Wypych apostila Q. Anal. Quantitativa

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MANUAL DE PRÁTICAS DA DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA.
VERSÃO 06 – JUNHO DE 2003.
		
PROF. FERNANDO WYPYCH
Prof. Adjunto IV
Departamento de Química - UFPR.
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Procedimentos no laboratório e itens de segurança.
Todos laboratórios que manipulem substâncias químicas são potencialmente perigosos. Embora na Química Analítica Inorgânica, sejam poucos os solventes combustíveis, na maioria dos casos, são corrosivos e voláteis, o que acarreta grandes possibilidades de intoxicação por inalação ou queimaduras por respingos. Existe uma regra geral que deve ser seguida neste ambiente ou seja, toda substância desconhecida é potencialmente perigosa até que se prove o contrário. Todo trabalho com produtos químicos em laboratório deve ser precedido por pesquisa sobre as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos mesmos e sobre seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidentes.
No laboratório evite usar saias, bermudas, shorts, roupas com tecidos sintéticos, braceletes, correntes, anéis ou outros adereços e calçados abertos, cabelos longos devem ser mantidos presos durante a permanência em laboratórios de pesquisa ou didáticos. É necessário ter calma na realização de experimentos em laboratórios e em eventuais situações de emergência, evite movimentos bruscos e conheça o local e como operar equipamentos de segurança básicos. Laboratório não é lugar para brincadeiras, concentre-se no que estiver fazendo. Como regras gerais alguns procedimentos básicos podem ser adotados, que minimizam riscos de possíveis intoxicações: lave as mãos antes e após os experimentos, não esfregue as mãos no rosto e olhos, não cheire diretamente frascos de nenhum produto químico, evite sentar-se ou debruçar-se na bancada e use sempre equipamentos de proteção. Apesar de tentador para os principiantes, não misture ou manuseie sólidos e líquidos desconhecidos apenas por curiosidade. Leia cuidadosamente o procedimento antes de iniciar o experimento e o rótulo do frasco antes de utilizá-lo. Ao utilizar uma substância sólida ou líquida dos frascos de reagentes, pegue-o de modo que sua mão proteja o rótulo e incline-o de modo que o fluxo escoe do lado oposto ao rótulo, em caso de contato, o rótulo poderá ser danificado ou inutilizado. Muito cuidado com as tampas dos frascos, não permita que ele seja contaminada ou contamine-se, normalmente estas são posicionadas sobre as bancadas com a boca para cima. Para transferências de líquidos utilize pipetas, buretas ou Béqueres, para o caso de sólidos, espátulas adequadas. Para o caso de pesagens de sólidos, faça uso de vidros de relógio, papéis de alumínio, pesa-filtros, etc. Os cuidados com o descarte de frascos vazios de reagentes não devem ser menores que os cuidados adotados com o descarte de soluções que eles dão origem. As principais vias de absorção do agente tóxico pelo organismo são a ingestão, inalação e absorção cutânea. Alguns itens de segurança básicos e suas funções são descritos a seguir:
1 – Óculos de segurança.
Óculos de segurança com proteção lateral são itens indispensáveis em laboratórios de química, seja laboratórios de graduação ou de pesquisa. Esse item de segurança vai protegê-lo de quaisquer respingos de produtos químicos agressivos e fragmentos de vidros, eventualmente produzidos na quebra de qualquer item de vidraria. Lentes de contato não são recomendadas porque vapores corrosivos ou líquidos podem ficar presos entre elas e seus olhos, o que irá agravar o problema. Normalmente os óculos são fabricados em policarbonato, nylon ou acetato, as lentes são em cristal oftálmico, resina ou policarbonato, incolores ou coloridas e devem ser altamente resistentes a impactos e riscos.
2 – Guarda-pó.
O guarda-pó tem a função de protegê-lo de respingos de produtos químicos e queimaduras com líquidos quentes e por chama direta. Para maior proteção devem ter mangas longas, comprimento até o joelho, de preferência serem confeccionados em tecido de algodão e possuirem sistemas de fechamento com botões de pressão na frente e nas mangas, para eventual retirada rápida, em caso de emergência. O tecido de algodão é escolhido por reter melhor os respingos e ser pouco inflamável em comparação com os tecidos sintéticos (guarda-pós de tecidos sintéticos são totalmente desanconselhados). A cor branca é a mais utilizada em laboratórios de química.
3 – Capela de exaustão.
Muitos produtos químicos emitem vapores nocivos à temperatura ambiente ou se apresentam na forma de pós muitos finos que podem ser inalados. Devido a sua periculosidade, sempre que esses produtos são manipulados ou envolvidos em reações químicas, os frascos devem ser abertos em um ambiente com exaustão. A capela possui um efeito de sucção do ar do laboratório permitindo que os gases sejam retirados do meio ambiente e desta forma se tornam não inaláveis. Os gases são ainda diluídos com o ar antes de serem eliminados para o meio ambiente externo. Em caso de necessidade de manipulação de pós finamente divididos fora da capela, uma máscara respiratória deverá ser sempre utilizada. Embora muitos tipos de luvas sejam permeáveis a alguns solventes, o seu uso é indispensável em várias situações em um laboratório de Química. 
4 – Caderno de laboratório.
