Técnicas de Separação em Química Orgânica

Prévia do material em texto

1 
Sumário
1 - OBJETIVO.................................................................................................................... 2
2 - INTRODUÇÃO.............................................................................................................. 2
3 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA.....................................................................................3
3.1 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE........................................................................3
3.2 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE..............................................................................3
3.3 - CROMATOGRAFIA NO PAPEL.............................................................................4
4 - MATERIAIS................................................................................................................... 5
5 - REAGENTES................................................................................................................ 5
6 - PROCEDIMENTOS..................................................................................................... 6
6.1 - PRÁTICA 01 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE................................................6
6.2 - PRÁTICA 02 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE......................................................7
6.3 - PRÁTICA 03 - CROMATOGRAFIA DE PAPEL.....................................................8
7 - DISCUSSÃO DOS RESULTADOS...............................................................................9
7.1 - PRÁTICA 01 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE.................................................9
7.2 - PRÁTICA 02 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE....................................................11
7.3 - PRÁTICA 03 - CROMATOGRAFIA DE PAPEL...................................................13
8 - CONCLUSÃO............................................................................................................. 15
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...........................................................................16
10 - QUESTIONÁRIO - ANEXO......................................................................................17
10.1 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 01 – POLARIDADE E SOLUBILIDADE. 17
10.2 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 02 – EXTRAÇÃO COM SOLVENTE.....17
10.3 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 03 – CROMATOGRAFIA NO PAPEL....18
10.4 - ANEXOS........................................................................................20
 2 
1 - OBJETIVO
• Diferenciar substâncias polares e apolares
• Verificar a solubilidade de diferentes substâncias
• Conhecer uma das técnicas de separação mais empregadas em Química
Orgânica
• Extração com Solvente, assim como todos os conceitos nela envolvidos,
entre eles:
• Vidraria utilizada para preparação de um sistema de Extração com Solvente;
• Entender os princípios e aplicações da cromatografia;
• Separar os pigmentos das tintas de um conjunto de canetas;
• Identificar os íons metálicos de uma amostra desconhecida;
• Aplicar o conceito de solubilidade;
• Aplicar o conceito de polaridade.
2 - INTRODUÇÃO
A solubilidade tem como definição a quantidade máxima que o soluto pode
dissolver, podemos dizer que a solubilidade de qualquer substância depende do tipo
de solvente.
A extração do solvente é uma técnica utilizada para ter a separação das
misturas, normalmente é feito com solventes imiscíveis com o primeiro solvente,
coma finalidade de fazer a transferência de um ou mais solutos. Normalmente é
feito com um funil de separação.
Cromatografia é uma técnica utilizada também na separação de misturas
baseada na migração das substâncias sobre uma fase fixa. No laboratório fizemos a
cromatografia de papel, que é a técnica mais utilizada, usamos varias cores para
obtermos os resultados.
 3 
3 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
3.1 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE
A polaridade de uma molécula refere-se às concentrações de cargas da
nuvemeletrônica em volta da molécula. É possível uma divisão em duas classes
distintas:moléculas polares e apolares.
Moléculas polares: possuem maior concentração de carga negativa numa parte da
nuvem e maior concentração positiva em outro extremo.
Moléculas apolares : a carga eletrônica está uniformemente distribuída, ou seja,
não há concentração. A concentração de cargas (em moléculas polares) ocorre
quando os elementos ligantes possuem uma diferença de eletronegatividade. Esta
diferença significa que um dos átomos (o de maior eletronegatividade) atrai os
elétrons da nuvem com maior força,o que faz concentrar neste a maior parte das
cargas negativas.
Uma regra geral para a solubilidade é que “o semelhante dissolve semelhante”,
isto é, moléculas polares são miscíveis com moléculas polares, e apolares com
moléculas apolares. A quantidade de substância que se dissolve em determinada
quantidade de solvente varia muito, em função das características das substâncias
envolvidas e da compatibilidade entre elas (soluto e solvente). Quando a água é o
solvente, algumas substâncias possuem solubilidade infinita, ou seja, misturam-se
em qualquer proporção com a água. Outras possuem solubilidade limitada, outras
insolúveis. Devido à sua capacidade de dissolver um grande número de
substâncias, a água é considerada um solvente universal. 
