2º Relatório Catiões IV2

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QUÍMICA ANALÍTICA I 
 
RELATÓRIO 
EXPERIÊNCIA LABORATORIAL Nº02 
 
MARCHA ANALÍTICA PARA A SEPARAÇÃO DE CATIÕES DO GRUPO IV 
TURMA: EQM4_M1 
GRUPO N.º2 
NOME DOS ALUNOS: 
Dian Albeto Dasala-20151547 
Giraul Brito-20152351 
Mariana da Cunha-20151402 
 
DOCENTE: Domingos SANTANA 
DATA: 22 de Outubro de 2016 
ANO LECTIVO: 2016/2º 
 
 
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AV. Luanda Sul, Rua Lateral Via S10, Talatona – Município do Belas – Luanda/Angola 
Telefones: +244226430334/44226430330 – Email: geral@isptec.co.ao 
 
 
Índice 
 
 
I – INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 4 
II – OBJECTIVOS......................................................................................................................... 5 
III- PARTE EXPERIMENTAL ......................................................................................................... 6 
III.1 – MATERIAIS E REAGENTES ............................................................................................. 6 
III.2 – ESQUEMA DA APARELHAGEM ..................................................................................... 6 
III.3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................................... 6 
IV – RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................................... 9 
QUESTÕES PRÁTICAS........................................................................................................... 11 
CONCLUSÕES .......................................................................................................................... 15 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................ 16 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Índice de figuras e tabelas 
 
Tab.1. Materiais e Reagentes .................................................................................................... 6 
Fig.1. Esquema da marcha de catiões do grupo IV. .................................................................... 9 
Fig.2. Teste de iões Ba2+. ......................................................................................................... 10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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I – INTRODUÇÃO 
 
A importância da análise de catiões é a identificação ou pesquisa 
dos elementos ou iões que constituem uma substância. Quando 
dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira exigência é, 
geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. 
Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma 
modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra 
ou, talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas 
especificadas. A resolução destes problemas está no domínio da análise 
química qualitativa. 
Os métodos descritos para análise de catiões são sistemáticos, os 
catiões são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua 
peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemático 
desses assim chamados reagentes gerais (que são específicos de cada 
grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de 
grupos de catiões e também separar tais conjuntos para uma análise 
posterior. 
Os reagentes usados para classificação de catiões mais comuns são 
o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico, o sulfeto de amónio e o carbonato 
de amónio. A classificação baseia-se no modo como os catiões reagem 
a tais reagentes pela formação ou não de precipitado. Por isso, pode-se 
dizer que a classificação dos iões mais comuns é baseada nas diferenças 
de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. 
Os cloretos e nitratos alcalino-terrosos são muito solúveis. Os 
carbonatos, sulfatos, fosfatos e oxalatos são insolúveis. Os sulfatos podem 
ser preparados somente a seco. Todos eles se hidrolisam em água, 
formando hidrogenossulfetos e hidróxidos. A menos que o anião seja 
colorido, os sais formam soluções incolores. 
Devido ao comportamento muito semellhante dos iões alcalinos-
terrosos em solução aquasa, é muito difícil distingui-los e especialmente 
separá-los(VOGEL, 1981, 308). 
Grupo IV- Os catiões deste grupo formam precipitados com o 
carbonato de amónio na presença de cloreto de amónio em meio 
neutro ou levemente alcalino, incluido o Mg2+ na ausência de 
quantidades apreciáveis de sal de amónio(VOGEL, 1981, 307). Os catiões 
desse grupo são: Ba2+, Ca2+, Sr2+ Mg2+.Todos precipitados são brancos. 
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II – OBJECTIVOS 
 
 Aplicar conceitos de química analítica qualitativa e análise 
sistemática de catiões para o caso do grupo IV. 
 Familiarizar-se com o laboratório de química analítica, e 
desenvolver técnicas de manuseio de materiais e reagentes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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III- PARTE EXPERIMENTAL 
III.1 – MATERIAIS E REAGENTES 
 
No percurso da aula experimental fez-se o uso de diversos materiais 
cuja maioria foi de vidraria, e usamos alguns reagentes químicos. Estes 
podem ser observados na tabela a seguir: 
Tab.1. Materiais e Reagentes 
III.2 – ESQUEMA DA APARELHAGEM 
 
