RELATÓRIO - Redução do azul de metileno

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ – UFC
CENTRO DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA
FUNDAMENTOS DE FÍSICO-QUÍMICA
MARYANA MELO FROTA
PRÁTICA 6
REDUÇÃO DO AZUL DE METILENO
FORTALEZA-CE
OBJETIVOS
Acompanhar o andamento de uma reação química em solução.
Determinar a constante de velocidade e a ordem da reação utilizando-se o métodos de ajuste linear de equações integradas e o método da velocidade inicial.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O azul de metileno (AM) é um composto solúvel em água, produzindo solução azul, de fórmula molecular: C16H18ClN3S e massa molar 319.85 g/mol. O azul de metileno é usado como um corante bacteriológico e como indicador. O azul de metileno em sua forma oxidada é azul, ele é facilmente reduzido à forma hidrogenada, que é incolor. Para reduzir o AM, o reagente que usamos foi o ácido ascórbico(Vitamina C).
 A reação de redução do corante azul de metileno (AM) com ácido ascórbico provoca a diminuição da absorbância das soluções, assim a cinética da redução pode ser monitorada através de espectroscopia, com base na redução da absorbância da solução em 665 nm (correspondente a cor azul) ao longo do tempo. A reação foi realizada em meio ácido, utilizando-se o ácido clorídrico.
 Concentrações das soluções utilizadas:
 [AM] = 1,87x10⁻⁵M
 [AA] = 0,01M
 [HCl] = 0,1M
 	Inicialmente, o azul de metileno (AM) foi submetido a leituras de absorbância ao longo de uma faixa de comprimentos de onda eletromagnética, onde possibilitou ter informações referentes à capacidade do composto em absorver luz. A representação gráfica dos valores de comprimento de onda () versus absorbância é denominada espectro de absorção.
 	Como a interação da luz com a matéria depende da estrutura química dos compostos, o espectro de absorção é uma forma de caracterização que permite verificar qual a faixa de comprimento de onda em que um dado composto apresenta sua maior afinidade de absorção. Para o AM foi observado o máximo da curva de absorção em 665 nm.
TABELA 1 - 	Espectro de absorção de Azul de Metileno
	λ (nm)
	Absorbância
	λ (nm)
	Absorbância
	320
	0,077
	640
	0,433
	340
	0,044
	645
	0,474
	360
	0,021
	650
	0,522
	380
	0,016
	655
	0,556
	400
	0,013
	660
	0,583
	420
	0,007
	665
	0,586
	440
	0,009
	670
	0,537
	460
	0,016
	675
	0,440
	480
	0,022
	680
	0,307
	500
	0,027
	700
	0,045
	520
	0,028
	720
	0,008
	540
	0,045
	740
	0,003
	560
	0,090
	760
	0,001
	580
	0,155
	780
	0,000
	600
	0,278
	800
	0,000
	620
	0,338
	
GRÁFICO 1 - Espectro de absorção de Azul de Metileno
O azul de metileno é um corante solúvel em água e possui um espectro de absorção no visível com um máximo na região do vermelho, e de acordo com o espectro da luz visível (FIGURA 1), essa região compreende o intervalo de comprimento de onda entre 600nm a 700nm. Dessa forma, justifica-se o valor máximo de 665nm na curva de absorção.
FIGURA 1 – Espectro óptico.
Efeito da concentração inicial de Azul de metileno, mantendo-se o ácido ascórbico constante:
 Em um béquer, foram adicionadas 5mL da solução de AM e 3mL de água destilada, foi medido o valor da absorbância no tempo zero(Aₒ) com comprimento de onda de 665 nm. O valor obtido foi Aₒ = 0,420. Nesse caso, Aₒ foi desconsiderado já que deu um valor abaixo do valor de A20.
 Em outro béquer, foram adicionadas 10ml da solução de AM, 2 ml de água destilada e 2ml da solução de HCl. Com o espectrofotômetro ajustado para leitura em 665nm, foi adicionado rapidamente 3ml da solução de ácido ascórbico, e a solução foi colocada em uma cubeta de vidro e posicionada no suporte do espectrofotômetro. Foi acionado o cronômetro imediatamente.
O azul de metileno pode reagir com agentes redutores, resultando em sua forma azul de leucometileno, cuja solução aquosa não apresenta absorção no visível. Devido à intensa transição eletrônica apresentada pelo azul de metileno, foi possível monitorar esta reação através de medidas de absorbância em 665 nm, com intervalos de 10s no primeiro minuto, depois em intervalos de 20 s, durante o restante do tempo. 
