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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CQ-119 FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISE QUALITATIVA DE ÂNIONS CURITIBA 2017 RESUMO O presente trabalho discorre acerca da análise qualitativa de ânions de acordo com sua reatividade frente ao cloreto de bário e nitrato de prata, e solubilidade frente ao ácido nítrico. Foram utilizados procedimentos qualitativos, baseados principalmente em reações de precipitação dos mesmos na forma de sais e complexos pouco solúveis, e na observação de colorações características de compostos solúveis. ÍNDICE INTRODUÇÃO OBJETIVO PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiais 3.2. Reagentes 3.3. Procedimento RESULTADOS E DISCUSSÃO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. INTRODUÇÃO Na disciplina de Química Analítica, são utilizados procedimentos sistemáticos a fim de identificar quais ânions estão presentes em uma amostra desconhecida. Isso é possível porque os químicos foram capazes de separar tanto cátions quanto ânions em grupos que apresentam reações similares diante de determinados compostos. Neste experimento foram analisados ânions que podem ser divididos em seis grupos: Grupo I: Cl-, SCN-, [Fe(CN)6]4- - Que formam sais de bário solúveis e sais de prata insolúveis em HNO3 Grupo II: NO2-, CH3COO-, S2O32- - Que formam sais de bário solúveis e sais de prata solúveis em HNO3 diluído. Grupo III: CO32-, HCO3- - Que formam sais de bário e de prata insolúveis Grupo IV: PO43- - Que forma um sal de bário insolúvel branco (Ba3(HPO4)2) e um sal insolúvel de prata na cor amarela forte (Ag3PO4) Grupo V: SO42-, F- - Que formam sais de bário insolúveis e não precipitam com nitrato de prata (exceto pelo sulfato em soluções concentradas) Grupo VI: NO3- , MnO4- - Que não formam precipitado na presença de cloreto de bário e nitrato de prata. Tais ânions podem ser devidamente identificados por meio de reações onde há formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração. 2. OBJETIVO Analisar qualitativamente a reatividade dos ânions dos grupos I, II, III, IV, V e VI frente ao cloreto de bário e nitrato de prata, e solubilidade frente ao ácido nítrico, além de compreender e discutir os métodos utilizados para fins didáticos. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiais Béquer Bico de Bunsen Papel tornassol Pinça de madeira Pisseta Tubo de ensaio 3.2. Reagentes Solução Acetato de sódio Solução Ácido nítrico Solução Ácido sulfúrico Solução Álcool amilico Solução Álcool etílico Solução alcoólica de iodo Solução Bicarbonato de sódio Solução Carbonato de sódio Solução Cloreto de bario Solução cloreto férrico Solução Cloreto de potássio Solução Ferrocianeto de sódio Solução Fluoreto de sódio Solução Fosfato de potássio Solução Nitrato de chumbo Solução Nitrato de cobalto Solução Nitrato de prata Solução Nitrato de sódio Solução Nitrito de sódio Solução Permanganato de potássio reativo molibidico ( 0,2 g de molibdato de sódio + 2 mL de ácido nítrico) Solução Sulfato de magnésio Solução Tiocianato de potássio Solução Tiossulfato de sódio 3.3. Procedimento Primeiramente testou-se a reatividade das soluções de Cloreto de Potássio, Tiocianato de Potássio e Ferrocianeto de Potássio (ânions do Grupo I) separadamente com uma solução de cloreto de bario e outra de nitrato de prata respectivamente. Como o esperado não houve reação com o cloreto de bario enquanto a reação com nitrato de prata resultou em precipitados brancos, cujas solubilidade no dobro de volume de ácido nítrico provou-se irrelevante. Com isso, segui-se para as reações de confirmação. Assim, para a solução de cloreto de potássio comprovou-se a presença de cloreto devido a adição de meia espátula de nitrato de chumbo sólido à solução resultar em um precipitado branco. 2Cl- + Pb2+ PbCl2(s) A presença de tiocianato foi confirmada pelo anel azul intenso resultante da reação entre as soluções de tiocianato de potássio e outra de nitrato de cobalto com gotas de álcool amílico. 