Para deposição e realização das experiências a nossa metodologia 
basou-se apenas na ultilização de tubos de ensaio tendo como suporte 
a utilização de uma placa de aquecimento e com maior relevância uma 
centrifugadora (hettich zentrifugen eba 20) em que a mesma realiza 500 
rotações por minuto. A metodologia usada nos foi vantasoja pois a 
mesma apresenta uma baixo nível de complexidade o que facilitou-nos 
o manejo dos equipamentos. 
III.3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Em um tubo de ensaio foi adicionado previamente 20 gotas da 
solução contendo os catiões do grupo em análise e uma posterior 
adição de 5 gotas do HCl 6 mol/l em que seguida NH3 6 mol/l até que a 
solução se tornasse básica. 
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Materiais Reagentes 
Tubos de ensaio HCl 6 mol/l 
Béquer (NH4)2C2O4 0,25 mol/l 
Centrifugadora NH4HCO3 1,5mol/l 
PLaca de aquecimento CH3COOH 6 mol/l 
Papel indicador NaCH3COO 3 mol/l 
 NH3 6 mol/l 
 K2Cr2O7 0,2 mol/l 
 NaH2PO4 
 (NH4)2 SO4 2,5 mol/l 
 
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Aquecemos a solução em banho maria durante 5 minutos e 
juntamos cerca de 15 gotas da solucão de bicarbonato de amónio (NH4 
HCO3)1,5 mol/l deu-se a formação imediata de um precipitado de cor 
branca. Precedeu-se um aquecimento durantre 5 minutos seguida de 
uma centrifugação, testamos se a precipitação foi completa com a 
adição de algumasgotas de bicarbonato de amónio (NH4HCO3) 1,5 
mol/l ao líquido sobrenadante o que confirmou-se total precipitação. 
Foi separado o sobrenadante do precipitado formado e 
identificamos como precipitado I e sobrenadante I. 
Ao sobrenadante I foi adicionado dihidrogenofosfato de sódio 
(NaH2PO4 ) em que se deu a formação de um precipitado branco 
cristalino. O precipitado I foi submetido a uma lavagem com 2 ml água 
destilada quente e a uma centrifugação, o sobrenadante nesta etapa 
foi desprezado. Ao resíduo foi adiconado gota à gota solução de ácido 
acético (CH3COOH)6,0 mol/l até dissolucão completa com posterior 
adição de 5 gotas de acetato de sódio (NaCH3COO) 3mol/l e 10 gotas 
de dicromato de potássio ( K2Cr2O7 )0,2 mol/l. 
Aquecemos a solucão, centriffugamos e verificamos se a solução foi 
completa ,em seguida fizemos a separação do sobrenadante e do 
precipitado os mesmos foram denominados como precipitado II e 
sobrenadante II. 
Ao precipitado II foram feitas duas lavagens com água destilada 
seguidas de centrifugações e com desprezo do líquido sobrenadante,ao 
resíduo foram adicionadas algumas gotas de HCL concentrado, com o 
teste de chama foi confirmada assim a presença do Ba2+ pela coloração 
verde escura da solução. 
Ao sobrenadante II foram adiconadas 3 gotas de solução de 
amoníaco (NH3 )6mol/l e 10 gotas de sulfato de amónio( (NH4)2 SO4) 2,5 
mol/l o mesmo foi aquecido até a sua ebulição,a solucão foi submetida 
a uma centrifugação e o precipitado formada nesta etapa foi 
denominado como precipitado III e o líquido sobrenadante como 
sobrenadante III. 
 
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O preciptado II foi submetido a várias lavagens com água destilada 
quente e centrifugado, com desprezo do líquido sobrenadante,ao 
resíduo foram adiconadas algumas gotas de ácido clorídrico (HCL) 
concentrado e com o teste de chama confirmamos a presença do Sr2+ 
pela formação de um precipitado de cor rosa-avermelhada. 
Ao sobrenadante III foram adicionadas 3 gotas de oxalato de 
amónio( (NH4)2C2O4) 0,25 mol/l com agitação, a mesma foi deixada em, 
repouso durante 2 minutos em que deu-se a formação de um precipitado 
sólido branco mas em pouca quantidade. O mesmo foi submetido a 
lavagens com água destilada e com desprezo do sobrenadante, ao 
resíduo foram adicionadas poucas gotas de HCL concentrado, a mesma 
foi submetida ao teste de chama para confirmação do Ca2+ não 
observamos a mudança de cor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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IV – RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
Fig.1. Esquema da marcha de catiões do grupo IV. 
Como se observa nesse esquema a solução contendo a mixtura dos 
catiões do grupo IV é adicionado 5 gotas de ácido clorídrico (HCl) e 
solução de amoníaco (NH3) até se alcançar o meio básico (pH 
aproximadamente 9,3). A adição conjunta destas duas soluções actua 
como um tampão básico consoante as seguinte equação: 
NH3(aq) + H+ (aq) NH4+(aq) 
Este tampão proporciona um meio reacional favorável 
exclusivamente a precipitação do carbonato de magnésio após a 
adição de NH4HCO3. 
 