Primeiramente, como o caderno de laboratório vai ser manuseado no laboratório, transportado para a sala de balanças, posicionado na bancada do laboratório e na sala de equipamentos, etc., deve possuir algumas características ou seja: ser pequeno o suficiente para caber no bolso do guarda-pó, ter capa dura e lavável, ter páginas numeradas e encadernação do tipo que não permite a retirada de páginas (sem espiral). A principal função do caderno do laboratório é o registro do que você fez e do que você observou e os resultados do experimento, suas anotações devem ser totalmente compreensíveis por outra pessoa. Normalmente o caderno é utilizado quando da necessidade de se fazer um relatório sobre o experimento ou quando outra pessoa necessita reproduzir o experimento. Na necessidade de realizar medidas instrumentais durante o experimento, é muito importante registrar além das características do equipamento e condições de medida, o código do arquivo da medida, qual disquete foi utilizado, etc. Normalmente os arquivos não permitem maiores comentários, os quais deverão ser anotados no caderno de laboratório. Quando planejar um experimento é muito importante relacionar todos os reagentes e vidraria necessários para que jamais durante o experimento um ou outro item esteja faltando. Muitas vezes esses itens devem estar a mão no mesmo instante que um reagente deve ser adicionado ou que uma temperatura deve ser lida ou uma filtração deve ser feita.
Muitas vezes pequenos acidentes ou derramamentos ocorrem no laboratório, estes deverão ser imediatamente removidos para evitar que outras pessoas entrem em contato com o produto químico. No caso de respingos, a primeira providência normalmente adotada é lavar o local com água corrente por alguns minutos e procurar se informar quais as providências posteriores a serem tomadas. Sempre que abandonar o laboratório, retire o seu equipamento de segurança e lave as mãos imediatamente. 
Normalmente os laboratório de química possuem lava-olhos, chuveiros de emergência, extintores de incêndio para várias funções, máscaras de respiração autônoma, etc. É muito importante que se conheça e se possa operar esses equipamentos em caso de emergência. Evite trabalhar sozinho no laboratório e evite descartar os resíduos dos seus experimentos na pia, esses são classificados, agrupados e posteriormente inativados através de procedimentos de descarte padrões. Quando deixar um experimentoem andamento, deixar sempre um bilhete com informações do tipo: duração e condições do experimento, nome e telefone da pessoa que está realizando o experimento e como proceder em caso de emergência. Esse é um procedimento padrão quando várias pessoas utilizam um mesmo laboratório, principalmente de pesquisa.
Após os seu experimento, lave os materiais e coloque-os para secar, lembre-se de que ao iniciar o experimento sempre é bom encontrar todo o material limpo e seco. Rotule o seu material de síntese colocando: data, código anotado no caderno, uma identificação do provável composto e quem realizou a síntese. Jamais coma e fume no laboratório, é comum em muito laboratórios um espaço reservado para preparar lanches, cafés, chás, sucos, etc., essa é uma prática condenável e jamais deve ser permitida em qualquer laboratório de Química. Familiarize-se com os símbolos abaixo, comumente utilizar para classificar as substâncias em classes de riscos químicos.
Corrosivo: substância que causa ataque químico local e destruição de superfície e tecidos atingidos. Evite contato com a pele.
Tóxico: substância que perturba ou destrói as funções do organismo. A inalação, ingestão e contato com uma substância tóxica ou os seus vapores podem resultar em distúrbios no organismo, queimaduras, ferimentos graves e até a morte. Evite inalar, ingerir e contato com a pele.
Explosivo: substância ou mistura de substâncias capaz de reagir e sofrer reações em cadeia de grande velocidade, liberando calor e ocasionando um repentino aumento de pressão, acompanhadas normalmente de forte ruído e de ações destruidoras nos arredores, por ondas de choque.
Oxidante: substância com elevada capacidade de oxidar uma outra. Acelera a combustão e pode se decompor explosivamente quando aquecida. Evite manipular substâncias oxidantes próximas de fontes de calor. 
Inflamável: substância combustível, seus vapores formam misturas explosivas com o ar. Evite manipular substâncias inflamáveis próximas de fonte de calor.
Radioativo: substância que possui a propriedade de emitir espontaneamente partículas e/ou radiação eletromagnética perigosa, devido ao seu elevado poder de penetração e de ionização. Nunca manipule substâncias radioativas sem estar devidamente protegido e em local adequado. 
Química Analítica
A química analítica se restringe basicamente em estudar os princípios e a teoria dos métodos de análise química que nos permitem determinar a composição química das substâncias ou de misturas das mesmas. A química analítica clássica se divide basicamente em dois tópicos principais, a química analítica qualitativa e a quantitativa. A análise qualitativa permite-nos determinar a composição qualitativa da substância em estudo (identificar os elementos ou íons que a constituem) e a quantitativa, composição quantitativa (estabelecer as proporções entre os elementos ou íons que já tinham sido identificados). 
Os métodos analíticos utilizados podem ser classificados em dois tipos básicos, métodos clássicos (também conhecidos como via úmida) ou métodos instrumentais. Apesar dos métodos clássicos serem cada vez mais raros em laboratórios de análise, eles são muito úteis para fins didáticos. Na maioria dos laboratórios, métodos de análise clássica tem sido gradativamente substituídos por métodos instrumentais, os quais tiveram um grande impulso fundamentados principalmente nos avanços da eletrônica e computação, além do conhecimento de fenômenos químicos ou físicos acumulados ao longo dos séculos.
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Prática 01 - Determinação gravimétrica de Umidade e Cinzas em material orgânico.
