APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS Físico química

Prévia do material em texto

Faculdade Ciências da Vida – Físico-Química – Prof. Letícia Costa Dias 
ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS
FÍSICO-QUÍMICA
Farmácia e Biotecnologia
Prof. : LETÍCIA COSTA DIAS 
�
ÍNDICE
	CRONOGRAMA DE AULAS PRÁTICAS ----------------------------------------------------------------
	2
	INFORMAÇÕES GERAIS E NORMAS DE LABORATÓRIO --------------------------------------
	3
	EXP. 1
	DENSIDADE RELATIVA ----------------------------------------------------------------------
	12
	EXP. 2
	FAIXA DE FUSÃO -------------------------------------------------------------------------------
	14
	EXP. 3
	SOLUBILIDADE ---------------------------------------------------------------------------------
	16
	EXP. 4
	DETERMINAÇÃO DE pH ---------------------------------------------------------------------
	18
	EXP. 5
	EBULIOMETRIA --------------------------------------------------------------------------------
	20
	EXP. 6
	VISCOSIDADE -----------------------------------------------------------------------------------
	23
	
	
	
	
	
	
CRONOGRAMA DE AULAS PRÁTICAS 
	PRÁTICA/ATIVIDADE
	DATA*
	INFORMAÇÕES GERAIS E NORMAS DE LABORATÓRIO 
	
	EXP. 1 – DENSIDADE RELATIVA 
	
	EXP. 2 – FAIXA DE FUSÃO 
	
	EXP. 3 – SOLUBILIDADE
	
	EXP. 4 – DETERMINAÇÃO DE pH 
	
	EXP. 5 – EBULIOMETRIA
	
	EXP. 6 – VISCOSIDADE
	
	Prova Prática
	
* Ver cronograma.
INFORMAÇÕES GERAIS E NORMAS DE LABORATÓRIO
1 - Introdução
Em um laboratório é importante:
. Atenção
. Prevenção de acidentes
. Consciência da importância de trabalhar em segurança. 
Vidrarias de laboratório 
PIPETAS:
		
