Coulometria - Determinação de ácido ascórbico em comprimidos efervescentes

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Experimento 10 – Coulometria Amperostática
Determinação de ácido ascórbico em comprimidos efervescentes
Resultados e discussões
Três comprimidos efervescentes foram pesados juntos e a massa total foi anotada. Após a trituração das pastilhas, calculou-se através de uma média aritmética a massa equivalente a um comprimido para que fosse utilizado um valor próximo a este no preparo da solução. Os resultados referentes a este procedimento estão dispostos na tabela abaixo.
Tabela 1: valores para a massa dos comprimidos, massa média calculada e massa utilizada no preparo da solução.
	Massa (g)
	Massa média (g)
	Massa utilizada (g)
	11,5783
			3,8594
	3,8577
A passagem de corrente nos eletrodos provoca as semi-reações descritas abaixo e a confirmação de que este processo está de fato acontecendo se dá pelo aparecimento de bolhas devido à formação de gás hidrogênio no eletrodo auxiliar (cátodo).
Eletrodo gerador: 
Eletrodo auxiliar:
Na medida em que a oxidação dos íons iodeto ocorre, o ácido ascórbico presente na amostra realiza o processo inverso reduzindo o iodo e formando ácido desidroascórbico e íons iodeto que serão novamente oxidados no eletrodo gerador. Após todo o ácido ascórbico ser consumido, este ciclo é finalizado e o iodo em excesso reage com o amido presente na solução formando um complexo de coloração azulada, o que indica o ponto final da titulação. As reações que ocorrem durante este processo estão descritas abaixo.
 Incolor 		 Azul
Para determinar a quantidade de ácido ascórbico presente na amostra, deve-se primeiro calcular o número de mols de elétrons (ne) envolvidos no processo utilizando a lei de Coulomb e a constante de Faraday. A tabela a seguir mostra os valores calculados para a quantidade de carga (Q) e o número de elétrons referentes a cada replicata.
, onde e F = 96485,34 C/mol.
Tabela 2: tempo de titulação, corrente utilizada e valores calculados para quantidade de carga e número de mols de elétrons envolvidos no processo.
	Replicata
	Tempo (s)
	Corrente utilizada (mA)
	Q (C)
	ne
(mol)
	1
	648
	35
	22,680
	2,35x10-4
	2
	645
	35
	22,575
	2,34x10-4
	3
	645
	35
	22,575
	2,34x10-4
Considerando a estequiometria das reações acima, a cada 2 mols de elétrons formados na oxidação de íons iodeto, 1 mol de I2 é produzido. Além disso, tem-se que a proporção de ácido ascórbico que reage com o I2 é de 1:1. Portanto, tanto a quantidade de I2 quanto a de ácido ascórbico serão a metade do número de mols de elétrons envolvidos no processo. Porém, considerando que esta é a quantidade de ácido ascórbico presente em 5 mL de solução, tem- se que:
Tabela 3: quantidade de ácido ascórbico presente nas soluções de 5 e 250 mL.
	Replicata
	ne
(mol)
	Ác. ascórbico em 5 mL
(mol)
	Ác. ascórbico em 250 mL
(mol)
	1
	2,35x10-4
	1,175x10-4
	5,877x10-3
	2
	2,34x10-4
	1,167x10-4
	5,849x10-3
	3
	2,34x10-4
	1,169x10-4
	5,849x10-3
Sabendo que a massa molar do ácido ascórbico é de 176,12 g/mol, tem-se que:
Tabela 4: massa de ácido ascórbico presente em cada comprimido.
	Replicata
	Massa de Ác. Ascórbico (g)
	1
	1,034976
	2
	1,030185
	3
	1,030185
Tabela 5: análise estatística dos valores encontrados para a massa de ácido ascórbico.
	Média
	Erro relativo
(%)
	Desvio padrão
	IC95%
	Teste T
	H0 aceita?
	1,031782
	3,17819
	0,00000765
	[1,03176; 1,03180]
	0,7192
	Sim
Nas análises estatísticas foi utilizada a tabela t-student bicaudal com confiabilidade de 95% e grau de liberdade 2 com t = 4,303.
Conclusão
Com base nas análises feitas, a massa de ácido ascórbico obtida foi de 1,031782± 0,000190 g com um erro percentual de aproximadamente 3,178% em relação ao valor fornecido pelo fabricante Bio-C.
As vantagens de se usar titulações coulométricas em relação às volumétricas é que há uma maior eliminação de problemas na preparação de padrões. Por exemplo, o uso de reagentes instáveis como o cloro, bromo seria inviável na volumétrica. Uma segunda vantagem é adaptação em equipamentos automatizados. Terceiro, a coulometria permite um uso de quantidades baixas de reagente com intensidades de corrente pequena; enquanto a volumetria demanda uma adição de pequenos volumes em soluções altamente diluídas, que implica numa difícil utilização, preparação e conservação. A margem de erro aumenta.
A coulometria amperostática mostrou-se como um método eletroanalítico de fundamental importância e pode-se inferir que o experimento foi bem sucedido, uma vez que a quantidade de ácido ascórbico encontrada foi próxima àquela contida no rótulo do produto comercial.
Bibliografia
[1] Fundamentos de Química Analítica, Skoog, Douglas A.; Holler, F. James; West, Donald M.
[2] http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/02/aula-5-coulometria.pdf