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UNIVERSDIDADE DE SÃO PAULO 
INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS 
 
 
 
Material de Apoio 
Curso Teórico/Prático 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari 
Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
 
 
 
 
 
São Carlos 
Julho/Agosto 
2012 
 
PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES 
DE ANÁLISE TÉRMICA 
 
UNIVERSDIDADE DE SÃO PAULO 
INSTITUTO DE QUÍMICA DE SÃO CARLOS 
 
 
 
Material de Apoio 
Curso Teórico/Prático 
 
 
 
 
 
 
 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
 
 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari 
Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
 
 
 
 
São Carlos 
Julho/Agosto 
 2012 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ficha catalográfica elaborada pela Seção de Tratamento da Informação do 
 Serviço de Biblioteca e Informação do IQSC/USP 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Denari, Gabriela Bueno 
 Princípios e aplicações de análise térmica /org. por 
Gabriela Bueno Denari e Eder Tadeu Gomes Cavalheiro. -- 
São Carlos : IQSC, 2012. 
 40 p. 
 
1. Análise térmica. I. Título. 
2. Cavalheiro, Eder Tadeu Gomes, org. 
 
CDD 543 
 
SUMÁRIO 
 
1. Introdução .................................................................................................. 1 
1.1. Questão Inicial ..................................................................................... 1 
1.2. Importância e Aplicações ................................................................... 1 
1.3. Definições e Nomenclatura ................................................................ 3 
1.4. Técnicas Termoanalíticas ................................................................... 3 
1.4.1. Análise Termogravimétrica (TGA) e Termogravimetria 
Derivada (DTG) ...........................................................................................4 
1.4.2. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Térmica 
Diferencial (DTA) --------------------------------------------------------------------------- 6 
1.5. Referências .......................................................................................... 8 
1.6. Leituras Complementares .................................................................. 8 
2. Histórico ................................................................................................... 10 
2.1. Referências ........................................................................................ 13 
3. Roteiro de Prática de laboratório ........................................................... 15 
3.1. Experimento Demonstrativo TGA: Oxalato de Cálcio .................... 15 
3.1.1. Para pensar: -------------------------------------------------------------------- 18 
3.1.2. Referências --------------------------------------------------------------------- 18 
3.2. Experimento Demonstrativo DSC: Ácido Benzóico ....................... 19 
3.2.1. Para Pensar --------------------------------------------------------------------- 20 
3.2.2. Referências --------------------------------------------------------------------- 21 
3.2.3. Leituras Complementares ------------------------------------------------- 21 
3.3. Experimento 1: Desidratação de Sais ............................................. 22 
3.3.1. Introdução ----------------------------------------------------------------------- 22 
3.3.2. Objetivos: ------------------------------------------------------------------------ 22 
3.3.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) --------------------------------- 23 
3.3.4. Resultados ---------------------------------------------------------------------- 23 
3.3.5. Para pensar --------------------------------------------------------------------- 24 
3.3.6. Referências --------------------------------------------------------------------- 24 
3.3.7. Leituras Recomendada ----------------------------------------------------- 24 
3.4. Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas ................ 26 
3.4.1. Introdução ----------------------------------------------------------------------- 26 
3.4.2. Objetivos ------------------------------------------------------------------------- 26 
3.4.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) --------------------------------- 27 
3.4.4. Resultados ---------------------------------------------------------------------- 27 
3.4.5. Para Pensar --------------------------------------------------------------------- 27 
3.4.6. Referências --------------------------------------------------------------------- 27 
3.4.7. Leituras Recomendadas --------------------------------------------------- 27 
3.5. Experimento 3: Análise Térmica de Polímeros .............................. 31 
3.5.1. Introdução ----------------------------------------------------------------------- 31 
3.5.2. Objetivos ------------------------------------------------------------------------- 31 
3.5.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) --------------------------------- 32 
3.5.4. Resultados ---------------------------------------------------------------------- 32 
3.5.5. Para pensar --------------------------------------------------------------------- 32 
3.5.6. Referências --------------------------------------------------------------------- 33 
3.5.7. Leituras Recomendadas --------------------------------------------------- 33 
3.6. Experimento 4: Caracterização de Fármacos ................................. 35 
3.6.1. Introdução ----------------------------------------------------------------------- 35 
3.6.2. Objetivos ------------------------------------------------------------------------- 35 
3.6.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) --------------------------------- 36 
3.6.4. Resultados ---------------------------------------------------------------------- 36 
3.6.5. Para Pensar --------------------------------------------------------------------- 39 
3.6.6. Referências --------------------------------------------------------------------- 40 
3.6.7. Leituras Recomendadas --------------------------------------------------- 40 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
1 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
1. Introdução 
 
1.1. Questão Inicial 
 
O que materiais tão diversos como polímeros, alimentos, 
combustíveis, fármacos e explosivos têm em comum? 
 
Muitas respostas interessantes poderiam surgir dessa questão, mas a 
conexão esperada dentro desse contexto é que o calor retirado ou fornecido 
provoca mudanças em todos esses materiais. Essas mudanças podem ser 
úteis e industrialmente importantes, assim como podem porvocar a 
deteriozação e queima, não sendo desejável em outros casos. Por isso é 
importante entender e estudar as mudanças térmicas de determinados 
compostos, assim como os limites de temperatura aos quais podem ser 
submetidos sem que se comprometa as suas propriedades. 
O conhecimento das propriedades térmicas pode levar à melhora de 
processos de moldagem, transporte, conservação e até melhorar as aplicações 
de determinados compostos e materiais. No caso de decomposição é útil saber 
quais são os produtos voláteis e os resíduos gerados, em relação à sua ação 
biológica ou ambiental. 
Quando uma mostra é aquecida, podem ocorrer mudanças químicas ou 
físicas em sua estrutura, dependendo se o calor térmico é menor ou maior que 
as energias de suas ligações, respectivamente. São resumidosna Tabela 1.1 
alguns dos principais eventos térmicos 
 
1.2. Importância e Aplicações 
 
Portanto, as técnicas termoanalíticas representam grande potencial de 
uso e suas aplicações veem crescendo devido às suas possíveis utilidades em 
diversos tipos de materiais. As Tabelas 1.2 e 1.3 representam uma série de 
materiais que podem ser estudos por métodos termoanalíticos e as aplicações 
desses métodos, respectivamente. 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
2 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
 
Tabela 1.1: Resumo e Classificação dos Principais Eventos Térmicos 
Reagentes Produtos Evento Térmico 
A1(s) 
 A2(s) Mudança de Fase 
 A(l) Fusão 
 A(g) Sublimação 
 B(s) + gases Decomposição 
 Gases Decomposição 
A(vítreo)  A(borrachoso) Transição Vítrea 
A(s) + B(g)  C(s) 
Oxidação 
Redução 
A(s) + B(g)  Gases 
Combustão 
Volatilização/Sublimação 
A(s) + gases(1)  A(s) + gases(2) Catálise Heterogênea 
A(s) + B(s)  AB(s) Adição 
AB(s) + CD(s)  AD(s) + CB(s) Decomposição Dupla 
 
 
Tabela 1.2: Materiais Estudados pela 
Análise Térmica 
Tabela 1.3: Aplicações dos Métodos 
Térmicos 
Materiais Estudados Aplicações da Análise Térmica 
Material Biológico Determinação de constantes térmicas 
Materias de construção Mudança de fases e equilíbrio de fases 
Catalisadores Mudanças estruturais 
Cerâmicas e vidros Estabilidade térmica 
Explosivos Decomposição térmica 
Gorduras, óleos, sabão e ceras Reatividade química 
Retardadores de chama Caracterização de materiais 
Alimentos e aditivos Análises qualitativas 
Combustíveis e lubrificantes Análises quantitativas de misturas 
Compostos inorgânicos Controle de qualidade – pureza 
Cristais líquidos Estudos cinéticos 
Metais e ligas Estudos termodinâmicos 
Minerais, solos e argilas Efeitos de solvatação e hidratação 
Materiais orgânicos 
Materiais farmacêuticos 
Polímeros 
Tecidos e fibras 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
3 
1.3. Definições e Nomenclatura 
 
Devido à falta de uniformidade na nomenclatura que existia quando a 
Análise Térmica começou a se difundir, houve a necessidade de se 
padronizar/normalizar a nomenclatura e definições. Assim, o que é Análise 
Térmica? 
Após vários estudos realizados por um grupo de trabalho nomeado em 
1965 pela Confederação Internacional de Análise Térmica e Calorimetria, 
ICTAC, a Análise Térmica pode ser definida, por Mackenzie em 1979, como: 
“Grupo de técnicas nas quais se acompanham as variações em uma 
propriedade física de uma amostra e/ou de seus produtos de reação, enquanto 
a mesma é submetida a uma programação de temperatura”. 
As definições e normas para nomenclatura foram traduzidas para a 
língua portuguesa em 1980, por Giolito e Ionashiro, por delegação da ICTAC. 
Definição esta que é adotada pela Associação Brasileira de Análise Térmica e 
Calorimetria, ABRATEC. 
Recentemente, uma nova definição, mais compacta, foi proposta: 
 
“Thermal analysis (TA) is the study of the relationship between 
a sample property and its temperature as the sample is heated 
or cooled in a controlled manner”. 
 