3.2 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
O processo de extração com solventes é um método simples e muito utilizado
em laboratórios de química. É empregado na separação e isolamento de
substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas
solúveis indesejáveis. Este último processo é geralmente denominado lavagem. A
fitoquímica, por exemplo, fundamenta-se nos processos de extração, uma vez que
tem por objetivo o isolamento, a purificação e a identificação de substâncias em
plantas. Em síntese orgânica, também utiliza-se a extração para o isolamento e a
 4 
purificação de produtos de reação.
A Extração com solvente, ou a extração líquido a líquido, é uma técnica em
que uma solução (usualmente aquosa) é posta em contato com um
segundo solvente (usualmente orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro
solvente, a fim de provocar uma transferência de um, ou mais de um, soluto para o
segundo solvente. 
Os objetivos de uma separação analítica são geralmente a eliminação ou
redução de interferentes de forma que a informação analítica quantitativa sobre uma
mistura complexa possa ser obtida. 
3.3 - CROMATOGRAFIA NO PAPEL
O termo cromatografia é difícil de ser definido rigorosamente porque o nome
tem sido aplicado a diversos sistemas e técnicas. Todos esses métodos, contudo,
apresentam em comum o uso de uma fase estacionaria e de uma fase móvel. Os
componentes de uma mistura são trasportados através da fase estacionaria pelo
fluxo da fase móvel e as separações ocorrem com base nas diferenças da
velocidade da migração entre os componentes da fase móvel.
Na cromatografia, as substâncias que são mais arrastadas pela fase móvel
são as que possuem maior afinidade com o solvente da fase móvel e menor
afinidade com a fase estacionária. Neste caso a fase estacionária é composta de
água e celulose, polares e capazes de fazer ligações de hidrogênio. A substância
mais retida é, portanto, a que possui as mesmas características e interage melhor
com a fase estacionária: a mais polar e que apresenta mais hidroxilas. 
 5 
4 - MATERIAIS
• Tubos de ensaio com estante
• Pipetas
• Peras
• Espátulas
• Suporte universal com garra 
• Bureta de 50 mL
• Bastão de vidro
• Proveta de 50 mL.
• Funil de separação
• Suporte universal com argola
• Balão volumétrico – 50 mL
• Béqueres
• Almofariz e pistilo
• Proveta de 50 mL
• Vidros de relógio• Papel filtro 
5 - REAGENTES
• Hexano
• Água deionizada
• Cloreto de sódio
• Óleo de soja
• Iodo
• Ácido benzoico
• Álcool butílico normal
• Diclorometano
• Parafina.
• Acetona
• Iodeto de Potássio
• Etanol
• Butanol
• Solução de Amônia 2M;
• Solução de HCl 6M;
• Soluções dos íons metálicos
(Fe+3; Cu+2 ; Co+2 )
 6 
6 - PROCEDIMENTOS
6.1 - PRÁTICA 01 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE 
Primeira parte: Polaridade
Numa haste metálica, prendeu-se uma bureta de 50 mL. Completou-se a
bureta com água destilada. (Todas as equipes utilizaram as mesmas buretas).
Atritou-se o bastão de vidro em lã ou no cabelo até conseguir um campo elétrico (foi
testado com papel picado) ou um ímã. Abriu-se a torneira da bureta até conseguir
um filete do líquido. Aproximou-se o bastão atritado e verificou-se se há desvio do
filete de água. 
Repetiu-se o teste com álcool butílico, hexano, etanol colocado na bureta. (Todas as
equipes utilizaram as mesmas buretas).
