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Universidade Federal do Rio de Janeiro Instituto de Química Departamento de Química Analítica x Prática N°05: Análise Qualitativa de Cátions (Íons metálicos) Relatório de trabalho cientifico Rio de Janeiro 11/09/2017 x Prática N°05: Análise Qualitativa de Cátions (Íons metálicos) NUTRIÇÃO 2017/2 Professor(a): Marlice Aparecida Sípoli Marques Disciplina: Química A Experimental – IQA 112 Turma: Turma INC Rio de Janeiro 11/09/2017 1. Introdução A análise qualitativa das substâncias inorgânicas trata da determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. É possível identificar quase todos os átomos da tabela periódica com os solventes corretos, eles são divididos em 5 grupos com características muito especificas. No presente relatório irão ser trabalhado os grupos 3 (sendo dividido em A e B), 4 e 5. A separação de cátions é baseada na solubilidade dele no solvente. Cada elemento possui uma constante de solubilidade (Kps), quanto maior for esse valor maior vai ser a facilidade de ocorrer uma separação por precipitação. 2. Objetivo Identificar os cátions pré-determinados empregando reagentes de grupo e reagentes específicos que propiciem a precipitação seletiva dos mesmos. I) Grupo III A (Ferro III - Fe3+) - Materiais e reagentes: Tubos de ensaio; Pipeta Pasteur; Bastão de vidro; Papel de tornasol rosa; Centrífuga; Béquer de 100 mL Solução de Fe3+; NH4Cl sólido; NH4OH; HCl diluído; Solução de NH4SCN; Solução de K4[Fe(CN)6] 4.1 Resultado e discussão -Ferro III (Fe3+, Kps Fe(OH)3 = 3,8 x 10-38) Ensaio de grupo: Depois de misturar num tubo de ensaio 5 gotas da solução de íons Fe3+ (cor inicial: âmbar), NH4Cl sólido e 5 gotas de NH4OH diluído e agitar, verifica-se o pH da solução com o papel de tornassol rosa, que fica imediatamente azul, indicando que o meio está básico. Leva-se o tubo à centrífuga por 1 minuto, observando a formação de precipitado; a parte líquida é descartada no frasco de rejeito químico. Reação química: Fe3+ + 3OH- ⇌ Fe(OH)3 ↓ Cor do precipitado: âmbar Reagente de grupo: NH4Cl; NH4OH Ensaio para dissolver o precipitado: Sobre o precipitado formado no item anterior, adiciona -se HCl diluído, agita-se até solubilizar completamente. Reação química: Fe(OH)3↓ + 3HCl ⇌ FeCl3 + 3H2O Cor da fase aquosa: Amarela Ensaio específico: Transfere-se metade do volume da solução do tubo para um outro. Adiciona-se 8 gotas de solução de NH4SCN a um e 8 gotas de solução de K4[Fe(CN)6] ao outro e se observa. Obs: o símbolo “↓” significa que a substancia foi obtida em forma de precipitado. NH4SNC K4[Fe(CN)6] Reação química FeCl3 + NH4SCN ⇌ Fe(SCN)3 + NH4Cl FeCl3+ K4[Fe(CN)6] ⇌ KFe[Fe(CN)6] ↓ + 3KCl Cor do precipitado ou da solução Vermelho-sangue Azul da prússia II) Grupo III B (Zinco – Zn2+ e Manganês - Mn2+ ) 3.2 - Materiais e reagentes: Tubos de ensaio; Pipeta Pasteur; Bastão de vidro; Papel de tornassol rosa; Centrífuga; Béquer de 100 mL Solução de íons Zn2+; NH4Cl sólido; NH4OH diluído; Tioacetamida (TAA) Solução de K2CrO4 Solução de NH4OH Solução de K4[Fe(CN)6] Solução de íons Mn2+; 4.2 - Resultado e discussão - Zinco (Zn2+ - Kps ZnS = 1 x 10-23) Ensaio de grupo: Depois de misturar em um tubo de ensaio 5 gotas de Zn2+, NH4Cl sólido e NH4OH diluído, agita-se e verifica-se o pH da solução com o papel de tornassol rosa, que fica azul, indicando o meio básico. Acrescenta-se tioacetamida (TAA) e leva-se o tubo para o banho-maria, agitando continuamente até formar precipitado; então, o tubo é levado à