1 - Preparo do Cadinho
	O cadinho de porcelana deverá ser limpo a seco (se o cadinho estiver molhado, deverá ser seco em estufa antes da calcinação (120°C por 2 horas ou mais) para evitar quebra) e livre de material orgânico ou inorgânico, na forma de contaminação. Para livrar o cadinho de eventuais contaminações orgânicas este deverá ser aquecido a uma temperatura aproximada de 900°C, esfriado até a temperatura ambiente em um dessecador * (atmosfera relativamente seca) e pesado em balança analítica (mínimo de 4 casas decimais). Para retirar materiais inorgânicos, ferver o cadinho com uma mistura de ácido clorídrico e ácido nítrico e posteriormente, várias vezes com água destilada. O procedimento de calcinação deverá ser repetido até que o peso do cadinho não varie na quarta casa decimal da balança (erro da balança de (0,1 mg). Como o tempo envolvido para a prática é relativamente curto, somente um processo de aquecimento será executado. A variação de erro envolvido será computado no momento da correção dos resultados e respectiva atribuição de nota.
* - O material utilizado no interior do dessecador consiste de sílica gel normalmente com um indicador de umidade. O indicador de umidade é o cloreto de cobalto que muda de cor se está na forma anidra (livre de umidade - azul) ou na forma hidratada (rosa). A variação de cor azul para rosa indica o processo de hidratação enquanto que sob aquecimento o composto retorna a sua forma anidra (azul).
 
	CoCl2.6H2O ( CoCl2 + 6 H2O
	 Rosa ( azul
2 – Ocorrência de águas em sólidos
	Praticamente todos os sólidos cristalinos ou não, possuem água em maiores ou menores proporções. Os teores de água variam de material para material, sua composição, tamanho de partículas (área superficial), umidade relativa do ar, temperatura e pressão. Os teores de água são extremamente importantes principalmente no que consiste a conservação do material e consistem nos primeiros ensaios de controle de qualidade de um produto. Teores de água altos induzem a processos de decomposição química e microbiológica, além de promover gastos no processo de secagem e obviamente, aumento de peso do material. 
	Para efeitos didáticos podemos dizer que os tipos de águas são classificadas e duas classes principais:
1 – Essenciais
	Nesse tipo, a água existe como parte integrante da composição química do sólido. A retirada desse tipo de água faz com que o sólido perca as suas características, através da destruição do seu retículo cristalino.
1.1 – Águas de cristalização ou hidratação.
	Esse tipo de água ocorre nos hidratos cristalinos na forma de águas de cristalização (ou hidratação). As moléculas de água estão na forma de unidades discretas H2O que ocupam posições específicas no retículo cristalino do material, estando covalentemente ligadas e ocorrendo sempre com uma estequiometria definida (número inteiro de moléculas de água para a fórmula mínima do composto). A sua retirada provoca uma total destruição do retículo cristalino do material e consequentemente, alteração das propriedades físicas. As temperaturas necessárias para a sua retirada são características de cada material envolvido.
	Ex.: BaCl2.2H2O; CaC2O4.2H2O; CuSO4.5H2O; CuSO4.H2O.
	Observe-se que nos últimos dois casos, embora os materiais possuam fórmulas semelhantes apresentam estruturas cristalinas diferentes e cores diferentes, o primeiro é um sólido azul piscina e o segundo, verde-azulado claro. Ainda no caso do sulfato de cobre, existem o tetrahidratado, o trihidratado, o dihidratado e o monohidratado. Todos podem ser obtidos (os mais facilmente obtidos são o pentahidratado e o monohidratado) através do tratamento térmico da fase pentahidratada. Os intermediários com menos que 5 moléculas de água (incluindo o anidro) não podem ser rehidratados ao números de moléculas de água imediatamente superior, entretanto se qualquer um deles for dissolvido em água e cristalizado, o sulfato de cobre pentahidratado será regenerado.
1.2 – Águas de constituição
	Nesse caso, as moléculas de água não ocorrem como unidades discretas no material mas este deve necessariamente possuir os elementos que a formam. Outro fato importante a observar é que a relação estequiométrica de 2 mols de hidrogênio para 1 mol de oxigênio como na molécula de água, não necessariamente precisa ser mantida. Nesse casotambém existe a destruição do retículo cristalino do material e a obtenção de um novo composto. As temperaturas necessárias para a retirada das águas de constituição são características de cada material envolvido.
Ex.: 2 NaHCO3 ( Na2CO3 + H2O + CO2 (~ 300°C)
	Ca(OH)2 ( CaO + H2O (~ 800°C)
	2 Al(OH)3 ( Al2O3 + 3 H2O (~ 450°C)
 	2 Fe(OH)3 ( Fe2O3 + 3 H2O (~ 1000°C).
2 – Não essenciais
	Como o nome sugere, as moléculas de água ocorrem como unidades discretas, sendo que ao serem retiradas não afetam o retículo cristalino e consequentemente, propriedades físicas e químicas do material. Os tipos de ocorrência classificam as águas essenciais como:
2.1 – Águas de adsorsão
	Nesse caso, as moléculas de água estão adsorvidas na superfície dos cristais e ocorrem principalmente nas ligações insaturadas presentes nas superfícies dos cristais. As ligações envolvidas são de caráter eletrostático de baixa energia e permitem a adsorsão de várias camadas de moléculas de água através dos seus dipolos. Como estas estão em contato com o meio ambiente, o teor depende de: umidade relativa do meio ambiente (quanto maior a umidade relativa, maior o teor de água); temperatura (quanto maior a temperatura, menor o teor de água); área superficial ou grau de subdivisão (ao quebrarmos um cristal novas áreas passam a ser expostas ao meio ambiente de tal forma que quando maior a área superficial, maior o teor de água); pressão (quando maior a pressão, maior o teor de água). Já que o tipo de ligação envolvida é relativamente fraca, as temperaturas necessárias para a retirada dessas moléculas está próxima do ponto de ebulição da água (entre 105 – 110°C). Observe-se que após o aquecimento, as moléculas de água tendem a retornar à superfície de tal forma que o material totalmente anidro dificilmente pode ser obtido.
