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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS ENGENHARIA CIVIL QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL PROF. DR. DIOGO MONTES VIDAL Turma: PS2A EXPERIMENTOS 9 e 10 Preparo e Padronização de Soluções Rafael Martins Silva 2017054156 Vinício Aguiar Lima 2017052625 Vitor Matheus Passos Martins 2017054237 Belo Horizonte – MG 27/06/2017 EXPERIMENTOS 9 e 10 Preparo e Padronização de Soluções 1. INTRODUÇÃO As soluções químicas são misturas homogêneas (que apresentam uma única fase) de duas ou mais substâncias, sendo que a substância que se dissolve é chamada de soluto e a que dissolve a outra é o solvente. [1] Existem indicadores que comprovam se uma solução é ácida (pH<7), básica (pH>7) ou neutra (pH=7). Indicadores de neutralização são substâncias que mudam de cor na presença de íons H+ e OH- livres em uma solução, e justamente por esta propriedade são usados para indicar o pH. [2] O papel indicador universal é uma mistura de indicadores de pH em solução ou secos em tiras de papel absorvente. Essas tiras apresentam distintas cores para cada pH, em uma escala de 1 a 14. Tabelas com cores padrões das possibilidades de resultado do pH medido são fornecidas com as tiras, para que se possa determinar o valor por comparação da tabela com a cor obtida na tira embebida na solução a analisar.[3] O papel tornassol vermelho ou azul ao entrar em contato com uma determinada solução muda de cor. O papel tornassol azul em presença de uma solução ácida muda da cor azul para a vermelha. Isso ocorre porque os íons reagem mudando o arranjo dos átomos. O papel tornassol vermelho em contato com uma base muda da cor vermelha para a azul. [2] Já a fenolftaleína é um indicador sintético que ao se dissolver em água se ioniza originando íons. Os íons liberados são H+ e OH- que estabelecem um equilíbrio em meio aquoso. Quando se adiciona fenolftaleína em uma solução incolor, esta ao entrar em contato com uma base ou ácido muda de cor. Ao se adicionar solução de fenolftaleína em um meio ácido ela fica incolor, pois o aumento da concentração de H+ desloca o equilíbrio. Por outro lado, se o meio for básico, a solução de fenolftaleína se torna rósea. [2] O preparo de soluções deve obedecer à seguinte sequência: Medição da massa ou volume do soluto; Dissolução do soluto (se sólido); Transferência qualitativa do mesmo para um balão volumétrico; Preenchimento do balão volumétrico com solvente; Homogeneização da solução e, por fim, padronização da solução quando necessário. [4] Os métodos volumétricos de análise consistem na medida do volume de uma solução, de concentração exatamente conhecida (solução padrão), necessário para reagir completamente com uma espécie que se deseja quantificar (analito), ou vice- versa.[5] O processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra é chamado de Titulação. A titulação consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que normalmente está em um Erlenmeyer até que a reação se complete. Uma das soluções tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é determinado por comparação. [5] Uma substância padrão primário é um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desde composto. [6] O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência ou ponto final teórico. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulações visuais usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que deverá provocar uma mudança visual na solução que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. O ponto onde isto ocorre é denominado ponto final da titulação. Em uma titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência. Na prática, no entanto, ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível. [5] 2. OBJETIVOS Esse experimento tem como finalidade o preparo de soluções e a determinação qualitativa de seus respectivos valores de pH, através de diferentes indicadores ácido- base. Além disso, pretende-se empregar o método volumétrico para determinar a concentração exata em quantidade de matéria das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio preparadas. 