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(0,25) Universidade Federal do Maranhão - UFMA Bacharelado Interdisciplinar em Ciência e Tecnologia - BICT Química Experimental Prof. Jemmla Trindade Turma 01 / 2016.1 Experimento III Técnicas de aquecimento e Identificação dos cátions Ana Helena Paixão Pereira Ana Regina Martins Neves Anderson Carvalho Silva André Filipe Sousa Morais Paulo Jonatas Costa da Silva 09 de junho de 2016 São Luís – MA 2016 Ana Helena Paixão Pereira Ana Regina Martins Neves Anderson Carvalho Silva André Filipe Sousa Morais Paulo Jonatas Costa da Silva Experimento III Técnicas de aquecimento e Identificação dos cátions Relatório do Experimento III realizado para obtenção de nota da disciplina Química Experimental. São Luís – MA 2016 Resumo (0,90) O teste de chama trata-se de uma técnica bastante simples de espectroscopia que visa a análise qualitativa de cátions presentes nas amostras levadas ao contato com a chama. O método se baseia no espectro de emissão característico que cada elemento emite ao receber energia fazendo com que os cátions que os constituem se excitem. A chama foi proveniente de um bico de Bunsen. Por meio deste relatório descreve-se as observações sobre luminosidade, regiões e temperaturas da chama, neste último caso por meio de um fio de cobre e uma fita de magnésio. Utilizando um béquer e um tubo de ensaio, apresenta-se as técnicas para aquecimento de líquidos nas mesmas. Através de determinados sais, cloretos, observa-se a associa-se a cor da chama com os cátions, associado a elementos químicos metálicos. Introdução (1,5) O teste de chama consiste em observar as mudanças de cores nela ocorrida pela presença de sais e concluir a energia radiante de cada um deles. É muito comum na área da física e da química e bastante utilizado em pesquisas de medicamentos, fogos-de-artifício e as lâmpadas fluorescentes, por exemplo. Em laboratório, é utilizado como técnica rudimentar para a identificação de amostras de composição desconhecida, baseado no mesmo conceito: os cátions metálicos quando são excitados (por exemplo, fornecimento de calor), emitem radiações com diferentes comprimentos de onda. O caráter metálico de um elemento é sua propriedade de reação química, que é consequência de outras propriedades. Um elemento é tanto mais metálico quanto maior for sua capacidade de perder elétrons. Os átomos podem facilmente ganhar ou perder elétrons. Se elétrons são removidos ou adicionados a um átomo neutro, uma partícula carregada chamada íon é formada. Um íon com carga positiva é chamado de cátion; um íon carregado negativamente é chamado de ânion. O cloreto de sódio é um exemplo de composto iônico, que contém tanto íons carregados positiva quanto negativamente. De maneira geral, podemos dizer se um composto é iônico (constituído de íons) ou molecular (formado por moléculas) a partir de sua composição. Normalmente, cátions são íons metálicos, enquanto ânions são íons não-metálicos. Consequentemente, compostos iônicos são em geral combinações de metais e não-metais, como em NaCl. Em contraste, compostos moleculares são quase sempre constituídos de não metais, como no H2O. (BROWN, 2005). Bico de Bunsen é um equipamento usado no laboratório como fonte de calor. É um queimador de gás semelhante aos existentes nos fogões a gás domésticos. O gás comum de cozinha consiste de uma mistura contendo principalmente propano e butano, e pode reagir com o oxigênio do ar em reação muito exotérmica, produzindo grande quantidade de calor. A análise espectral consiste num de conjunto de técnicas que permitem a identificação de elementos químicos de um composto, pela análise dos espectros obtidos. Cada elemento emite diferentes conjuntos de radiações, pelo que os espectros são únicos para cada elemento, o que nos permite a identificação. Um cloreto trata-se de um sal inorgânico onde está presente como ânion (partícula carregada negativamente) o átomo de cloro monovalente, e um cátion metálico. Possuem uma grande importância comercial. Antes de aquecer qualquer substância, é necessário conhecer a sua natureza. O uso da chama direta em laboratório restringe-se ao aquecimento de sólidos e líquidos não inflamáveis, a não ser que condições extremas de segurança sejam tomadas. A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de ideias e métodos que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. A análise qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma amostra. A análise quantitativa determina as quantidades relativas das espécies, ou analitos, em termos numéricos. A química analítica é empregada na indústria, na medicina e em todas as outras ciências. Materiais e Métodos (0,80) Materiais Técnicas de Aquecimento – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimentos de Tubos de Ensaio e Béquer Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fita de magnésio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa; Pinça metálica; Béquer de 100ml. Identificação de Cátions – Identificação de Cátions por Teste de Chama 6 Vidros de relógio; Fósforos; Álcool em gel; Espátula; Cloreto de sódio – NaCl; Cloreto de cobre – CuCl; Cloreto de lítio – LiCl; Cloreto de bário – BaCl2; Cloreto de cálcio – CaCl2; Cloreto de estanho – SnCl2. Métodos Técnicas de Aquecimento – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimentos de Tubos de Ensaio e Béquer Luminosidade da Chama – Fechou-se a entrada de ar, abriu-se lentamente a válvula de gás e aproximou-se a chama (obtendo-se uma cor amarela); logo depois abriu-se a entrada de ar lentamente (obtendo-se a chama azul). Em seguida, acendeu-se o bico de Bunsen em chama luminosa (amarela). Colocou-se um pouco de água na cápsula de porcelana e segurou-se a mesma sobre a chama entre 2 e 3 segundos, observando-se o resultado. Regiões da Chama – Ajustou-se o bico e a velocidade do gás para chama não luminosa e observou-se as zonas da mesma. Temperatura da Chama – Colocou-se, por aproximadamente 30 segundos, separadamente, o fio de cobre e a fita de magnésio na chama não luminosa, observando-se a diferença de reações dos materiais. Aquecimento de líquidos em um béquer – Houve a simulação (DETALHAR) do aquecimento da vidraria, para análise de manuseio. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio – Houve a simulação (DETALHAR) do aquecimento da vidraria, para análise de manuseio. Identificação de Cátions – Identificação de Cátions por Teste da Chama Primeiramente, colocou-se álcool gel em cada vidro de relógio e pôs-se fogo, apagando-se a luz do ambiente. Em seguida, colocou-se, em cada vidro de relógio, os cloretos listados. Observou-se a diferença de cor, pela distinção dos metais presentes nos sais. Resultados e Discussões (3,8) Teste da Chama Consiste em observar as mudanças de cores nela ocorrida pela presença de sais e concluir a energia radiante de cada um deles. Para realizar o procedimento é necessário que utilizemos o bico de Bunsen como fonte de calor, porém para manusear o instrumento é preciso que tenhamos o domínio do aparelho, e para conhecê-lo melhor, vamos detalhar de maneira que possa ser utilizado sem riscos. O bico de Bunsen é composto por: - Regulador de ar: Para regular a entrada de oxigênio que entra no aparelho. - Entrada de Gás: Tubo por onde entra o gás. - Chaminé: Local onde para o gás. - Suporte: Fixa o aparelho na mesa. - Espalha chamas: Pequeno aparelho que fica na ponta da chaminé, que poder ser removido se necessário. Após analisar sobre o instrumento, podemos manipulá-lo sem riscos, mas sempre atento aos cuidados para segurança pessoal. Como utilizar o Bico de Bunsen: 1º Ligue o registro. 2º Certifique-se que o suporte está fixo. 3º Acenda o fósforo antes de ligar o registro do bico. Obs.: Nunca faça o oposto, pois o gás se propaga muito rápido podendo causar queimaduras.4º Ligue o registro já com o fósforo sob a chaminé. 5º Regule de acordo com a experiência na entrada de oxigênio. Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de Tubos de Ensaio e Béquer Luminosidade da chama Ao movimenta-se cada parte ajustável do bico de Bunsen, observou-se certas particularidades da chama. Após ligado, houve a emissão de uma chama de cor alaranjada. Abrindo-se lentamente a entrada de ar, observou-se uma chama de cor azul. O bico de Bunsen possui em sua base um regulador de entrada de ar para controlar o tipo de chama: quando o anel está fechado, a chama torna-se amarela e relativamente e a combustão é incompleta (chama luminosa). Quando o anel está aberto, aumentando a entrada de ar, a cor azul da chama indica que a mistura gasosa foi otimizada, e, portanto, a chama está na temperatura mais quente possível (chama não luminosa). Ao segurar a cápsula sobre a chama luminosa, observou-se um depósito preto formado. Nessas condições, não ocorre combustão completa do gás: forma-se muito carbono (em forma de fuligem) que não acaba de queimar e