2.2 – Águas de absorção
	Esse tipo de água ocorre principalmente em substâncias coloidais e de baixa ou nenhuma cristalinidade (amorfos). Como os materiais coloidais tendem a formar flocos, as moléculas de água estão nesses espaços vazios entre as partículas ou nos chamados interstícios ou capilares do colóide. Como essas moléculas de água estão em contato com o meio ambiente, estão sujeitas a influência da umidade relativa, temperatura, grau de subdivisão e pressão, como no caso das moléculas de águas adsorvidas e podem ser retiradas em temperaturas entre 105 e 110°C. Evidentemente que além das moléculas de água absorvidas, moléculas de água adsorvidas estão simultaneamente presentes.
	
2.3 – Águas de oclusão
	As moléculas de água estão retidas no interior de cavidades distribuídas aleatoriamente nos cristais. Esses “bolsões” de água se formam durante o processo de cristalização rápido do material. Vários cristais vão cimentando as suas paredes até que as moléculas de água podem ficar presas no interior do cristal. Se houver água suficiente e o material for parcialmente solúvel, haverá na verdade uma solução saturada no interior do cristal. Como as moléculas de água não estão em contato com o meio ambiente, não estão sujeitos à fatores externos como umidade relativa, pressão, grau de subdivisão e temperatura. Quando o material é aquecido, as moléculas de água são submetidas a uma pressão excessiva que provoca a ruptura do cristal, fenômeno conhecido como decripitação (facilmente observado quando durante preparação de churrasco, cristais de sal grosso caem sobre uma chapa aquecida ou sobre o fogo). A temperatura necessária para a sua retirada vai depender do retículo cristalino envolvido sendo normalmente muito superior à 100°C.
3 - Determinação de umidade.
	Aquecer o cadinho de porcelana em uma mufla (forno elétrico) a uma temperatura aproximada de 900°C, por 30 minutos. Cuidado: não olhar diretamente para a mufla aberta, a radiação infravermelha poderá danificar os olhos. Com o auxílio de uma pinça metálica grande, luvas de amianto e um óculos de proteção para bloquear a radiação, retirar o cadinho da mufla, transferir para um dessecador grande até um prévio resfriamento e em seguida para um dessecador pequeno (vidro de compota com sílica gel e um triângulo de porcelana), até a temperatura ambiente. Para verificar se o cadinho está em condições de ser pesado proceder da seguinte forma: colocar o dedo indicador no interior do cadinho (sem tocar as bordas), se sentir calor espere mais um pouco. Se não perceber a sensação de calor, retirar o cadinho com a pinça metálica e tocar o fundo do cadinho sutilmente no dorso da mão. Pesar o cadinho o mais rápido possível, longos períodos ao ar poderão alterar o peso do cadinho pela incorporação de água (adsorsão e absorção) ou gases no material poroso. Anotar o peso do cadinho com quatro casas decimais (décimos de miligrama).
* Em todas as operação de transferência do cadinho fazer uso de uma pinça metálica limpa, tocar o cadinho com as mãos poderá alterar o seu peso pela incorporação de umidade, gordura ou impurezas, o que irá prejudicar a análise.
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra, anotar o número da amostra e o número ou identificação do cadinho. Pesar cerca de 1g de material (precisão aproximada de 5%) a analisar em uma cadinho previamente preparado (calcinado, seco e pesado). Pesar o mais rápido possível para evitar incorporação ou perda de umidade (não esquecer que a amostra foi acondicionada em condições de atmosfera controlada) e subsequente alteração do peso da mesma. Nas condições ideais de pesagem, o cadinho deverá ser pesado em no máximo 3 minutos. Se a massa da amostra foi muito maior que o estipulado, jogar o material fora e reiniciar o procedimento com um novo cadinho.
	Levar o cadinho com o material para um estufa a uma temperatura entre 105 e 110°C onde deverá permanecer por 1,5 horas. Nessa temperatura, águas de adsorsão e absorção serão retiradas.
	Material (H2O adsorvida + absorvida) ( Material seco + H2O (vapor)
	 (
	Levar o cadinho com o material seco para o dessecador pequeno (vidro de compota) e esfriá-lo até a temperatura ambiente. Pesar o mais rápido possível, em balança analítica.
	Cálculos - Expressar o resultado da análise em g% (m/m), 100 gramas de amostra úmida possui “x” g de umidade.
(cadinho + material úmido) - (cadinho calcinado vazio) = material úmido ( xg (cerca de 1 g))
(cadinho + material úmido) - (cadinho + material seco) = umidade (yg)
	xg de material úmido - yg de umidade
	100g de material úmido - g% de umidade (m/m).
	O resultado é expresso em percentagem (massa/massa) ou seja, gramas de umidade contidas em 100g de amostra, com duas casas decimais.
PS.: O material resultante não é agressivo ao meio ambiente e poderá ser descartado no cesto de lixo ou local adequado indicado pelo professor. Limpar o cadinho com papel toalha, e deixá-lo sobre a bancada, evitar a lavagem para que este não se quebre quando for calcinado a altas temperaturas.