Embora aprovada e recomendada pela ICTAC, em 2006, essa nova 
nomenclatura ainda não está oficialmente traduzida e aprovada pelas 
organizações brasileiras para uso em português. 
 
1.4. Técnicas Termoanalíticas 
 
Assim, a Análise Térmica se constitui de um conjunto e técnicas, cada 
uma com a habilidade de acompanhar uma propriedade física específica. A 
Tabela 1.4 ilustra as técnicas mais utilizadas e as respectivas propriedades 
físicas associadas a cada uma delas. 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
4 
 
Tabela 1.4: Propriedades físicas medidas e técnicas relacionadas em Análise Térmica 
Técnica Abreviatura Propriedade Usos 
Análise 
Termogravimétrica* 
TGA 
Massa 
Decomposição 
Termogravimetria 
Derivada* 
DTG 
Desidratação 
Oxidação 
Análise Térmica 
Diferencial* 
DTA Temperatura 
Mudança de fase 
Reações 
Calorimetria 
Exploratória 
Diferencial* 
DSC Entalpia 
Capacidade de calor 
Mudança de fase 
Reações 
Calorimetria 
Análise 
Termomecânica 
TMA Deformação 
Mudanças mecânicas 
Expansão 
Análise Dinâmico-
Mecânica 
DMA 
Propriedades 
Mecânicas 
Mudança de fase 
Cura de polímero 
Análise de gás 
envolvido 
EGA Gases 
Decomposição 
Catálise e reação de 
superfície 
Termoptometria - Ótica 
Mudança de fase 
Reações de superfície 
Mudanças de coloração 
*Essas são as técnicas mais conhecidas 
 
Comentário: 
O foco de estudo nessa apostila é a TGA/DTG e DSC, por isso 
as demais técnicas não serão abordadas nessa apostila. 
 
 
1.4.1. Análise Termogravimétrica (TGA) e Termogravimetria Derivada (DTG) 
 
A Análise Termogravimétrica (TGA) pode ser dita como: 
 
A técnica termoanalítica que acompanha a variação da massa 
da amostra, em função da programação de temperatura. 
 
É a técnica termoanalítica que acompanha a perda e/ou ganho de massa 
da amostra em função do tempo ou temperatura. Já a Termogravimetria 
Derivada (DTG), nada mais é do que um arranjo matemático, no qual a derivada 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
5 
da variação de massa em relação ao tempo (dm/dt) é registrada em função da 
temperatura ou tempo. Em outras palavras, a DTG é a derivada primeira da 
TGA. 
Pode-se dizer que o equipamento da análise termogravimétrica é 
composto basicamente pela termobalança. O equipamento pode mudar de 
configuração de um fabricante para outro, mas os fundamentos de todos eles 
são os mesmos. A termobalança é um instrumento que permite a pesagem 
contínua de uma amostra em função da temperatura, ou seja, à medida que ela 
é aquecida ou resfriada. 
Os principais componentes de uma termobalança são: balança 
registradora, forno, suporte de amostra e sensor de temperatura, programador 
de temperatura do forno, sistema registrador e controle da atmosfera do forno. A 
Figura 1.1 representa um diagrama de um equipamento de termogravimetria 
genérico. 
 
Figura 1.1: Diagrama de um equipamento para análises termogravimétricas. 
 
Geralmente a razão de aquecimento pode atingir de 1°C min-1 até 100°C 
min-1 dependendo do fabricante. A temperatura final vai depender do forno, 
podendo chegar a, até, 2000°C. A sensibilidade é da ordem de 0,1 µg, 
geralmente com capacidade de até 1 g. 
Os fatores mais comuns que podem afetar as medidas de TGA/DTG 
estão representados na Tabela 1.5. 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
6 
 
Tabela 1.5: Principais fatores que podem afetar as medidas de TGA/DTG 
Fatores Instrumentais Fatores da Amostra 
Razão de aquecimento do forno Quantidade de amostra 
Velocidade de registro (papel) Solubilidade dos gases evolvidos 
Atmosfera do forno Tamanho das partículas e calor de reação 
Geometria do suporte de amostra Empacotamento da amostra 
Sensibilidade da balança Natureza da amostra 
Composição do suporte de amostra Condutividade térmica 
 
Entretanto há diversos outros fatores que podem provocar tais alterações, 
razão pela qual se deve reportar o maior número possível de detalhes quanto ao 
experimento realizado, incluindo informações sobre o histórico da amostra, 
sempre que possível. 
 
1.4.2. CalorimetriaExploratória Diferencial (DSC) e Análise Térmica 
Diferencial (DTA) 
 
A Análise Térmica Diferencial pode ser definida como: 
 
A técnica que determina continuamente a diferença entre as 
temperaturas da amostra e de um material de referência 
termicamente inerte, à medida que ambos vão sendo 
aquecidos em um forno. 
 
Já a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) pode ser 
definida como: 
 
 
A técnica termoanalítica na qual as variações de entalpia da 
amostra são monitoradas em relação a um material de 
referência termicamente inerte enquanto ambas são 
submetidas a uma programação controlada de temperatura. 
 
 
Apesar de muitas vezes confundidas devido às suas semelhanças em 
relação ao tipo de resultado obtido, essas técnicas são distintas. A diferença 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
7 
fundamental entre DSC e DTA é que a primeira é um método calorimétrico no 
qual são medidas diferenças de energia. Na DTA, são registradas diferenças 
em temperatura. 
Duas modalidades são empregadas para se obter os dados de 
Calorimetria Exploratória Diferencial: Calorimetria Exploratória Diferencial por 
Compensação de Potência e Calorimetria Exploratória Diferencial por Fluxo de 
Calor. A primeira é um arranjo no qual a referência e amostra são mantidas na 
mesma temperatura, através de aquecedores elétricos individuais. A potência 
dissipada pelos aquecedores é relacionada com a energia envolvida no 
processo endotérmico ou exotérmico. Já a DSC por Fluxo de Calor, o arranjo 
mais simples é aquele no qual a amostra e a referência, contidas em seus 
respectivos suportes de amostra, são colocadas sobre um disco de metal. A 
troca de calor entre o forno e a amostra ocorre preferencialmente pelo disco. 
Embora os dois sistemas forneçam informações diferentes, por meio de 
calibrações adequadas realizadas, é possível obter resultados semelhantes. A 
Figura 1.2 ilustra um esquema dos equipamentos genéricos das técnicas 
descritas. 
 
Figura 1.2: Esquema de um equipamento genérico para análise térmica diferencial 
(DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). a) DTA; b) DSC com fluxo de calor; 
c) DSC com compensação de potência. 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
8 
1.5. Referências 
 
BERNAL, C.; COUTO, A. B.; BREVIGLIERI, S. T.; CAVALHEIRO, E. T. G. 
Influência de alguns parâmetros experimentais nos resultados de análises 
calorimétricas diferenciais – DSC. Química Nova, v. 25, n. 5, p. 849-855, 
2002. 
BROWN, M.E. Introduction to Thermal Analysis: Techniques and 
Applications. London: Chapman and Hall, 1988, 211p. 
CAVALHEIRO, E. T. G. Introdução às Técnicas Termoanalíticas. Curso 
ministrado no 16ºENQA (Encontro Nacional de Química Analítica). Campos 
do Jordão, 23/10 a 26/10/2011. Material Didático/Notas de aula. 
DODD, J.W.; TONGE, K.H. Thermal Methods: Analytical Chemistry by Open 
Learning. London: Acol, 1987, 337p. 
HAINES, P. J. Thermal Methods of Analysis: Principles, Applications and 
Problems. London: Chapman and Hall, 1995, 286p. 
IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Análise Térmica 
Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. São Paulo: Giz Editorial, 
2004, 82 p. 
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J. Princípios de Análise Instrumental. Porto 
Alegre: Bookman, 2002, 5ª Edição, 836p. 
WENDLANDT, W. W. Thermal Analysis. Toronto: John Wiley & Sons, 1986, 
3ªEdição, 814p. 
 