Usadas para medidas precisas de volume. Existem dois tipos: 
volumétricas (1) e graduadas (2). 
Uma pipeta volumétrica (1) mede o volume correspondente à sua capacidade. 
A pipeta graduada (2) pode medir frações da sua capacidade total.
 Antes de serem usadas devem ser lavadas tomando-se os mesmos cuidados descritos para as buretas.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção com a pera. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução ou líquido, caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pera de borracha. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tampa-se a pipeta com o dedo indicador e deixar escoar o líquido lentamente até o traço da referência (zero). Para escoar o líquido, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente.
PROVETA ou CILINDRO GRADUADO: 
Utilizado para medir volumes de líquidos quando não necessário um volume preciso. 
BALÃO VOLUMÉTRICO:
Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma determinada temperatura (geralmente a 20(C). Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas.
BURETA: 
Utilizadas para medidas precisas de volume, especialmente nos casos de titulação. As torneiras esmerilhadas das buretas devem ser cuidadosamente lubrificadas com silicone ou vaselina. 
Uma bureta está limpa quando o líquido, ao escoar, não deixar gotas nas paredes internas. Antes de ser usadas devem ser lavadas com água destilada e com três porções do líquido a ser medido. A figura ao lado representa uma montagem de uma bureta, e para utilizá-la, o seguinte procedimento deve ser observado:
a) Fixe a bureta a um suporte, com auxílio de uma garra, de forma a mantê-la na posição vertical;
b) Encha a bureta com o líquido a ser medido com o auxílio de um funil;
c) Deixe cair, rapidamente, porções do líquido contido na bureta até expulsar o ar retido abaixo da torneira;
d) Zerar a bureta deixando escoar o líquido até que a parte inferior do menisco (líquidos incolores) ou superior (líquidos coloridos) coincida com o zero da escala. A leitura deve ser feita posicionando o nível de nossos olhos perpendicularmente ao ponto da escala onde se encontra o menisco correspondente ao líquido a ser medido.
ERLENMEYER:
 Usado para titulações e aquecimento de líquido.
Outros materiais de laboratório podem ser
encontrados na relação abaixo:
Tubo de ensaio
Bequer
Erlenmeyer
Balão de fundo chato
Balão de fundo redondo
Balão de destilação
Proveta ou cilindro graduado
Pipeta volumétrica
Pipeta graduada
Funil de vidro
Frasco para reagentes
Bico de Bunsen
Tripé de ferro
Tela de Amianto
Cadinho de porcelana
Triângulo de porcelana
Estante para tubos de ensaio
Funil de decantação/separação/adição
Funil de decantação/separação/adição
Pinça de madeira
Almofariz e pistilo
Cuba de vidro
Vidro de relógio
Cápsula de porcelana
Placa de Petri
Dessecador
Pesa-filtro
Lima triangular
Bureta
Frasco lavador
Pisseta
Balão volumétrico
Picnômetro
Suporte universal
Anel para funil
Mufa
Garra metálica
Kitasato com funil de Büchner
Funil de Büchner
Trompa d'água
Termômetro
Vara de vidro
Bagueta ou bastão de vidro
Furador de rolhas
Kipp
Tubo em "U"
Pinça metálica/Tenaz
Escovas de limpeza
Pinça de Hoffman 
Pinça de Mohr
Garra para condensador
Condensador reto (Liebig)
Condensador de bola (Allihn)
Condensador de serpentina
Espátula de porcelana
Espátula de metal
Estufa
Mufla
Reagentes - Frascos de Reagentes
Os reagentes químicos são guardados em frascos de vidro ou de plástico tampados e rotulados. O rótulo deve conter o nome do reagente, sua concentração, data do preparo e nome do responsável. Ex:
Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar a sua tampa na mesa sobre um papel toalha, virada para cima. Após o reagente ser usado, tampar novamente o frasco.
Uma porção qualquer de reagente, retirada do frasco de estoque, jamais deve retornar ao mesmo. O aluno deve retirar dos frascos de reagente somente o necessário, evitando desperdícios.
No caso de reagentes sólidos uma espátula quando usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada para manipulação de outro reagente, após devidamente lavada e seca.
Verter o reagente líquido, a ser medido, em um pequeno béquer limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. Não se devem introduzir pipetas, conta-gotas, etc., nos frascos que os contém. Para transferir um líquido para um recipiente qualquer se deve segurar o frasco de maneira que a mão tampe o rótulo e inclinar o frasco para o lado oposto ao do rótulo. Deste modo, se algum líquido escorrer pelas paredes externas do frasco, não estragará o rótulo, mas se tal ocorrer deve-se limpá-lo imediatamente.
Unidades de Concentração
2 – Funcionamento do laboratório
Considerando a estruturação das atividades, visando ao aluno autonomia no laboratório e execução dos experimentos em tempo hábil, os alunos encontrarão as bancadas prontas para os experimentos, devendo deixá-las, no final da aula prática, da maneira como encontraram. É obrigatório o uso de jaleco e sapatos fechados para frequentar as aulas práticas no laboratório, bem como o Roteiro de Aulas Práticas. 
3 - Dinâmica das aulas práticas
- Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula prática;
- Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;
- Execução pelos alunos dos experimentos utilizando o Roteiro de Aulas Práticas. 
- Anotação, nos espaços próprios no Roteiro de Aulas Práticas, das observações e resultados obtidos no experimento.
- Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor;
- Apresentação da resolução dos exercícios propostos para cada aula, quando houver.
4 – Avaliação
Aolongo do curso, os alunos serão avaliados de várias formas: 
- A pontualidade e a frequência de cada aluno nas aulas práticas. 
- O envolvimento e o comprometimento de cada membro do grupo durante a realização dos experimentos.
- A organização das bancas durante e após o término das aulas.
- Avaliação prática após cumprimento do cronograma de aulas práticas.
5 – Segurança no laboratório
É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos.
Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente. 
Usar avental, guarda-pó ou jaleco, calça comprida, sapatos fechados e outros acessórios de segurança exigidos pela atividade.
É proibido fumar em qualquer laboratório.
É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório. 
Não se deve provar qualquer substância no laboratório, mesmo que inofensiva.
Não usar roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis.
Usar equipamentos de segurança apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais.
Não deixar livros, blusas, etc. sobre as bancadas.
Guardar o material que não for pertinente à aula no armário próprio.
Não usar lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios.
Conservar limpo o local de trabalho e livres de materiais estranhos ao trabalho.
Rotular os reagentes, as soluções preparadas e as amostras coletadas.
Fechar todas as gavetas e armários que abrir.
Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes.
Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor.
Somente utilizar o material perfeitamente limpo.
Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.
Jogar o lixo produzido durante as aulas na lixeira se estes não apresentarem nenhum risco.
Enxugar os frascos antes de aquecê-los.
Colocar o material no local de origem, à medida que for sendo liberado, respeitando os critérios de limpeza.
Não jogar material sólido nas pias e, quando fazer uso da pia para descartar substâncias, manter a torneira aberta.
 Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou armazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor).
Conservar os frascos sempre fechados.
Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas, sem a autorização do professor.
Não misturar substâncias ao acaso.
Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos.
Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca.
Para perceber odores ou vapores, abanar com a mão um pouco do vapor em direção ao nariz.
Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela ligada.
Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar com glicerina o orifício e a peça a ser introduzida, segurar com o pano o material absorvente e introduzir com movimentos circulares.
Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico, puxar imediatamente o pino da tomada.
Cuidado com mercúrio entornado em caso de quebra de termômetros, pois além de corrosivo o mercúrio é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó.
Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório.
Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo.
6 – Primeiros socorros
Se qualquer substância cair na pele, lavá-la imediatamente com bastante água.
Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze e esparadrapo.
Queimaduras: 
Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina.
Por ácidos: Devem ser lavadas com bastante água e com solução saturada de bicarbonato de sódio.
Por bases: Devem ser lavadas com água e ácido acético 1%.
Por álcoois: Devem ser lavadas com etanol.
Por fenóis: Devem ser lavadas com etanol.
Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.
Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.
Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada.
Fogo: Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobre vestes deve ser abafado com panos de preferência molhados.
7 – Normas gerais
7.1 – Recomendações ao aluno
Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o texto relacionado à atividade a ser executada.
Traga sempre para a aula prática o Roteiro de Aulas Práticas sem o qual não será permitida a participação na aula. 
É obrigatório o uso do jaleco, calça comprida e sapatos fechados em todas as aulas práticas, sem os quais não será permitida a participação na aula.
Só é permitido ao aluno assistir as aulas práticas na sua própria turma.
Será considerado ausente o aluno que chegar à aula com atraso superior a 15 minutos.
Confira o material recebido para execução da prática. 
Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar, exatamente como foi encontrado.
Mantenha-se atento durante a atividade para um melhor desempenho do experimento e faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos inclusive com desenhos e representações esquemáticas se for necessário. Seja escrupuloso no registro das observações e não altere os valores obtidos com o intuito de forçar sua coerência com os dados do problema. Não forje observações que não tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e, somente se necessário, refaça a experiência. 
Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhuma providência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório. 
Não troque de grupo ao longo do semestre.
7.2 – Recomendações ao grupo
Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes.
Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível.
Planeje a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.
O relatório de cada aula prática deverá ser elaborado pelo grupo, conforme as normas para confecção de relatórios.
7.3 – Normas para elaboração dos relatórios (somente em casos que forem solicitados)
1. Capa: título e número da aula prática, identificação dos alunos (nome completo de cada 
 membro do grupo), turma e data da realização da prática.
2. Corpo do relatório: Título da experiência, introdução, objetivos, procedimentos, resultados e discussão (fazer tabelas e gráficos), conclusão e referências bibliográficas.
Anexos: exercícios resolvidos.
Experimento 1 – DENSIDADE RELATIVA
1. Introdução
Os diversos Códigos Farmacêuticos incluem nos métodos gerais o fundamento e os procedimentos técnicos para determinar a densidade, principalmente no controle de qualidade de matérias-primas.
A densidade também pode ser determinada em formas farmacêuticas ou cosméticas líquidas, viscosas, como suspensões, emulsões, xaropes, shampoos, creme rinse, etc. Contudo, apesar da densidade não estar incluída nasmonografias de produtos farmacêuticos acabados, sua determinação é útil para assegurar a homogeneidade do produto.
Definição: a densidade é a razão entre a massa de um corpo e seu volume. É uma propriedade física utilizada para identificar as substâncias, pois cada uma das substâncias puras tem sua densidade característica a uma dada temperatura. A densidade é expressa em g/cm3 ou g/mL ou 103.Kg/m3.
Tipos:
 Densidade absoluta ou densidade de massa: densidade (() = massa substância 
 a 20º C; unidade: (g/mL) volume substância
 Densidade relativa ou gravidade específica: densidade (d) = massa substância x ( da água 
 a 20º C ou 4º C; unidade: (g/mL) massa água
Densidade aparente: densidade (d) = massa substância 
Volume bruto
Para matérias-primas (óleos e solventes) determina-se, normalmente, a densidade relativa à água, para volumes iguais, a 20ºC ou 4ºC utilizando-se um picnômetro de vidro (25 mL). Para produtos acabados é usual determinar a densidade absoluta ((), sendo que para formas cosméticas, a utilização de um picnômetro metálico (50 mL) é mais apropriada.
 
