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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS ANÁLISE DE ALIMENTOS PROFESSORA: Andresa Carla Feihrmann RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA Cromatografia em papel e Colorimetria Acadêmicos: Carolina Moser Paraíso – RA: 68455 Ueslei Felipe dos Santos – RA: 67266 Victor Martin Silva – RA: 77831 Maringá, 22 de Abril de 2014 1. MATERIAIS E MÉTODOS 1.1 Cromatografia em papel 1.1.1 Materiais e equipamentos Béquer; Placa de petri; Papel filtro; Corantes; Solventes. 1.1.2 Procedimentos Cortou-se o papel filtro de maneira a caber dentro do béquer, demarcando o espaço para o solvente percorrer 5,0cm x 10,0 cm. Deixou-se o espaço inicial de 1,5 cm onde foram colocadas as amostras, uma ao lado da outra. Aproximadamente uma gota de cada corante (Marrom chocolate, verde hortelã, amarelo gema e carmim cochonilha); Adicionou-se o solvente (hexano, etanol e acetona) no béquer; Colocou-se o papel filtro com a amostra dentro do béquer, tampou-se com a placa de petri e esperou o solvente percorrer os 10 cm determinados. Foram feitos um béquer com cada solvente, para analisar como os corantes se comportavam em diferentes solventes. 1.2 Colorímetria 1.2.1 Materiais e equipamentos Colorímetro; Amostra. 1.2.2 Procedimentos Ligou-se o colorímetro (Minolta) e limpou-se o leitor com água destilada; Utilizando uma placa padrão, calibrou-se o “branco” para o aparelho; Colocou-se o leitor sobre a amostra, apertou-se o botão e aguardou o aparelho disparar os três flashs de luz; Anotaram-se os valores respectivos de L*, a* e b*. 2. RESULTADOS E DISCUSSÕES 2.1 Cromatografia em papel Foi possível observar que cada um dos corantes apresenta uma migração no papel (fase estacionária) diferente para cada caso. No momento em que a fase móvel se desloca de maneira ascendente sobre o papel, há processos de interação intermoleculares entre os componentes em análise, os corantes e as duas outras substâncias: a fase móvel (etanol, acetona e hexano) e a fase estacionária (celulose, rica em grupos hidroxilas –OH terminais). Assim, em função das características de cada corante, haverá diferenças entre as intensidades dessas interações. Caso a substância que caracteriza um determinado corante apresente uma alta polaridade, espera-se que interaja mais intensamente com papel (fase estacionária) do que com os solventes orgânicos (fase móvel). Desta forma, a migração deste corante ocorrerá mais lentamente se comparada à de outra que apresente uma polaridade menor. Isto ocorre porque a fase estacionária apresenta diversos grupos polares que atraem moléculas polares, dificultando assim a migração na direção da fase móvel. O parâmetro mais importante a ser considerado na cromatografia em papel é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores Rf estão entre 0,4 e 0,6. Os dados coletados nas medições de distância amostra e da distância solvente referentes às amostras estão dispostos na tabela 2.1. Além disso, os resultados da cromatografia em papel estão dispostos no anexo. Tabela 2.1- Dados referentes aos valores de Rf para o corante Marrom Cholocate Eluente (fase móvel) Distancia amostra (cm) Distância solvente (cm) Rf Acetona 1,5 8 0,19 Etanol 1 8 0,13 Hexano 0 0 0 É considerado que a partir de um Rf > 0,5 a amostra (corante) possui afinidade com a fase móvel. Porém, os valores obtidos, os Rf são menores do que 0,5, logo temos que o corante marrom chocolate possui maior afinidade com a fase estacionária, no caso o papel. Observamos também que o efluente hexano possui afinidade somente com corantes naturais, no caso carmin de cochonilla. É possível ainda verificar se os corantes são puros, pela cromatografia em papel. O corante Marrom Chocolate é composto de tartazina (amarelo), ponceau (vermelho) e azul brilante. A partir da cromatografia, só conseguimos observar os corantes azul e vermelho, podendo ter ocorrido alguma falha no experimento, onde pode ter mascarado a cor amarela ou o corante analisado não possui a tartazina como estava informando o rótulo. Para o corante verde hortelã que é composto por tartazina (amarelo) e azul brilhante, foi possível observar a separação dessas duas cores, logo o corante é puro. O amarelo gema é composto de tartazina (amarelo) e amarelo crepúsculo, neste caso conseguimos observar dois tons de amarelo, logo o corante não contém impurezas. 