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NaCH3COO 
PPT branco 
PPT branco 
laranja PPT amarelo 
PPT branco 
PPT branco 
Após a adição de NaH2PO4 ao sobrenadante contendo iões Mg2+ o 
precipitado formado é o fosfato de amónio e magnésio hexa-hidratado 
(MgNH4PO4.6H2O)confirmando assim a presença do Mg2+; 
H2PO4-(aq) + 2OH-(aq) 2H2O(l) + PO43- (aq) 
Mg2+(aq) + NH4+(aq) + PO43-(aq) +6H2O(l) MgNH4PO4.6H2O(s) 
Este composto hexa-hidratado cristaliza-se sob a forma carcterística 
de estrelas, podendo ser observado com um microscópio 
(BACCAN,1995). 
A adição do tampão (ácido acético-acetato de sódio) mantém 
estávelo pH e proporciona a dissolução dos carbonatos, de forma que a 
adição do dicromato de potássio (K2Cr2O4) resulte na precipitação de 
iões bário na forma de cromato de bário (BaCrO4) apenas pelo facto de 
ser o sal de cromato mais insóluvel com relação aos outros iões nestas 
condições. 
(Ba,Ca,Sr)CO3(s)+ 2H+(aq) (Ba2+,Ca2+,Sr2+)(aq) + CO2(g) + H 2O(l) 
2Ba2+(aq) +Cr2O72-(aq) + H2O(l) 2BaCrO4(s) + 2H+(aq) 
Após isto, a adição de HCl concentrado, e 
posterior ensaio de chama resultou na mudança de 
cor da solução para uma tonalidade verde-
amarelada, o que representa um teste positivo para 
os iões Ba2+. 
Fig.2. Teste de iões Ba2+. 
Já a adição do tampão NH4OH-(NH4)2SO4 em aquecmento 
favorece apenas a precipitação do sulfato de estrôncio, tende em conta 
que a constante Kps para SrSO4 é 3,44/10-7 frente ao CaSO4 com Kps igual 
a 4,93*10-5: 
 Sr2+(aq) SO42-(aq) SrSO4(s) 
Enquanto os iões Ca2+ presentes no sobrenadante são precipitados 
com adição de oxalato de amónio consoante a seguinte equação: 
 Ca2+(aq) +(NH4)2C2O4(aq) CaC2O4(s) + 2NH4+(aq) 
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Após a lavagem dos precipitados obtidos nas duas equações 
anteriores, o teste de chama foi ligeiramente positivo apenas para os iões 
Sr2+ (devido a pouca visibilidade do vermelho-carmesin). 
Este comportamento pode ter sido causado por pela interferência 
de outros iões no teste de chama principalmente nas operações de 
decantação, em que houve em certos casos a dificuldade em separar 
por completo as partículas sólidas resultantes de uma precipitação, do 
sobrenadante. 
 
QUESTÕES PRÁTICAS 
 
1-R: O critério utilizado para inserir esses catiões num mesmo grupo, 
foi o facto de eles formarem sais insolúveis em seus carbonatos em meio 
neutro ou alcalino. 
2-R: Foi primordial verificar se o pH da solução estava ácido por ser 
um factor chave para a insolubilidade dos carbonatos destes iões. 
3-R: A utilização de bicarbonato de amónio ao invés do próprio 
carbonato é inadequada porque os sais destes iões do quarto grupo com 
o ião HCO3- são solúveis em água, ainda que em aquecimento estes 
sejam convertidos em iões carbonato, não são viáveis para ponto de 
partida(VOGUEL,1981,305). 
4-R: Nos passos 2,3 e 8 o emprego de banho-maria serve para 
promover a precipitação quantitativa dos precipitados em causa, isto é 
facilitar a separação do sobrenadante e precipitado. 
5-R: Essa alteração não foi adequada, por que a utilização do 
hidrogenofosfato de sódio faz com que demore mais para identificar o 
ião magnésio, devido a uma etapa extra de dissociação. 
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 H2PO4-(aq) + OH-(aq ) HPO42-(aq) + H2O(l) 
HPO42-(aq) + OH-(aq)PO43-(aq)+ H2O(l) 
6-R: Em uma análise quantitativa,considera-se que um certo ião foi 
precipitado por completo quando 99,9% da quantidade original do ião 
estiver na forma precipitada 
7-R: Como ja tratamos anteriormente neste procedimento (11º) a 
adição do tampão em causa provoca a precipitação do SrSO4 no 
entanto, embora o CaSO4 seja mais solúvel que o sulfato ainda apresenta 
baixa solubilidade a temperatura ambiente pelo seu valor de Kps. 
Portanto a elevação de temperatura até a ebulição permite a 
solubilização deste, proporcionando assim a seperação entre os dois iões. 
8.-R: Foram três sistemas tamponantes utilizados, que são: 
1- HCl e NH3 ( primeiro procedimento); 
2- Ácido acético e acetato de sódio ( sétimo procedimento); 
3- NH4OH e (NH4)2SO4 ( décimo primeiro procedimento); 
8.1-R: Para primeiro tampão: Uma vez que a adição somente de 
ácido clorídrico, sendo um ácido forte forneceria quantidades suficientes 
para formar cloretos solúveis com todos os iões deste grupo, portanto não 
seria um procedimento favorável para a análise. 
 
