Sintese da cafeina

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE GOIÁS 
CÂMPUS UNIVERSITÁRIO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
CURSO DE FARMÁCIA 
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DA CONCENTRAÇÃO DE CAFEÍNA EM AMOSTRAS SINTÉTICAS
 
Anápolis,
2017
Camila Teixeira
Evellyn Priscila
Gabriela Alelper
Joelma Passos
Juliana Couto
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DA CONCENTRAÇÃO DE CAFEÍNA EM AMOSTRAS SINTÉTICAS
Relatório de aula prática apresentado a Universidade Estadual de Goiás, campus de Ciências Exatas e Tecnológicas, como requisito de avaliação parcial da disciplina de Análise Instrumental. Prof. Caroline Rodrigues
Anápolis
2017
1. INTRODUÇÃO
A espectrofotometria pode ser definida como qualquer técnica analítica que usa a luz para medir as concentrações das soluções, através da interação da luz com a matéria. É um procedimento analítico em que se pode determinar a concentração de espécies químicas através da absorção de energia radiante. A espectrofotometria é bastante utilizada para a determinação de compostos orgânicos e inorgânicos, como, por exemplo, na identificação do princípio ativo de fármacos. 
Espectrofotômetros são instrumentos capazes de registrar dados de absorbância ou transmitância em função do comprimento de onda, são utilizados na técnica de espectrofotometria. Os espectrofotômetros possuem a capacidade de verificar a absorbância (A) das soluções cujas concentrações sejam conhecidas, para isto é necessário a medida da razão entre as potências de dois feixes, através dos espectrômetros essa determinação é viável. A característica mais importante dos espectrofotômetros é a seleção de radiações monocromáticas, o que possibilita inúmeras determinações quantitativas regidas pela Lei de Beer. Um espectrofotômetro pode indicar alterações no comprimento de onda, com essa dada informação se torna possível à identificação de um espectro de absorção. Uma considerável diferença entre os fotômetros e os Espectrofotômetros, é a de nos Fotômetros serem usados exclusivamente na região do visível, enquanto os espectrofotômetros cobrem a região do UV/visível, e possivelmente, a região do infravermelho próximo. 
Os espectrofotômetros são capazes de registrar os dados de absorbância da cafeína que é um lcaloide de grande uso, sendo consumido pela população principalmente através de chás, café, bebidas energéticas e de fármacos, como antigripais. É encontrada naturalmente, em grande quantidade, nas sementes de café e folhas de chá verde. Esta substância atinge o Sistema Nervoso Central aumentando a capacidade de alerta e melhorando o desempenho de atividades que exijam vigilância. Mas em excesso, esta substância pode causar insônia, nervosismo, palpitação do coração, entre outros sintomas desconfortáveis. A cafeína é um dos principais ingredientes das bebidas energéticas, os quais são denominados pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) como “composto líquido pronto para consumo”, e são fiscalizados, dentre outros fatores, segundo o teor de cafeína, o qual não deve ultrapassar 350mg/L. 
 	Quimicamente, a cafeína (1,3,7-trimetilxantina) pertence ao grupo das metilxantinas (derivadas da xantina), do qual também fazem parte a teofilina, a teobromina, a teína e o guaraná). Estes compostos são alcaloides estreitamente relacionados, pois todos têm ação farmacológica sobre o Sistema Nervoso Central (SNC), mas com intensidades diferentes.
O presente trabalho tem como objetivos construir uma curva de calibração com cafeína e manusear corretamente o espectrofotômetro UV-VIS.
2 MATERIAS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 
 2.1 MATERIAIS
 