A densidade é dependente da:
Temperatura: ( temperatura ( volume e ( a densidade
Pressão: ( pressão ( volume e ( a densidade
Natureza da substância: mais forte a interação ( volume e ( a densidade
Métodos de determinação:
Pelo picnômetro
Pelo densímetro ou alcoômetro
Pela balança de densidades ou balança hidrostática
Picnômetros são frascos de gargalo capilar (de vidro ou de metal), nos quais um volume definido de líquido é pesado. A obtenção de densidade de líquidos pelo picnômetro é de grande precisão, uma vez que o cálculo do volume é feito pela medida de massa. É necessário tomar algumas precauções para evitar a possibilidade de erros, como, por exemplo, a de bolhas de ar, formadas dentro do líquido e a alteração de massa por agentes externos.
2. Objetivo 
Determinar a densidade relativa de líquidos pelo método do picnômetro, que é o método descrito na Farmacopéia Brasileira para caracterização de matérias-primas líquidas (óleos e solventes) utilizadas em preparações farmacêuticas.
3. Reagentes, materiais e instrumentos
Picnômetro de vidro, balança analítica, estufa de secagem, banho-maria, termômetro, papel toalha, béquer, glicerina e propilenoglicol.
4. Procedimento
Pesar um picnômetro, vazio, limpo e seco, que tenha sido previamente calibrado.*
* A calibração consiste na determinação da massa do picnômetro vazio e da massa de seu conteúdo com água, recentemente destilada e fervida, a 20 oC.
Esvaziar o picnômetro e secá-lo em estufa. Deixar resfriar em dessecador para evitar a absorção de umidade.
Colocar a amostra nesse mesmo picnômetro tendo o cuidado de não tocar diretamente na superfície do mesmo, evitando assim alteração do peso do picnômetro.
Ajustar a temperatura do picnômetro cheio para 20 oC.
Remover qualquer excesso da substância com um lenço de papel, se necessário, e pesar o picnômetro contendo a amostra em balança analítica.
Obter o peso da amostra através da diferença de massa do picnômetro cheio e vazio.
Calcular a densidade utilizando a equação:
5. Cálculos
	
