relatorio analise elementar

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FACULDADE DE MINAS – UNIFAMINAS
CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA
ANÁLISE ORGÂNICA ELEMENTAR QUALITATIVA
Pesquisa da presença de elementos em determinados compostos químicos 
	
Equipe: 
Luciano Garcia de Oliveira
Rosilaine da Silva Ferreira 
Thaís de Freitas Martins
SETEMBRO DE 2017
MURIAÉ – MG
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SUMÁRIO
	
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	1. INTRODUÇÃO.......................................................................................
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	2. MATERIAL E MÉTODOS......................................................................
2.1 Preparo do Licor de Lassaigne............................................................
2.2 Pesquisa de carbono em compostos de combustão incompleta....... 2.3 Pesquisa do Nitrogênio........................................................................
2.4 Pesquisa do Halogênio.........................................................................
2.5 Pesquisa do Enxofre........................................................................... 
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	3. RESULTADO E DISCUSSÃO.............................................................
3.1 Análise do Licor de Lassaigne...............................................................
3.2 Pesquisa de carbono em compostos de combustão incompleta........ 3.3 Análise do Nitrogênio..........................................................................
3.4 Análise do Halogênio ...........................................................................
3.5 Análise do Enxofre ..............................................................................
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	4. CONCLUSÃO.......................................................................................
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	5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................
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INTRODUÇÃO 
A análise orgânica elementar é encarregada para distinguir os elementos que constitui moléculas, quanto ao tamanho, quantidade ou grau. Por estes métodos estabelecem as fórmulas dos compostos, são encontrados neles, carbono, hidrogênio e oxigênio, podendo haver outros além destes como: nitrogênio, halogênio e enxofre (PORTAL EDUCAÇÃO, 2017).
Para a descoberta de elementos presentes nas moléculas, existem vários métodos que podem ser efetuados. “A combustão completa de qualquer combustível orgânico (que possui átomos de carbono) leva a formação de gás carbônico ou também chamado de dióxido de carbono (CO2) e água (H2O)”. Exemplo são as atividades metabólicas para liberar energia necessária no organismo, ou também a respiração, que é um método de combustão. Quando há oxigênio no processo de combustão é chamado de combustão incompleta, sendo um gás muito tóxico (CO) (QUÍMICA AMBIENTAL, 2017).
Em algumas práticas são investigadas as presenças de alguns elementos mais comuns encontrados. Os halogênios são oxidantes e reagem com alcalinos e gases nobres que doam elétrons com mais facilidade “Tem tendência de ganhar um elétron, por meio de ligação iônica”. Para identificar os compostos, o “Licor de Lassaigne” é eficiente e é uma forma barata para o reconhecimento, podendo ser usado para análises qualitativas (TODA MATÉRIA, 2017). 
O objetivo deste relatório consiste em identificar a presença ou não dos elementos químicos nitrogênio, halogênio e enxofre presente no composto orgânico utilizando o licor de Lassaigne bem como o carbono através da combustão química incompleta.
MATERIAL E MÉTODOS 
Para facilitar o estudo no laboratório dividiu-se a turma em três bancadas sendo que todas as bancadas realizou-se o mesmo experimento. Seguiu-se o roteiro de estudo requisitado pelo docente.
Preparo do Licor de Lassaigne
Como este experimento já era de conhecimento do docente, o mesmo realizou-se a preparação do Licor de Lassaigne, visto que é de difícil manuseio e perigoso. Em um tubo de ensaio seco (5 x 50 mm) introduziu-se um pequeno pedaço de sódio metálico (Na), com o auxílio de uma pinça de madeira e aqueceu-se no bico de Bünsen na chama oxidante, onde ocorreu-se a fusão do sódio e obtendo-se uma cor vermelho-rubro. Neste momento adicionou-se 5 mg de cloreto de anilínio (C6H8ClN) na forma vertical de modo que essa amostra caiu-se diretamente sobre o sódio e aqueceu-se até obter novamente uma cor vermelho-rubro. Adicionou-se novamente 5 mg de cloreto de anilínio e repetiu-se o aquecimento até que o tubo se ficou-se vermelho-rubro. 
Deixou-se o tubo esfriar e adicionou-se 10 gotas de etanol (C2H6O), com o auxílio da pipeta de Pasteur, com a finalidade de destruir o excesso de sódio metálico que não se reagiu. Aqueceu-se o tubo novamente ate ficar vermelho-rubro e ainda estando-o quente, colocou-se este em um béquer contendo 20 mL de água destilada em temperatura ambiente. Em seguida quebrou-se o tubo contra o fundo deste béquer, com auxílio de um bastão de vidro para triturá-lo, onde o conteúdo do tubo misturou-se à água. Após montou-se o sistema para filtração do líquido utilizando um suporte universal com garra, nesta garra colocou-se um funil com um filtro de papel confeccionado pelo docente e um béquer de 50 mL para coleta do líquido filtrado. Um aluno repetiu-se esse experimento, pois para realização de todos os testes necessitou-se de mais licor.
Pesquisa de carbono em compostos de combustão incompleta
Uma pequena quantidade de cânfora levou-se ao bico de bunsen através de uma espátula metálica com cabo de madeira e colocou-se uma cápsula de porcelana a aproximadamente 10 cm acima da espátula, para que a fumaça desprendida alcance o fundo da cápsula.
Pesquisa de nitrogênio 
Em um tubo de ensaio adicionou-se 2 mL do Licor de Lassaigne, 3 gotas de solução de sulfato ferroso 0,25 N e 2 gotas de solução de fluoreto de potássio a 30%. Aqueceu-se a mistura brandamente com agitação, durante 30 segundos. Acidulou-se com gotas de solução de ácido sulfúrico a 30% até que o precipitado de hidróxido de ferro se dissolva. 
Pesquisa de halogênio 
Em um tubo de ensaio, adicionou-se 2 mL do Licor de Lassaigne e 2 a 3 gotas de solução de ácido nítrico diluído aquecendo-se brandamente por 1 minuto. Após o aquecimento, adicionou-se gotas de solução de nitrato de prata a 5% e observou-se as mudanças ocorridas. 
Pesquisa de enxofre
Em um tubo de ensaio, adicionou-se 2 mL do Licor de Lassaigne, 3 gotas de solução de ácido acético 10% e 10 gotas de solução de acetato de chumbo.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Análise do Licor de Lassaigne
O sódio metálico aquecido no bico de bunsen atinge seu ponto de fusão que de acordo com Peixoto (1999) é 97,8 °C logo após acrescentou-se o cloreto anilínio (C6H8ClN), cuja fórmula estrutural está representada na FIGURA 1, que reagiu-se com o etanol (C2H6O) consumindo todo o sódio e liberando o hidrogênio no líquido do Licor.
FIGURA 1: Fórmula estrutural do cloreto anilínio
Fonte: http://www.cram.com/flashcards/medchem-exam1-849297
A preparação do licor de Lassaigne foi-se para a realização dos testes de presença de halogênios, nitrogênio e enxofre. Entretanto a presença do carbono pode ser observada através da avaliação do comportamento da substância em aquecimento. 
 Pesquisa de carbono em compostos de combustão incompleta
Após a combustão realizada observou-se o escurecimento do fundo da cápsula o que indica que há presença de carbono no composto. A cânfora que se utilizou nesse experimento apresenta fórmula molecular C10H16O e fórmula estrutural conforme a FIGURA 2.
 
