NBR 15007 3
9 pág.

NBR 15007 3


DisciplinaEia-rima e Licenciamento Ambiental5 materiais141 seguidores
Pré-visualização2 páginas
A.3 Aparelhagem
A.3.1 Vidraria comum de laboratório.
A.3.2 Balança analítica com resolução de 0,1 mg.
A.3.3 Agitador magnético.
A.3.4 Banho-maria.
A.3.5 Estufa comum de laboratório.
A.3.6 Espectrofotômetro.
A.4 Reagentes
A.4.1 Solução de ortopolifosfato a 10%.
A.4.2 Solução intermediária de ortopolifosfato.
A.4.3 Solução de trabalho \u201cA\u201d.
16/10/2017 docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf
http://docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf 5/9
A.4.4 Solução-padrão de fosfato ácido de potássio.
A.4.5 Solução intermediária de fosfato ácido de potássio.
A.4.5 Solução indicadora de fenolftaleína aquosa.
A.4.6 Solução ácida forte.
A.4.7 Reagente I de molibdato de amônio.
A.4.8 Reagente II de cloreto estanoso.
A.4.9 Glicerol p.a.
A.4.10 Fosfato ácido de potássio.
A.4.11 Cloreto estanoso.
A.4.12 Molibdato de amônio.
A.4.13 Ácido sulfúrico concentrado.
A.4.14 Ácido nítrico concentrado.
NOTA - Os reagentes indicados devem possuir pureza analítica.
A.5 Preparação dos reagentes
A.5.1 Solução de ortopolifosfato a 10%
A.5.1.1 Pesar o equivalente a 10 g do produto na base seca.
A.5.1.2 Transferir para um copo de béquer de 200 mL.
A.5.1.3 Adicionar água destilada e agitar até a dissolução.
A.5.1.4 Avolumar para 100 mL com água destilada em balão volumétrico.
A.5.2 Solução intermediária de ortopolifosfato
A.5.2.1 Transferir 1,0 mL da solução a 10% para um balão volumétrico de 1 000 mL.
A.5.2.2 Avolumar com água destilada.
A.5.3 Solução de trabalho \u201cA\u201d
A.5.3.1 Transferir 5,0 mL da solução intermediária de ortopolifosfato para um balão volumétrico de 100 mL.
A.5.3.2 Avolumar com água destilada.
4
Licença de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda.
Cópia impressa pelo sistema CENWEB em 15/12/2003 NBR 15007-3:2003
16/10/2017 docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf
http://docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf 6/9
A.5.4 Solução-padrão de fosfato ácido de potássio
A.5.4.1 Pesar 219,5 mg de KH 2PO 4 (fosfato ácido de potássio, seco por 2 h em estufa a 110°C).
A.5.4.2 Transferir para um balão volumétrico de 1 000 mL.
A.5.4.3 Avolumar com água destilada e homogeneizar.
NOTA - 1,0 mL= 50 µg de P.
A.5.5 Solução intermediária de fosfato ácido de potássio
A.5.5.1 Transferir 50 mL da solução-padrão de fosfato ácido de potássio para um balão volumétrico de 1 000 mL.
A.5.5.2 Avolumar com água destilada.
NOTA - 1,0 mL = 2,5 µg de P.
A.5.6 Solução ácida forte
A.5.6.1 Adicionar cuidadosamente, em banho de gelo, 300 mL de H 2SO 4 concentrado a 600 mL de água destilada.
A.5.6.2 Quando esfriar, adicionar 4,0 mL de HNO 3 concentrado.
A.5.6.3 Avolumar com água destilada em balão volumétrico de 1 000 mL.
A.5.7 Reagente I de molibdato de amônio
A.5.7.1 Dissolver 25,0 g de (NH 4 )6Mo 7O24 .4H 20 em 175 mL de água destilada.
A.5.7.2 Adicionar, cautelosamente, em banho de gelo, 280 mL de H 2SO 4 concentrado a 400 mL de água destilada. Esfriar.
A.5.7.3 Adicionar a solução de molibdato e avolumar com água destilada em balão volumétrico de 1 000 mL.
A.5.8 Reagente II de cloreto estanoso
A.5.8.1 Dissolver 2,5 g de SnCl 2 .2H 2O em 100 mL de glicerol.
A.5.8.2 Aquecer em banho-maria, agitando com bastão de vidro até a dissolução.
NOTA - Este reagente é estável e não requer preservativos ou armazenagem especial.
A.6 Procedimento
A.6.1 Curva de calibração
A.6.1.1 Transferir da solução intermediária de fosfato ácido de potássio, respectivamente, 8 mL, 16 mL, 24 mL, 32 mL,
40 mL e 60 mL para balões volumétricos de 100 mL.
16/10/2017 docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf
http://docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf 7/9
A.6.1.2 Avolumar com água destilada.
A.6.1.3 Obtém-se, desta forma, concentrações de 0,2 mg/LP, 0,4 mg/LP, 0,6 mg/LP, 0,8 mg/LP, 1,0 mg/LP, e 1,5 mg/LP,
respectivamente.
A.6.2 Tratamento preliminar
Adicionar 0,05 mL (1 gota) da solução indicadora de fenolftaleína em 100 mL da solução de trabalho \u201cA\u201d.
NOTA - Se a amostra ficar rósea, adicionar solução ácida forte, gota a gota, até a eliminação total da cor. Se mais que 0,25 mL (5 gotas)
for necessário, usar um volume menor e diluir a 100 mL com água destilada após eliminar a cor rósea com ácido.
A.6.3 Desenvolvimento da cor
Adicionar 4 mL do reagente I de molibdato e 0,5 mL (10 gotas) de reagente II de cloreto estanoso.
NOTAS
1 A velocidade de desenvolvimento e a intensidade da cor dependem da temperatura da solução final. Cada aumento de 1°C produz
aproximadamente 1% de aumento na cor. Por este motivo, fixar amostras, padrões e reagentes em intervalo de 2°C uma da outra, na
faixa de temperatura entre 20°C e 30°C.
2 Agitar vigorosamente após a adição de cada reagente.
Licença de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda.
NBR 15007-3:2003 Cópia impressa pelo sistema CENWEB em 15/12/2003 5
A.6.4 Medida da absorbância
A.6.4.1 Ler após 10 min, sem exceder 12 min, usando o mesmo intervalo para as outras determinações.
A.6.4.2 Medir a cor fotometricamente em 690 \u3b7m e comparar com a curva de calibração, usando um branco de água
destilada.
A.6.4.3 Preparar o branco utilizando sempre os mesmos reagentes e água destilada.
A.6.4.4 Preparar no mínimo um padrão a cada lote de amostra ou uma vez a cada dia em que os ensaios serão efetuados.
A.6.4.5 A curva de calibração obedece à lei de Beer para concentrações na faixa de 0,1 mg/LP a 1,5 mg/LP.
NOTA - Devido à cor desenvolver-se progressivamente no início e posteriormente enfraquecer, manter equivalentes condições de tempo
para amostras e padrões.
16/10/2017 docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf
http://docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf 8/9
A.7 Expressão dos resultados
A concentração de fósforo reativo no produto em (%) PO 4 é obtida pela seguinte expressão:
(%) PO 4 = mg/L de P x 20 x 3,066
A.8 Relatório de ensaio
O relatório de ensaio deve conter as seguintes informações:
a) referência a esta Norma;
b) identificação da amostra;
c) percentagem de PO 4 encontrada na amostra.
________________
/ANEXO B
16/10/2017 docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf
http://docs10.minhateca.com.br/722761264,BR,0,0,NBR-15007-3--.pdf 9/9