d= Pa - Pv x ( H2O
 PH2O - Pv
	Onde:
Pa = peso do picnômetro com amostra.
Pv= peso do picnômetro vazio.
PH2O= peso do picnômetro com água.
( H2O = densidade absoluta da água a 20oC é 0,998203 g/mL.
6. Resultados a apresentar
- Apresentar o valor de densidade relativa obtida no experimento.
- Procurar as monografias de glicerina (ou glicerol) e de propilenoglicol e verificar qual é a especificação para densidade. Verificar no site: www.anvisa.gov.br/farmacopéia ir em farmacopéias virtuais.
- Comparar os resultados.
TABELA 1. Valores de densidade da água em diferentes temperaturas.
	Temperatura/oC
	Densidade/g.cm-3
	0 (gelo)
	0,917
	0 (água líquida)
	0,99984
	2
	0,99994
	4
	0,99997
	15
	0,999099
	20
	0,998203
	30
	0,995646
	100
	0,95836
7. Referência bibliográfica
Farmacopéia Brasileira IV edição.
Experimento 2 – Faixa de fusão
1. Introdução
Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância cristalizada ou sólida passa para o estado líquido. Nas substâncias puras, o ponto de fusão e de solidificação é idêntico. O ponto de fusão, assim como o ponto de ebulição, serve para caracterizar determinadas substâncias.
Faixa de fusão é a faixa compreendida entre a temperatura na qual uma substância começa a fluidificar-se ou a formar gotículas na parede do tubo capilar e a temperatura na qual está completamente fundido, o que é evidenciado pelo desaparecimento da fase sólida.
A precisão na determinação da temperatura ou faixa de fusão de uma substância deverá ser verificada frequentemente pelo uso de padrões de ponto de fusão, preferivelmente um que funda próximo do ponto de fusão do composto a ser examinado.
Existem, basicamente, três métodos para determinação da temperatura e da faixa de fusão de substâncias sólidas: método de Thielle, método do capilar e método do bloco metálico aquecido.
2. Objetivos 
2.1. Determinar a faixa de fusão de matérias-primas sólidas utilizadas na fabricação de medicamentos pelo método do bloco metálico aquecido. 
3. Definições, siglas e símbolos 
 Temperatura ou ponto de fusão: temperatura em que uma substância se encontra completamente fundida.
 Faixa de fusão: é a faixa compreendida entre a temperatura na qual uma substância começa a fluidificar-se ou a formar gotículas na parede do tubo capilar e a temperatura na qual está completamente fundido, o que é evidenciado pelo desaparecimento da fase sólida.
4. Materiais e reagentes
Aparelho de medida de ponto de fusão tipo Bloco Metálico para a determinação do ponto de fusão e capilares de vidro de 1 mm de diâmetro interno.
 
5. Procedimento
5.1. Enchimento dos capilares
- Dessecar previamente a substância em análise nas condições especificadas na monografia.
- Pulverizar a substância a pó fino.
- Introduzir porção do pó no tubo capilar seco e compactá-lo, batendo o capilar sobre superfície sólida de modo a formar coluna de aproximadamente 4mm de altura. O capilar deverá ter uma das extremidades seladas. Fazer em triplicata para cada temperatura.
- Procurar executar as batidas sempre com a mesma potência para conseguir uma homogeneização em todos os capilares.
5.2. Determinação do ponto de fusão, com temperatura de fusão conhecida:
- Ligar o equipamento, através da chave geral, localizada no painel frontal do equipamento.
- Ligar a chave liga/desliga para iluminação, também localizada no painel frontal do equipamento.
- Colocar os tubos capilares com as amostras no local apropriado do aparelho.
- Ajustar a temperatura máxima de trabalho através das teclas de incremento e decremento.
- Ajustar a temperatura desejada da rampa de aquecimento através das teclas de incremento e decremento.
- Aquecer o bloco rapidamente (incrementos de temperatura da ordem de 20ºC por minuto) até temperatura de 10ºC abaixo do ponto de fusão previsto.
- Ao atingir esta temperatura, ajustar a rampa de aquecimento do controlador para incrementos de temperatura da ordem de 1ºC por minuto.
- Observar a temperatura na qual a coluna de amostra começa a fundir sobre qualquer ponto da parede do capilar.
- Anotar o valor de temperatura encontrado.
- Observar a temperatura na qual toda a amostra está fundida.
- Anotar o valor de temperatura encontrado.
- Desligar a chave geral e a chave liga/desliga.
- Desprezar os capilares utilizados, tendo o cuidado de aguardar o resfriamento destes até temperatura ambiente. 
6. Resultados a apresentar
6.1. Resultados referentes às medidas da faixa de fusão das matérias-primas.
- Apresentar os valores de temperaturaem que se inicia a fusão e a temperatura de término da fusão de cada matéria-prima utilizada.
- Calcular os valores médios das medidas realizadas de temperatura de fusão inicial e final para cada matéria-prima utilizada.
- Procurar as monografias das substâncias sólidas analisadas e verificar qual é a especificação para faixa de fusão de cada substância.
- Comparar os resultados médios obtidos com os valores descritos na F.B. IV ed.
- Discutir as possíveis causas de erros caso as faixas de fusão obtidas não estejam dentro das especificações.
- Verificar a classe terapêutica de cada matéria-prima analisada.
7. Referência bibliográfica
Farmacopéia Brasileira IV edição.
Experimento 3 – solubilidade
1. Introdução
A solubilidade é uma propriedade que a matéria tem de dissolver-se em solventes em concentrações específicos formando soluções. A fase da solução presente em maior quantidade é denominada solvente e a presente em menor quantidade é denominada soluto. 
A capacidade de solubilização que cada composto possui é classificada de acordo com seu coeficiente de solubilidade (CS).
O coeficiente de solubilidade é a máxima quantidade de soluto capaz de dissolver-se totalmente numa determinada quantidade de solvente, sempre em uma temperatura específica. 
Os principais solventes utilizados são água, etanol, metanol, acetona, éter etílico, fenol, clorofórmio, cloreto de metileno (diclorometano), acetato de etila, dimetilformamida, óleo mineral, óleos vegetais, soluções ácidas diluídas, soluções alcalinas diluídas, propilenoglicol e glicerina.
2. Objetivos 
2.1. Verificar a solubilidade de matérias-primas de uso farmacêutico de acordo com a Farmacopéia Brasileira IV ed.
3. Definições, siglas e símbolos 
 A expressão partes, refere-se à dissolução de 1g de um sólido ou 1ml de um líquido no número de ml do solvente estabelecido no número de partes.
4. Materiais e reagentes
Balança semi-analítica, agitador Vortex, banho de ultra-som, tubos de ensaio ou béquer, matérias-primas utilizadas na preparação de produtos farmacêuticos: atenolol, captopril e furosemida. Solventes: água, metanol, etanol, diclorometano, acetona, e NaOH 0,1 mol/L.
 