3. PROCEDIMENTOS 3.1 Experimento 9[7] 3.1.1 Procedimento 1 Procedimentos Preparação de 250 mL de Solução 0,10 mol L-1 de NaOH Foi calculado a massa de NaoH necessária para preparar a solução. Em seguida foi medido a massa de NaoH, usando para isto espátula de porcelana e vidro de relógio. Foi colocado o NaOH pesado em um béquer de 100 ml, contendo cerca de 50 mL de água destilada que foi dissolvida com auxílio de um bastão de vidro. Transferiu-se quantitativamente esta solução para um balão volumétrico de 250 mL, mantendo a temperatura igual à do ambiente, com resfriamento e agitação constantes. O volume da solução foi completado até o menisco de referência. Agitou-se o balão volumétrico para homogeneizar a solução. 3.1.2 Procedimento 2 Observação qualitativa do pH Transferiu-se uma pequena quantidade (3 ml) da solução de NaOH para um béquer e mergulhou-se a ponta de um papel tornassol vermelho na solução. Foi observado e anotado o resultado. O pH da solução foi medido, usando papel indicador universal, e foi comparado o resultado obtido com os cálculos teóricos. Em seguida adicionou-se 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína. A solução de NaoH foi guardada em frasco destinado especialmente para isto. 3.1.3 Procedimento 3 Preparação de 100 ml de Solução 0,10 mol L-1 de HCI Primeiramente calculou-se o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar a solução. Em seguida foi colocado, aproximadamente, 30 mL de agua destilada em um balão de 100,0 mL. Transferiu-se o ácido clorídrico concentrado, com o auxílio de uma bureta de 25,0 mL, para um balão volumétrico de 100,0 mL, contendo um pouco de agua destilada. Adicionou-se, aos poucos, água destilada até completar o volume do balão, ou seja, até o menisco de referência. Agitou-se o balão volumétrico para homogeneizar a solução. 3.1.4 Procedimento 4 Observação qualitativa do pH Transferiu-se uma pequena quantidade (3 mL) da solução de HCl para um béquer e mergulhou-se a ponta de um papel tornassol azul na solução. Em seguida, foi medido o pH da solução usando papel indicador universal e comparado o resultado obtido com os cálculos teóricos. Adicionou-se então 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína. A solução de HCI foi guardada em frasco destinado especialmente para isto. 3.2 Experimento 10[8] 3.2.1 Procedimento 1 Padronização da Solução de NaoH com Solução Padrão de Hidrogenoftalato de Potássio Lavou-se a bureta com agua destilada e fez-se ambiente (lavar duas vezes com pequenas porções aproximadamente 3 mL cada - da solução de NaoH 0,1 mol L-1). Prendeu-se a bureta em suporte apropriado. Com auxílio de funil de colo curto, encheu- se a bureta com a solução de NaoH até um pouco acima do traço que indica zero mL. Retirou-se as bolhas de ar que ficaram presas no bico da bureta ou aderidas as suas paredes internas. Em seguida foi aberto a torneira da bureta e deixado escoar a soluçãoaté que a parte inferior do menisco coincidiu com o zero ml. Foi colocado, em um béquer de 50 ml, uma pequena porção de solução padrão de hidrogenoftalato de potássio 0,100 mol L-1, com esta solução, ambientou-se uma pipeta de 10 mL. Depois, pipetou-se 10,0 ml da solução padrão com a pipeta ambientada e transferiu-se para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se à solução do Erlenmeyer 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e ela foi agitada. Foi deixado escoar lentamente a solução da bureta sobre a solução do Erlenmeyer, agitando-o sempre até que se persistiu uma coloração levemente rósea. Anotou-se o volume da solução de NaOH adicionado e repetiu-se mais duas vezes a titulação. Logo após, foi tirado a média dos volumes da solução de NaoH gastos. Com os dados obtidos calculou-se a concentração, em quantidade de matéria, da solução de NaOH. 3.2.2 Procedimento 