Relatório Gesso

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GESSO
Professora Juacyara 
Alunos: 
Rio de Janeiro, 29 de setembro de 2017
 
1. Introdução
O gesso é um mineral aglomerante simples produzido a partir da calcinação da gipsita (também denominada por pedra de gesso), composto basicamente de sulfatos de cálcio, variadamente hidratados e anidros. A gipsita é uma rocha de origem sedimentar, constituída de sulfato bi-hidratado de cálcio, geralmente acompanhado com impurezas, como alumina, óxido de ferro, sílica e carbonatos de cálcio e magnésio.
A calcinação da gipsita ocorre a uma temperatura da ordem de 160ºC onde a gipsita desidrata-se parcialmente, originando um hemi-hidrato conhecido comercialmente como gesso (CaSO4 .½H2O), conforme a seguinte reação:
CaSO4 . 2H2O → CaSO4 .½H2O + H2O 
			 gipsita	 Δ gesso
 
Além disso, quando em contato com a água ,o gesso volta a se hidratar, retornando ao di-hidrato, um sólido de estrutura cristalina. Esse endurecimento (cristalização) se dá através de núcleos que vão se expandindo. O tamanho dos cristais depende das impurezas do gesso, dos aditivos usados (geralmente controladores do tempo de pega) e das condições de cristalização. O endurecimento completo ocorre depois que o excesso de água evapora, deixando os poros, sendo dependente da relação água/ gesso. O tempo desde a adição de água à massa até o endurecimento completo do corpo é chamado tempo de pega.
Sendo assim, devido suas propriedades, tais como elevada plasticidade da pasta; pega e endurecimento rápido; finura equivalente ao cimento; pequeno poder de retração na secagem e estabilidade volumétrica e garantia de desempenho satisfatório quando utilizado como aglomerante na fabricação de pré-moldados ou aplicado como revestimento, faz com que o gesso seja utilizado em diversas áreas, tais como de construção civil, medicina, arte, entre outros.
2. Metodologia
2.1 Materias
Água deionizada
Permanganato de potássio
Gesso
Proveta de 200mL
Bécher
Pissete
Moldes de borracha
Copos de plásticos
Dessecador
Balança
Termopar
Equipamento Vicat
Estufa
Pesa-filtro
2.2 Métodos
2.2.1 Umidade e água de cristalização
	
Para medir a umidade na amostra, colocou-se cerca de 1 dedo de gesso em um pesa-filtro, pesando-o vazio e cheio. Em seguida, a amostra foi aquecida durante 2 horas em uma estufa a 40ºC. O pesa-filtro foi então colocado em um dessecador e, passado algum tempo, pesou-se o pesa-filtro novamente. Para cálculo da água de cristalização, ele foi colocado novamente na estufa, mas agora a 230ºC, permanecendo lá até o dia seguinte, obtendo-se o sulfato de cálcio anidro. A amostra foi então levada novamente ao dessecador e pesada em seguida. A diferença entre a massa da amostra antes e depois do primeiro procedimento de secagem corresponde à água contida na forma de umidade; a diferença de massa obtida no segundo procedimento corresponde à água de cristalização, ou seja, aquela que faz parte do cristalino do material.
2.2.2 Relação entre temperatura e Tempo de pega
Foram realizados dois ensaios simultâneos, um para a consistência 70% e outro para a consistência 100%. A consistência foi alcançada variando o volume de água e com massa de gesso constante. A água foi colocada em uma bacia e o gesso foi adicionado gradualmente. O tempo começou a ser medido no momento em que começou a adicionar a massa à água. A mistura foi homogeneizada e transferida para copinhos de café, antes de seu endurecimento. O copinho foi inserido em uma caixa de isopor, para isolá-lo do ambiente. O termopar foi então inserido para medir a temperatura da amostra durante a reação. As temperaturas foram medidas até que as mesmas se estabilizassem, por meio da aquisição de dados de computador, plotando um gráfico temperatura x tempo. A estabilização da temperatura significa o fim da reação de pega, visto que é uma reação exotérmica.
Obs: Os ensaios foram realizados em duplicatas 
2.2.3 Relação entre Altura e Tempo de pega
Neste experimento, utilizou-se um aparelho de Vicat a fim de verificar a relação entre a altura de penetração e o tempo de pega. Primeiramente, prendeu-se o molde com durex em um azulejo. Em seguida, foram preparadas amostras de água e gesso em consistências de 70% e 100% através da adição de gesso em uma bacia contendo a quantidade de água definida para a consistência desejada, com constante homogeneização. A amostra de consistência 70% foi obtida através da mistura de 200g de gesso e 140mL de água. Já a de 100%, através de 200g de gesso e 200mL de água.
A partir do momento de início de misturação, utilizou-se um cronômetro para marcar o tempo. Após homogênea, transferiu-se a amostra para o molde. Neste ponto, realizou-se medidas de altura de penetração da agulha do equipamento no gesso, em diferentes tempos, de modo que não houvessem penetrações em um mesmo furo. As medidas foram realizados em duplicata, até que a agulha do aparelho não deixasse mais impressão na superfície do gesso. 
2.2.4 Corpos de prova
	