deposita-se em qualquer objeto que for colocado na chama, deixando o objeto negro de fuligem; essas partículas que não se queimam ficam incandescentes na chama, deixando-a amarela e muito luminosa (como a chama de uma vela). Para que ocorra a combustão completa (e assim evitando a fuligem e obtendo mais calor), é necessário misturar o gás com um pouco de ar antes que ele se queime. A cápsula de porcelana é usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de misturas. A finalidade da água foi evitar o aquecimento de mesma, evitando uma possível quebra do material. Regiões da Chama Ao ajustar o bico e a velocidade do fluxo de gás para obter a chama não luminosa, observou-se que a chama formou um cone. Com base nisso, distinguimos as zonas da chama; - Zona neutra da chama: Região próxima da boca do tubo; nela não ocorre combustão do gás. É considerada fria se comparada às outras regiões, com temperaturas em torno de 300ºC. - Zona redutora da chama: Fica acima da zona neutra e forma um pequeno “cone”, nela se inicia a combustão do gás. A temperatura é bem inferior à da zona oxidante, abaixo de 1540°C. - Zona oxidante da chama: Compreende toda a região acima e ao redor da zona redutora; nela a combustão do gás é completa. Temperaturas de 1560 -1540°C. Temperatura da chama: Colocou-se na chama não luminosa, por aproximadamente 30 segundos, separadamente, um fio de cobre e uma fita de magnésio, observando-se a diferença de reações dos materiais, já que o fio de cobre apresentou um luminosidade na região aquecida, no entanto, não sofreu grandes alterações; no caso da fita de magnésio, sofreu alterações bruscas logo nos primeiros momentos de contato com a chama. Levando em consideração que o cobre funde a 1083ºC e o Magnésio a 650ºC, explica-se tais diferenças de comportamento. Aquecimento de líquidos em um béquer Na simulação para aquecimento de líquidos em um béquer, demostrou-se as técnicas de manuseio e cuidados a serem tomados. Um béquer nunca pode ser aquecido diretamente no bico de Bunsen, pra tal fim, utiliza-se a tela de amianto, uma tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás ou colocados sobre chapas de aquecimento. Colocou-se o béquer sobre um anel adaptado a um suporte universal, com uma tela de amianto. Aquecimento de líquidos em um tubo de ensaio Na simulação para aquecimento de líquidos em um tubo de ensaio, mostrou-se as técnicas de manuseio e cuidados a serem tomados a fim de garantir a segurança, já que esta vidraria pode ser aquecida diretamente no bico de Bunsen. Segurou-se a vidraria com uma pinça de madeira, próximo a sua boca, agitando brandamente e com uma leve inclinação para a direção onde não havia pessoas. Identificação de Cátions por Teste de Chama Colocou-se álcool gel em cada vidro de relógio, pôs-se fogo e apagou-se a luz do ambiente. Em seguida, adicionou-se em cada vidraria cloretos distintos e observou-se as cores das chamas obtidas. Segue a tabela, em ordem de realização do procedimento, com os respectivos resultados: Substância Metal Presente Cor da Chama Cloreto se Sódio – NaCl Sódio – Na Laranja Cloreto de Cobre – CuCl Cobre – Cu Esverdeado Cloreto de Lítio – LiCl Lítio – Li Rosa Escuro Cloreto de Bário –BaCl2 Bário – Ba Amarelo Cloreto de Cálcio – CaCl2 Cálcio – Ca Vermelho Cloreto de Estanho –SnCl2 Estanho - Sn Lilás Na tabela seguinte, estão contidas as cores das chamas disponíveis na literatura: Substância Metal Presente Cor da Chama Cloreto se Sódio – NaCl Sódio – Na Amarelo Alaranjado Cloreto de Cobre – CuCl Cobre – Cu Verde Azulado Cloreto de Lítio – LiCl Lítio – Li Magenta Cloreto de Bário –BaCl2 Bário – Ba Verde Amarelado Cloreto de Cálcio – CaCl2 Cálcio – Ca Vermelho Cloreto de Estanho –SnCl2 Estanho - Sn Laranja As diferenças entre os resultados obtidos e os resultados esperados por ser explicados pelo fato de utilizar-se primeiro, no procedimento, o cloreto de sódio que normalmente contamina as demais amostras, adulterando os resultados; por este motivo, deve ser deixado por último. Nesta atividade devem ser tomadas algumas medidas de segurança. Após a utilização de cada composto devem fechou-se bem e foram mantidos longe de qualquer chama ou fonte de ignição. Questões e Discussões 1. Qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama não luminosa e qual produz chama luminosa? O ajuste da entrada de ar. Fechada, produz a chama luminosa; aberta, produz a chama não luminosa. 