Segunda parte: Solubilidade
Numerou-se 5 tubos de ensaio (de 1 a 4) e colocou-se um grânulo de iodo
em cada um deles. Acrescentou-se 2 mL de água no tubo de ensaio n° 1;
Acrescentou-se 2 mL de diclorometano no tubo de ensaio n° 2; Acrescentou-se 2 mL
de álcool butílico no tubo de ensaio n° 3; Acrescentou-se 3 mL de hexano no tubo de
ensaio n° 4; Foi anotado no quadro as suas observações. Repetiu-se os testes (de b
até e) substituído o iodo por:
• Ácido benzoico
• Óleo de cozinha
• Parafina
• Cloreto de sódio
Terceira parte: solubilidade
Determinou-se através de um experimento se cada um dos seguintes pares
de líquidos é miscível ou imiscível.
6.2 - PRÁTICA 02 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
Primeira parte: Foi preparado uma solução de Iodo – solução de tintura (uma
 7 
das equipes irá preparou a solução de tintura para as demais equipes utilizarem) 
Num bécker pesou-se 0,5 g de Iodo (I2); Em outro bécker pesou-se 1,0 g de Iodeto 
de Potássio (KI); Transferiu-se a mistura pesada para um gral. Com o auxílio de um 
pistilo, foi misturado até a completa homogeneização; Adicionou-se uma pequena 
quantidade de água deionizada e foi agitado até a completa dissolução; Transferiu-
se a solução para um balão volumétrico de 50 mL e foi aferido o volume com água 
destilada; Assim, obteve-se uma solução mista com 2% de KI e 1% de I2.
Segunda parte: Extração com Solvente - (Cada equipe fez seu experimento) 
O Iodo pode ser extraído da solução de tintura pelo n-hexano (solvente
orgânico), permanecendo o Iodeto de potássio em solução aquosa pelo seguinte
procedimento:
Mediu-se 10 mL da solução de iodo com o auxílio de uma proveta e foi
trasferido para o funil de separação. Mediu-se 10 mL de n-hexano com o auxílio de
uma proveta e foi trasferido para o funil de separação. Fechou-se o funil de
separação com rolha apropriada. Com uma das mãos segurou-se a rolha para ter
certeza que não soltará e com a outra mão segurou-se a torneira; Em seguida,
inverteu-se o balão de ponta-cabeça fazendo um ângulo de 45 e foi agitado⁰
vigorosamente com movimentos circulares;
Inclinou-se a parte inferior do funil para cima e foi aberto lentamente a torneira, para
deixar sair dos gases que foram formados. Prendeu-se o funil de separação com
uma garra de argola com um bécker ou erlenmeyer afixado logo abaixo da saída do
funil;
Esperou-se que as duas fases se separaresem. A fase aquosa deve ser a
camada inferior e a fase orgânica a superior; Foi aberta a tampa da parte superior,
separou-se as duas fases abrindo a torneira, coletando a fase inferior no béquer.
Em seguida, transferiu-se a fase orgânica pela tampa do funil de separação para um
outro bécker; Foi recolocado a fase aquosa dentro do funil de decantação e
adicionou-se mais 10 mL de n-hexano. Foi separado novamente as fases. Foi feito
esse processo ao todo 3 vezes; Em seguida coletou-se a fase aquosa em um
bécker de massa conhecida (Pesou-se o béquer previamente (A)) e foi aquecido até
a completa evaporação da água. Deixou-se o bécker resfriar e pesou-se (B);
 8 
6.3 - PRÁTICA 03 - CROMATOGRAFIA DE PAPEL
Utilização da tinta de caneta hidrocor
Utilizou-se uma régua, traçamos uma linha reta com um lápis a 1,5 cm das
extremidades do papel maior. Foi marcado, em uma das extremidades, seis pontos
equidistantes com um lápis ao longo da reta, numeramos de 1 a 6.
Foram feitos pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das
cores. Enrolou-se o papel na forma de um cilindro e colocado grampos para manter
a forma de cilindro Obs: Foi deixado um pequeno espaço ( 1mm) entre as duas
extremidades de forma a não se tocarem. Colocou-se esse cilindro de papel no
béquer contendo a mistura de solventes na proporção 1:1:1 de etanol:1-
butanol:amônia 2M (esta foi a fase móvel utilizada neste experimento).