4 - Determinação de cinzas
	Cinzas de uma substância pode ser definido como o material resultante do processo de combustão (queima na presença de oxigênio). Os materiais constituintes das cinzas consistem de óxidos de metais no seu mais elevado estado de oxidação. Se o processo de queima for efetuado em atmosfera pobre de oxigênio, parte (ou todos) os metais podem sofrer processos de redução pelo carbono, levando a estados de oxidação reduzido ou em alguns casos, ao estado metálico. Temperaturas muito altas devem ser evitadas para que reações no estado sólido (entre óxidos constituintes da amostra) não ocorram, o que pode conduzir a compostos com composições indefinidas.
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra, anotar o número da amostra e o número ou identificação do cadinho.
	Pesar cerca de 1g de material (precisão aproximadade 5%) a analisar em uma cadinho previamente preparado (calcinado, seco e pesado). Pesar o mais rápido possível para evitar incorporação ou perda de umidade (não esquecer que a amostra foi acondicionada em condições de atmosfera controlada) e subsequente alteração do peso da mesma. Nas condições ideais de pesagem, o cadinho deverá ser pesado em no máximo 3 minutos. Se a massa da amostra foi muito maior que o estipulado, jogar o material fora e reiniciar o procedimento com um novo cadinho.
	Alojar o cadinho sobre o triângulo de porcelana, sobre o tripé metálico. Inclinar o cadinho até cerca de 45°, posicionando o bico de gás na parte posterior do cadinho, com uma chama baixa. Regular a entrada de oxigênio do bico para melhor queima do gás e obtenção de chama mais quente. Queimar o material em chama baixa até eliminação total de fumaças e em seguida em chama mais alta até a queima completa da matéria orgânica (se houver material preto principalmente condensado nas laterais do cadinho, girá-lo para que este seja totalmente eliminado). A inclinação do cadinho permite o acesso do oxigênio à amostra, evitando a presença de carbono, de difícil queima e com alto poder redutor. O ideal é a presença de metais com seu estado de oxidação mais alto, o que facilitará o processo de calcinação.
	Após a queima completa do material, o cadinho deverá ser transferido com auxílio de uma pinça metálica (apoiar o cadinho sobre uma tela de amianto), para uma mufla à uma temperatura entre 550 e 600°C, por um período de 1 hora.
	Material orgânico ( CO2 + H2O + gases + óxidos metálicos (cinzas)
 (
	Com o auxílio de uma pinça metálica grande e sob a proteção de um óculos de segurança contra radiação Infravermelha e luvas de amianto, retirar o cadinho da mufla, transferir para um dessecador grande até um prévio resfriamento e em seguida para um dessecador pequeno (vidro de compota com sílica gel e um triângulo de porcelana) até a temperatura ambiente (normalmente um cadinho aquecido até 900°C e estando sozinho dentro de um dessecador, esfria em cerca de 30 minutos). Pesar o mais rápido possível, em balança analítica.
- Cálculos - Expressar o resultado da análise em g% (m/m), 100 gramas de amostra úmida possui “x” g de cinzas.
(cadinho + material úmido) - (cadinho calcinado vazio) = material úmido ( xg (cerca de 1 g))
(cadinho + material calcinado) - (cadinho calcinado vazio) = cinzas (yg)
	xg de material úmido - yg de cinzas
	100g de material úmido - g% de cinzas (resultado).
	O resultado aqui obtido não corresponde ao teor de cinzas real da amostra, para esse caso, a amostra deveria ter sido seca previamente. O resultado consiste então de cinzas de uma amostra úmida (a massa da amostra real seria menor do que o determinado). Resultado com duas casas decimais.
PS.: O material resultante não é agressivo ao meio ambiente e poderá ser descartado no cesto de lixo ou outro local indicado pelo professor. Limpar o cadinho com papel toalha, e deixá-lo sobre a bancada. Não lavá-lo para que não se quebre quando este for calcinado a altas temperaturas
Prática 02 - Determinação gravimétrica de ferro.
	Na geologia, o termo gravimetria está relacionado com medições da força da gravidade, que varia ao longo da crosta terrestre. Na química, gravimetria também está relacionada com a força da gravidade porém especificamente define-se como: separação de um constituinte a determinar presente no material a ser analisado, na forma de uma fase pura que é então pesado. Conhecendo-se o volume ou massa da amostra original e o do peso do material final, calcula-se a concentração do constituinte desejado na amostra. Os processos de separação podem ser: precipitação química, eletrodeposição, sublimação, extração, troca iônica, etc. Para o caso do ferro iremos utilizar o processo de separação através da precipitação química. 
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra, anotar o número da amostra e o número ou identificação do cadinho. A prática de determinação gravimétrica de ferro envolve os procedimentos de precipitação química, ou seja, adição de um agente precipitante à uma solução de ferro (estado oxidado), respeitando-se os requisitos para condições ótimas de precipitação e crescimento dos cristais. Nesse caso o precipitado não se apresenta na forma de um composto com estequiometria definida e precisará ser convertido em uma fase com composição definida, através de um processo de calcinação.