2 Padronização da Solução de HCI com Solução Padronizada de NaoH Com auxílio de funil de colo curto, encheu-se a bureta com a solução de NaOH até um pouco acima do traço que indica zero mL. Retirou-se as bolhas de ar que aderidas às paredes internas. Abriu-se a torneira da bureta, deixou-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco coincidiu com o zero mL. Em seguida, foi colocado em um béquer de 50 mL uma pequena porção da solução de HCl e com esta solução, foi ambientado uma pipeta de 10 mL. Pipetou-se 10,0 mL da solução de HCl, com a pipeta ambientada e transferiu-a para um Erlenmeyer 250 mL. Adicionou-se à solução do Erlenmeyer 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e agitou. Foi escoado lentamente a solução da bureta sobre a solução do Erlenmeyer, agitando-o sempre, até que persistiu uma coloração levemente rósea. O volume da solução de NaoH adicionado foi anotado. Repetiu-se mais duas vezes a titulação. Tirou-se a média dos volumes da solução de NaoH gastos. Com os dados obtidos calculou-se a concentração, em quantidade de matéria, da solução de HCI. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 Experimento 9 4.1.1 Procedimento 1 Preparação de 250 mL de Solução 0,10 mol L-1 de NaOH Primeiramente, calculou-se a massa necessária de 𝑁𝑎𝑂𝐻 para preparar uma solução contendo 0,10 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 da base em 250 𝑚𝐿 . 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟𝑁𝑎𝑂𝐻 = 39,99 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1 mol _______ 39,99 g de NaOH x = 39,99 𝑔 de 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 mol __________ x 39,99 g de NaOH _______ 1000 mL de solução p = 1 𝑔 de 𝑁𝑎𝑂𝐻 p _______ 250 mL de solução Posteriormente, mediu-se a massa de 𝑁𝑎𝑂𝐻 usando uma balança eletrônica, manuseando uma espátula e um vidro de relógio. Logo após, o 𝑁𝑎𝑂𝐻 foi dissolvido quantitativamente em um béquer contendo 50 𝑚𝐿 de água e transferido para o balão volumétrico de 250 mL, ou seja, toda a base foi cuidadosamente dissolvida para que não houvesse perda e consequentemente erro de concentração. Foi necessárias várias agitações no processo para que ocorresse a homogeneização da solução e a manteve em temperatura ambiente, com resfriamento, pois a solução era exotérmica. 4.1.2 Procedimento 3 Observação Qualitativa do pH Após transferir uma pequena quantidade da solução de 𝑁𝑎𝑂𝐻 (cerca de 3mL) para um béquer, mergulhou-se papel tornassol vermelho na solução e esse tornou-se azul, indicando a característica básica da solução. Posteriormente, mergulhou-se o papel tornassu azul na solução a qual nada ocorreu. Usando o papel indicador universal, o pH obtido foi 13, o que coincide com o valor teórico calculado da seguinte forma: Obs: Lembrando que 𝑁𝑎𝑂𝐻 é uma base forte e se dissolve completamente na água, ou seja, a concentração de 𝑂𝐻−1 é 0,1 𝑚𝑜𝑙𝐿−1 𝑝𝐻 = 14 − 𝑝𝑂𝐻 𝑝𝐻 = 14 − (−log [𝑂𝐻−1] 𝑝𝐻 = 14 − 1 𝑝𝐻 = 13 Outro teste de pH foi feito usando a solução alcoólica de fenolftaleína, a qual a solução mostrou-se rósea, ou seja, básica. 4.1.3 Procedimento 3 Procedimento: Preparação de 100 mL de Solução 0,10 mol L-1 de HCl Para este procedimento de preparar uma solução de 𝐻𝐶𝑙 0,10 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 em 100 mL de solução, utilizou-se ácido clorídrico com teor de 37% em massa. A partir destes dados, calculou-se a massa necessária 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝐻𝐶𝑙 = C.V.Massa Mol = 0,10 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 − 1 . 0,1 𝐿 . 36,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,365 𝑔 0,365 𝑔 100% → msolução 0,98 g 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 37% 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜= 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐 = 0,98 𝑔 1,19 𝑔/𝑐𝑚3 = 𝟎, 𝟖𝟐 𝒎𝑳 Em um balção volumétrico de 100 𝑚𝐿 colocou-se 30 𝑚𝐿 e transferiu-se 0,82 𝑚𝐿 de 𝐻𝐶𝑙 concentrado, com o auxílio de uma bureta para este balão volumétrico. Após isso, adicionou-se água destilada até os 100 𝑚𝐿 e homogeneizou a solução agitando. 