FIGURA 2 - Representação da reação de redução de Azul de metileno com Ácido Ascórbico.
Os resultados obtidos foram:
TABELA 2 – Redução da absorbância da solução em 665 nm ao longo do tempo.
	Tempo (s)
	Absorbância
	Ln A
	Tempo (s)
	Absorbância
	Ln A
	20
	0,473
	-0,749
	370
	0,293
	-1,227
	30
	0,468
	-0,759
	400
	0,280
	-1,273
	40
	0,463
	-0,770
	430
	0,267
	-1,321
	50
	0,457
	-0,783
	460
	0,256
	-1,362
	60
	0,452
	-0,794
	490
	0,245
	-1,406
	70
	0,447
	-0,805
	520
	0,233
	-1,457
	90
	0,434
	-0,835
	550
	0,223
	-1,501
	110
			0,425
	-0,856
	580
	0,212
	-1,551
	130
	0,414
	-0,882
	610
	0,202
	-1,599
	150
	0,400
	-0,916
	640
	0,193
	-1,645
	170
	0,392
	-0,936
	670
	0,184
	-1,693
	190
	0,382
	-0,962
	710
	0,173
	-1,754
	220
	0,366
	-1,005
	750
	0,162
	-1,820
	250
	0,351
	-1,047
	790
	0,152
	-1,884
	280
	0,336
	-1,091
	830
	0,143
	-1,945
	310
	0,321
	-1,136
	870
	0,134
	-2,010
	340
	0,307
	-1,181
	900
	0,126
	-2,071
GRÁFICO 2 – “Absorbância” versus “tempo” usando a solução em 665 nm.
Constante da velocidade (k’) = 4,0 x 10⁻4 Lmol- 1 s -1
GRÁFICO 3 – “Ln (Absorbância)” versus “tempo” usando a solução em 665 nm.
Constante da velocidade (k) = 1,5 x 10-3 Lmol- 1 s -1
Comparando-se com os valores determinados (k’ = 4,0 x 10⁻4 Lmol- 1 s -1 e k1 = 1,5 x 10-3 L mol-1 s -1), pode-se observar grande proximidade com os resultados deste trabalho, mostrando a possibilidade da aplicação tanto do procedimento experimental adotado, quanto do tipo de análise feita. 
CONCLUSÃO
A reação de redução do azul de metileno provocada pelo ácido ascórbico foi monitorada em um espectrofotômetro, permitindo determinar importantes parâmetros cinéticos como a ordem da reação com respeito ao azul de metileno, bem como a constante de velocidade k'. Outra parte do experimento, a concentração do azul de metileno se tornou constante ao longo do experimento, o que foi conseguido simplesmente trabalhando com uma concentração muito superior em relação à concentração de ácido ascórbico. Após estas duas análises, foi possível definir o valor da constante da reação k.
Foi possível perceber a importância da técnica de espectrofotometria para a determinação da concentração de azul de metileno ao longo da reação envolvendo a sua redução provocada pelo ácido ascórbico.
 Em relação aos resultados observados, os valores dos coeficientes de correlação (parâmetro R) exibidos nos gráficos 2 e 3 mostram que os ajustes lineares dos dados foram muito bons, o que indica que a reação foi realizada sob condições de primeira ordem tendo, portanto, constantes de velocidade k e k’ determinadas pelos coeficientes angulares das retas ajustadas. Vale lembrar para a obtenção de uma curva de calibração com a menor margem de erro possível, a fim de não comprometer os resultados do experimento, deve se ter atenção durante toda execução do procedimento, tanto ao pipetar a quantidade correta de solução, como cuidar para não ultrapassar a marcação do menisco ao preencher o volume dos balões. 
ATIVIDADES
Responda a seguinte questão:
Determine o tempo de meia-vida a partir dos valores de constante de velocidade. Explique o que ela significa, e a que reagente se refere. Comente sobre o uso do termo “meia-vida” para isótopos radioativos.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ROTEIROS DE PRÁTICAS DE FUDAMENTOS DE FÍSICO-QUÍMICA. Fundamentos da Físico-Química. 2015/01. Universidade Federal do Ceará - Centro de Ciências.
SILVA, C.H.B. ATIVIDADE PROPOSTA PARA A DISCIPLINA FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL. 03/12/2008. Práticas de Ensino de Química e Bioquímica.
CASTELLAN, G.; Fundamentos defísico-química, Editora LTC, São Paulo, 1972.