 (a) Fórmula estrutural 
FIGURA 2: Fórmula estrutural da molécula cânfora.
Fonte: http://www.fciencias.com/2012/12/13/molecula-da-semana-canfora/
A combustão incompleta ocorre com a presença de menos oxigênio e também através da produção de monóxido de carbono (CO) ou através de carvão (C-Fuligem) e H2O (REAÇÃO, 2017), conforme mostra a equação abaixo:
C10H16O + 3,5 O2 ( 10 C+ 8 H2O
 
 (combustível) (fuligem)
Com isso verifica-se que a cânfora apresenta um número expressivo de carbono que é liberado na combustão através de partículas negras de carbono chamadas de fuligem. 
Análise do nitrogênio 
Ao adicionar o Licor de Lassaigne juntamente com sulfato ferroso (FeSO4) e fluoreto de potássio (KF) no tubo de ensaio, produziu-se a substância ferrocianeto de potássio (K4Fe(CN)6•3H2O). Levando-se essa solução ao aquecimento brandamente com agitação no bico de Bünsen, a substância entrou em ebulição, formando íons férricos com oxidação ao ar. Logo após adicionou gotas de ácido sulfúrico (H2SO4) notando a cor azul no composto. O ácido sulfúrico adicionado dissolve os hidróxidos ferrosos, produzindo ferrocianeto férrico, confirmando a presença de nitrogênio (CONSTANTINO, 2006) ao qual é mostrado na equação abaixo.
 