4.1.4 Procedimento 4 Observação qualitativa do pH Transferiu-se uma pequena quantidade da solução de 𝐻𝐶𝑙 que foi preparada para um béquer e mergulhou-se papel tornassol vermelho na solução e nada ocorreu. Agora, ao colocar o papel tornassol azul, o mesmo adquiriu cor vermelha, indicando a acidez na solução. Posteriormente, mediu-se o pH pelo papel indicador universal e obteve-se pH 1. O que coincide com o pH teórico calculado da seguinte forma: Obs: Lembrando que 𝐻𝐶𝐿 é um ácido forte e se dissolve completamente na água, ou seja, a concentração de 𝐻+1 é 0,1 𝑚𝑜𝑙𝐿−1 𝑝𝐻 = −log [𝐻+1] 𝑝𝐻 = −log [0,1] Finalmente, adicionou-se 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína na solução, a qual manteve-se o tom incolor. 4.2 Experimento 10 4.2.1 Procedimento 1 Padronização da solução de NaOH com Solução padrão de Hidrogenoftalato de Potássio Após adicionar a solução de NaOH para o Erlenmeyer com solução padrão de hidrogenoftalato de potássio até que a coloração desta segunda solução atingisse uma coloração levemente rósea, anotou-se o valor de 10 mL de NaOH utilizados na 1º titulação, 9.9 mL na 2º titulação e 10 mL na 3º. Assim, mediu-se a média encontrada para as três titulações e encontrou-se o valor de 9.9667 mL de NaOH. A partir desse valor encontrado, foi feito o cálculo da concentração da solução de NaOH. C1V1 = C2V2 No qual: C1 = Concentração da solução de hidrogenoftalato de potássio; V1 = Volume usado da solução de hidrogenoftalato de potássio. C2 = Concentração da solução de NaOH (Valor que queremos encontrar). V2 = Volume médio encontrado da solução de NaOH. Logo, temos: 0,100 mol/L * 10 mL = C2 * 9.667 mL C2 = 0.103 mol/L 4.2.2 Procedimento 2 Padronização da solução de HCl com Solução padronizada de NaOH Após adicionar a solução de NaOH para o Erlenmeyer com solução de HCl até que a coloração desta segunda solução atingisse uma coloração levemente rósea, anotou-se o valor de 9.8 mL de NaOH utilizados na 1º titulação, 9.7 mL na 2º titulação e 9.8 mL na 3º. Assim, mediu-se a média encontrada para as três titulações e encontrou-se o valor de 9.7667 mL de NaOH. A partir desse valor encontrado, foi feito o cálculo da concentração da solução de NaOH. C1V1 = C2V2 No qual: C1 = Concentração da solução NaOH. V1 = Volume médio encontrado da solução de NaOH. C2 = Concentração da solução de HCl (Valor que queremos encontrar). V2 = Volume da solução de HCl Logo, temos: 0.103 mol/L * 9.7667 = C2 * 10 mL C2 = 0.1006 mol/L 5. CONCLUSÃO Com o desenvolvimento e os resultados obtidos pelos experimentos realizados, foi possível a comparação entre a parte teórica, vista em livros e nos rótulos das soluções, com o resultado obtido na prática. Além disso, também foiadquirido conhecimento a respeito da manipulação de soluções. Com a existência de diversos fatores que afetam a real concentração e o pH das substâncias, fica evidente a importância do cuidado durante a manipulação das soluções. Para tanto, são utilizados indicadores de neutralização e o método da titulação na análise volumétrica, para determinação correta de medidas. Com esses procedimentos, a produção industrial de soluções é mais segura para o consumo humano e, além disso, evita o desperdício de substâncias. 6. REFERÊNCIAS [1]http://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-uma-solucao-quimica.htm [2]http://brasilescola.uol.com.br/quimica/indicadores-ph.htm [3]http://www.blog.mcientifica.com.br/tag/papel-indicador-universal [4] Apostila de Química Geral Experimental UFMG / 1° semestre 2017. Página 55. [5]http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf [6]http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso- Farm%C3%A1cia-2012.11.pdf [7] Apostila de Química Geral Experimental UFMG / 1° semestre 2017. Páginas 56 e 57. [8] Apostila de Química Geral Experimental UFMG / 1° semestre 2017. Páginas 62 e 63.
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