1 - Preparo do Cadinho
	O cadinho de porcelana deverá ser limpo a seco (se o cadinho estiver molhado, deverá ser seco em estufa antes da calcinação para evitar quebra) e livre de material orgânico ou inorgânico, na forma de contaminação. Para livrar o cadinho de eventuais contaminações este deverá ser aquecido a uma temperatura aproximada de 900°C, esfriado até a temperatura ambiente em um dessecador (atmosfera relativamente seca) e pesado em balança analítica. O procedimento deverá ser repetido até que o peso do cadinho não varie na quarta casa decimal da balança (erro da balança de ( 0,1 mg). Como o tempo envolvido para a prática é relativamente curto, somente um processo de aquecimento será executado.
2 - Solubilidade de sais
	Como a determinação quantidade de metais exige que a precipitação seja quantidade ou seja, a solubilidade do sal deve ser tão baixa que as perdas sejam desprezíveis, faremos uma breve discussão da solubilidade de sais, enfocando principalmente o Fe(OH)​3​.
	Fe(OH)3 ( Fe+3 + 3OH-
	O equilíbrio acima é representando pela equação: Keq = [Fe+3] [OH-]3 / [Fe(OH)​3], porém a solubilidade do sólido independe do teor de sólido na solução sendo uma constante K. Multiplicando-se K.Keq = [Fe+3] [OH-]3 temos uma nova constante chamada de constante de produto de solubilidade que depende da temperatura e pressão. (Kps Fe(OH)3 = 4x10-38). [] = mol/L.
Ex.: Quantos gramas de Fe(OH)3 são solubilizados por litro de água?
	Como um mol de hidróxido férrico gera um mol de íons férrico e 3 mols de íons hidroxila teremos: 
	
	Fe(OH)3 ( Fe+3 + 3OH-
Kps = 4x10-38 = [Fe+3] [OH-]3 = [Fe+3](3[Fe+3])3 = 27[Fe+3]4 ( [Fe+3] = 4(Kps/27 = 1,962x10-10 mol/L. Como o mol do Fe(OH)3 é 106,867g teremos que a solubilidade de 2,097x10-8 g. Como balança utilizada é de 4 casas e o volume de solução de aproximadamente 100 mL, a precipitação pode ser considerada quantitativa.
Já para o hidróxido ferroso teremos: Kps = 8x10-16 e a solubilidade será:
	Fe(OH)2 ( Fe+2 + 2OH-
Kps = 8x10-16 = [Fe+2] [OH-]2 = [Fe+2](2[Fe+2])2 = 4 [Fe+2]3 ( [Fe+3] = 3(Kps/4 = 5,919x10-6 mol/L. Como o mol do Fe(OH)2 é 89,861g teremos que a solubilidade de 5,319x10-4 g. Nesse caso o erro por solubilização poderia eventualmente ser detectado pela balança analítica utilizada (depende do volume de solução envolvido na precipitação). 
 Se tivermos que optar entre precipitar o hidróxido de Fe+3 e o Fe+2 iremos pelo Fe+3, não só pela menor solubilidade do Fe(OH)3 mas também que ele já se encontra no estado oxidado, que irá facilitar o processo de calcinação.
3 - Determinação de ferro
Na precipitação de Fe3+ com amônia devem estar ausentes os íons Al3+, Ti4+, Zr4+, Cr3+, AsO43- e PO43-, porque estas espécies precipitam juntamente com o Fe(OH)3. Para evitar interferentes, absorvidos e/ou parcialmente precipitados como carbonatos, faz-se uma purificação do hidróxido de ferro através de várias reprecipitações.
	Transferir 10 mL da solução amostra através do uso de uma pipeta volumétrica e um pipetador de borracha (pêra). A amostra deve estar isenta de outros íons interferentes, no caso da presença desses, proceder conforme a técnica para eliminá-los até níveis aceitáveis. Antes do uso, a pipeta deverá ser lavada com água destilada, seca por fora e o excesso de água destilada do seu interior deveráser removido. Em seguida a pipeta deverá ser ambientada com a solução a pipetar, para tal, cerca de 3 mL da solução são succionados para o interior da pipeta com o pipetador de borracha, em seguida a solução é deslocada por todo o interior da pipeta de modo a lavá-la internamente. Descartar a solução de lavagem para a pia e proceder a pipetagem.
PS.: Nem sempre as soluções poderão ser descartadas diretamente na pia, em caso de dúvida utilize o frasco de descarte de metais ou pergunte ao professor responsável pela disciplina.
	Succionar a solução para a pipeta volumétrica acima do traço de 10 mL, retirar o pipetador e secar a parte externa da pipeta com um papel toalha. Observar se a pipeta é do tipo escoamento ou de transferência total, se for de escoamento (mais comum), zerar a pipeta e com um ângulo aproximado de 90° com a parede interna do Béquer, retirar alguma eventual gota que esteja presa na ponta da pipeta, tocando suavemente a parede do frasco da amostra e deixar a solução escoar. No final do processo tocar a ponta da pipeta na parede do Béquer até o deslocamento de mais um pequeno volume, o restante deverá permanecer na pipeta e não deverá ser retirado através de sopros ou outros métodos. O volume que sobrou não faz parte do volume pipetado. Se a pipeta for do tipo escoamento total, a última gota deverá ser retirada. Diluir a solução com cerca de 100 mL de água destilada.