1.6. Leituras Complementares 
 
CAVALHEIRO, E. T. G.; IONASHIRO, M.; BREVIGLIERI, S. T.; MARINO, G.; 
CHIERICE, G. O. A influência de fatores experimentais em resultados de 
experimentos termogravimétricos. Química Nova, Brasil, v. 18, n. 3, p. 
305-308, 1995. 
CHARSLEY, E. L.; WARRINGTON, S. B. Thermal Analysis: Techniques & 
Applications. Leeds: Royal Society of Chemistry, 1991, 296p. 
de OLIVEIRA, M. A.; YOSHIDA, M. I.; GOMES, E. C. L. Análise térmica 
aplicada a fármacos e formulações farmacêuticas na indústria 
farmacêutica. Quimica Nova, Vol. 34, No. 7, 1224-1230, 2011. 
IONASHIRO, M.; GIOLITO, I. Nomenclatura, Padrões e Apresentação dos 
resultados em Análise Térmica. Cerâmicas, 26 (121). Janeiro, 1980. 
MACKENZIE, R. C. Differential Thermal Analysis. New York: Academic 
Press, 1970, vol. 1 Fundamental Aspects. 775p. 
MOTHÉ, C. G.; AZEVEDO, A. D. Análise Térmica de materiais. São Paulo: 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
INTRODUÇÃO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
9 
Artliber, 2009, 324 p 
MURPHY, C. B. Thermal Analysis. Journal of Chemical Education. Vol. 46, 
N. 11, Novembro, 1969. 
VOLD, M. J. Differential Thermal Analysis. Journal of Chemical Education, 
Vol. 21, N. 6, Junho, 1949. 
 
 
 
 
HISTÓRICO 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
HISTÓRICO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
10 
2. Histórico 
 
Através da definição de Análise Térmica apresentada no Capítulo 1, 
percebe-se a importância de se manipular o fogo e saber controlar a 
temperatura, seja para aquecer um material ou resfriá-lo. Assim é importante 
conhecer o histórico do surgimento das técnicas termoanalíticas, o que está 
intimamente ligado à manipulação do fogo, à evolução da mineralogia e 
metalurgia e ao desenvolvimento da termodinâmica clássica, até atingir a 
sofisticação instrumental dos dias atuais. 
Dessa forma, a partir do momento que o homem conseguiu dominar e 
manipular o fogo foi possível também começar manipular metais e construir os 
primeiros instrumentos e, para isso, era necessário dispor de locais para a 
fabricação dessas ferramentas. Tais dispositivos foram as primeiras lareiras. 
Essas lareiras se desenvolveram de acordo com as necessidades e surgiram 
então os primeiros fornos fechados. Dessa forma deu-se o início do 
desenvolvimento da metalurgia. 
Contudo, nessa época todas as manipulações eram feitas de maneira 
empírica, ou seja, não existiam teorias para explicar fenômenos e os homens 
primitivos produziam suas ferramentas apenas por tentativa-erro, baseados na 
observação. Com o passar do tempo, surgiram os primeiros filósofos que se 
preocuparam em entender/explicar a estrutura da matéria. Alguns 
consideravam que o elemento base de formação da matéria seria o ar, 
enquanto outros diziam que seria a água. Alguns, como Heráclito, afirmavam 
que o fogo seria o elemento fundamental da matéria, pois era algo imaterial, 
não palpável, com caráter místico. Foi Empédocles quem reuniu esses 
pensamentos e sugeriu que a matéria seria composta por quatro elementos 
fundamentais: ar, água, fogo e terra. Sendo essas as poucas teorias que 
surgiram Antes de Cristo, com relação ao fogo e a constituição da matéria. 
Nos primeiros séculos Depois de Cristo, ocorreu a expansão árabe, que 
influenciou de forma significativa o desenvolvimento da metalurgia, da 
mineralogia, da medicina e das ciências, dentre outros setores. Surgiu-se aí a 
Alquimia! Os alquimistas buscavam basicamente a pedra filosofal (substância 
que pudesse transformar qualquer sólido em ouro) e o elixir da vida (substância 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
HISTÓRICO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
11 
que possibilitaria a vida eterna). Com a incessante busca pela pedra filosofal, 
foi possível desenvolver a metalurgia e os fornos passaram a representar papel 
central nos laboratórios alquímicos. Contudo, as teorias que buscavam explicar 
os fenômenos naturais nessa época ainda eram escassas e o importante era 
apenas chegar ao produto final. 
Em meadosdo Século VII os alquimistas sugeriram a teoria do flogístico 
para explicar os processos de combustão. Quando o material era aquecido, o 
espírito ígneo flogístico era liberado e restavam apenas as cinzas. Assim, essa 
teoria considerava que os materiais eram compostos por cinzas e o flogístico. E 
enquanto a química se baseava apenas em aspectos qualitativos, a teoria do 
flogístico foi plausível para explicar os processos de combustão e calcinação. 
Um dos primeiros a fazer análises quantitativas foi Antoine Lavoisier 
(Século XVIII). Ele foi, na verdade, um dos primeiros a utilizar a balança 
analítica em seus estudos, utilizando-a inclusive para medir massas de 
produtos da combustão. Talvez se possa dizer aqui que Lavosier é responsável 
pelos primórdios da Análise Térmica estudando as transformações promovidas 
pelo calor. Lavosier conseguiu, então, mostrar equívocos na teroria do 
flogístico dando início ao que se chama química moderna, conferindo à química 
um caráter de ciência. 
Pode-se dizer, portanto, que até antes do Século XVIII poucos tinham 
sido os avanços mais sofisticados para a aplicação do calor e todas eram 
qualitativas. Porém, com o passar do tempo, foi-se percebendo a necessidade 
de medir a temperatura de forma quantitativa. A termometria foi, portanto, bem 
estabelecida na primeira metade do Século XVIII, ou seja, durante a época do 
flogístico, mas somente para temperaturas moderadas por volta de 300°C. 
Para resolver o problema, foram-se aprimorando os termômetros e se 
desenvolvendo pirômetros e termopares, uma vez que o uso de líquidos como 
sensores de temperatura não eram capazes de determinar as temperaturas 
elevadas (acima de 300°C) dos fornos. E assim, o desenvolvimento de 
pirômetros e termopares foi crescendo. 
Le Chatelie foi um dos primeiros cientistas a desenvolver um termopar 
eficiente a ataques químicos, combinando platina/platina-ródio. Com essa 
ferramenta, ele conseguiu identificar argilas a partir da mudança da razão de 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
HISTÓRICO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
12 
aquecimento em função do tempo. Mas foi Roberts-Austen, em 1889, 
aprimorando os trabalhos de Le Chatelir (1887), quem conseguiu eliminar 
efeitos da razão de aquecimento e outros distúrbios externos que poderiam 
mudar a temperatura da amostra. Dessa forma, ficou conhecido como o 
precursor da técnica que hoje se conhece como Análise Térmica Diferencial. 
Outro passo importante na história da análise térmica foi a possibilidade 
de se acompanhar a variação e massa em função da temperatura. Deve-se 
recordar que Lavosier já havia estudado a variação de massa de produtos de 
combustão. Porém para se fazer estudos mais aprofundados, Kotaro-Honda, 
em 1915, acoplou uma balança analítica simples a um forno e construiu a 
primeira versão de uma termobalança, nome dado pelo próprio cientista ao 
instrumento, que é a base da análise termogravimétrica. Dessa forma, Kotaro-
Honda pode ser considerado o precursor dessa técnica termoanalítica. 
Desde então, desenvolveram-se várias técnicas termoanalíticas. Por 
exemplo, Eyraud, 1954, é o autor mais citado na literatura como o precursor da 
Calorimetria Exploratória Diferencial, outra técnica muito popular. A partir de 
todas essas técnicas outros métodos se aprimoraram e se tornaram 
disponíveis comercialmente, e não deixam de surgir novas propostas. 
No Brasil, as técnicas foram introduzidas na segunda metade da década 
de 1960, pelo Professor Doutor Ernesto Giesbrecht da USP, com a 
colaboração dos Professores Doutores Ivo Giolito, Geraldo Vicentini, Madeleine 
Perier e Wesley W. Wendlant, com publicações sobre a decomposição térmica 
de selenatos e selenitos de terras raras. Apesar de o Professor Giesbrech ter 
introduzido as técnicas no Brasil, o principal responsável pela divulgação das 
mesmas foi o Professor Doutor Ivo Giolito. A partir de então as técnicas 
começaram a se desenvolver e serem muito utilizadas na indústria e no meio 
acadêmico, em pesquisas de diversas áreas, no Brasil. Atualmente são raros 
os Centos de Química, Engenharia de Materiais, farmácia, etc., que não dispõe 
de ao menos um módulo termoanalítico. 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
HISTÓRICO Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
13 
2.1. Referências 
 
