4 3- Peroximonofosfato PO5 3- Nitrogênio - N Nitreto N3- Tabela de Ânions – Radicais Tetravalentes Elemento Nome do ânion NOX 4- Antimônio - Sb Piroantimonato Sb2O7 4- Arsênio - As Piroarsenato As2O7 4- Carbono - C Metaneto C4- Ferro - Fe Ferrocianeto Fe(CN)6 4- Fósforo - P Hipofosfato P2O6 4- Pirofosfato P2O7 4- Peroxidifosfato P2O8 4- Silício - Si Ortossilicato SiO2 -4 Reatividade dos Ametais F > O > N > Cl > Br > I > S > C > Se > At > Te > P > H > As > B > Si Reatividade dos Metais Fr > Cs > Rb > K > Na > Li > Ra > Ba > Sr > Ca > Mg > Be > Al > Ti > Mn > Zn > Cr > Cd > Fe > Co > Ni > Sn > Pb > H > Bi > Sb > Cu > Hg > Ag > Pd > Pt > Au Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 40 Química Inorgânica Experimental Tabela de solubilidade Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 41 Química Inorgânica Experimental Tabela periódica Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Química 42 Química Inorgânica Experimental
Compartilhar