Foi coberto o béquer com um vidro de relógio, para evitar a evaporação da
mistura de solventes. Quando a linha do solvente atingiu a marca superior no papel,
foi removido do béquer. Foram removidos os grampos e deixamos secar
naturalmente (preferencialmente na capela). Depois de seco, foi feito um círculo
com um lápis ao redor de cada mancha e calculamos todos os Rf.
Utilização de cátions em solução
Utilizando o papel menor, e após marcar com um lápis a linha para as duas
extremidades, foram feitos pequenos pontos com as soluções dos íons metálicos
(Fe+3; Cu+2 ; Co+2 ;Mn+2) e com a solução desconhecida, usando um tubo capilar
(um capilar para cada solução).
Grampeou-se o papel na forma de um cilindro, como fizemos para o cromatograma
anterior. Importante! O grampo inferior não deve ficar submerso na mistura solvente.
Colocou-se no béquer contendo a mistura HCl: acetona (7 mL de HCl 6 M:25 mL
de acetona).
Cobriu-se o béquer, como anteriormente, vidro de relógio para evitar a evaporação
da mistura solvente. Não agitar o béquer. Atenção: o solvente subiu rapidamente
nesta segunda parte. Quando a linha do solvente atingiu a marca superior no papel,
foi removido do béquer.
Secou-se o cromatograma dos íons metálicos, ao ar. Circulou-se com um
lápis qualquer mancha no cromatograma e anotou-se a cor. Para “revelar todas as
 9 
cores” desse cromatograma, foi o colocado aberto sobre o béquer (na capela
química com o exaustor ligado) que contém amônia 6 M e cobriu-se com um vidro
de relógio por 5 minutos (repetiu-se o mesmo procedimento para a outra metade do
cromatograma). Este processo de “revelação” se constitui de reações entre os
cátions com moléculas de amônia (NH3).
Secou-se o cromatograma novamente demarcando e anotou-se a cor de
cada mancha. Foi marcado a posição de qualquer mancha nova que apareceu,
anotou-se qualquer mudança e foi observada e calculada todos os Rf.
Cromatografia em Giz
7 - DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 
7.1 - PRÁTICA 01 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE 
Após o experimento, foi possível observar os resultados apresentados na tabela abaixo (tabela 1).
Tabela 01 : Missibilidade e imissibilidade dos seguintes solventes 
Solventes Iodo Acido benzoico Óleo de 
cozinha
(1mL)
Parafina NaCl
Água Imiscível Miscível Imiscível Imiscível Miscível 
Diclorometan
o
Miscível Parcialmente
miscível 
Imiscível Imiscível Imiscível 
Álcool butílico Miscível Miscível, mas
com partículas 
Miscível Imiscível Imiscível 
Hexano Miscível Imiscível Miscível Miscível,
mas
supersaturad
o 
Imiscível 
No primeiro resultado, ao misturar a água (polar) com o iodo (pouco polar), foi
possível observar duas fases diferentes, pois um não solubilizou o outro, devido à
diferença de polaridade.O mesmo resultado pode ser observado ao misturar a água
(polar) ao óleo de cozinha (apolar), e ao misturar a água à parafina (apolar). Ao
misturar a água à uma substância polar, como o ácido benzoico, foi possível
observar que os solventes se solubilizaram, devido ao fato de ambos serem polares.
 10 
Ao misturar a água ao cloreto de sódio (composto iônico) foi possível observar
pouca miscibilidade, pois a força da ligação entre o sódio e o cloro é muito forte,
fazendo com que mesmo a água, que é muito polar, tenha dificuldade em quebrar
essa interação para solubilizar o composto.
No segundo resultado, ao misturar o diclorometano (pouco polar) ao Iodo
(pouco polar), os solventes se solubilizaram e formaram apenas uma fase, e ao
misturar o diclorometano ao ácido benzoico (polar), obteve-se o mesmo resultado.
Quando o diclorometano foi misturado à substâncias apolares, o óleo de cozinha e a
parafina, foi possível observar que os solventes não se solubilizaram. O mesmo
aconteceu quando misturou-se o diclorometano ao cloreto de sódio, nesse caso não
houve solubilidade, pois o diclorometano é um solvente orgânico pouco polar, e o
cloreto de sódio, como já citado anteriormente, possui ligações iônicas muito fortes
entre o cloro e o sódio, sendo assim o diclorometano não é capaz de solubilizar o
cloreto de sódio. 