2.2 Colorimetria Os dados coletados nas medições de L*, a*, b*, H°, C* referentes às amostras carne de hambúrguer caprina estão dispostos na tabela 2.1. Tabela 2.1- Dados referentes aos valores de L*, a*, b*, H°, C*. Amostra L* a* b* H° C* 1 47,37 10,55 10,82 45,72 15,11 2 48,63 13,15 12,10 42,82 17,86 3 44,43 12,35 12,71 45,82 17,72 Média 46,81 12,02 11,88 44,79 16,90 Logo, os valores obtidos são L*= 46,81 ± 1,75, a* = 12,02 ± 1,09, b* = 11,88 ± 0,78, H° = 44,79 ± 1,39, C* = 16,90 ± 1,26. Os valores de L* (luminosidade), a* (componente vermelho-verde) e b* (componente amarelo- azul) foram obtidos diretamente do colorímetro e utilizados para o cálculo da tonalidade cromática H° (H°=arct b*/a*) e croma (C*=(a*2+b*2)). Também pode-se calcular ∆E (cromaticidade) que é utilizada para medir a cor de um produto durante a vida de prateleira, para verificar se há alteração de cor. A cromaticidade (∆E) é determinada a partir da fórmula: Para obterem-se os valores de ∆L*, ∆a*, ∆b*, é necessário os valores de L*, a*, b*, no dia zero de armazenamento (inicial) menos o último dia de armazenamento (final). Se o valor de ∆E ˃ 1, indica que há diferença de cor entre as amostras. Como não temos os valores de armazenamento, esta análise não foi realizada. O valor de L* varia de 0 a 100, em que o valor 0 indica o preto (ou cor escura) e 100 indica o branco( cor clara). Valores de H° próximos de 0°, 90°, 180°, 270° indicam respectivamente, tonalidade vermelha, amarelo, verde e azul. Com relação ao croma, quanto mais altos os valores de C*, mais viva a cor observada. De acordo com Santos Júnior et al. (2009), no desenvolvimento de hambúrguer de carne de ovinos de descarte enriquecido com farinha de aveia, a avaliação do parâmetro L* apresentou valores entre 43,28 e 51,27, sendo que a formulação adicionada de toucinho possuiu o maior valor de L*, indicando um produto mais pálido. Resultados semelhantes foram encontrados para o parâmetro L*, sendo 46,81 ± 1,75, na amostra de hambúrguer de carne caprina. Ainda de acordo com o autor, os valores de a* variaram de 4,38 a 7,8, sendo o menor valor correspondente à formulação com 100% de carne ovina. O resultado obtido para a* está acima do citado na referência, isso pode ser explicado devido ao fato de uma coloração mais intensa vermelha na amostra do hambúrguer analisada. Além disso, o nosso valor H° foi 44,79°, que já era um valor esperado quanto mais próximo de 0° mais vermelho é o produto. 3. CONCLUSÃO Analisando os resultados obtidos, podemos concluir que os objetivos do experimento, foram atingidos. Porém, alguns erros experimentais, como a imprecisão dos alunos em verificar as medidas, devem ser considerados. 4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MEIRA, P. D. Produto tipo hambúrguer formulado com carne bovina e mandioca. Universidade Federal de Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2013. FRACETO, L. F; LIMA S.L.T. Aplicação da Cromatografia em Papel na Separação de Corantes em Pastilhas de Chocolate. Quimíca Nova na Escola n°18, Novembro,2003. SANTOS JUNIOR, L.C.O.; RIZZATTI, R.; BRUNGERA, A. et al. Desenvolvimento de hambúrguer de carne de ovinos de descarte enriquecido com farinha de aveia. Cienc. Anim. Bras., v.10, p.1128-1134, 2009. ANEXOS
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