30 mg de Cafeína;
Água destilada;
30 Ml Etanol;
4 Balões volumétrico de 200 Ml; 
5 Pipetas Volumétricas de 1, 2, 3, 4 e 5 Ml;
6 Balões de 100 Ml;
Pêras;
Espectrofotômetro, 
Cafeína em comprimido (Dorflex).
2.2 PREPARO DAS SOLUÇÕES
Solução Estoque de Cafeína 
Pesou-se 19,24mg de cafeína pura para preparar-se uma solução estoque.
Preparou-se 200 Ml de uma solução de cafeína na concentração igual a 0,5 Mm. Primeiramente dissolveu-se a cafeína em etanol (abertura da amostra) e em seguida transferiu-se o material dissolvido para um balão volumétrico de 200 Ml, e em seguida, realizou-se a aferição do menisco com água destilada. 
Soluções Diluídas 
A partir da solução estoque, preparou-se quatro novas soluções em balões volumétricos de 100Ml. Para isto, separou-se 5 balões, incluindo o branco, rotulou-se e adicionou-se os seguintes volumes a cada um deles:
	Balão 100 Ml
	Solução estoque de cafeína (Ml)
	Mm
	1
	4,0
	0,02 Mm
	2
	6,0
	0,03 Mm
	3
	8,0
	0,04 Mm
	4
	10,0
	0,05 Mm
Determinação da concentração de Cafeína
Pesou-se o equivalente a 7,9 mg (cálculos demonstrados abaixo) de comprimido para balão de 200ml e pipetou-se1 ml para balão de 10ml. Foi feita a leitura da absorbância em espectrofotômetro (272 nm) e a partir dos dados obtidos com a curva analítica, determinou-se a concentração exata de cafeína no comprimido de Dorflex.
00,3 x 10-3 mol _________ 1000Ml Peso mol= 194,2g (cafeína) ______1 mol
 X ______________100Ml x ___________________0,003x10-3 mol
X= 0,003 x 10-3 mol x= 0,5826 x 10-3 g ou 0,583 mg
0,675g (pó de cafeína) ------------------- 50mg (comprimido)
X ---------------------0,583 mg
X = 0,0079 mg ou 7,9 mg (para pesar de pó).
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
	Para a determinação da concentração de cafeína no comprimido de Dorflex foi construída uma curva de calibração (Figura 1) com quatro padrões de diferentes concentrações de cafeína, obtendo suas respectivas absorbâncias (Tabela 1) em espectrofotômetro a 272 nm (λmax da cafeína).
Tabela 1. Valores de absorbância a 272nm encontrados em diferentes concentrações de cafeína.
	Concentração de Cafeína (mM) Absorbância a 272nm
	0,02
0,03
0,04
0,05
	0,301
0,523
0,740
1,042
 Fonte: Própria
Figura 1. Curva de calibração obtida através de espectrofotômetro. 
	
Absorbância
 Concentração de Cafeína (Mm)
 Fonte: Própria
 
	A concentração de cafeína presente no comprimido de Dorflex analisado foi determinada através da equação da reta da curva de calibração de cafeína (Figura 1), y=24,4x – 0,2025, na qual y representa a absorbância e x a concentração de cafeína em mM. A partir da leitura da amostra no espectrofotômetro (0,564A), foi encontrada a concentração de cafeína:
y = 24.4x – 0,2025
0.564 = 24.4x – 0,2025
x = 0,031mM
	A porcentagem de teor de cafeína foi encontrada escolhendo uma concentração média da curva de calibração (0,03mM):
Teor (%) = 0,031 x 100 = 103,3 %
 0,03
	Através dos resultados encontrados, pode-se inferir que o comprimido de Dorflex apresenta teor adequado de cafeína, pois está dentro da faixa de especificação estabelecida pela Farmacopéia Brasileira (90,0% a 110,0%). Além disso, a curva apresentou um ótimo coeficiente de correlação de 0,9933, que deve ser de no mínimo 0,99, indicando uma correlação quase perfeita entre as duas variáveis.
	As análises para encontrar a concentração de teor em fármacos são de extrema importância para o controle de qualidade farmacêutico, visto que garantem a eficácia do produto ao chegar até o consumidor, garantindo assim sua saúde. 
	
4 CONCLUSAO
 Através do experimento realizado se conclui que a espectrofotometria é um método eficiente para determinação do teor de cafeína no comprimido de Dorflex. Além disso, apresenta certas vantagens quando comparados com outros métodos, como redução do tempo de análise, não destruição da amostra e custo reduzido.
5REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
LENZ, G. Biofísica - Métodos Fotométricos, 1997.
DE MARIA, C. A. B.; MOREIRA, R. F. A. Cafeína: Revisão sobre métodos de análise. Rio de Janeiro, RJ. 2005. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/qn/v30n1/20.pdf. Acesso em 03 de Junho de 2017.
SANTOS, A. P. A., et al. Bioquímica Prática - Protocolos para 	análise de biomoléculas e exercícios complementares.
WEST, D. M. ; SKOOG, D. A. ; HOLLER, F. J. ; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo. 2006, Pgs. 729-733.