No terceiro resultado, ao misturar o álcool butílico (pouco polar) à parafina
(apolar) e ao cloreto de sódio (composto iônico), foi possível observar que os
solventes não se misturaram, formando assim duas fases diferentes. Ao misturar o
álcool butílico com o iodo (pouco polar) e com o óleo de cozinha (apolar), os
solventes se solubilizaram, formando assim uma única fase. Já ao misturar o álcool
butílico ao ácido benzoico (polar), observou-se que houve miscibilidade parcial, isso
ocorreu devido à ponte de hidrogênio presente no ácido benzoico interagir com a
ponte de hidrogênio presente no álcool butílico, sendo assim a parte do composto
com a ponte de hidrogênio se solubilizou, e a outra parte não.
No quarto resultado, ao misturar o hexano (apolar) ao composto polar, o ácido
benzoico, observou-se que eles não se solubilizaram, e o mesmo resultado pôde ser
observado ao misturar o hexano ao cloreto de sódio (composto iônico). Ao misturar
o hexano ao iodo, que é pouco polar, os compostos se solubilizaram, e ao misturar o
hexano ao óleo de cozinha (apolar) os compostos também se solubilizaram. Já ao
solubilizar o hexano à parafina (apolar), foi possível observar que boa parte da
parafina se solubilizou, e uma pequena parte não, isso ocorreu devido à quantidade
de parafina que foi colocada no solvente ter sido superior à quantidade de solvente. 
 11 
Tabela 02: Missibilidade e imissibilidade dos seguintes solventes 
Miscivel ou Imiscivel
Agua (1mL) + Hexano
(1mL)
Imiscível
Agua (1mL) + Acetona
(1mL)
Miscível
Hexano (1mL) + Acetona
(1mL)
Miscível
Ao misturar a água (polar) ao hexano (apolar), pôde-se observar que os
compostos não se solubilizaram, isso ocorre devido à polaridade dos compostos ser
diferente, visto que semelhante dissolve semelhante. Observou-se também que ao
formar as duas fases, a água ficou embaixo, e o hexano ficou em cima.
Ao misturar a água à acetona (polar), os compostos se solubilizaram, pois
ambos os compostos são polares. 
Ao misturar o hexano (apolar) junto à acetona (polar), pôde-se observar que
os compostos se solubilizaram. Isso ocorre devido à acetona possuir propriedades
anfifílicas, ou seja, possui uma região hidrofílica, e uma região hidrofóbica, sendo
assim, ela torna-se solúvel com compostos polares ou apolares
7.2 - PRÁTICA 02 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
Primeira parte
Pesou-se num Becker 05 g de iodo,em um outro Becker pesou-se 1 grama de
iodeto de potássio.
Transferiu-se a mistura pesada para um gral.Com a auxilio de um pistilo,
misturou-se até completar a homogeneização.
Adicionou-se uma pequena quantidade de agua deionizada e agite até a
completa dissolução
Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 50 ml e aferiu-se o
volume com a guá destilada;
Assim obtiveu-se uma solução mista com 2% de Kl e 1% de l2
 12 
Segunda parte 
Mediu-se 10 mlde solução de iodo com o auxilio de uma provata e transferiu-se
para o funil de separação ( conferiu-se se a torneira estava fechada).
Mexeu-se 10 ml de hexano com auxilio e uma proveta e transferiu-se para o
funil de separação. Observou-se que as fases orgânicas e aquosas não se
misturam. Fechou-se o funil de separação com rolha apropriada.com uma das
mãos segurou-se a rolha para ter certeza que não soltará e com a outra mão
foi segurada a torneira. Em seguida ,inverteu-se o balão de ponta cabeça
fazendo um ângulo de 45° e agitou-se vigorosamente com movimentos
circulares. Inclinou-se a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a
torneira ,para deixar sair os gases que possam ser formados. Prendeu-se o
funil de separação com uma garra de argola com um Becker ou erlenmeyer
afixado logo abaixo da saída do funil.