6 NaCN + FeSO4 + 4 KF   K4[Fe(CN)6] + NaSo4 + 4 NaF
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 Ferrocianeto de Potássio
4 Fe³ + + 3[Fe(CN)6]4 ˗ Fe4[Fe(CN)6]3
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 Ferrocianeto Férrico 
 (Azul da Prússia)
Conclui-se que nesta solução contêm nitrogênio devido ao precipitado azul da Prússia obtido no experimento e confirmado através da literatura ao qual mostra-se que o experimento realizado está correto.
Análise do halogênio
A presença de halogênios é indicada pelo aparecimento de precipitados (haletos de prata), que escurecem rapidamente na exposição à luz. O cloreto de prata é branco, o brometo de prata, amarelo-pálido e o iodeto de prata, amarelo. 
“Com íons prata formam-se um precipitado de haleto de prata (exceto o fluoreto, que é solúvel). A solubilidade do sal de prata decai com o peso do halogeneto. Ao mesmo tempo aumenta a cor que vai de branco para o cloreto AgCl a amarelo no AgI (WIKIPEDIA, 2017)”. Conforme as reações a seguir:
NaF + AgNO3 → NaNO3 + AgF
NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl
KBr + AgNO3 → KNO3 + AgBr
KI + AgNO3 → KNO3 + AgI
O produto final foi-se um líquido de coloração esbranquiçada o que nos remete ser cloreto de prata nessa solução. O cloreto de prata apresenta formula molecular AgCl e está representado sua reação na equação abaixo: 
Com isso constata-se que a nesta solução apresenta cloreto de prata que é obtido através da exposição á luz.
Análise do enxofre 
A presença de enxofre é identificada pela formação de um precipitado negro de sulfeto de chumbo ao utilizar a solução alcalina com ácido acético e solução de acetato de chumbo. Como não foi observada a formação de um precipitado negro pode-se inferir que o teste deu negativo, não continha enxofre na solução ou a substância não é pura. Para entender o que aconteceu faz-se necessário analisar a fórmula estrutural de cada substância envolvida na reação que está representado na FIGURA 3, sendo que o ácido acético apresenta fórmula molecular CH3COOH e o acetato de chumbo Pb(C2 H3 O2)2 . 3(H2O).
 
 (a) ácido acético (b) acetato de chumbo
FIGURA 3: Fórmula estrutural do ácido acético e acetato de chumbo.
Fonte: http://brasilescola.uol.com.br/quimica/Acido-acetico.htm
http://www.merckmillipore.com/BR/pt/product/Lead%28II%29-acetate-trihydrate
Observa-se que na fórmula estrutural das substâncias envolvidas não apresenta enxofre logo então pode-se concluir que o experimento feito está correto.
CONCLUSÃO
Conclui-se neste experimento de análise orgânica elementar qualitativa, que no experimento realizado na pesquisa de carbono, a cânfora por meio da combustão ocorre fuligem recorrente a presença do carbono. No preparo do nitrogênio com os elementos constatou a presença de nitrogênio havendo o aparecimento da cor azulada, no halogênio houve o aparecimento de precipitados de cloreto de prata, e no enxofre não houve precipitado negro não havendo a presença da substância enxofre.
  
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
CONSTANTINO, Mauricio Gomes. Química Orgânica: Curso Básico Universitário. São Paulo - Usp, p.1-9, jan. 2006. Disponível em: <https://pt. slideshare.net/rogerioandrade1848/espectros-39067305>. Acesso em: 8 set. 2017.
PEIXOTO, Eduardo Motta Alves. Sódio: Elemento Químico. Química Nova na Escola, [S.l.], n. 10, nov. 1999. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/q nesc10/elemento.pdf>. Acesso em: 13 set. 2017.
PORTAL EDUCAÇÃO. Análise elementar qualitativa. Disponível em: <www. portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/analise-elementar-qualitativa/37 267>. Acesso em: 08 de set 2017
QUIMICA AMBIENTAL. Combustão e energia. Disponível em: <http://www.usp. br/qambiental/combustao_energia.html>. Acesso em: 08 de set 2017
REAÇÃO DE COMBUSTÃO – combustão completa e incompleta. Disponível em: <https://www.educabras.com/ensino_medio/materia/quimica/aulas/reaca o_de_combustao_combustao_completa_e_incompleta>. Acesso em: 11 set. 2017.
TODA MATERIA. O elemento químico enxofre. Disponível em: <www.todamate ria.com.br/enxofre/>. Acesso em: 08 de set 2017.
WIKIPEDIA. Haletos. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Haleto>. Acesso em: 14 set. 2017.
Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina FARMÁCIA. Prof. Samuel Ferreira da Silva da turma 101BN1 período 2º.
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