2. No que consiste o depósito preto formado na cápsula? Por que se coloca água na cápsula? De carbono em forma de fuligem que não acaba de queimar e deposita-se em qualquer objeto que for colocado na chama, deixando o objeto negro. A finalidade da água é evitar o aquecimento da cápsula e evitar também a quebra da mesma. 4. O que é análise química qualitativa? Trata da determinação dos constituintes (elementos, grupos de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura. O elemento ou íon a ser determinado é tratado de maneira a se transformar num composto que possua certas propriedades que lhe são características. 5. Quais as zonas da chama (do Bico de Bunsen)? - Zona neutra da chama: Região próxima da boca do tubo; nela não ocorre combustão do gás. Temperaturas em torno de 300ºC. - Zona redutora da chama: Se inicia a combustão do gás. Temperaturas abaixo de 1540°C. - Zona oxidante da chama: A combustão do gás é completa. Sua temperatura pode chegar a 1560 °C. 6. Compare as cores observadas experimentalmente com as cores disponíveis na literatura. Justifique as possíveis diferenças. Pelo fato de utilizar-se primeiro, no procedimento, o cloreto de sódio que normalmente contamina as demais amostras, adulterando os resultados; por este motivo, deve ser deixado por último. Discussões Complementares 1. Em que se fundamenta o teste de Chama? Fundamenta-se na ideia de que os sais, quando sujeitos a elevadas temperaturas, veem os seus íons metálicos (os cátions) passarem do estado fundamental a estados excitados, posteriormente, emitindo radiações de cor característica, sob a forma de uma chama colorida. A cor da chama é característica de cada elemento e permite uma primeira identificação. No entanto, essa identificação só fica completa com a análise do espectro dessa chama, com um espectroscópio, comparando o espectro obtido com os espectros de referência. 2. O teste da chama pode ser aplicado a todos os metais? Não. Alguns metais podem difundir a mesma cor entre si, ou a cor da chama, não sendo possível identificá-los através deste teste. 3. Qual a diferença entre “espectro eletromagnético” e “espectro atômico”? Espectroeletromagnético é o intervalo completo da radiação eletromagnética, que contém desde as ondas de rádio, o infravermelho, a luz visível, os raios ultravioletas, o raio X, até a radiação gama. Espectro atômico é o espectro de riscas produzido quando átomos emitem radiações. Conclusão (0,80) Vimos a maneira mais segura para realizar experimentos que envolvam aquecimento de líquidos em béquer ou tubo de ensaio. O bico de Bunsen queima em segurança um fluxo contínuo de gás sem haver o risco da chama se propagar pelo tubo até o depósito de gás que o alimenta. Porém, seu uso não é aconselhável para aquecimento direto de recipientes com líquidos ou sólidos inflamáveis. A chama produzida no bico de Bunsen apresenta diferentes regiões de temperatura que podem ser utilizadas de acordo com a finalidade a que se propõe a experiência. Observou-se também a diferença entre chama luminosa e chama não luminosa. A análise elementar por via seca é bastante útil na identificação de alguns compostos pelos seus espectros de emissão. Esta atividade experimental é relativamente simples, mas deve-se ter alguns cuidados visto que estamos a trabalhar com chamas, que podem pôr em risco o local de trabalho (incêndio) ou provocar queimaduras graves na pele. Por meio do Experimento III demostra-se o uso correto de um bico de Bunsen. Concluiu-se também que a ordem de realização do procedimento afeta diretamente os resultados, visto que pode haver contaminações das substâncias. Referências Bibliográficas (0,5) BROWN, T.L.; BURSTEN, B.E.; LEMAY, H.E. Química – A Ciência Central. 9ª edição. Editora Prentice Hall Brasil, 2005. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G.; DONATE, P. M. Fundamentos de Química Experimental Vol. 53 EdUSP, 2004 PAWLOWSKY, A.M.; et al. Experimentos de Química Geral. 2ª edição. Curitiba: Departamento de Química da Universidade Federal do Paraná (UFPR), 1996. OSRAM. “Lâmpadas Fluorescentes.” Disponível em: http://www.osram.com.br/osram_br/noticias-e-conhecimento. Acesso em: 14/06/16, às 21:22. “Teste da Chama.” Disponível em: http://www.infoescola.com/quimica/teste-da-chama. Acesso em: 15/06/16, às 20:15. “Teste de Chama”. Disponível em: http://muitomaisquimica.blogspot.com.br/2010/10/teste-de-chama.html. Acesso em: 13/06/16, às 15:10.
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