	Acidificar a solução com 1 mL de HNO3 e 3 mL de HCl concentrados (água régia), posicionar o Béquer em uma tela de amianto sobre um tripé metálico e ferver por 5 minutos, marcar o tempo a partir do aparecimento das primeiras bolhas desprendidas do fundo do recipiente. A mistura com alto poder oxidante oxidará os íons ferro ao estado de oxidação mais alto (+3) e a solução se tornará um pouco mais amarelada (solução de íons Fe+2 levemente esverdeada e solução de íons Fe+3, levemente amarelada, dependendo da concentração). O HCl é utilizado para prevenir a hidrólise dos íons ferro que poderão precipitar prematuramente, aderindo-se nas paredes do Béquer o que torna a transferência quantitativa difícil senão impossível. Para evitar esse fenômeno, as soluções estoque (que dão origem as amostras por diluição) são conservadas na presença de uma certa concentração de HCl concentrado. Cuidado com os vapores emitidos, altamente tóxicos e corrosivos.
	Fe+2, +3 + HNO3 + HCl ( Fe+3 + ...
	O precipitado na presença de aquecimento e um eletrólito forma um material floculado que facilita o processo de filtração. O material floculado resultante é formado através do agrupamento de partículas coloidais (*). Parte dos íons e um grande volume de água serão também incorporados ao material floculado através de um processo de adsorsão superficial ou absorção nos interstícios do colóide.
	* Colóide por ser definido como partículas de dimensões entre 1 e 100(m e constam nos primeiros cristais formados na precipitação. Normalmente essas partículas de dimensões coloidais interagem fortemente com a solução ocorrendo vários fenômenos superficiais. Se a interação com a solução é favorável temos os colóides liofílicos (tem grande afinidade pelo solvente, se o solvente for água são chamados de hidrofílicos) ou repelentes ao solvente (liofóbicos ou hidrofóbicos). A interação ocorre quando íons hidratados interagem com as ligações insaturadas na superfície dos cristais formando a primeira camada de adsorsão. Para cristais hidrofílicos, a primeira camada é fortemente ligado ao cristal o que atrai uma outra camada (contra-camada) que normalmente neutraliza a superfície. A interpenetração dessas camadas em cristais diferentes permitem o processo de coagulação e consequentemente, formação dos flocos ou um gel. Durante o processo de lavagem com água ou aquecimento, as contra-camadas podem ser removidas e como os cristais passam a ser carregados, os flocos revertem ao estado coloidal (processo de peptização). A adição de um eletrólito favorece a manutenção do estado coagulado ou seja, não reversão ao estado coloidal.
	Quando a superfície é hidrofóbica, a primeira camada de íons solvatados é fracamente ligada e cristais diferentes são repelidos mantendo o estado coloidal.
	Esfriar a solução até cerca de 70°C, posicionando o Béquer sobre a bancada de cerâmica. Para verificar se a temperatura se aproxima da desejada, suspender o Béquer pelas bordas por alguns segundos e encostar na palma da mão com cuidado, se a temperatura for suportável, está adequada para a precipitação. Se esfriar demais, a solução deverá ser reaquecida sempre observando que o volume não diminua muito por evaporação. Nesse momento, juntar aos poucos (sob intensa agitação com bastão de vidro com ponta de látex) uma solução de NH4OH de concentração aproximada de 12%, até leve excesso de hidróxido.
PS - A solução de NH4OH concentrada é preparada borbulhando-se gás amônia em água destilada, a concentração atingida em soluções comerciais é de 25%.
	O excesso é percebido quando a solução apresentar um leve cheiro amoniacal (cuidado: não aproximar o nariz diretamente do Béquer e sim deslocando os vapores em direção ao nariz). O procedimento da agitação lenta, sob aquecimento e agitação permite uma maior homogeneização da solução e desta forma um maior contato dos reagentes o que minimiza os efeitos de regiões supersaturadas e crescimento de cristais pequenos, mal formados e contaminados.
	Fe+3 + 3 NH4OH ( Fe(OH)3.nH2O (Pptado) + 3 NH4+
* Se a solução for de cloreto férrico, o produto solúvel será o NH4Cl.
	O precipitado se apresenta na forma de um colóide hidratado com composição indefinida. Na tentativa de secá-lo, parte da água desse hidrato seriam eliminadas e um material de composição indefinida (óxi-hidróxido) seria gerado. Devido a essa problemática, o precipitado deverá ser convertido numa forma de pesagem com composição química definida, como descrito a seguir.
	A solução de NH4OH utilizada na precipitação é preparada pela diluição da solução comercial com água destilada na proporção 1/1, ou seja, a solução resultante terá uma composição nominal de 12,5%. Observar se a solução é recente, já que esta perde amônia ao ser exposta ao ar repetidamente, baixando desta forma a sua concentração nominal.
	NH4OH ( NH3 (gás) + H2O
	Deixar a solução em repouso por 30 minutos e filtrá-la em papel filtro quantitativo granulometria grossa (faixa preta). O repouso da solução é extremamente importante já todos os processos de aperfeiçoamento do cristal ocorrem nesse período.
	No processo de filtração, dobrar o papel de filtro adequadamente, encaixá-lo no funil de vidro (somente no momento da filtração) através do uso de uma solução de NH4OH a 1% (preparar cerca de 50 mL em um pisseti de polietileno). Filtrar de início somente o sobrenadante da solução tomando o cuidado de usar o bastão de borracha e o bico do Béquer e não ultrapassar 2/3 da capacidade do funil e no final o precipitado. Lavar imediatamente o Béquer com a solução de NH4OH, usando pequenas porções de cada vez (cerca de 5mL e 5 a 6 vezes) tomando o cuidado de transferir o precipitado quantitativamente para o papel de filtro. Não deixar o precipitado secar no Béquer correndo o risco de não poder retirá-lo posteriormente. No final do processo lavar o precipitado deslocando-o totalmente para o fundo do papel de filtro. A função da solução de NH4OH pode ser descrita como: presença de íon comum o que facilita o processo de não solubilização e não destruição do flocos de colóide (peptização) que permitiriam a passagem dos pequenos cristais através do filtro de papel. Outra função está associada a presença de íons hidroxila que irão por competição eliminar os íons cloreto o que poderia ocasionar perdas de ferro no processo de calcinação já que o FeCl3 é volátil. 