Esperou-se que as duas fases se separarem. A fase aquosa deverá ser a
camada inferior e a fase orgânica a superior. Abriu-se a tampa da parte
superior ,separe as duas fase abrindo a torneira ,coletando a fase inferior no
Becker. Em seguida, transferiu-se a fase orgânica pela tampa do funil de
separação para outro Becker. Recolocou-se a fase aquosa dentro do funil de
decantação e adicionou-se mais 10 ml de hexano.Separou-se novamente as
fases, esse processo foi feito pelo menos 03 vezes .Em seguida foi coletado a
fase aquosa em um Becker de massa conhecida e aqueceu-se até a completa
evaporação da agua. Deixou-se o Becker esfriar e pesamos.
 13 
7.3 - PRÁTICA 03 - CROMATOGRAFIA DE PAPEL
Primeiramente pegamos o papel-filtro e cortamos ele até fica em forma de
retângulo, traçamos uma linha a lápis nas extremidades inferiores e superiores. Na
linha inferior fizemos pequenas bolinhas com as seguintes cores: verde, vermelho,
roxo, verde, amarelo e preto, como mostra na figura 10.4.7. 
Colocou-se o papel dentro do béquer contendo 1-butanol, etanol e amônia
(2M) na proporção de 1:1:1., de maneira que a mistura solvente não tocasse nos
pontos da caneta hidrocor. Cobriu-se o béquer com um vidro relógio e não foi
agitado.
Depois de mais ou menos 5min já dava para ver as cores totalmente desfiguradas e
que já tinham chego a linha superior. Foi deixado secar naturalmente por mais ou
menos 10min.
 As manchas ficam assim devido às moléculas da tinta do hidrocor terem
características diferentes (como tamanho e solubilidade), quando expostas ao
solvente (1-butanol, etanol e amônia 2M) elas são arrastadas em diferentes
velocidades, assim ficando separadas em diversas manchas.
Cromatografia em giz
Na cromatografia em giz foi baseado no experimento da cromatografia em papel.
Em um giz escolar branco foi traçado uma linha que circunde o giz totalemte, com
mais ou menos 1,5cm de distânca da base. Após alguns minutos o giz foi posto
dentro do copo, com cuidado para que o eluente não tocasse a listra pintada, e
coberto com o vidro relógio. O giz deve ficar na posição vertical. 
A fase estacionária foi o giz, e a fase móvel foi o solvente, por isso essa é
uma cromatografia do tipo líquido sólido. Além disso, é uma cromatografia por
adsorção, porque à medida que o eluente é adsorvido, pode se observar a
separação da cor inicial nas cores que a compõem, que ficam dispostas em faixas
circulares na barra de giz.
 14 
Como usamos a cor roxa para fazer essa prática no giz, podemos ver a cor
azul e rosa ao longo dogiz.
Utilização de cátions em solução
Para este procedimento, utilizou-se um papel menor do que o utilizado no
procedimento das canetas hidrocor e marcou-se com lápis duas linhas retas nas
extremidades do papel. Na extremidade inferior, fizemos pequenos pontos com as
soluções dos íons metálicos (Fe+3; Cu+2; Co+2; Mn+2) e com a solução
desconhecida. Grampeou-se e mergulhou no béquer contendo a mistura de HCl
com acetona (7ml de HCl 6 M, e 25 ml de acetona). Cobriu-se o béquer, como no
experimento anterior, e esperou-se o solvente atingir a linha superior do papel. Após
isso, esperamos o papel secar num local ventilado. Após isso, o cromatograma foi
colocado em cima do béquer com a solução de HCl e amônia, coberto com o vidro
de relógio, e colocado dentro da capela.
Após a realização desse experimento, notou-se que nenhuma cor se revelou
no papel. Esse resultado pode ter se dado devido a ter sido pingadas poucas gotas
com as soluções dos íons metálicos, ou de se ter esperado pouco tempo para as
cores se revelarem. 