 
 
 
 
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Já a adição somente de solução de amoníaco forneceria iões 
hidróxilo (OH-) em quantidades suficientes para precipitar os iões Mg2+ na 
forma de Mg(OH)2 sendo o hidróxido mais insolúvel em comparação com 
os hidróxidos dos demais iões (Kps Mg(OH)2=5,61*10-12): 
NH3(aq) + H2O(l) NH4+(aq) + OH-(aq) 
Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) 
Portanto é um procedimento útil apenas para separar os iões Mg2+ 
dos demais iões e não para separa-lós entre si. Assim ao se adicionar o 
bicarbonato de amónio o precipitado formado é uma mixtura dos 
carbonatos dos iões em causa excepto do ião Mg2+, que permanece em 
solução. 
Para o segundo tampão: A adição deste tampão permite a 
solubilização do precipitado contendo a mixtura de carbonatos dos iões 
Ba2+, Ca2+ e Sr2+, de forma proporcionar um meio para a precipitação 
precedente do ião Ba2+ , além disso o tampão também serve para reduzir 
a quantidade de iões H+ em excesso. 
Para o terceiro tampão: O terceiro tampão é empregado com o 
intuito simultaneo de fornecer iões sulfato para a precipitação de iões Sr2+ 
na forma de sulfato de estrôncio, e fornecer um meio favorável a 
precipitação deste sulfato. 
8.2-R: Aplicando a equação de Hendersson-Hasselbalch: 
Tampão 1: 
𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝐾𝑏 + 𝐿𝑜𝑔
𝐵𝑎𝑠𝑒
𝑆𝑎𝑙 
= 14 − 4,74 + 𝐿𝑜𝑔1 = 9,26 
 
 
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Tampão 2: 
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝐿𝑜𝑔
𝑆𝑎𝑙
Á𝑐𝑖𝑑𝑜 
= 4,74 + 𝐿𝑜𝑔
3
6
= 4,40 
Tampão 3: 
𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝐾𝑏 + 𝐿𝑜𝑔
𝐵𝑎𝑠𝑒
𝑆𝑎𝑙 
= 14 − 4,74 + 𝐿𝑜𝑔
6
2,5
= 9,64 
9-R: A solubilização dos precipitados contendo os iões em estudo foi 
possível pela adição de ácido clorídrico concentrado devido a 
formação de cloretos solúveis dos mesmos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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CONCLUSÕES 
 
Nesta prática conseguimos identicar por técnicas laboratoriais que 
uma solução desconhecida, continha um iões do grupo IV. 
Os teste foram positivos, e de acordo o esperado consoante a 
literatura consultada. No entanto, o ensaio de chama não ocorreu como 
esperado, principalmente na identificação de iões Ca2+ embora este já 
tenham sido preliminarmente identifcado pela formação de um 
precipitado com o oxalato de amónio. A dificuldade do emprego do 
teste de chama neste caso, pode ter sido causada pela escolha da 
operação de separação entre os sobrenadantes e os precipitados, pois 
em uma decantação há certos riscos de passagem de impurezas. 
Conseguimos relacionar a importância dos tampões utilizados 
pricipalmente na precipitaçãoe selctiva de certos catiões. 
Com está prática melhoramos os nossos fundamentos téoricos-
práticos sobre a marcha analítica de catiões, e identifcação de catiões 
de grupo IV e também sobre o manuseio de instrumentos e substâncias 
químicas, que serão úteis para a carreira académica e professional. 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
 
1- DANTAS, J. Uma Interpretação Microscópica Para A Análise 
Sistemática de Cátions. São Paulo: Campinas. (2006). 
 
2- VOGEL, A.; QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA. 5ed. Editora mestre 
Jou. São Paulo. 1981. 
 
3- ALMEIDA, A. ; DANIELLE, B, ; DORNELES, D. ; ALVES, N. Identificação 
de catiões em solução. Belo Horizonte. 2010. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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