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Volumetria de Neutralização - Determinação ácido acético em Vinagre

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Resultados e Discussões
Foi feita a padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L, obtendo-se a seguinte reação entre o biftalato de potássio e o hidróxido de sódio (NaOH):
	
	
	
Considerando a estequiometria da reação acima e a massa molar , é possível encontrar a concentração do NaOH:
Sendo que, 
	Deve-se considerar a ambientação feita da bureta e a titulação do branco para a fenolftaleína. O volume obtido foi de 0,05 mL, o qual deve ser usado para descontar dos volumes encontrados nas medições.
Exemplificando o cálculo para o primeiro conjunto de dados:
A massa obtida do biftalato de potássio foi de 0,3093g; e o volume da solução de hidróxido de potássio usado foi de 17,95 L. 
	
	A obtenção dos resultados para os dois outros procedimentos é feita da mesma forma exposta acima. 
Tabela 1 – Resultados da padronização do NaOH.
	Massa Biftalato (g)
	Volume NaOH (L)
	Concentração NaOH (mol/L)
	0,3093
	0,01795
	0,0841
	0,3033
	0,01615
	0,0919
	0,3368
	0,01600
	0,1030
A análise dos dados consiste ainda em se verificar o desvio padrão, o coeficiente de variação e a estimativa do intervalo de confiança a um nível de 95%. 
O desvio padrão (s) é encontrado pela seguinte fórmula: 
	
	
	
	
	O coeficiente de variação (Sr) é conhecido também como desvio padrão relativo:
	
	
	
E o intervalo de confiança (µ) para N medidas é encontrado por:
	
	
	
Em que:
µ: média da população;
t: valor crítico de Student;
N: número de medidas;
x̅: média aritmética da amostra;
s: desvio padrão da amostra;
Sr: coeficiente de variação;
Xi: valor individual da amostra.
A concentração média das concentrações de NaOH é obtida por:
Desvio Padrão: 
Desvio Padrão relativo:
O intervalo de confiança considerando os valores de t (student) crítico de 95% bicaudal. O valor de t é 2,353.
Tabela 2 – Análise estatística da padronização do NaOH.
	Concentração média do NaOH (mol/L) 
	Desvio Padrão (S)
	Coeficiente de variação (Sr)
	Intervalo de Confiança 95% (IC95%)
	0,0931
	0,0094
	0,00109
	0,00012
	
	
	
	
	Logo, a concentração do NaOH na solução padrão é de:
	A seguinte reação representa a titulação do ácido acético com o NaOH:
A concentração molar do ácido acético é dada pela equação abaixo:
Sendo o volume da pipeta e o do balão aqueles obtidos no experimento 1 de calibração da vidraria: 
Vpipeta: (9,8848 ± 0,0217) mL
Vbalão: (100,0129 ± 0,1905) mL
E a concentração em g/100 mL é dada conforme a equação abaixo, sendo a massa molar do Ácido Acético de 60,05 g/mol.
	A tabela 3 expõe os resultados encontrados do cálculos da concentração de ácido acético tanto em mol/L como em g/100mL.
Tabela 3 – Volume de NaOH e concentrações do Ácido Acético encontradas nas titulações usando fenolfaleína.
	Volume NaOH (L) 
	Concentração Ácido Acético (mol/L)
	Concentração Ácido Acético
(g/100 mL)
	0,00695
	0,70356
	4,2248
	0,00710
	0,66828
	4,0130
	0,00705
	0,74377
	4,4466
A tabela 4 indica a análise estatística para os dados encontrados na tabela 3.
Tabela 4 – Análise estatística para as concentrações (g/100 mL) obtidas na titulação com fenolftaleína.
	Concentração média de Ácido Acético (g/100mL) 
	Desvio Padrão (S)
	Coeficiente de variação (Sr)
	Intervalo de Confiança 95% (IC)
	4,234
	0,01076
	0,02541
	1,573
Tabela 5 – Análise estatística para o resultado utilizando fenolftaleína. 
	Concentração média de Ácido Acético (g/100mL) 
	Erro relativo
	Teste t
	H0 aceita?
	4,234
	3,24%
	3,795
	Sim
Por fim, a concentração de ácido acético no vinagre, utilizando a fenolftaleína, é:
Em seguida, foi usado como indicador o vermelho de metila. A tabela 6 mostra o valores encontrados na titulação. Foi feita apenas uma medição da concentração.
Tabela 6 – Volume de NaOH e concentrações de Ácido Acético encontradas nas titulações usando vermelho metila.
	Volume de NaOH (L) 
	Concentração de Ácido Acético (mol/L)
	Concentração de Ácido Acético (g/100ml) 
	0,0064
	0,64282
	3,8601
A concentração do ácido acético é de 3,8601 g/100mL.
Fazendo-se as comparações com os indicadores utilizados, é possível identificar que o indicador vermelho de metila detecta um ponto final mais rápido que o da fenolftaleína. A razão disto é que o vermelho de metila tem uma faixa de viragem abaixo do ponto de equivalência, isto é, ocorre em um pH menor, o que acarreta num menor volume de titilante a ser usado. 
O fabricante do vinagre indica um valor de teor de ácido acético de 4%. Os valores experimentais foram de 4,243 g/100mL para fenolftaleína e de 3,8601 g/100mL usando vermelho metila. 
Referências Bibliográficas
[1] Fundamentos de Química Analítica, Skoog, Douglas A.; Holler, F. James; West, Donald M.

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