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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS DALILA TEIXEIRA RODRIGUES (201310659) REBECA ABREU DE ABREU (201310668) ESTEQUIOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO DO PbI2 ILHÉUS-BAHIA 2013 i SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 1 2 OBJETIVOS .......................................................................................................... 2 3 PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................. 2 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................... 3 5 CONCLUSÕES ..................................................................................................... 8 6 REFERÊNCIAS .................................................................................................... 8 7 ANEXO 1- QUESTIONÁRIO............................................................................... 9 1 1. INTRODUÇÃO A estequiometria é tida como o estudo sistemático da quantidade de reagentes e produtos em uma reação química. A estequiometria é baseada em dois fundamentos: na Lei da conservação das massas e na Lei das proporções definidas, ditadas por Lavoisier e Proust, respectivamente. A Lei de conservação das massas parte da afirmação de que a matéria não pode ser criada nem destruída, ou seja, a quantidade de massa existente antes de uma reação é igual à massa após a reação (CHANG, 2010). A Lei das proporções definidas defende a unicidade inicial dos compostos. De acordo com esta, os elementos podem se combinar para gerar mais de um composto, mas as proporções em massa dos elementos que o constituem permanece constante para qualquer quantidade de amostra analisada (CHANG, 2010). O estudo da estequiometria permite a previsão da formação de produtos a partir dos reagentes, prevendo, por exemplo, o rendimento de reações. A quantidade de produto formado e as proporções entre os compostos também é material de estudo da estequiometria. Em reações químicas, a partir da Lei de proporções definidas têm-se que a quantidade de produtos formada depende da quantidade de reagente disponibilizada. Se numa reação química, um dos reagentes encontra-se falta em relação ao outro dentro de suas proporções estequiométricas este reagente é chamado de reagente limitante, enquanto o que se encontra em maior quantidade é chamado de reagente em excesso (ATKINS, JONES; 2001). A estequiometria é a base das técnicas de química analítica. Na análise de gravimetria por precipitação, por exemplo, utilizada para a determinação de concentração de compostos causa-se a precipitação de um composto a partir de uma reação. Tal precipitado é pesado e a quantidade de substância na alíquota de uma das soluções reagentes pode ser calculada a partir das relações estequiométricas da reação recorrente (ATKINS, JONES; 2001). . 2 2. OBJETIVOS - Verificar experimentalmente a Lei da conservação das massas e a Lei das proporções definidas; - Aplicar a prática de análise gravimétrica ao estudo da estequiometria da precipitação do iodeto de chumbo (PbI2); - Determinar a concentração de amostras de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) e acetato de chumbo (PbCHCOOH). 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiais utilizados 3.1.1 Procedimento Experimental 1- Obtenção do iodeto de chumbo 2 pipetas graduadas de 10 mL; Pêra; 5 béqueres; 1 funil de vidro; Papéis-filtro; Solução de acetato de chumbo 0,1 mol/L; Solução de iodeto de potássio 0,2 mol/L; Balança analítica. 3.1.2 Procedimento experimental 2- Determinação de concentração de amostras desconhecidas 2 pipetas volumétricas de 5 mL; Pêra; 9 béqueres; 1 funil de vidro; Papéis-filtro; Solução de acetato de chumbo de concentração desconhecida; Solução de nitrato de chumbo de concentração desconhecida; Solução de iodeto de potássio 0,2 mol/L; Balança analítica. 