4 Na+ + 4 SCN- + Co2+ Na2[Co(SCN)4] Já a solução de ferrocianeto de potássio com a mesma solução de cloreto férrico produziu um complexo azul intenso evidenciando a presença do ânion. [Fe(CN)6]4- + 4Fe3+ Fe4[Fe(CN)6]3(s) Logo, partiu-se para o teste de soluções de Nitrito de Sódio, Tiossulfato de Sódio e Acetato de Sódio, com ânions do Grupo II. Sendo que de início, testou-se a reatividade com cloreto de bario e nitrato de prata. Assim como o previsto ocorreu o mesmo que o descrito para as soluções com ânions do Grupo I, exceto que os precipitados brancos foram diluídos com ácido nítrico. Também foram feitas reações com ácido sulfúrico. Sendo que na reação com a solução nitrito de sódio sob aquecimento houve desprendimento de gás castanho caracterizado como nitrito. NO2- + H2SO4 2Na+ + SO42- + H2O + N2O3(g) N2O3(g) + 1⁄2 O2(g) 2NO2(g) Na reação com a solução acetato de sódio o odor característico de vinagre acusou a liberação de ácido acético gasoso. CH3COO-+H2SO4CH3COOH(g) E na reação com a solução de tiossulfato de sódio o ''odor de ovo'', carateristico de enxofre queimado, apontou a presença de tiossulfato. S2O32- + H2SO4 SO2(g) + S(s) Mesmo com essas reações realizou-se ainda, as reações de confirmação, que são mais específicas. A primeira delas comprovou a presença de nitrito na solução de nitrito de sódio, pois a adição de sulfato de cobre coloriu a mistura de verde. 2NO2- + Cu2+Cu(NO2)2 Já a confirmação da presença de acetato foi dupla. {{{{{Pois primeiro, aqueceu-se até a fervura em bico de Bunsen, uma mistura contendo cerca de 1mL da solução de acetato de sódio e o mesmo volume de álcool etílico além de 2 a 3 mL de ácido sulfúrico. O desprendimento de acetato de etila, com cheiro de fruta, evidenciou o acetato. NaCH3COO + C2H5OH + H2SO4 Na+ + SO42- + H2O + CH3COOC2H5(g) }}}}} E ainda formulou-se uma segunda mistura, com pouco mais de 1 mL da solução de acetato de sódio e algumas gotas de cloreto férrico. Essa solução foi diluída com o triplo do volume inicial de água destilada e fervida. Disso surgiu um precipitado marrom avermelhado característico do acetato de ferro. 3CH3COO- + Fe3+Fe(CH3COO)3 Fe(CH3COO)3 + 2H2O2CH3COOH + FeCH3COO(OH)2(s) Só então, evidenciou-se os ânions tiossulfato na solução de tiossulfato de sódio. Para isso, preparou-se uma mistura equivolumetrica da mesma solução com outra solução alcoólica de iodo, cujo descoramento imediato do iodeto evidenciou a reação: S2O32- + 2I2S4O62- + 2I- Concluídas essas etapas partiu-se para caracterização de ânions do Grupo III nas soluções de bicarbonato de sódio e de carbonato de sódio.Inicio-se assim como nos grupos anteriores: reagiu-se todos as soluções com cloreto de bario e nitrato de prata. Como o previsto todas as reações formaram precipitados brancos sujos. Mas ainda evidencio-se os dois ânions pelo fato de a adição de ácido sulfúrico às soluções ter provocado efervescência. Assim, segui-se para as reações de diferenciação. Nelas o primeiro ânion encontrado foi o bicarbonato. Pois a mistura da respectiva solução com outra de sulfato de magnésio precipitou apenas após aquecimento. 2HCO3- +MgSO4Mg(HCO3)2 +SO42- Mg(HCO3)2 (aquecimento)MgCO3(s) + H2O + CO2(g) Enquanto a mistura com carbonato de sódio precipitou imediatamente. CO32- + MgSO4 MgCO3(. +SO42- Logo depois, comprovou-se a presença de fosfato (ânion do Grupo IV) na solução fosfato de sódio. Como de praxe tratou-se primeiro da reatividade em cloreto de bario e nitrato de prata. Disso, o precipitado branco é característico da reação: 2PO4 (aq) + 3Ba+(aq) -> Ba3(HPO4)2 E o precipitado amarelo forte de reação: 3Ag+ + PO4 -> Ag3PO4 A partir disso, para confirmar a presença do ânion, juntou-se a solução á reativo molibidico ( 0,2 g de molibdato de sódio + 2 mL de ácidonítrico) ocorrendo precipitação de solido amarelo pálido característico de sal de fosfato. HPO 2- + 12 (NH ) MoO + 23 HNO (NH ) PO .12MoO + NO - + 21 NH4NO3 + 12 H2O Com isso feito, passou-se para os ânions do Grupo V, contidos nas soluções de fluoreto de sódio e sulfato de magnésio. Então começou-se da mesma forma que os grupos anteriores. E ainda como esperado: não houve reatividade de nenhuma solução com o nitrato de prata, enquanto precipitou solido branco na reação com cloreto de bario. Esse solido, esperadamente, também provou-se insolúvel em ácido nítrico . Depois passou-se às reações de caracterização. Para o fluoreto, reagiu se as soluções de fluoreto de sódio e de cloreto de cálcio. E o precipitado gelatinoso reafirmou a presença de fluoreto na solução. F- +Ca2+CaF2(s) Já para o sulfato diluiu se a solução de sulfato de magnésio no dobro de volume inicial de água destilada antes de adicionar-se o cloreto de cálcio. Porém nesse caso nada aconteceu até a basificação do meio com gotas de álcool etílico. Com isso, um solido branco precipitou evidenciando a reação: SO42- + Ca2+ CaSO4(s) (presença de EtOH) E para esse último ânion, foi feita ainda mais uma reação de confirmação. Para tanto, adicionou-se nitrato de chumbo a solução do ânion e a precipitação imediata de solido branco sinalizou a presença do sulfato. SO42- +Pb2+PbSO4(s) 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5. CONCLUSÃO 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, J. F., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8ª edição norte-americana, Thomson, 2006.
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