As consistências escolhidas para os ensaios foram 70% e 100%. A água foi colocada em uma bacia e o gesso foi adicionado gradualmente. A mistura foi homogeneizada e transferida para copinhos de café e moldes em formato de barra. Os moldes foram deixados descansando por cerca de 30 minutos para o endurecimento dos corpos de prova. Passado esse tempo, os corpos foram desenformados. 
Obs: A consistência foi alcançada variando o volume de água e com massa de gesso constante.
2.2.5 Absorção de água
Os corpos formados a partir dos copinhos de café foram pesados e imersos em um bécher com água em ebulição, onde permaneceram por duas horas. Passado esse tempo, foi retirado o excesso de água e os corpos foram pesados novamente. 
2.2.6 Difusão 
Os moldes em formato de barra foram presos por uma garra e colocados em contato com um recipiente contendo permanganato de potássio. O corpo de prova deve apenas encostar na solução, para que se possa testar a capilaridade do corpo. Um cronômetro foi disparado no momento em que o corpo de prova tocou a solução. Foram marcadas as alturas atingidas nos tempos de 4, 9 e 14 minutos. Em seguida, as alturas foram medidas e a altura média foi obtida. 
	Obs: O ensaio foi realizado em triplicata, para os três tipos de corpos produzidos (70, 100, 100 do gesso ruim). 
3. Resultados e Discussão
3.1 Umidade e água de cristalização
O estudo os desses dois parâmetros visa determinar a porcentagem de água retida fisicamente e de água combinada, para que fosse possível então determinar o percentual de hidratação do gesso analisado. 
3.1.1 Umidade
O cálculo da umidade na amostra de gipsita é feito segundo a seguinte relação:
Sendo:
A: massa da amostra de gesso antes do aquecimento
B: massa da amostra de gesso depois do aquecimento (40ºC)
Dados obtidos:
Massa do pesa-filtro + tampa, sem gesso: 35,6517g
- Antes do aquecimento:
Pesa filtro + tampa + amostra: 41,1828g
Massa da amostra (A): 5,5311g
 
- Depois do aquecimento (40ºC):
Pesa filtro + tampa + amostra: 40,4022g
Massa da amostra (B): 4,7505g
Umidade (%) = 14,11%
3.1.2 Água de cristalização
 O cálculo da porcentagem de água de cristalização é feito segundo a seguinte equação:
Sendo:
C: massa da amostra de gesso depois do aquecimento (40ºC)
D: massa da amostra de gesso depois do aquecimento (230ºC)
Obs: sabendo que B do item anterior é igual a C.
Dados obtidos:
Pesa-filtro + tampa: 35,6517g
- Antes do aquecimento:
Pesa filtro + tampa + amostra: 40,4022g
Massa da amostra (C): 4,7505g
 
- Depois do aquecimento (230ºC):
Pesa filtro + tampa + amostra: 40,1129g
Massa da amostra (D): 4,4612g
Água de cristalização (%) = 6,09%
 A partir deste valor, segundo a tabela a seguir, fornecida pela norma ABNT MB-3471, pode-se obter o valor de “n” para a reação de calcinação da gipsita:
CaSO4.H2O CaSO4.nH2O + H2O
					 
	Valor de n
	mg/mol CaSO4 
	CaSO4(%)
	H2O (%)
	1/2
	145
	93.79
	6.21
	1
	154
	82.31
	11.69
	2
	172
	79.06
	20.94
		O valor obtido 6,09% é muito próximo do valor tabelado 6,09%, sendo assim, é possível aproximar o valor de “n” para n = 1/2. A equação pode então ser escrita da seguinte forma:
CaSO4.H2O CaSO4.1/2H2O + 1/2H2O
					 
		O valor de n é quem determina sob que forma o sulfato de cálcio está presente no gesso comercial: hemihidrato (n = 1/2), monohidrato (n = 1) ou dihidrato (n = 2). No caso do gesso analisado, o sulfato de cálcio encontra-se na forma de hemidrato. O resultado é coerente com o esperado, uma vez que, pela teoria, o hemihidrato é aquele capaz de conferir a chamada “pega”.
3.2 Consistência e corpos de prova
 A consistência pode ser definida como a quantidade de água necessária para se trabalhar num processo de hidratação de gessos, incluindo a água de hidratação, cerca de 18%, e a água para conferir a fluidez desejada.
Sendo assim:
Considerando que a densidade da água é 1g/m3, então:
	