centrífuga. Após isso, descarta-se a fase aquosa no frasco de rejeito. Reação química: Zn2+ + S2- ⇌ ZnS↓ Cor do precipitado: Branco Reagente de grupo: tioacetamida (TAA) / NH4Cl S2- / -OH Obs: Não é realizado ensaio específico. - Manganês (Mn2+, Kps MnS = 1,4 x 10-15) Ensaio de grupo: Depois de misturar num tubo de ensaio 5 gotas da solução de Mn2+, NH4Cl sólido e 5 gotas de NH4OH diluído, agita -se com o bastão de vidro e verifica-se o pH com o papel de tornassol rosa. Adiciona-se 5 gotas de tioacetamida (TAA) e leva -se o tubo ao banho-maria, agitando continuamente. Quando ocorrer a formação de precipitado, levar o tubo à centrífuga e depois se descarta a fase aquosa no frasco de rejeito químico. Reação química: Mn2++ S2- ⇌ MnS↓ Cor do precipitado: Salmão Reagente de grupo: tioacetamida (TAA) / NH4Cl S2- / -OH Obs: Não é realizado ensaio específico. III) Grupo IV (Cálcio – Ca2+) 3.3 - Materiais e reagentes: Tubos de ensaio; Pipeta Pasteur; Bastão de vidro; Papel de tornassol rosa; Centrífuga; Béquer de 100 mL Solução de íons de Ca2+ NH4Cl sólido NH4OH diluído (NH4)2CO3 diluído HCl diluído (NH4)2C2O4 4.3 - Resultado e discussão -Cálcio (Ca2+, Kps CaCO3 = 4,8 x 10-3) Ensaio de grupo: Adiciona-se 5 gotas de solução e Ca2+, NH4Cl sólido e 5 gotas de NH4OH em um tubo de ensaio e agita-se. Acrescenta-se (NH4)2CO3 até a solução ficar alcalina, verificando com o pape l de tornassol rosa, que deve ficar azul. Observa-se a formação de precipitado e leva-se o tubo à centrífuga. Depois da centrifugação, a fase aquosa é descartada no frasco de rejeito químico. Reação química: Ca2+ + (NH4)2CO3 → CaCO3↓ Cor do precipitado: Branco Reagente de grupo: (NH4)2CO3 NH4OH/NH4Cl Ensaio para dissolver o precipitado: Sobre o precipitado formado no item anterior, adiciona -se HCl diluído, agita-se com o bastão de vidro até que se dissolva. Reação química: CaCO3↓ + HCl → CO2↑ + H2O + Ca2+ Cor da fase aquosa: incolor Ensaio específico: Adicionar NH4OH e, posteriormente, 5 a 8 gotas d e (NH4)2C2O4. Agitar e observar. Reação química: Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓ Cor do precipitado: Branco IV) Grupo V (NH4+, K+, Mg2+ e Na+) 3.4 - Materiais e reagentes: Papel de tornassol rosa Vidro de relógio Frasco lavador Proveta graduada de 10 mL Béquer de 50 mL Água destilada Solução de NH4+ NaOH diluído Tubos de ensaio Centrífuga Solução de íons K+ HClO4 Solução de íons Mg2+ Magneson Bastão de vidro Solução de íons Na+ Acetato de uranila e zinco 4.4 - Resultado e discussão -Amônio (NH4+): Ensaio específico: Em um béquer de 50 mL, mistura-se 1mL de solução de NaOH diluído e 1 mL de solução de NH4+. Rapidamente, veda-se o béquer com um vidro de relógio com um pedaço de papel de tornassol no fundo. Reação química: NH4+ + OH- ⇌ NH3↑ + H2O Cor do papel de tornassol antes e após a reação química: Rosa → Azul -Potássio (K+): Ensaio específico: 4 gotas de solução de K + e 5 gotas de HClO4 são transferidos para um tubo de ensaio, que é levado à centrífuga. Reação química: K+ + HClO4 → KClO4 ↓ + H+ Cor e aspecto do precipitado: Branco cristalino -Magnésio (Mg2+): Ensaio específico: Transfere-se para um tubo de ensaio 5 gotas de solução de Mg+2, 1 gota de magneson e 3 gotas de NaOH até a solução ficar azul, agita-se e observa-se a formação de precipitado. Depois, faz-se a mesma coisa, adicionando-se água destilada ao invés de Mg+2. Cor e aspecto do precipitado: Cera Azul (com Mg2+), roxo (sem Mg2+) -Sódio (Na+): Ensaio específico:Adiciona-se 5 gotas de solução de Na+ e 8 gotas de a cetato de