3 3.2. Métodos utilizados 3.2.1. Obtenção do iodeto de chumbo Com o auxílio da pipeta graduada transferiu-se 5 mL da solução iodeto de potássio 0,2 mol/L para um béquer. Adicionou-se, com pipeta graduada, 2 mL da solução de acetato de chumbo 0,1 mol/L ao béquer e agitou-se levemente até o fim da reação de precipitação e reservou-se. Pesou-se o papel-filtro anotando a sua massa. Montou-se o papel-filtro sobre o funil e realizou-se a filtração da mistura reacional. Ao fim da filtração retirou-se o papel com o filtrado e aguardou-se a secagem completa. Pesou-se novamente o filtro. Anotaram-se os resultados observados. Repetiu-se todos os procedimentos anteriores por sua vez substituindo os volumes de solução de acetato de chumbo por 3 mL, 4 mL, 5 mL e 6 mL para cada béquer. 3.2.2. Determinação de concentração de amostras desconhecidas Com o auxílio da pipeta graduada transferiu-se 5 mL da solução de iodeto de potássio 0,2 mol/L para um béquer. Adicionou-se, com pipeta graduada, 5 mL da solução A de acetato de chumbo de concentração desconhecida ao béquer e agitou-se levemente até o fim da reação de precipitação e reservou-se. Pesou-se o papel-filtro anotando a sua massa. Montou-se o papel-filtro sobre o funil e realizou-se a filtração da mistura reacional. Ao fim da filtração retirou-se o papel com o filtrado e aguardou-se a secagem completa. Pesou-se novamente o filtro. Anotaram-se os resultados observados. Repetiu-se todos os procedimentos anteriores para mais 4 béqueres por sua vez substituindo a solução de acetato por solução de nitrato de chumbo, também de concentração desconhecida, rotuladas apenas como solução B, C e D. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados referentes às práticas experimentais estão apresentados a seguir. 4.1. Obtenção do iodeto de chumbo A reação entre o acetato de chumbo e do iodeto de potássio possui a seguinte equação iônica simplificada: 2𝐼− 𝑎𝑞 + 𝑃𝑏2+ 𝑎𝑞 → 𝑃𝑏𝐼2(𝑠) 4 Portanto, conforme aumenta a quantidade de acetato de chumbo, a quantidade de precipitado deve aumentar em mesma proporção caso a quantidade de iodeto de potássio seja suficiente. A Tabela 1 a seguir apresenta os valores de massa de precipitado obtidos na reação do acetato de chumbo com o iodeto de potássio. Tabela 1. Massa de precipitado (PbI2) para cada volume de solução acetato de chumbo utilizada. Amostra Volume de solução Acetato de chumbo 0,1 mol/L (mL) Massa de precipitado (g) 1 2 0,1714 2 3 0,1787 3 4 0,1958 4 5 0,1882 5 6 0,1843 A Figura 1 a seguir mostra o gráfico definido pelos valores encontrados no experimento: Figura 1. Massa de precipitado PbI2 por volume de solução acetato de chumbo 0,1 mol/L Tendo em vista que a proporção entre a quantidade de acetato de chumbo reagente e a formação de iodeto de chumbo é constante, o gráfico deveria possuir uma forma linear até a 0,1714 0,1787 0,1958 0,1882 0,1843 0,1 0,2 0 1 2 3 4 5 6 7 M as sa d e p re ci p it ad o P b I 2 (g ) Volume de solução Acetato de chumbo 0,1 mol/L (mL) 5 sua estabilização quando houvesse um ponto de excesso de acetato de chumbo. Porém isto não fora observado, ou seja, o gráfico se manteve crescente, mas em dado momento começou a declinar. Este resultado para a massa deprecipitado pode ter sido causado por erros no momento da medida de volume dos reagentes para a reação, ou pela excessiva saturação do meio causando a queda na formação do precipitado devido à diminuição do contato entre os íons em solução. A perda de precipitado no momento da transferência ao funil para a filtração também pode ser um dos motivos deste resultado, uma vez que por ser insolúvel em água, a utilização desta na remoção dos resíduos do béquer não se torna deveras eficiente. Sendo constante a quantidade em mols de reagente em cada unidade de volume, e suas concentrações conhecidas, o número de mols de cada composto na reação explicitada pode ser obtido a partir da eq. (1): 𝑛 = 𝑉𝑀 (1) Sendo n, V e 𝑀 , o número de mols, volume utilizado e a molaridade da solução, respectivamente. A partir da equação (1) calculou-se a quantidade em mols de reagentes utilizados: Para a solução de iodeto de potássio: 𝑛 = 𝑉𝑀 = 5 × 10−3𝐿 . 