5. Procedimento
5.1. Informações:
- As indicações sobre a solubilidade referem-se às determinações feitas à temperatura de 25ºC.
- As solubilidades aproximadas constantes nas monografias são designadas por termo descritivo cujo significado figura no Quadro 1.
- A não ser que a monografia especifique diferentemente, a expressão solvente refere-se à água.
 Quadro 1 – Relação entre o termo descritivo e proporção de solvente para a amostra
	Termo descritivo
	Proporção de solvente
	Muito solúvel
	Menos de 1 parte
	Facilmente solúvel
	De 1 a 10 partes
	Solúvel	
	De 10 a 30 partes
	Ligeiramente solúvel	
	De 30 a 100 partes
	Pouco solúvel
	De 100 a 1.000 partes
	Muito pouco solúvel	
	De 1.000 a 10.000 partes
	Praticamente insolúvel ou insolúvel
	Mais de 10.000 partes
5.2. Determinação da solubilidade das matérias-primas:
- Construir uma tabela com os valores de massa a serem pesados para cada amostra, os volumes a serem medidos. 
- Pesar em papel manteiga, a quantidade de amostra de acordo com o termo de solubilidade no Quadro 1.
- Transferir para tubo de ensaio ou béquer, dependendo do volume a ser utilizado.
- Adicionar o volume de solvente medido em pipeta ou proveta .
- Agitar manualmente, no Vortex ou no banho de ultra-som.
- Observar os resultados.
5.3 Cálculos:
Para termo descritivo, por exemplo, solúvel:
1g de amostra para 10 a 30 partes de solvente. Utilizar o valor máximo (30 partes):
1g de amostra --------------30 partes de solvente = 30 mL
 X g ---------------3 mL
 X = 0,1 g de amostra para dissolver em 3 mL de solvente.
6. Resultados a apresentar
6.1. Resultados referentes aos testes de solubilidade das matérias-primas:
- Construir uma tabela com os valores de massa pesados para cada amostra, os volumes utilizados e as anotações das observações feitas durante o experimento. 
- Verificar se os resultados obtidos estão de acordo com as especificações na F.B. IV ed.
7. Referência bibliográfica
Farmacopéia Brasileira IV edição.
Experimento 4 – Determinação de pH
1. Introdução
A potenciometria é um método eletroanalítico de análise, no qual determina-se a concentração de espécies iônicas em solução por meio da medida de potenciais de eletrodo, em uma célula eletroquímica. Uma célula eletroquímica é definida como o conjunto de dois eletrodos ou eletrodos combinados no mesmo corpo, mergulhados em uma solução eletrolítica. Entre os dois eletrodos existe uma diferença de potencial que pode ser medida.
O eletrodo de vidro de pH é um tipo de eletrodo muito utilizado. Ele é formado de uma fina membrana de vidro, na forma de bulbo, sensível ao íon H+, que é selada a um tubo de vidro de paredes reforçadas. 
A calibração de pH é uma condição do sistema que se faz necessária, visto que as medições de pH estão sujeitas a flutuações com o decorrer do tempo. Para a calibração de pH, são usadas soluções tampões de valores de pH conhecidos, como por exemplo, soluções tampões de pH 4,00 e 7,00.
2. Objetivo 
Determinar o pH de soluções aquosas, suspensões aquosas e preparações cosméticas utilizando eletrodos de vidro para meio aquoso e não aquoso.
3. Materiais, equipamentos e reagentes
Potenciômetro, eletrodo de vidro para meio aquoso, lactose, glicose, preparação cosmética (sabonete líquido), soluções tampões pH 7 e pH 4, água destilada, papel absorvente, balões volumétricos e béqueres, balança analítica e termômetro.
4. Procedimento
4.1. Preparação das amostras:
Amostra 1: solução aquosa de glicose a 10 %.
Amostra 2: suspensão aquosa de lactose a 10 %.
Amostra 3: solução aquosa de sabonete líquido a 10 %.
4.2. Calibração do equipamento:
Ligar o equipamento (enter).
Selecionar a função pH (enter).
Medir a temperatura das soluções padrão e ajustar no equipamento (enter).
Selecionar a função calibração (enter).
Lavar o eletrodo com água destilada (retirar a camisinha do bulbo do eletrodo).
Quando o aparelho estiver PRONTO imergir o eletrodo na solução tampão pH = 7 e aguardar.
Retirar o eletrodo da solução tampão, lavar com água destilada e enxugar com papel toalha.
Realizar o mesmo procedimento com a solução tampão pH = 4.
Terminada a calibração, lavar com água destilada e enxugar com papel toalha.
4.3. Leitura do pH:
Preparar a solução amostra de acordo com a monografia ou outra especificação.
Medir a temperatura da solução e ajustar no aparelho.
Imergir o eletrodo na solução e aguardar a estabilização da leitura (enter).
Sem retirar o eletrodo da solução, realizar mais 2 leituras sucessivas e anotar os valores (enter).
Selecionar STAND-BYE.
Retirar o eletrodo da solução, lavar com água destilada e enxugar com papel toalha.
Realizar o mesmo procedimento para as outras amostras.
Lavar o eletrodo e desligar o aparelho (escape).
5. Resultados
Apresentar a média dos valores de pH que foram medidos para cada amostra:
Amostra 1: 
Amostra 2:
Amostra 3:
6. Referência bibliográfica
Farmacopéia Brasileira IV edição.
Experimento 5 – ebuliometria 
INTRODUÇÃO
Pressão de Vapor e a Lei de Raoult
A pressão de vapor de um líquido é a pressão exercida por seus vapores quando estão em equilíbrio dinâmico com o respectivo líquido, numa determinada temperatura.
As moléculas de uma substância líquida estão em constante movimento, sob qualquer temperatura. Porém, algumas dessas moléculas se movimentam com mais velocidade do que outras e, por esse motivo, podem “fugir” do líquido e passar para a atmosfera sob a formade vapor. Esse fenômeno é chamado de evaporação, Figura 1. 
Figura 1. Ilustração da evaporação de um líquido (esquerda) e ebulição (direita).
Entretanto, quando a vaporização é turbulenta, na qual a passagem da fase líquida para a gasosa pode ocorrer em qualquer ponto da fase líquida, e não apenas na superfície, ocorre a formação de bolhas, isto é, porções de vapor cercadas por uma película de líquido. As bolhas só podem existir se a pressão de seu vapor for igual ou maior que a pressão externa – a pressão atmosférica mais a pressão da massa líquida, que comumente é desprezível. Desta forma, um líquido entra em ebulição quando a sua pressão de vapor se iguala à pressão atmosférica.
A pressão de vapor de um líquido depende de alguns fatores, tais como sua natureza e a temperatura em que o mesmo se encontra. Líquidos mais voláteis como éter e acetona, por exemplo, evaporam-se mais intensamente, o que acarreta uma pressão de vapor maior. Por outro lado, líquidos com elevados pontos de ebulição e/ou que apresentam fortes interações intermoleculares terão baixas pressões de vapor.
Aumentando a temperatura, qualquer líquido irá evaporar mais intensamente, acarretando maior pressão de vapor. As propriedades fundamentais das soluções podem ser correlacionadas pela lei de Raoult na qual a pressão de vapor do solvente é igual ao produto da fração molar do solvente na solução pela pressão de vapor do solvente puro, para uma dada temperatura.
A pressão de vapor e outras propriedades tais como ponto de congelamento, ponto de ebulição e pressão osmótica, dependem da relativa proporção entre moléculas do soluto e do solvente. Essas propriedades são chamadas de Propriedades Coligativas. Não importa a natureza do soluto, sendo ele uma espécie iônica ou molecular, de elevada massa ou não, o importante é o número relativo das partículas presentes na solução em questão. As propriedades de uma solução podem, em muitos casos, serem compreendidas como sendo as do solvente puro são modificadas pela presença das moléculas de soluto.
Chama-se elevação do ponto de ebulição de uma solução, a diferença entre a temperatura de início de da ebulição da solução e a temperatura de ebulição do líquido puro. 
Um líquido puro entra em ebulição quando a pressão máxima de seus vapores torna-se igual à pressão externa. Quando se dissolve um soluto não volátil em um solvente puro, a solução resultante entra em ebulição a uma temperatura mais elevada devido à diminuição da pressão máxima de vapor.
Experimentalmente, verifica-se que adição de um mol de um não eletrólito (não volátil) em 1000g de água faz subir o ponto de ebulição de 0,52 °C. Esse valor é constante para a água e denomina-se constante ebuliométrica (Ke). Cada solvente, por sua vez, apresenta um Ke específico.
Com base nestas informações, pode-se então, determinar a massa molecular de um determinado soluto, dissolvendo-se uma massa conhecida do mesmo em uma massa conhecida de solvente e determinando-se cuidadosamente os pontos de ebulição do solvente puro e, a seguir, da solução (ambos à pressão constante, Patm, por exemplo).
Desta maneira a Ebuliometria pode ser resumida nas duas Leis de Raoult:
Primeira Lei: “A elevação do ponto de ebulição de um líquido é diretamente proporcional à quantidade de substância nele dissolvido.”
Segunda Lei: “A elevação do ponto de ebulição de um líquido, produzida pela dissolução de uma molécula-grama de uma substância qualquer (dando soluçãomolecular) numa mesma massa líquida é constante.”
Observações: 
(Estas leis são válidas para soluções diluídas;
(No caso de soluções iônicas as leis continuam válidas desde que se calcule o número real de partículas (íons + moléculas);
OBJETIVO: 
Determinar experimentalmente a massa molar de uma substância pela medida da elevação do ponto de ebulição, verificada através da interação soluto-solvente. 
MATERIAIS E REAGENTES 
01 Kitassato 250 mL
01 proveta de 100 mL
01 Rolha de borracha com 1 furo
01 Béquer de 100 mL 
01 Termômetro 
Espátula
Pérolas de vidro
Chapa de aquecimento c/ agitação
Água destilada 
Propileno-glicol ou etileno-glicol p.a
PROCEDIMENTO: 
1) Determinar o ponto de ebulição da água utilizando o aparelho indicado acima. Utilizar 100mL de água destilada. O ponto de ebulição será verificado quando a temperatura permanecer constante. 
2) Interromper o aquecimento. 
3) Adicionar à água contida no balão, 22,5 mL de propileno glicol (ou etileno-glicol). 
4) Proceder, como feito para a água, à determinação do ponto de ebulição da solução obtida. 
5) Repetir o item 3 e 4, substituindo a quantidade de propileno glicol (ou etileno glicol) por 50,0 mL. 
CÁLCULOS: 
Dados: Densidade do propileno glicol = _________ g/cm3
Densidade da água = 1,0 g/cm3
Constante ebulioscópica da água Ke= 0,52 ºC 
Variação de temperatura observada no experimento: ∆te= _______ºC. 
Determinar a massa molecular do propileno glicol. 
BIBLIOGRAFIA: 
TRINDADE, D. F. OLIVEIRA, F. P. BANUTH, G.S.L. BISPO, J. G. Química básica experimental, S.P.: Ed. Ícone. 1998 – 139. 
Experim ento 6 – VISCOSIDADE
1. Introdução
O coeficiente de viscosidade (ou viscosidade de um líquido) pode ser definido como a resistência que sofre uma camada do líquido para mover-se em relação à outra camada vizinha, ou seja, a resistência de líquidos ao escoamento. A aplicação de forças sobre um líquido produz diferenças de velocidade entre as camadas adjacentes no interior do líquido. Assim, em um líquido escoando através de um tubo de secção circular, as camadas se movem com velocidades que aumentam no sentido periferia-centro. Esta forma de escoamento é conhecida como escoamento laminar.
Existem vários métodos para a determinação da viscosidade – ensaios esses para os quais a especificação da temperatura é imprescindível devido à sua influência decisiva sobre o resultado (em geral, a viscosidade é inversamente proporcional à temperatura). O método mais freqüente de determinar a viscosidade baseia-se no tempo de escoamento de líquidos através de um tubo capilar (viscosímetros de Ostwald, Ubbelohde, Baumé e Engler) devido à simplicidade e ao preço acessível dos aparelhos. Outros métodos também são igualmente empregados. O método de Hoppler tem como princípio de funcionamento a determinação do tempo de queda livre de um corpo esférico através de tubos contendo o líquido sob ensaio. Estes métodos são utilizados somente para líquidos de escoamento laminar. Ouro método amplamente utilizado baseia-se na medida da velocidade de rotação de eixos metálicos imersos no líquido. Nesse caso utilizam-se os viscosímetros rotatórios (Brookfield) e a medição é feita por meio de leitura direta em poise ou centipoise.
O método que utiliza o viscosímetro de Ostwald é uma aplicação da lei de Poiseuile, onde se observa o tempo gasto para o líquido fluir, sob a influência da gravidade, através de um tubo capilar de raio e comprimento conhecidos, de um reservatório superior de volume definido (V) para um reservatório inferior. A seguinte equação, a equação de Poiseuile, descreve matematicamente essa metodologia:
 (1)
onde g = aceleração da gravidade; h = diferença de altura das superfícies do líquido nos reservatórios e ( = densidade do líquido, permitindo assim o cálculo do coeficiente de viscosidade (.
Usualmente a viscosidade do líquido em estudo é determinada em relação à de uma substância de referência, pois a medida direta da viscosidade absoluta é difícil de ser feita na maioria das vezes. A substância de referência mais utilizada é a água. A viscosidade relativa de um líquido é a razão entre a sua viscosidade absoluta e a da água à mesma temperatura. Para a sua determinação deve-se medir, em um mesmo viscosímetro e a mesma temperatura, o tempo de escoamento do líquido em estudo e o da água, sendo que o volume de ambos os líquidos deve ser o mesmo. 
Considerando-se que os termos r, g, h, V e lda equação (1) são os mesmos para ambos os líquidos, a razão entre os coeficientes de viscosidade do líquido e da água pode ser descrito pela equação:
 