 15 
8 - CONCLUSÃO
A partir do experimento de extração com solvente concluiu-se a partir dos
números e resultados que a extração com solventes reativos é sim uma a alternativa
viável e muito útil para experimentos com o objetivo de separar diversos compostos
dissolvidos em uma só fase, induzindo os compostos a se solubilizarem em soluto
aquoso.
Diversos tipos de separação de compostos dependem de solubilidade, ou até
polaridade, então podemos afirmar que diversos fatores influenciam na solubilidade
de algum composto, até porque uma substância polar tende a se dissolver com uma
substância polar e vice-versa.
São usados vários tipos de cromatografia, principalmente a de papel e de giz,
que foi utilizado na aula prática, resultando que de forma simples podemos obter a
separação e a identificação das substâncias.
Todos os resultados adquiridos nas aulas práticas foram satisfatórios
atendendo todos os quesitos apresentados pela professora.
 16 
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Cromatografia Disponível em: <http://www.quimicasuprema.com/2013/12/o-que-e-
cromatografia.html> Acesso em: 25 de nov. 2017
Extração com solvente. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Extra
%C3%A7%C3%A3o_com_solvente> Acesso em: 25 de nov. 2017
Fundamentos de química analítica. 8.ed. São Paulo, SP: Thomson Learning, 
2007. 999p.: il. ISBN 8522104360 (broch.). 
HIGSON, Séamus P. J. Química analítica. São Paulo, SP: McGraw- Hill, 2009. 452 
p.: il. ; 25 cm. ISBN 9788577260294. 
VOGEL, Arthur Israel. Quimica analitica qualitativa. 5.ed.rev. São Paulo, SP: 
Mestre Jou, 1981. 665p. ISBN 8587068016(broch.). 
 17 
10 - QUESTIONÁRIO - ANEXO 
10.1 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 01 – POLARIDADE E 
SOLUBILIDADE
1.Como você pode explicar os resultados da terceira parte considerando que
água e hexano são imiscíveis?
O hexano é um hidrocarboneto apolar, como a água é polar não vão se misturar,
formando-se então duas fases.
10.2 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 02 – EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
1.Em que se baseia o princípio da técnica de extração com solvente?
Se baseia na separação de algum composto, estando na forma de solução, através
da agitação de um segundo solvente, podendo os compostos ser miscível ou
imiscível.
2. O Iodo foi solúvel na fase orgânica ou na aquosa, por quê?
O hexano é um hidrocarboneto, molécula apolar e o Iodo também é uma molécula
apolar, sendo assim o hexano vai se diluir com substancias apolares. O iodo é
solúvel em fase orgânica pois é constituído por moléculas apolares, ele se dissolve
bem melhor.
3. O Iodeto de Potássio foi solúvel na fase orgânica ou na aquosa, por quê?
O iodeto de potássio é solúvel em fase aquosa
4. Calcule o rendimento em porcentagem (%) de KI recuperado na extração.
Cálculo de Massa de KI recuperado − mKI:
mKI = (B) – (A)
Onde:
Massa do bécker vazio (A);
Massa do bécker vazio + massa do bécker com KI (B);
Massa de KI recuperado − mKI.
 18 
Cálculo do rendimento de KI recuperado – RKI
Como a concentração de KI é 2%, significa que em 100 mL de solução existem 2 g
de KI.
Dessa forma, em 10mL de solução (volume utilizado no experimento) existem 0,2 g
de
KI. Agora 0,2 g representam 100% do KI contido nos 10 mL da solução utilizada
neste experimento.
Assim:
0,2 g ------------------ 100%
mKI* g --------------- RKI**
Onde: * mKI é a massa de KI recuperado (utilize seus dados do primeiro cálculo)
** RKI é o rendimento de KI, em %. (sua resposta final).
Cálculo do rendimento de KI recuperado – RKI
0,2 g ------------------ 100% 
mKI* g --------------- RKI**
Onde: * mKI é a massa de KI recuperado
** RKI é o rendimento de KI, em %.
0,2 g ------------------ 100% 
0,2 g --------------- 100%
10.3 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 03 – CROMATOGRAFIA NO PAPEL 
1. Indique quais os pigmentos que constituem a cor preta.
Amarelo, laranja, vermelho e lilás. 