uranila e zinco. Agitar e centrifugar. Cor e aspecto do precipitado: Amarelo cítrico cristalino Reação química: Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9 CH3COO- ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9.9H2O(s) 5. Conclusão: Portanto, pode-se dizer que na aula experimental em questão é possível identificar, avaliar e classificar os cátions através das experiências. Inicialmente, identificando o grupo pelo ensaio de grupo e posteriormente, descobrindo o cátion com o ensaio específico. A partir de então, após a análise dos 5 grupos, é possível a identificação de cada um, pois suas características já são conhecidas. 6. Referências: INFO ESCOLA. Analise qualitativa. Disponível em: http://www.infoescola.com/quimica/analise-qualitativa/. Acesso em: 12 de Setembro de 2017. MUNDO EDUCAÇÃO. Efeito do Íon Comum. Disponível em: http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/efeito-ion-comum.htm. Acesso em: 12 de Setembro de 2017. CONSTANTES DE PRODUTO DE SOLUBILIDADE (25°C). Disponível em: http://www.uff.br/gqaanaliseinstrumental/principal/const_acronimos/lv_Kps. Acesso em: 13 de Setembro de 2017. MELHOR COM SAÚDE. Os grandes benefícios do magnésio. Disponível em: https://melhorcomsaude.com/grandes-beneficios-magnesio. Acesso em: 13 de Setembro de 2017. Apostila de Química Analítica Experimental para Nutrição 2017/2 Pesquisas Bibliográficas: Oque é a reação do íon comum para diminuir a alcalinidade? R: O principio de Le Chatelier diz que quando se aplica uma força sobre determinado equilíbrio químico, a sua tendência é se reajustar para minimizar os efeitos dessa força, procurando voltar à situação de equilíbrio inicial. É exatamente isso o que ocorre quando adicionamos a um equilíbrio iônico um íon já existe no meio. Nesse momento o equilíbrio será deslocado no sentido de diminuir a concentração em quantidade de matéria do íon em questão. Porque os cátions do grupo 2 precipitam com sulfeto em meio Ácido e os do grupo 3B precipitam em meio alcalino? R: O terceiro grupo inclui íons que formam sulfetos insolúveis em solução básica. Os reagentes são semelhantes a estes do grupo 2, mas a separação é conduzida a um pH de 8-9. Ocasionalmente, uma solução tampão é utilizada para garantir esse pH. Os cátions desse grupo não reagem nem com ácido clorídrico diluído, nem com sulfeto de hidrogênio, em meio ácido. No entanto, eles formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II), níquel (II), ferro (II), ferro (III), crômio (III), alumínio (III), zinco (II) e manganês (II). Explique porque o ferro precipita quando a concentração de OH- é elevada? R: Quanto maior a concentração de OH-, mais átomos estarão disponíveis para reagir com o Fe3+, e portanto, haverá mais formação do produto Fe(OH)3 que é insolúvel em meio alcalino, precipitando-se. Qual a função do Magnésio no corpo humano? R: Dentre alguns de seus muitos benefícios, podemos destacar: – Diminui a atividade dos radicais livres nas células, visto que os mesmos provocam o envelhecimento celular. Logo, o magnésio ajuda a conservar a juventude e diminui o risco de envelhecimento precoce. – Melhora o funcionamento cardíaco. Ajuda na prevenção de espasmos das artérias coronárias e as arritmias. – Ajuda a limpar as artérias, segundo um estudo realizado para o City of Hope Medical Center em Duarte na Califórnia (EUA). – Diminui os problemas da hipertensão. – Ajuda na prevenção das complicações do diabetes. – Mantém os ossos saudáveis.
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