0,2 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 1 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 Para a solução de acetato de chumbo: Na amostra 1: 𝑛 = 𝑉𝑀 = 2 × 10−3𝐿 . 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0,2 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 Na amostra 2: 𝑛 = 𝑉𝑀 = 3 × 10−3𝐿 . 0,1𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0,3 × 10−3𝑚𝑜𝑙 Na amostra 3: 𝑛 = 𝑉𝑀 = 4 × 10−3𝐿 . 0,1𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0,4 × 10−3𝑚𝑜𝑙 Na amostra 4: 6 𝑛 = 𝑉𝑀 = 5 × 10−3𝐿 . 0,1𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0,5 × 10−3𝑚𝑜𝑙 Na amostra 5: 𝑛 = 𝑉𝑀 = 6 × 10−3𝐿 . 0,1𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0,6 × 10−3𝑚𝑜𝑙 A Tabela (2) a seguir relaciona as quantidades calculadas: Tabela 2. Relação entre o nº de mols de iodeto de potássio e acetato de chumbo utilizado nas amostras. Amostra Nº de mols de iodeto de potássio (nPbI2 x10 -3) Nº de mols de acetato de chumbo (nacetato x10 -3) 1 1 0,2 2 1 0,3 3 1 0,4 4 1 0,5 5 1 0,6 Como a relação entre os reagentes, iodeto de potássio e acetato de chumbo, é de 2:1, então a partir da tabela é possível visualizar que na amostra 5, o reagente limitante passa a ser o acetato de chumbo, então a massa de precipitado formada seria igual à produzida na amostra 4, que é o ponto limite. Isto de fato acontece, porém com pequena diferença. Como a quantidade em mols de acetato de chumbo utilizada é igual à quantidade em mols de iodeto de chumbo formada quando este é o reagente limitante, então pode - se calcular a massa que deveria ter sido aferida durante o experimento. A massa molar do PbI2 é de 461, 01g/mol então a massa que deveria ser formada para as amostras é dada na Tabela 3: Tabela 3. Massa teórica de precipitado que deveria ter sido formada para cada amostra Amostra Nº de mols de acetato de chumbo (nacetato x10 -3) Massa de PbI2 1 0,2 0,0922 2 0,3 0,1383 3 0,4 0,1844 4 0,5 0,2305 5 0,6 0,2305 O que demonstra que o desvio entre os resultados teóricos e experimentais para o processo de precipitação do iodeto de chumbo fora muito acentuado. 7 3.2.2. Determinação de concentração de amostras desconhecidas A reação do nitrato de chumbo e do iodeto de potássio obedece à seguinte equação iônica simplificada: 2𝐼− 𝑎𝑞 + 𝑃𝑏2+ 𝑎𝑞 → 𝑃𝑏𝐼2(𝑠) Portanto, a reação iônica simplificada obedece à mesma estequiometria que a reação entre o acetato de chumbo e o iodeto de potássio. Então se conclui que como no caso do acetato, conforme aumenta a quantidade de nitrato de chumbo, a quantidade de precipitado deve aumentar em mesma proporção caso a quantidade de iodeto de potássio seja suficiente. Como a quantidade em mols de acetato e nitrato de chumbo utilizado é igual à quantidade em mols de iodeto de chumbo formada quando este é o reagente limitante, então pode - se calcular o número de mols do reagente a partir da massa de precipitado formado. Como a massa molar do PbI2 é de 461, 01g/mol, tal como já citado, o nº em mols n de precipitado pode ser obtido a partir da eq. (2): 𝑛 = 𝑚 𝑀𝑀 (2) Onde m e MM são a massa do precipitado e sua massa molar, respectivamente. Destarte, para cada amostra A, B, C e D foi calculado o nº em mols de reagente presente no volume aferido, dados na Tabela 4 a seguir: Tabela 4. Número de mols de PbI2 (nPbI2) para cada massa de precipitado formado Amostra Massa do precipitado (g) Nº de mols de iodeto de chumbo(nPbI2 x10 -4) A 0,2247 4,8741 B 0,1209 2,6225 C 0,1041 2,2581 D 0,0512 1,1106 Se utilizando da eq. (2) foram calculadas as concentrações aproximadas das soluções: Para a solução A: 𝑀 = 𝑛 𝑉 = 4,8741 × 10−4𝑚𝑜𝑙 5 × 10−3𝐿 = 0,97482 𝑚𝑜𝑙/𝐿 → 0,97𝑚𝑜𝑙/𝐿 8 Para a solução B: 𝑀 = 𝑛 𝑉 = 2,6225 × 10−4𝑚𝑜𝑙 5 × 10−3𝐿 = 0,05245 𝑚𝑜𝑙/𝐿 → 0,052𝑚𝑜𝑙/𝐿 Para a solução C: 𝑀 = 𝑛 𝑉 = 2,2581 × 10−4𝑚𝑜𝑙 5 × 10−3𝐿 = 0,045162 𝑚𝑜𝑙/𝐿 → 0,045𝑚𝑜𝑙/𝐿 Para a solução D: 𝑀 = 𝑛 𝑉 = 1,1106 × 10−4𝑚𝑜𝑙 5 × 10−3𝐿 = 0,022212 𝑚𝑜𝑙/𝐿 → 0,022𝑚𝑜𝑙/𝐿 Levando em conta as eventuais perdas de precipitado e outros fatores, estima-se que as concentrações das soluções A, B, C e D sejam 1,0 mol/L, 0,6 mol/L, 0,5 mol/L e 0,3 mol/L respectivamente. 