2. Que pigmentos, se existirem, estão presentes na tinta da caneta marrom e
preta e não estão em nenhuma das outras tintas?
Lilas 
 19 
3. Calcule o Rf para cada pigmento que compõe a tinta da caneta hidrocor.
Fator de retenção do pigmento roxo:
Rf = 3,5/5,0 
Rf = 0,7
Fator de retenção do pigmento verde:
Rf = 3,5/ 4,5 
Rf = 0,7
Fator de retenção do pigmento vermelho:
Rf = 3,2 / 5,0
Rf = 0,64
Fator de retenção do pigmento amarelo:
Rf = 2,0 / 5,0
Rf = 0,4
Fator de retenção do pigmento preto:
Rf = 2,5/5,0
Rf = 0,5
4. Calcule o Rf para cada íon metálico, a partir do cromatograma obtido. Qual a
composição da amostra desconhecida?
O nosso cromatograma não deu certo pois utilizamos poucas gotas dois íons
metálicos. Esperamos até o término da aula, mas mesmo assim não conseguimos
obter a revelação das cores.
5. Os valores do Rf de compostos polares tenderiam a aumentar ou a diminuir
com o aumento da polaridade do solvente? Justifique a sua resposta
Substâncias polares reagem mais com os solventes polares, assim, se aumentar a
polaridade do solvente (no caso a concentração do solvente), os compostos polares
moveriam com maior velocidade e aumentando o Rf. 
 20 
10.4 - ANEXOS
Figura 10.4.2: Diclorometano e
Granulo de Iodo. Prática 01
Solubilidade.
Fonte: Autores 2017
Figura 10.4.1: Água e Granulo de
Iodo. Prática 01 Solubilidade
Fonte: Autores 2017
Figura 10.4.4: Prática 01 Polaridade:
Bastão atritado com o cabelo se
aproximando da água.
Fonte: Autores 2017 
Figura 10.4.3: Álcool butílico e
Granulo de Iodo. Prática 01
Solubilidade.
Fonte: Autores 2017
 21 
Figura 10.4.5: Prática 02: Extração
com Solvente. Aquecimento da fase
aquosa 
Fonte: Autores 2017
Figura 10.4.6: Prática 02: Extração
com Solvente. Final do aquecimento
da fase aquosa.
Fonte: Autores 2017
Figura 10.4.7: Prática 03: Cromatografia no papel. 1°imagem antes de ser colocado na solução etanol:1-
butanol:amônia 2M. 2° imagem apos ser retirada da solução.
Fonte: Autores 2017
 22 
Figura 10.4.8: Prática 03- Cromatografia em giz. 1° imagem giz antes da solução
começar a atingir a parte colorida. 2° imagem apos a solução já ter passado em todo o
giz.
Fonte: Autores 2017
	1 - OBJETIVO
	2 - INTRODUÇÃO
	3 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
	3.1 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE
	3.2 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
	3.3 - CROMATOGRAFIA NO PAPEL
	4 - MATERIAIS
	5 - REAGENTES
	6 - PROCEDIMENTOS
	6.1 - PRÁTICA 01 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE
	6.2 - PRÁTICA 02 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
	6.3 - PRÁTICA 03 - CROMATOGRAFIA DE PAPEL
	7 - DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
	7.1 - PRÁTICA 01 - POLARIDADE E SOLUBILIDADE
	7.2 - PRÁTICA 02 - EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
	7.3 - PRÁTICA 03 - CROMATOGRAFIA DE PAPEL
	8 - CONCLUSÃO
	9 - REFERÊNCIASBIBLIOGRÁFICAS
	10 - QUESTIONÁRIO - ANEXO
	10.1 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 01 – POLARIDADE E SOLUBILIDADE
	10.2 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 02 – EXTRAÇÃO COM SOLVENTE
	10.3 - QUESTÕES PÓS-LABORATÓRIO – 03 – CROMATOGRAFIA NO PAPEL
	10.4 - ANEXOS