DENARI, G. B.; IONASHIRO, M.; CAVALHEIRO, E. T. G. Breve Histórico do 
Desenvolvimento das Técnicas Termoanalíticas. In: V ENCONTRO DOS 
USUÁRIOS DAS TÉCNICAS TERMOANALÍTICAS (V EnUTT), 2011, São 
Carlos. Anais do Congresso. 
FARIAS, R.F. ; NEVES, L.S. Naturam Matrem: da natureza física e química da 
matéria. Campinas, SP: Editora Átomo, 2005. 88 p. 
GIOLITO, I.; IONASHIRO, M. A Nomenclatura em Análise Térmica. Cerâmica, 
v. 34, p. 163-164, 1988. 
IONASHIRO, M. GIOLITO: Fundamentos da termogravimetria, Análise Térmica 
Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. São Paulo: Giz Editorial, 
2004, 82 p 
MACKENZIE, R. C. De calore: Prelude to thermal analysis. Thermochimica 
Acta, v.73, p. 251- 306, 1979. 
MOTHÉ, C. G.; AZEVEDO, A. D. Análise Térmica de materiais. São Paulo: 
Artliber, 2009, 324 p. 
NEVES, L.S.;FARIAS, R.F. História da Química: um livro-texto para a 
graduação. Campinas, SP: Editora Átomo, 2008. 134 p. 
PARTINGTON, J. R. A short history of chemistry. 3ªEdição. Dover 
Publication, inc: New York, 1989, 415p 
PHILIPPE, M.D. Introdução à filosofia de Aristóteles. Editora Paulus, 2002. 
320 p. 
PIRES, D.P.L.; AFONSO, J. C.; CHAVES, F.A.B. A termometria nos séculos 
XIX e XX. Revista Brasileira de Ensino De Física, v.28, n.1 p.101-114, 
2006 
ŠESTÁK, J. Some historical Aspects of Termal Analysis: Origins of Termanal 
and ICTA. Termanal 2005. 
STRATHERN, P. O Sonho de Mendeleiev: a verdadeira história da Química. 
Editora Jorge Zahar, 2002. 264 p. 
VANIN, J.A. Alquimistas e Químicos: o passado, o presente e o futuro. São 
Paulo: Editora Moderna, 1994. 95 p. 
 
 
 
EXPERIMENTAL 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
14 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Comentário: 
Todas as curvas apresentadas neste texto foram obtidas nas 
dependências do Laboratório de Análise Térmica, 
Eletroanalítica e Química de Soluções (LATEQS), do Instituto 
de Química de São Carlos da USP (IQSC-USP), usando 
módulo simultâneo TGA/DTG-DTA, modelo SDT Q600 e 
módulo DSC, modelo Q10, ambos da marca TA Instruments®. 
Os resultados apresentados no experimento referente à 
decomposição do ácido acetilsalicílico foram obtidos nas 
dependências do Laboratório de Análise Térmica Ivo Giolito 
(LATIG) do Instituto de Química de Araraquara da UNESP, 
usando um analisador térmico da MetlerToledo® TG-DTA 
acoplado com espectrômetro de infravermelho, iS10 Nicolet 
FTIR Spectometer. Cabe aqui um grande agradecimento ao 
Prof. Dr. Massao Ionashiro pela gentileza em permitir o uso de 
seu equipamento. 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
 Experimento Demonstrativo TGA 
15 
3. Roteiro de Prática de laboratório 
 
3.1. Experimento Demonstrativo TGA: Oxalato de Cálcio 
 
Para este experimento empregou-se o oxalato de cálcio (CaC2O4), por ser 
este composto um padrão bastante comum em análise termogravimétrica, 
apresentando etapas de decomposição bem conhecidas. Aproximadamente, 
8,0 mg de CaC2O4 foram colocados no suporte de amostra de -alumina 
aberto. As condições deanálise foram as seguintes: razão de aquecimento de 
10ºC min-1 até 1000°C sob vazão de ar sintético de 100 mL min-1. 
Os parâmetros foram ajustados no software do equipamento e as curvas 
TGA/DTG obtidas estão representadas na Figura 3.1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.1: Curva TGA/DTG para oxalato de cálcio com razão de aquecimento 
10ºC min-1 e vazão de ar sintético 100 mL min-1. 
 
0 200 400 600 800 1000
40
60
80
100
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
CaC
2
O
4
.H
2
O
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
D
erivada/%
°C
-1
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
 Experimento Demonstrativo TGA 
16 
Observa-se, pela curva TGA, a decomposição do composto em três 
eventos térmicos bem definidos, representados por patamares. Essa 
decomposição pode ser explicada pelas reações balanceadas, representadas 
pelas equações 1 a 3. 
 
CaC2O4.H2O  CaC2O4 + H2O (1) 
CaC2O4  CaCO3 + CO↑ (2) 
CaCO3  CaO + CO2↑ (3) 
 
A curva DTG permite visualizar com clareza as temperaturas 
correspondentes ao início e final do evento térmico, além da temperatura em 
que a velocidade de reação é máxima, representada pelo pico. Além disso, os 
picos agudos permitem observar claramente as reações sucessivas que, em 
alguns experimentos, podem não ser claramente distinguidas nas curvas TGA. 
Neste caso, os efeitos são claramente percebidos, mesmo na curva TGA. 
Com base na curva TGA e conhecendo as etapas de decomposição, 
pode-se fazer os cálculos da percentagem de água de hidratação liberada no 
primeiro evento, da percentagem de CO no segundo e a percentagem de CO2 
liberado no último evento. Além disso, pode-se calcular a porcentagem do 
resíduo do processo de decomposição. Os cálculos podem ser feitos conforme 
abaixo, conhecendo a estequiometria e sabendo que a massa molar do 
CaC2O4.H2O é 146,12 g mol
-1. 
 
Assim, 
 
- Cálculo da percentagem de perda de um mol de água de hidratação 
por mol de CaC2O4.H2O, no primeiro evento térmico: 
146,12 g (CaC2O4.H2O) ---------- 100% 
18,02 g (H2O) ------------------------ x 
x = 12,33% 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
 Experimento Demonstrativo TGA 
17 
- Cálculo da percentagem de um mol de monóxido de carbono por mol 
de CaC2O4.H2O, liberado no segundo evento térmico: 
146,12 g (CaC2O4.H2O) ---------- 100% 
28,0 g (CO) -------------------------- y 
 y = 19,16% 
 
 - Cálculo da percentagem de um mol de dióxido de carbono por mol de 
CaC2O4.H2O liberado no último evento térmico: 
146,12 g (CaC2O4.H2O) ---------- 100% 
44,0 g (CO2) -------------------------- z 
 z = 30,11% 
 
 - Cálculo da percentagem de resíduo (um mol de CaO por mol de 
CaC2O4.H2O): 
146,12 g (CaC2O4.H2O) ---------- 100% 
56,1 g (CaO) ------------------------- w 
 w = 38,39% 
 
As percentagens da perda de massa obtidas experimentalmente, assim 
como os intervalos de temperatura envolvidos em cada etapa são resumidos 
na Tabela 3.1 à partir da Figura 3.1 
 
 
Tabela 3.1: Resultados obtidos experimentalmente, comparado com calculado 
Evento 
Intervalo de 
temperatura/°C 
% perda de massa 
Calculada Experimental 
1 96,8 – 186,4 12,33% 12,59% 
2 380,4 – 491,9 19,16% 18,90% 
3 579,9 – 734,9 30,11% 29,83% 
Resíduo* 734,9 38,39% 38,28% 
* Temperatura na qual o teor de produto formado foi medido 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
 Experimento Demonstrativo TGA 
18 
 
 
Comentário: 
Nesta demonstração, esses resultados foram fornecidos aos 
alunos, entretanto eles devem ser obtidos diretamente da curva ou 
usando o software de tratamento de dados, conforme demonstrado. 
 