 Com isso, podemos determinar os volumes de água utilizados para uma dada massa de gesso, de acordo com a consistência desejada.
Foram definidas duas consistências diferentes, 70 e 100, e dois moldes, copinhos de café e barra, com três unidades cada. 
- Barra:
Para cada 180g de gesso
Consistência 70: 126 mL de água
Consistência 100: 180 mL de água
- Copinho de café:
Para cada 150g de gesso
Consistência 70: 105mL de água
Consistência 100: 150mL de água
Devido a má qualidade do gesso inicial, houve a necessidade da produção de uma nova leva de corpos de consistência 100. Ficando então com as consistências 70, 100 e 100*, sendo está última a referente ao exemplar ruim, que, mesmo após tempo muito superior ao de pega, continuou com a superfície úmida.
3.3 Temperatura vs Tempo de pega
Os resultados do experimento, realizad no primeiro dia das práticas, para as amostras de consistência 70% e 100%, assim como seus respectivos gráficos, estão expostas a seguir, estão expostos a seguir:
	Consistência
	100
	70
	Tempo (min)
	Temperatura (°C)
	Temperatura (°C)
	 0.0
	21.5
	21.9
	1.0
	21.9
	22.1
	2.0
	21.6
	22.2
	3.0
	21.6
	22.3
	4.0
	21.8
	22.5
	5.0
	22.0
	22.8
	6.0
	22.4
	23.2
	7.0
	22.3
	23.6
	8.0
	22.6
	24.6
	9.0
	22.8
	25.8
	10.0
	23.0
	27.1
	11.0
	23.8
	28.8
	12.0
	24.7
	31.1
	13.0
	25.5
	33.2
	14.0
	26.3
	35.0
	15.0
	27.6
	35.9
	16.0
	28.4
	36.1
	17.0
	30.1
	36.6
	18.0
	31.1
	36.1
	19.0
	31.9
	36.3
	20.0
	32.1
	36.3
	21.0
	32.4
	36.4
	22.0
	32.2
	35.8
	23.0
	32.4
	35.7
	24.0
	32.3
	35.4
	25.0
	32.2
	35.3
Tabela X – Resultados experimentais obtidos do ensaio temperatura x tempo para consistências 70% e 100%
Podemos ver que os resultados são compatíveis com o esperado. O tempo de pega para as amostras foi diferente para cada consistência - para o corpo com 100% de consistência, a temperatura se estabilizou volta dos 21 minutos, e a temperatura do corpo de de prova de consistência 70% se estabilizou aos 17 minutos; o que corrobora com a expectativa que a amostra com menor consistência tenha tempo de pega menor; também é interessante notar que as temperaturas medidas para a amostra de consistência 100% são menores que para a amostra de consistência 70% - a reação é exotérmica, por isso a temperatura aumenta ao longo da reação de pega; contudo, a água em excesso relativo no corpo de consistência 100% absorve mais esse calor do que no corpo com consistência 70%, devido à alta capacidade calorífica da água, resultando em temperaturas menores.
Por duas vezes tentou-se realizar a duplicata deste teste, a fim de obter um resultado mais acurado. Entretanto, na primeira tentativa o computador travou, e na segunda não havia internet no laboratório, que impossibilitou o login e consequentemente a utilização do computador.
3.4 Relação entre Altura e Tempo de pega
Os resultados obtidos para as análises realizadas, em duplicata, para as amostras de consistência 70% e 100%, assim como seus respectivos gráficos, estão expostos a seguir: 
Tabela X – Resultados experimentais obtidos do ensaio com aparelho de Vicat para consistência 70%
Tabela X – Resultados experimentais obtidos do ensaio com aparelho de Vicat para consistência 100%
Gráfico X – Resultados experimentais obtidos do ensaio com aparelho de Vicat para consistência 70%
Gráfico X – Resultados experimentais obtidos do ensaio com aparelho de Vicat para consistência 100%
Através das medições realizadas neste experimento, foi possível determinar o tempo de início e o tempo de fim de pega. Onde, o primeiro refere-se ao tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou contato com a água, até o instante em que a agulha do aparelho de Vicat não penetrar no fundo da pasta. Já o segundo, ao tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou contato com a água, até o instante em que a agulha do aparelho Vicat não mais deixar impressão na superfície da massa.
Analisando os resultados obtidos, pode-se observar que, para a amostra de consistência de 70%, o início da pega foi dado em um tempo de aproximadamente 6 minutos, enquanto o fim da pega foi dado entre 11 e 12 minutos. Já para a consistência de 100%, o início da pega foi dado entre 11 e 12 minutos e, o fim, em aproximadamente 19 minutos.
Desta forma, podemos observar que o tempo de pega para a amostra de menor consistência é menor. Isto pode ser explicado devido a menor quantidade de água em relação a massa de gesso, o que faz com que haja precipitação do sulfato dihidratado mais rapidamente.
3.5 Absorção de água
O percentual de absorção de água pode ser obtido pela seguinte equação:
Absorção de água (%) = [(Mu - Ms) x 100]Ms
Sendo:
Mu : Massa úmida (g)
Ms : Massa seca (g)
Dados obtidos:
	Consistência
	Amostra
	Ms [g]
	Mu [g]
	Absorção de água (%)
	Absorção de água (%) média
	