 (2)
Conhecendo-se a viscosidade absoluta da água (2, calcula-se a do líquido em estudo (1.
A unidade de viscosidade (dynas.cm-2.s ou g.cm-1.s-1) é denominada poise (lê-se poase), em homenagem a Poiseuile e 
1 P = 100 cP e 1 mPa .s = 1 cP.
2. Objetivo 
Determinar o coeficiente de viscosidade, (, de líquidos ou preparações líquidas de diferentes viscosidades através dos métodos do viscosímetro de Ostwald, do viscosímetro Brookfield (de acordo com a Farmacopéia Brasileira IV ed.) e pelo copo Ford.
3. Definições, siglas e símbolos 
1 P = 100 cP ; 1Pa.s = 10 P; 1 Pa.s = 1000 cP; 1000 mPa .s = 1000 cP; 1 mPa .s = 1 cP.
 Spindles = hastes que correspondem à área de atrito rotacional
3.3 Tabela de viscosidade da água em diferentes temperaturas.
TABELA 1. Viscosidade da água em diferentes temperaturas.
	Temperatura (°C)
	Viscosidade (cP)
	15
	1,140
	16
	1,110
	17
	1,082
	18
	1,055
	19
	1,029
	20
	1,004
	21
	0,980
	22
	0,957
	23
	0,936
	24
	0,915
	25
	0,895
4. Materiais, equipamentos e reagentes
Viscosímetros de Ostwald, de Brookfield e copo Ford, cronômetros, tubos, borrachas, seringa, pipeta de 25 mL, água destilada, etanol absoluto, sabonete líquido e detergente líquido. 
 