 
Os dados obtidos experimentalmente estão de acordo com os 
teoricamente calculados? 
 
3.1.1. Para pensar: 
 
1. A curva TGA apresenta aspectos qualitativos e quantitativos. Quais 
seriam esses aspectos? Considerando-se as informações correspondentes à 
temperatura e às perdas de massa, qual delas é afetada pelas alterações em 
parâmetros experimentais? 
2. O experimento foi realizado em uma atmosfera oxidante de ar. Se as 
condições experimentais fossem alteradas, e a atmosfera fosse CO2, por 
exemplo, haveria alguma mudança com relação ao perfil da curva? E quanto às 
porcentagens de massa obtidos? 
3. Como se poderia relacionar as perdas de massa com as espécies 
gasosas evolvidas em cada etapa de decomposição do CaC2O4.H2O? 
 
3.1.2. Referências 
 
CAVALHEIRO, E. T. G.; IONASHIRO, M.; BREVIGLIERI, S. T.; MARINO, G.; 
CHIERICE, G. O. A influência de fatores experimentais em resultados de 
experimentos termogravimétricos. Química Nova, Brasil, v. 18, n. 3, p. 
305-308, 1995. 
 
IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Análise Térmica 
Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. São Paulo: Giz Editorial, 
2004, 82 p. 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento Demonstrativo DSC 
19 
3.2. Experimento Demonstrativo DSC: Ácido Benzóico 
 
O ácido benzóico e alguns de seus derivados têm sido usados na 
indústria farmacêutica como adjuvantes farmacotécnicos, conservantes, 
precursores de catalisadores de polímeros e outras aplicações. 
Aproximadamente, 5,0 mg de ácido benzoico foram colocados no 
suporte de amostra de -alumina hermeticamente fechado. As condições de 
análise foram as seguintes: 
- ciclo 1: razão de aquecimento de 10ºC min-1 até 135°C sob vazão de 
nitrogênio de 50 mL min-1; 
- ciclo 2: razão de aquecimento de 10ºC min-1 de 135°C até 0°C sob 
vazão de nitrogênio de 50 mL min-1; 
- ciclo 3: razão de aquecimento de 10ºC min-1 de 0°C até 135°C sob 
vazão de nitrogênio de 50 mL min-1. 
As curvas DSC do ácido benzóico obtidas sob estas condições estão 
representadas na Figura 3.2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.2: Curvas DSC para ácido benzoico com razão de aquecimento 10ºC min-1 e 
vazão de ar 50 mL min-1 sob atmosfera de nitrogênio, em 3 ciclos de aquecimento/ 
resfriamento. 
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
 
 
Fl
ux
o 
de
 C
al
or
/W
 g
-1
Temperatura/°C
- Ciclo 1
- Ciclo 2
- Ciclo 3Exo
Ácido Benzóico
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento Demonstrativo DSC 
20 
 
O que pode se perceber das curvas DSC do ácido benzoico da 
Figura 3.2 são eventos bem definidos. No primeiro ciclo observa-se um pico 
endotérmico com as seguintes características: Tonset: 122,3°C; Tpico: 124,6°C; 
H: 120,8 J g-1. A temperatura de pico observada coincide com a descrição da 
Merck Index para a fusão do ácido benzoico, que é de 122,4°C. O H medido 
pela integração da área do pico endotérmico se refere ao calor latente de fusão 
(Hfusão) do ácido benzoico e se refere à energia necessária para elevar o 
estadode agitação molecular que leva o composto cristalino no estado sólido 
para o estado líquido. O grau de cristalização se relaciona com diversos 
fatores, neste caso, principalmente com a razão de aquecimento. 
Durante o segundo ciclo, de resfriamento, observa-se um pico 
exotérmico com Tonset: 67,7°C; Tpico: 77,8°C; H: 74,9 J g
-1. A energia medida 
nesse processo se refere ao rearranjo das moléculas da fase líquida, que 
perdem energia e reacomodam no estado sólido. Essa energia se refere à 
cristalização do material. A diferença entre o Hfusão e o Hcrist se deve ao fato 
de que as moléculas não formam um composto 100% cristalino como era a 
amostra original e apenas parte da energia é liberada. 
No terceiro ciclo há novo pico endotérmico de fusão com Tonset: 121,9°C; 
Tpico: 123,7°C; H: 79,8 J g
-1, cuja energia é próxima àquela liberada na 
cristalização do ciclo anterior. 
 
3.2.1. Para Pensar 
 
1. O que pode se esperar que aconteça caso fosse feito um quarto ciclo, 
ou seja, se fosse feito um ciclo de aquecimento-resfriamento nessa curva 
DSC? Justifique as possibilidades. 
2. Se o composto fosse desconhecido, como saber se é realmente um 
processo de fusão? 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento Demonstrativo DSC 
21 
3.2.2. Referências 
 
BERGAMINI, G. Dexametasona: interação com ácidos carboxílicos aromáticos 
no estado sólido. Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Faculdade 
de Farmácia. Orientador: Pedro Petrovick, dissertação de Mestrado. Porto 
Alegre, 2008. 134p. 
 
3.2.3. Leituras Complementares 
 
BERNAL, C.; COUTO, A. B.; BREVIGLIERI, S. T.; CAVALHEIRO, E. T. G. 
Influência de alguns parâmetros experimentais nos resultados de análises 
calorimétricas diferenciais – DSC. Química Nova, v. 25, n. 5, p. 849-855, 
2002. 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
22 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 1: Desidratação de Sais 
3.3. Experimento 1: Desidratação de Sais 
 
3.3.1. Introdução 
 
Em muitos materiais a presença de água deve ser rigidamente 
controlada. A presença de umidade no material pode ser favorável para 
determinados fins, assim como pode ser prejudicial para outros. Tintas, óleos, 
alguns alimentos, combustíveis, lubrificantes e outros materiais apresentam 
propriedades que dependem da quantidade de água neles existentes. Por 
exemplo, uma tinta à óleo não pode conter teores significativos de água, em 
contrapartida, existem tintas à base de água. 
Outro exemplo sobre a importância de se controlar a quantidade de água 
pode ser materiais de poliuretana. Esse polímero é muito versátil, uma vez que 
pode adquirir características de materiais flexíveis, espumas leves e rígidas, 
sendo utilizado para muitos fins. Em sua síntese na qual se usam diisocianato 
e um poliol, além da reação básica, ocorrem reações paralelas durante a 
polimerização. Uma reação que pode ocorrer paralelamente é o isocianato com 
água, formando ácido carbâmico, que se decompõe e gera a expansão do 
polímero. Controlando-se a reação, a quantidade de água e as proporções 
entre reagente, obtêm-se espumas de diferentes densidades destinadas a 
diferentes fins. 
Geralmente esses estudos são realizados pela gravimetria tradicional, a 
qual envolve tempo relativamente longo e procedimentos laboriosos de 
titulação de Karl-Fisher, que usam iodo e piridina. A análise termogravimétrica 
tem vantagens frente à ambas, como por exemplo: é mais prática; utiliza menor 
massa de amostra; faz a medida em um único experimento; não usa solventes 
e não gera resíduos tóxicos; entre outros. 
Nesse experimento, não só se determina a quantidade de água como 
também se pode propor um mecanismo de desidratação. 
 