70
	1
	52,79
	78,82
	40,31
	
46,69
	
	2
	54,33
	81,48
	49,97
	
	
	3
	52,28
	77,97
	49,14
	
	
100
	1
	40,26
	70,59
	75,34
	
77,09
	
	2
	39,85
	71,15
	78,55
	
	
	3
	40,09
	71,11
	77,38
	
Através dos valores obtidos é possível determinar qual consistência produz corpos de prova com maior porosidade. Uma vez que, para um maior percentual de absorção de água, podemos associar uma maior porosidade do material.
Para a consistência 70, observou-se um percentual médio de água de 46,69%. Um valor menor que o apresentado pela consistência 100, 77,09%.
Sabe-se que quanto maior a consistência, mais espaçamento haverá entre as partículas de gesso, que ao cristalizarem formarão materiais sólidos mais porosos. Portanto, quanto maior a consistência, maior a porosidade que se espera do material e consequentemente maior será o percentual de absorção de água. Sendo assim, os resultados obtidos foram coerentes e podem ser considerados satisfatórios. 	
3.6 Difusão
Abaixo se encontram os resultados obtidos para cada corpo de prova no ensaio de difusão com permanganato, em uma tabela explicitando a altura alcançada pelo permanganato de potássio para cada corpo nos instantes marcados (4, 9 e 14 minutos), junto com a difusão para cada tempo:
	
	4 min
	Dg4 (cm2/s)
	9 min
	Dg9 (cm2/s)
	14 min
	Dg14 (cm2/s)
	70 I
	3,8 cm
	6,02.10-4
	5,7 cm
	6,02.10-4
	7,2 cm
	6,17.10-4
	70 II
	4,1 cm
	7.10-4
	6,2 cm 
	7,12.10-4
	atingiu o topo aos 13 min 35 seg
	-
	70 III
	3,9 cm
	6,24.10-4
	5,9 cm 
	6,45.10-4
	7,4 cm
	6,52.10-4
	100 I
	5,4 cm
	1,215.10-3
	-
	-
	atingiu o topo aos 8 min 54 seg
	-
	100 II
	5,5 cm
	1,26.10-3
	-
	-
	atingiu o topo aos 8 min 15 seg
	-
	100 III
	5,3 cm
	1,17.10-3
	-
	-
	atingiu o topo aos 8 min 28 seg
	-
	100* I
	5,8 cm
	1,40.10-3
	-
	-
	atingiu o topo aos 7 min 30 seg
	-
	100* II
	6,3 cm
	1,65.10-3
	-
	-
	atingiu o topo aos6 min 00 seg
	-
	100* III
	6,2 cm
	1,60.10-3
	-
	-
	atingiu o topo aos 6 min 54 seg
	-
Os resultados são compatíveis com o esperado: não há variação significativa entre as triplicatas, e os corpos de prova com maior consistência apresentam maior difusão, devido à maior proporção de água, que leva a uma maior porosidade no corpo.
Não foi possível tirar as médias das difusões obtidas, pois, para a maioria das amostras, a solução atingiu o topo antes da segunda marca de tempo, e o comprimento das barras não foi medido. Assim, não foi possível traçar o gráfico Dg x t.
4. Conclusão
Com base nos resultados obtidos pode-se observar uma relação entre a consistência do gesso (e, consequentemente, entre a quantidade de água utilizada no preparo das amostras) e as propriedades físicas do mesmo. As amostras de maior consistência apresentaram maior absorção de água e difusão (devido principalmente a sua maior porosidade), maior tempo de pega e menor temperatura máxima durante o endurecimento.
O conhecimento de tais relações é interessante pois permite manipular a consistência gesso durante o processo de fabricação a fim de alterar suas propriedades físicas, para que estas se enquadrem na aplicação desejada.
5. Referências bibliográficas
Profa Jucyara. Apostila de Processos Inorgânicos Experimental - Roteiro de Aulas Práticas. Universidade Federal do Rio de Janeiro. Escola de Química. Departamento de Processos Inorgânicos.
Universidade Federal de Santa Catarina. “Características do Material - Propriedades físico-químicas e mecânicas do gesso”. Faculdade de Arquitetura, UFSC. Disponível em: http://www.arq.ufsc.br/arq5661/trabalhos_2005-1/gesso/material.html