5. Método de viscosímetro de Ostwald:
5.1. Amostras: Água destilada e etanol.
5.2 Aplicações: Líquidos pouco viscosos.
5.3. Procedimento
Colocar, no viscosímetro de Ostwald limpo e seco, com uma pipeta volumétrica e através do tubo de maior diâmetro, 10 mL de água destilada tal que, quando vier a ocupar o volume delimitado pelas marcas de referência (A e B) do bulbo 1, acima do capilar, ocupe apenas um terço da capacidade do bulbo 2. Se possível, o viscosímetro deve ser colocado em banho termostático.
Adaptar ao braço de menor diâmetro do viscosímetro um pequeno tubo de borracha conectado a uma seringa (ou uma pera) e aspirar lentamente o líquido até que ele alcance uma posição acima da referência superior do tubo.
Desconectar a seringa (ou a pera) de modo a deixar que o líquido escoe livremente.
Marcar o tempo gasto para o menisco superior passar sucessivamente pelas duas marcas de referência. Fazer três determinações desse tempo.
Repetir, no mesmo viscosímetro, depois de limpo e seco, o procedimento acima, usando o etanol. Fazer ambiente. Atenção: utilizar um volume igual ao da água!
5.4. Resultado
a) Anotar o valor da temperatura ambiente:
b) Anotar os tempos de escoamento da água e do etanol:
c) Calcular a viscosidade do etanol através da equação abaixo:
	