5. CONCLUSÃO A técnica de gravimetria permite a determinação de concentrações desconhecidas de compostos, porém atenta-se para eventuais perdas de significância experimental por desvios ocorrentes no momento das medidas efetuadas. Estes desvios podem levar a grandes diferenças entre os valores teóricos e os esperados, causando interpretações equivocadas se estes forem tomados como base para a efetuação de outras determinações. 6. REFERÊNCIAS ATKINS, P.; JONES, L.; Princípios de Química – Questionando a vida moderna e o meio ambiente, Porto Alegre: Ed. Bookman, 2001. CHANG, R. Química Geral: Conceitos essenciais. 4. ed. Editora: AMGH: Porto Alegre, 2010. MAIA, D. Práticas de Química para Engenharia. 1 ed. Editora Alínea e Átomo: São Paulo, 2008. 9 ANEXO 1- QUESTIONÁRIO 1. Qual a conclusão você tira a respeito do gráfico: volume de solução Pb(NO3)2 versus massa de PbI2? Tendo em vista que a proporção é constante, o gráfico deveria possuir uma forma linear até o ponto de saturação de reagente. Porém isto não fora observado, ou seja, o gráfico se manteve crescente, porém em dado momento começou a declinar demonstrando a existência de algum erro durante o experimento. 2. Por que 5 mL da solução de KI 0,2 mol/L é suficiente para fazer com que o Pb2+ seja o reagente limitante? Pois, segundo as relações estequiométricas da reação dada, em 5 mL da solução KI haveria mais íons I - em solução do que o necessário para reagir completamente com o Pb 2+ presente nas soluções acrescentadas, uma vez que estas apresentavam concentrações muito baixas. As relações entre os números de mols de íons pode ser encontrada na Tabela 2. 3. Qual a concentração de Pb(NO3)2 da solução desconhecida? Fora estimado que as concentrações das soluções de concentração desconhecida A, B, C e D eram de 1,0 mol/L, 0,6 mol/L, 0,5 mol/L e 0,3 mol/L respectivamente. 4. Cite algumas causas de erros que podem ter interferido na determinação da massa do PbI2. O erro nos resultados apresentados para a massa de precipitado pode ter sido provocado por erros no momento da medida de volume dos reagentes para a reação. A perda de precipitado no momento da transferência ao funil para a filtração também pode ser um dos motivos deste resultado, uma vez que por ser 10 insolúvel em água, a utilização desta na remoção dos resíduos do béquer não se torna deveras eficiente.5. Nas estações de tratamento de água (ETAs), uma das maneiras de se eliminar impurezas sólidas em suspensão é por meio do arraste por flóculos de hidróxido de alumínio, produzidos na reação: 𝐴𝑙2(𝑆𝑂4)3 + 3𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 → 2𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝐶𝑎𝑆𝑂4 Para tratar 1,0x10 6 m³ de água, foram adicionados 17 toneladas de Al2(SO4)3. Qual é a massa de Ca(OH)2 necessária para reagir completamente com esse sal? Sejam dados a massa molar dos reagentes: 𝐴𝑙2(𝑆𝑂4)3 = 342,17 × 10 −3𝑘𝑔/𝑚𝑜𝑙 e 3𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 = 74,01 × 10 −3𝑘𝑔/𝑚𝑜𝑙 Portanto, por relação linear, em 17 toneladas de haveriam aproximadamente 49682,91 mols de Al2(SO4)3. Pela reação dada acima se pode perceber que a relação estequiométrica entre os reagentes é de 1:3, portanto a quantidade necessária em números de mols de Ca(OH)2 é o triplo da quantidade inicial do sulfato, ou seja, cerca de 149048,73 mols. Tendo sido dado a massa molar do Ca(OH)2 igual a 74,01x10 -3 kg/mol então, novamente por relação linear têm-se que a massa necessária do hidróxido de cálcio para a reação se processar de forma completa é de cerca de 11,031 toneladas.
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