3.3.2. Objetivos: 
 
Demonstrar a aplicação da Análise Termogravimétrica (TGA) na 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
23 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 1: Desidratação de Sais 
determinação da quantidade de água e mecanismos de desidratação do sal 
CuSO4.xH2O, além de analisar efeitos de parâmetros experimentais, como por 
exemplo a razão de aquecimento, nessas determinações. 
 
3.3.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) 
 
 Imagine você, contratado de uma grande empresa, tendo que resolver o 
seguinte problema: Um determinado procedimento utiliza sulfato de cobre (II), 
mas é urgente e não há tempo de adquirir um frasco do reagente. No seu 
almoxarifado há um frasco antigo, cujo rótulo permite saber que se trata de 
Cu(SO4), mas não está legível quanto ao número de águas de hidratação. 
Você, como responsável, fez algumas medidas de Análise Termogravimétrica 
(TGA) e precisa agora interpretar os resultados e identificar qual o teor de água 
no Cu(SO4) que dispõe. 
 
3.3.4. Resultados 
 
Você fez medidas do composto CuSO4.xH2O e obteve os resultados 
apresentados pela Figura 3.3. Tente identificar pela curva TGA a 
decomposição do composto em cada evento térmico. Em cada evento térmico 
houve as percentagens de perda de massa conforme a Tabela 3.2. Faça os 
cálculos e analise-os. 
 
Tabela 3.2: Resultados obtidos experimentalmente para experimento do CuSO4.xH2O 
Evento 
Intervalo de 
temperatura/°C 
% perda de massa 
Experimental 
1 25,0 – 73,2 11,09% 
2 73,2 – 102,5 13,72% 
3 102,5 – 121,4 3,76% 
4 150,7 – 253,7 7,25% 
5 578,9 – 711,3 16,95% 
6 711,3 – 755,7 13,93% 
Resíduo* 755,7 32,32% 
* Temperatura na qual o teor de produto formado foi medido 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
24 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 1: Desidratação de Sais 
3.3.5. Para pensar 
 
A Figura 3.4, ilustra a decomposição do mesmo composto sob diferentes 
razões de aquecimento. O que você nota de diferente em cada curva TGA? Por 
que estas diferenças ocorrem? 
 
3.3.6. Referências 
 
BROWN, M.E. Introduction to Thermal Analysis: Techniques and 
Applications. London: Chapman and Hall, 1988, 211p. 
CLARO-NETO, S. Caracterização físico-química de um poliuretano derivado de 
óleo de mamona utilizado para implantes ósseos. Tese de Doutorado em 
Química (Química Analítica). Orientador: Gilberto Chierice. Universidade de 
São Paulo, USP, São Carlos, 1999. 
DODD, J.W.; TONGE, K.H. Thermal Methods: Analytical Chemistry by Open 
Learning. London: Acol, 1987, 337p. 
HAINES, P. J. Thermal Methods of Analysis: Principles, Applications and 
Problems. London: Chapman and Hall, 1995, 286p. 
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. 
Editora Pioneira: 2005. P.1124. 
WENDLANDT, W. W. Thermal Analysis. Toronto: John Wiley & Sons, 1986, 
3ªEdição, 814p. 
 
3.3.7. Leituras Recomendada 
CAVALHEIRO, E. T. G.; IONASHIRO, M.; BREVIGLIERI, S. T.; MARINO, G.; 
CHIERICE, G. O. A influência de fatores experimentais em resultados de 
experimentos termogravimétricos. Química Nova, Brasil, v. 18, n. 3, p. 
305-308, 1995. 
4. 
IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Análise Térmica 
Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. São Paulo: Giz Editorial, 
2004, 82 p. 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
25 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 1: Desidratação de SaisFigura 3.3: Curva TGA/DTG da decomposição térmica do sal CuSO4.xH2O com razão 
de aquecimento 10ºC min-1 até 1000°C e vazão de ar 100 mL min-1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
(a) (b) 
 
 
 
 
 
 
 
 
(c) (d) 
 
Figura 3.4: Curva TGA/DTG da decomposição térmica do sal CuSO4.xH2O, sob 
fluxo de ar 100 mL min-1. Com razão de aquecimento (a) 2,5ºC min-1, (b) 5ºC min-1, 
(c) 10ºC min-1, (d) 20ºC min-1 até 400°C. 
0 200 400 600 800 1000
20
40
60
80
100 CuSO
4
.xH
2
O
Temperatura/�°C
 M
as
sa
/%
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
D
erivada/%
°C
-1
0 50 100 150 200 250 300 350 400
50
60
70
80
90
100
110
 
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
 CuSO
4
.xH
2
O
(Razão Aquecimento: 2,5°C/min)
 (13,52% ; 14,83% ; 7,01%)
 (Resíduo: 63,82%)
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
D
erivada/%
°C
-1
0 50 100 150 200 250 300 350 400
50
60
70
80
90
100
110
 CuSO
4
.xH
2
O
 (Razão Aquecimento: 5°C/min)
(12,45% ; 14,73% ; 1,70% ; 7,23%)
 (Resíduo: 63,28%)
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
D
erivada/%
°C
-1
0 50 100 150 200 250 300 350 400
50
60
70
80
90
100
110
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
 CuSO
4
.xH
2
O
 (Razão Aquecimento: 10°C/min)
(9,43% ; 14,20% ; 4,95% ; 7,21%)
 (Resíduo: 63,69%)
D
erivada/%
°C
-1
0 50 100 150 200 250 300 350 400
50
60
70
80
90
100
110
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
 CuSO
4
.xH
2
O
 (Razão Aquecimento: 20°C/min)
(5,93% ; 8,90% ; 13,87% ; 7,40%)
 (Resíduo: 63,61%)
D
erivada/%
°C
-1
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas 
26 
3.4. Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas 
 
3.4.1. Introdução 
 
Em muitos casos as perdas de massa que ocorrem de forma simultânea 
se sobrepõem e não permitem uma caracterização efetiva dos componentes de 
uma mistura física. Isso é crítico, por exemplo, nas análises de fármacos por 
TGA, quando há interação entre os componentes de uma formulação 
comercial. 
Entretanto, há vários casos em que não há essa interação e as misturas 
podem ter seus componentes quantificados por medidas da(s) perda(s) de 
massa de um determinado componente ou mesmo de partes que dele se 
desprendam. Esse procedimento é conhecido como gravimetria automática. 
A dolomita é uma mistura natural de carbonatos de cálcio e carbonato de 
magnésio, que representa um excelente exemplo de mistura que pode ser 
resolvida com facilidade pelas curvas TGA, devido às diferenças nas 
temperaturas de decomposição destes carbonatos: 
 
CaCO3 + MgCO3  CaCO3 + MgO + CO2 ↑ (4) 
CaCO3 + MgO  CaO + MgO + CO2 ↑ (5) 
 
Assim, uma curva TGA da dolomita deve apresentar dois picos, um 
referente à saída de CO2 proveniente do carbonato de magnésio e outra do 
carbonato de cálcio, respectivamente. 
A medida das quantidades de massa perdida em cada etapa da 
decomposição da dolomita permite determinar a quantidade de CO2 referente à 
decomposição de cada carbonato e, consequentemente, determinar a 
quantidade de CaCO3 e MgCO3 na mistura. 
 
3.4.2. Objetivos 
 
Demonstrar a aplicação da Análise Termogravimétrica (TGA) na 
determinação de misturas inorgânicas, além de mostrar a importância de 
cálculos envolvidos na determinação dessas misturas. 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas 
27 
3.4.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) 
 
Você é um pesquisador e quer estudar alguns minerais, e identificar a 
proporção de cada substância presente nesses minerais, como por exemplo, a 
dolomita e as proporções de carbonatos nela constituída. Neste estudo 
pretende-se medir os teores de CaCO3 e MgCO3 em três misturas de amostras 
de carbonatos, simulando amostras de dolomita. Para tanto foram feitas curvas 
de TGA dos carbonatos de cálcio e magnésio individualmente e das três 
misturas. 
 
3.4.4. Resultados 
 
As curvas TGA obtidas estão representadas da Figura 3.5 a Figura 3.9. 
Identifique nas curvas das amostras qual a perda de CO2 para cada carbonato 
e determine as proporções de MgCO3 e CaCO3 em cada caso, com base na 
estequiometria e nas curvas TGA individuais. 
 