	(1= viscosidade da amostra
(1= densidade da amostra
t1=tempo de escoamento da amostra
(2= viscosidade da água
(2= densidade da água
t2=tempo de escoamento da água
Dados: densidade da água a 25°C = 1,00 g/cm3 e densidade do etanol a 25°C = 0,78 g/cm3
6. Método de viscosímetro de Brookfield:
6.1. Amostra: Sabonete líquido
6.2. Aplicações: matérias-primas ou formas farmacêuticas ou cosméticas líquidas como, por exemplo, suspensões, emulsões, xaropes, xampus, etc., ou semi-sólidas, como pomadas, cremes, etc. 
6.3. Procedimento
6.3.1. Limpeza dos spindles:
Antes da determinação da viscosidade lavar o spindle a ser empregado e as hastes do aparelho com água destilada e enxugar com papel absorvente.
Após utilização dos spindles lavar com água destilada, enxugar com papel absorvente e guardar no estojo.
6.3.2. Determinação da viscosidade:
Verificar se o viscosímetro encontra-se nivelado.
Ligar o aparelho na chave liga/desliga no painel traseiro.
Calibrar o aparelho apertando a tecla auto range e aguardar.
Rosquear o spindle adequado ao aparelho.
Apertar a tecla auto range novamente.
Adicionar a amostra em um béquer de 500 mL.
Descer o spindle dentro da amostra até a marca da haste.
Apertar a tecla select spindle e usar as teclas ( e ( para ajustar o no do spindle escolhido.
Apertar a tecla select spindle novamente para fixar o valor.
Selecionar a velocidade de rotação na tecla set speed.
Apertar novamente a tecla set speed para fixar a velocidade escolhida.
Ligar o motor na tecla on/off.
Aguardar cerca de 60 segundos e realizar a leitura.
Observar se o valor de % se encontra entre 30 e 70 % e realizar a leitura em centipoise.
Obs: se o valor de % não se encontrar dentro da faixa 30-70% ajustar a velocidade ou trocar o spindle para obter a leitura dentro da faixa.
Desligar o aparelho, limpar as haste e os spindles.
6.4. Resultado
a) Anotar o No do spindle usado:
b) Anotar a velocidade:
c) Anotar a viscosidade obtida em cP:
7. Método do copo Ford 2, 4, 6, 8:
7.1. Amostra: Detergente líquido
7.2. Aplicações: Amostras que apresentem fluidez contínua. Shampoos, sabonetes líquidos, géis de baixa viscosidade e emulsões fluidas. Emulsões e géis viscosos necessitam ser diluídos em água purificada.
7.3. Procedimento
Colocar 200 ml da amostra a ser medida em um béquer de 250 ml. 
Retirar possíveis bolhas de ar presentes na amostra. 
Ajustar a temperatura da amostra para valores especificados: 15ºC, 20ºC ou 25ºC. 
Calçar luvas, e com o dedo indicador, fechar o orifício inferior do Copo Ford especificado. 
Transferir a amostra para o copo Ford de nº 2, 4, 6, ou 8, conforme a viscosidade da amostra, evitando a incorporação de ar, até quase transbordar. 
Retirar o excesso passando uma espátula de aço inox ou bastão de vidro sobre a superfície.
Colocar um béquer de 250 ml na saída do copo. 
Ao mesmo tempo em que tirar o dedo do fundo do Copo Ford, acionar o cronômetro. 
Um fluxo contínuo sairá pelo fundo do copo. Quando o fluxo perder a continuidade (começar a gotejar), parar o cronômetro. 
Realizar a leitura do tempo em segundos em triplicata.
Obs.: O tempo adequado de escoamento do líquido deverá estar dentro da faixa de 20 a 80 segundos. Caso o tempo de escoamento obtido com o copo Ford escolhido não esteja dentro desta faixa, trocar o copo Ford e repetir o mesmo procedimento até obter valores dentro desta faixa.
7.4. Resultado:
- 1a leitura:
- 2a leitura:
- 3a leitura:
- Média: 
- Nº do copo Ford utilizado:
7. Referência bibliográfica
Farmacopéia Brasileira IV edição.
�
�PAGE �
�PAGE �15�
_997794650.unknown
_1175604035/ole-[42, 4D, 76, B5, 01, 00, 00, 00]
_1175511623.unknown
_997793811.unknown