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Química Tecnológica - CEFET MG | 1/2 1. Escopo Preparar solução tampão alcalina de amônia/cloreto de amônia (pH10), a partir de reagentes concentrados (NH4OH) e sólidos (NH4Cl). 2. Campo de Aplicação Atividades rotineiras no laboratório do departamento de química do CEFET-MG. 3. Precauções de segurança 1,2 Utilizar equipamentos de proteção individual e coletiva: Óculos de proteção, jaleco, luvas. Capela de exaustão para manuseio da amônia. 4. Vidrarias Balão volumétrico de 100,0 mL Bastão de vidro Béquer de 50,0 mL Béquer de 250,0 mL Funil de transferência Vidro de relógio pequeno 5. Equipamentos Capela de exaustão pHmetro de bancada Balança analítica 6. Acessórios Argola de ferro Espátula Haste Universal Pipeta Pasteur Pisseta com água destilada 7. Reagentes Cloreto de amônio (NH4Cl) MM= 53,49 g/mol Amônia 28-30% m.m-1 PA ρ = 0,898 g/mL Água destilada 8. Procedimento 8.1 Montar o esquema 1, para transferência analítica da solução, utilizar um suporte universal e uma argola de ferro, reserve. 8.2 Na capela de exaustão medir 1,35 mL de solução de NH3 28-30% (cálculos em anexo) com o auxílio de uma pipeta. 8.3 Transferir a solução da pipeta para um béquer de 100 mL , que foi previamente adicionado cerca de 60 mL de água destilada. Homogeneizar a solução com auxílio de um bastão de vidro. 8.4 Transferir o volume do béquer para um balão volumétrico de 100 mL, com o auxílio de um funil de transferência e um bastão de vidro, de acordo com o esquema 1. 8.5 Com auxilio da pisseta, lavar o béquer, o funil e o bastão de vidro, para retirar o excesso de amônia. Utilizar a água de lavagem para avolumar o balão em 100,0mL, observar o menisco marcado no balão na altura dos olhos. PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO POP 001/17 Versão: 02 Preparo de Solução Tampão de NH3/NH4Cl pH 10 Palavras-Chave: Amônia, cloreto de amônio solução tampão. Elaboração: Társsia A. Ferreira Laboratório de análise química quantitativa por via úmida Elaboração: 04/08/2017 Revisão 1: 25/08/2017 Esquema 1 Química Tecnológica - CEFET MG | 2/2 8.6 Arrolhar o balão e vertê-lo no mínimo três vezes para homogeneização, reserve. 8.7 Com o auxílio da balança analítica e um vidro de relógio medir 0,18g de cloreto de amônio (cálculos em anexo). 8.8 Transferir uma parte da solução de amônia preparada para um béquer de 250 mL ; e em seguida colocar o sólido medido anteriormente. 8.9 Lavar o vidro de relógio com o restante da solução aquosa de amônia afim de retirar os sólidos restantes. 8.10 Homogeneizar a solução tampão pronta e medir o pH com o auxilio de um pHmetro (que deverá ser calibrado utilizando soluções tampão, de acordo com as orientações do fabricante e/ou do procedimento operacional padrão que acompanha o equipamento). 8.11 Caso seja necessário ajustar o pH para 10, adicionar pequenos volumes (gota a gota) de uma solução de HCl 6,0 mol L-1 ou de NaOH 50% m V-1 . 9. Rotulagem e armazenamento 9.1 Transferir a solução preparada para um frasco de vidro plástico, seco e rotulado (data, concentração, solução e responsável). 9.2 Manter a solução em local bem arejado e temperatura ambiente 10. Referências Bibliográficas 1. FISPQ Cloreto de amônio < http://www.quimicamoderna.net.br/fispq/FISPQ_412540.pdf > acesso em 07/08/2017 2. FISPQ Hidróxido de amônia 28-30% < http:// http://www.usiquimica.com.br/adm_img/fispq-14.pdf > acesso em 07/08/2017 3. PEREIRA, J. C.- Análise química quantitativa- Apostila, departamento de química, Setor de química analítica e ambiental- CEFET/MG 11. Anexo (cálculos) ◦ Concentração da base: 0,2 mol.L-1; ◦ pH=14 pOH=4 ; ◦ pKb= 4,76; ◦MM[NH4Cl] = 53,49 g.mol -1 pOH = pKb + log cs/cb → 4 = 4,76 + log cs/cb → log cs/cb = 0,17 → Sabendo que log cs/cb = 0,17 e cb = 0,2 mol.L- 1 → cs = 0,034 mol.L-1 ◦: Hidróxido de amônia (NH4OH) 28-30% m.m -1 PA, ρ = 0,898 g/mL, concentração 0,2mol/l e massa molar da amônia (17,031g/mol ) obtém-se o volume necessário para a preparação da solução tampão PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO POP 001/17 Versão: 02 Preparo de Solução Tampão de NH3/NH4Cl pH 10 Palavras-Chave: Amônia, cloreto de amônio solução tampão. Elaboração: Társsia A. Ferreira Laboratório de análise química quantitativa por via úmida Elaboração: 04/08/2017 Revisão 1: 25/08/2017 m= n x MM m= 17,031 x 0,2 m=3,4g NH3 m em 100mL=0,34 g NH3 28% m.m -1 100g-------28g x------0,34g NH3 x=1,21g NH3 𝑣 = 𝑚 𝑑 𝑣 = 1,21 0,898 v = 1,35mL
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