3.4.5. Para Pensar 
 
Aos casos aqui apresentados não houve sobreposição de eventos 
térmicos. Se houvesse, sugira um modo de “separar” esses eventos térmicos e 
fazer a determinação. No caso de haver interação fármaco-excipiente, essa 
“separação” seria possível e desejável? 
 
3.4.6. Referências 
 
DODD, J.W.; TONGE, K.H. Thermal Methods: Analytical Chemistry by Open 
Learning. London: Acol, 1987, 337p. 
 
3.4.7. Leituras Recomendadas 
 
HAINES, P. J. Thermal Methods of Analysis: Principles, Applications and 
Problems. London: Chapman and Hall, 1995, 286p. 
WENDLANDT, W. W. Thermal Analysis. Toronto: John Wiley & Sons, 1986, 
3ªEdição, 814p. 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas 
28 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.5: Curva TGA/DTG do carbonato de magnésio, sob vazão de ar de 
100 mL min-1, com razão de aquecimento de 10ºC min-1 até 1000°C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.6: Curva TGA/DTG do carbonato de cálcio, sob vazão de ar de 100 mL min-1, 
com razão de aquecimento de 10ºC min-1 até 1000°C. 
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
30
40
50
60
70
80
90
100
110
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
 Carbonato de Cálcio
 570,7°C - 738,8°C
 (42,10%)
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
D
erivada/%
 °C
-1
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
30
40
50
60
70
80
90
100
110
 
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
 
 Carbonato de Magnésio
 255,7°C - 513,8°C 
 (47,05%)
D
erivada/%
 °C
-1
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas 
29 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.7: Curva TGA/DTG de mistura inorgânica de carbonato de cálcio com 
carbonato de magnésio em proporção a ser determinada (a), sob vazão de ar 
100 mL min-1, com razão de aquecimento de 10ºC min-1 até 1000°C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.8: Curva TGA/DTG de mistura inorgânica de carbonato de cálcio com 
carbonato de magnésio em proporção a ser determinada (b), sob vazão de ar 
100 mL min-1, com razão de aquecimento de 10ºC min-1 até 1000°C. 
0 200 400 600 800 1000
30
40
50
60
70
80
90
100
110
Temperatura/°C
M
as
sa
/%Mistura Inorgânica (a)
 265°C - 492,5°C 
 565,9°C - 705,6°C
 (19,10% ; 24,50%)
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
D
erivada/%
 °C
-1
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
30
40
50
60
70
80
90
100
110
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
Mistura Inorgânica (b)
 282,5°C - 480,7°C
 558,0°C - 686,6°C
 (25,65% ; 17,30%)
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
D
erivada/%
 °C
-1
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 2: Determinação de Misturas Inorgânicas 
30 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.9: Curva TGA/DTG de mistura inorgânica de carbonato de cálcio com 
carbonato de magnésio em proporção a ser determinada (c), sob vazão de ar 
100 mL min-1, com razão de aquecimento de 10ºC min-1 até 1000°C. 
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
30
40
50
60
70
80
90
100
110
Temperatura/°C
M
as
sa
/%
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
D
erivada/%
 °C
-1
Mistura Inorgânica (c)
 286,6°C - 445,1°C
 571,9°C - 710,2°C
 (12,00% ; 29,60%)
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
31 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 3: Estudo Térmico de Polímeros 
3.5. Experimento 3: Análise Térmica de Polímeros 
 
3.5.1. Introdução 
 
A presença de materiais poliméricos em nosso dia a dia tem aumentado 
significativamente desde a década de 1960 e hoje esses materiais estão 
presentes em quase tudo o que consumimos. São tão amplamente utilizados, 
que sua reciclagem é de extrema importância e representa um problema atual 
na área ambiental e de sustentabilidade. 
 A acomodação e liberação das cadeias que constituem um material 
polimérico determinam várias propriedades físicas do produto. Essa mobilidade 
é diretamente ligada à temperatura em que o material está submetido. 
 Portanto, o conhecimento do comportamento térmico de um polímero é 
muito importante para direcionar suas aplicações, pois a temperatura determina 
seu comportamento termodinâmico. 
Os polímeros termofixos não apresentam mudanças no seu 
comportamento mecânico com o aquecimento, enquanto os termoplásticos 
podem ser processados em temperatura elevadas e resfriados à temperatura 
de aplicação, apresentando comportamento mecânico completamente diferente 
nestas duas situações. Tal variabilidade de comportamento é uma 
característica que pode ser usada na indústria para a seleção do melhor 
material para uma determinada aplicação. 
 O PET é um copolímero de poliéster preparado pela reação de 
condensação entre o etilenoglicol e ácido teraftálico. Inicialmente o PET foi 
usado como filme para embalar alimentos congelados em pacotes que eram 
usados para aquecer diretamente os alimentos. O filme também foi utilizado na 
fabricação dos suportes plásticos para fitas de áudio e vídeo, além de 
disquetes para computador. Atualmente a principal utilização do PET, em todo 
o mundo, é a fabricação de garrafas para bebidas. 
 
3.5.2. Objetivos 
 
Demonstrar a aplicação da Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
32 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 3: Estudo Térmico de Polímeros 
no estudo do comportamento térmico de polímeros. Esse experimento é 
importante para investigar a estabilidade térmica do polímero e outros 
conceitos importantes, como cristalização e transição vítrea. Além disso, é 
importante para analisar os efeitos da história térmica de um polímero muito 
utilizado no cotidiano, o PET, podendo ser discutidos e relacionados com os 
processos de reciclagem e/ou reutilização. 
 
3.5.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) 
 
Você é um pesquisador na área de polímeros e está estudando meios 
de reciclar alguns desses materiais. Você precisa entender os fenômenos de 
um material que passou por tratamentos térmicos em relação a um mesmo 
material que passou por tratamento térmico diferente. Você precisa usar dados 
de DSC para essa avaliação. 
 
3.5.4. Resultados 
 
Os resultados obtidos nesses experimentos estão representados pelas 
Figuras 3.10 e Figura 3.11. Você como pesquisador deve agora interpretar 
essas curvas e analisar a que tipo de tratamento térmico cada amostra de PET 
foi submetida, ou seja, analisar a histórica térmica do polímero. 
Identifique na Figura 3.11, quais são os processos representados pelos 
três eventos térmicos na curva DSC. 
 
3.5.5. Para pensar 
 
1. Considerando que o Hfus = 140 J g
-1 para o PET, qual o grau de 
cristalização de cada amostra? 
2. Descreva de forma sucinta o que ocorre em cada caso e proponha 
formas de se obter o polímero com baixa cristalinidade (como na Figura 3.11) e 
alta cristalinidade (como na Figura 3.10) 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
33 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 3: Estudo Térmico de Polímeros 
3.5.6. Referências 
 
CANEVAROLO Jr., S. V. Ciência dos polímeros: um texto básico para 
tecnólogos e engenheiros. 2ª Edição. São Paulo: Artiliber Editora, 2002. 
BANNACH, G.; PERPÉTUO, G. L.; CAVALHEIRO, E. T. G.; CAVALHEIRO, C. 
C. S.; ROCHA, R. R. Efeitos da História Térmica nas propriedades do 
polímero PET: um experimento para ensino de Análise Térmica. Química 
Nova, v.34, p. 1825-1829, 2011. 
 
3.5.7. Leituras Recomendadas 
D’AMICO, T.; DONAHUE, C. J.; RAIS, E. A. Thermal Analysis of Plastics. 
Journal of Chemical Education. v.85, n.3. p. 404 – 407. Mar, 2008. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
34 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 3: Estudo Térmico de Polímeros 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.10: Curva DSC de uma amostra de garrafa PET como comercializada. Razão 
de aquecimento de 10°C min-1 até 280°C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.11: Curva DSC de uma amostra de garrafa PET aquecida a 280°C e 
resfriada rapidamente a 0°C. Razão de aquecimento de 10°C min-1 até 280°C. 
0 50 100 150 200 250 300
-1,2
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
 
 
Fl
ux
o 
de
 C
al
or
/W
 g
-1
Temperatura/°C
Exo
Área: 27,56 J g
-1
T
onset
 = 244,62°C
T
pico
 = 251,22°C
0 50 100 150 200 250
-1,2
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
 
 
Fl
ux
o 
de
 C
al
or
/W
 g
-1
Temperatura/°C
Exo
Área = 26,98 J g
-1
T
onset
 = 231,1°C
T
pico
 = 247,2°C
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
35 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
3.6. Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
 
3.6.1. Introdução 
 
Como foi dito nos casos anteriores, a análise térmica é essencialmente 
quantitativa. A identificação de intermediários e produtos de decomposição 
térmica, necessita frequentemente de técnicas auxiliares, como difração de 
raio-X, RMN, FTIR e espectroscopia de massa. As duas últimas dispõe de 
equipamentoscomerciais acoplados diretamente à saída de gases da 
termobalança. Um exemplo interessante do uso desses acoplamentos é a 
análise de fármacos. Conhecer os gases evolvidos pode ser útil inclusive no 
descarte de fármacos. 
Assim, a análise térmica apresenta aplicações em diversos ramos da 
ciência, entre eles a indústria farmacêutica, a qual pode utilizá-la para 
caracterização e estudo da matéria prima e produtos finais. 
Alguns exemplos da aplicação da análise térmica em fármacos é para 
avaliar a estabilidade e decomposição térmica, determinar umidade, determinar 
o grau de pureza a faixa de fusão, caracterizar polimorfos, estudar complexos 
de inclusão, estudar compatibilidade de fármaco/excipiente, entre outros. 
O ácido acetilsalicílico é um medicamente muito utilizado e conhecido. 
Em 1989, dois médicos reportaram os valores terapêuticos do ácido 
acetilsalicílico. A empresa Bayer começou então a comercializar a droga sob o 
nome de Aspirina®. Atualmente, a Aspirina® é principalmente utilizada como 
analgésico e antipirético, sendo que existe o produto tamponado para reduzir 
os efeitos gástricos da droga. Recentemente, cientistas americanos reportaram 
a eficácia da Aspirina® na dissolução das placas de gordura nos vasos 
sanguíneos estendendo assim o uso da droga na prevenção de ataques 
cardíacos. 
 
3.6.2. Objetivos 
 
Nesse experimento, o objetivo é demostrar a Análise Termogravimétrica 
(TGA) acoplada à espectrofotometria vibracional na região do Infravermelho 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
36 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
(IR) para a identificação de gases evolvidos durante a decomposição do ácido 
acetilsalicílico (Aspirina®). 
 
3.6.3. Parte Experimental (Estudo de Caso) 
 
Você é responsável pelo controle de qualidade de medicamentos que 
serão liberados na empresa em que trabalha. Há algumas amostras de 
Aspirina®, cuja validade venceu. Como responsável, você fez algumas medidas 
de TGA acoplado com infravermelho e precisa avaliar quais os voláteis 
evolvidos para uma eventual incineração deste material residual. 
 
3.6.4. Resultados 
 
Os resultados obtidos pela análise de um comprimido de Aspirina®1 por 
TGA-FTIR estão descritos da Figura 3.12 a Figura 3.15. A Figura 3.16 
representa a estrutura molecular da Aspirina®. Analise e interprete os 
resultados. 
A Figura 3.12 apresenta as curvas TGA/DTG para uma amostra de 
Aspirina® com quatro perdas de massa no TGA e quatro no DTG, cujas 
interações são apresentadas na Tabela 3.3. 
 
Tabela 3.3: Resultados obtidos experimentalmente para experimento da Aspirina® 
Evento Tempo/min Intervalo de temperatura/°C 
1 16,6 23,2 – 101,4 
2 e 3 21,7 101,4 – 219,4 – 264,7 
4 32,3 264,7 – 438,6 
5 52,4 438,6 – 589,6 
Resíduo* > 55,0 589,6 
 * Temperatura na qual o teor de produto formado foi medido 
 
 
 
1 ASPIRINA®. Bayer, 500 mg. Lote 145211. Fabricado: 12/11. Validade: 11/13 
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
37 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.12: Curva TGA/DTG da Aspirina®, com razão de aquecimento 10ºC min-1 até 
1000°C e vazão de ar sintético 100 mL min-1. 
 
A Figura 3.13 apresenta o gráfico de Gram-Schmidt para a 
decomposição térmica da Aspirina® acompanhada pela FTIR, sendo possível 
notar a saída de voláteis aos 16,6 min; 21,7 min; 32,3 min e 52,4 minutos de 
análise. 
Figura 3.13: Gráfico de Gram-Schmidt (gráfico 3D). Destaque para 2D de Intensidade 
por tempo. 
0 200 400 600 800 1000
0
20
40
60
80
100
M
as
sa
/%
Temperatura/
o
C
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
(5)
(4)
(3)
(2)
 D
er
iv
ad
a/
%
 °
C
-1
 
(1)
 0,02
 0,04
 0,06
 0,08
 0,10
 0,12
 0,14
 0,16
 0,18
 0,20
 0,22
 0,24
In
te
ns
ity
 20 40 60 80 100 
Time (minutes)
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
38 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
A Figura 3.14 apresenta os espectros dos gases evolvidos da 
termobalança nos tempos em que a liberação dos gases é máxima, de acordo 
com o gráfico de Gram-Schmidt (Figura 3.13). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.14: Espectros de Infravermelho obtidos nos tempos 16,6 min; 21,7 min; 
32,3 min e 52,4 minutos de análise. 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
39 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
 
Compare esses espectros com o conjunto de espectros da Figura 3.15, 
que são extraídos da biblioteca do equipamento para alguns compostos em 
fase gasosa e sugira um mecanismo para a decomposição da Aspirina®. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.15: Espectros de Infravermelho obtidos da biblioteca do equipamento. 
 
 
 
Figura 3.16: Molécula de Aspirina®. 
 
 
3.6.5. Para Pensar 
 
Quais são as vantagens de se utilizar técnicas analíticas acopladas 
umas as outras? O que é gráfico de Gram-Schmidt? Há diferenças no espectro 
de Infravermelho dos gases evolvidos em relação aos espectros de 
Infravermelho dos sólidos? 
 
 
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 354 32,85 t-Butyl isocyanate Nicolet TGA Vapor Phase
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Region: 3495,26-455,13
Search type: Correlation
Hit List:
Index Match Compound name Library
 2911 88,83 Carbon dioxide EPA Vapor Phase
 1707 72,41 Carbon dioxide-more concentrated Georgia State Forensic Drugs
 1706 72,27 Carbon dioxide-less concentrated Georgia State Forensic Drugs
 319 62,99 Carbon dioxide Nicolet TGA Vapor Phase
 319 55,89 Carbon dioxide HR TGA Vapor Phase
 1277 37,04 3,5-Dichlorophenol, 99% HR Aldrich Condensed Phase
 3866 36,25 Ammonium-d4 bromide Aldrich Condensed Phase Supplement
 348 35,44 Isocyanic acid Nicolet TGA Vapor Phase
 354 34,56 t-Butyl isocyanate Nicolet TGA Vapor Phase
 4240 32,65 3,5-DICHLOROPHENOL, 97% HR Aldrich FT-IR Collection Edition I
A
b
s
 
 
Gabriela Bueno Denari, Éder Tadeu Gomes Cavalheiro 
 
40 
EXPERIMENTAL 
Princípios e Aplicações de Análise Térmica 
Roteiro de Prática de Laboratório 
Experimento 4: Caracterização de Fármacos 
3.6.6. Referências 
 
MOTHEO, A. J.; GABRIEL, J. R.; JOHANSEN, H. D.; MORAES, M. L. 
Experimentos de Química Geral. Apostila teórica. São Carlos: IQSC, 
2006. 
NETZSCHI. Catálogo técnico Termobalança acoplada com FTIR. NGB, 
TG-FTIR, E5500, 0703, Müs. 
 
3.6.7. Leituras Recomendadas 
 
MAMEDE, L.C. et al. Comportamento térmico de alguns fármacos e 
medicamentos. Revista de Ciências Farmacêuticas Básicas e Aplicada, 
v. 27, n.2, p. 151-155, 2006. 
RIBEIRO, Y. A.; CAIRES, A.C.F.; BORALLE, N.; IONASHINO, M. Thermal 
decomposition of acetylsalicylic acid (aspirin). Thermochimica Acta 279 
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