	Em virtude da pequena resistência mecânica do papel de filtro sem material inorgânico (ausência de cinza após calcinação) enquanto úmido, a operação de retirada do papel requer bastante cuidado.O perigo de ruptura do papel de filtro é bastante reduzido quando se seca o papel de filtro por um certo tempo diretamente sobre o funil. Essa operação consiste em deixar o papel de filtro em repouso por alguns minutos ou até levá-lo até a estufa por alguns minutos a uma temperatura de 100°C. Quanto maior o tempo de repouso do papel de filtro com o precipitado, menor o risco de quebra do cadinho na chama do bico de Bunsen.
	Retirar o papel de filtro do funil, dobrar o papel e colocá-lo dentro de um cadinho de porcelana previamente tarado (é importante posicioná-lo no fundo do cadinho para evitar o desdobramento deste no início do processo de secagem e calcinação - usar o bastão de vidro sem furar o papel). Alojar o cadinho com o material sobre o triângulo de porcelana, sobre o tripé metálico. Inclinar o cadinho até cerca de 45°, posicionando o bico de Bunsen na parte posterior do cadinho, com chama baixa. Regular a entrada de oxigênio do bico para melhor queima do gás e obtenção de chama mais quente. Aquecer o material em chama baixa para eliminar o restante de água, em seguida queimar o material em chama baixa até eliminação total de fumaças e finalmente em chama alta até a queima completa da matéria orgânica (se houver material preto principalmente condensado nas laterais do cadinho, girá-lo para que este seja totalmente eliminado). A inclinação do cadinho permite o acesso do oxigênio à amostra, evitando a presença de carbono de difícil queima e com alto poder redutor. O ideal é a presença de metais com seu estado de oxidação mais alto, o que facilitará o processo de calcinação. O papel de filtro contém somente matéria orgânica a qual será totalmente eliminada, apresentando cinzas na quinta casa decimal da balança sendo desta forma desprezível no que se refere ao aumento de peso da amostra (erro da balança em uso ( 0,1 mg). Após a queima completa do material, o cadinho deverá ser transferido com uma pinça metálica sobre uma tela de amianto, para uma mufla à uma temperatura aproximada de 900°C, por um período de 1 hora.
* Em atmosfera redutora (posicionamento incorreto do cadinho ou queima incompleta do papel de filtro), processos de redução poderão ocorrer o que irá acarretar erros na análise, pela presença de óxidos de ferro no estado de oxidação inferior (FeO e Fe3O4) ou até estado de oxidação zero (ferro metálico).
	2 Fe(OH)3.nH2O ( Fe2O3 + H2O (em atmosfera oxidante)*
	 (
	Com o auxílio de uma pinça metálica grande, óculos de proteção e luvas de amianto, retirar o cadinho da mufla, transferir para um dessecador grande até um prévio resfriamento e em seguida para um dessecador pequeno (vidro de compota com sílica gel e um triângulo de porcelana) até a temperatura ambiente. Pesar o mais rápido possível, em balança analítica. O tempo de esfriamento do cadinho não pode ser especificado de uma maneira geral pois esse tempo depende da temperatura inicial do cadinho, do tamanho deste, da espessura da parede, do tamanho do dessecador, etc.
- Cálculos: Expressar o resultado da análise em g% (m/v), 100 mL de amostra possui xg de Fe+3. (Na verdade após a análise o resultado será expresso da forma desejada, o que importa é que se conheça o volume da amostra inicial e a massa e a estequiometria do composto pesado).
	2 Fe+3 (amostra) ( Fe2O3 
	111,690g 159,687g
	x=0,03322g Ex.: 0,0475g
	0,03322g de Fe+3 - 10 mL de solução
	y=0,332g% (m/v) - 100 mL de solução
	O resultado é expresso em percentagem massa/volume, significa que 100 mL de solução contém 0,332g de ferro. Se houver necessidade de expressar em g% de FeCl3 substitui-se a espécie FeCl3 no lugar de Fe+3 e procede-se os cálculos normalmente. Resultado com três casas decimais.
PS.: O material resultante não é agressivo ao meio ambiente e poderá ser descartado no cesto de lixo. Limpar o cadinho com papel toalha, e deixá-lo sobre a bancada. Não lavá-lo para que não se quebre quando este for calcinado a altas temperaturas
4 – Contaminação dos cristais
	Os processos de contaminação dos cristais podem ser classificados como:
Coprecipitação por adsorsão superficial – íons hidratados presentes na solução são adsorvidos na superfície dos cristais em ligações insaturadas do retículo cristalino. Além da camada primária de íons hidratados fortemente ligados que são parte do cristal, uma segunda camada difusa fracamente ligada é formada de tal forma a neutralizar o cristal. O teor de íons adsorvidos é normalmente muito pequeno em cristais grandes porém é muito significativo quando os cristais são de dimensões coloidais (1 a 100(m).
 Coprecipitação por inclusão isomórfica – íons de carga e raio iônico semelhantes irão substituir os íons do retículo cristalino do cristal original. Como os íons contaminantes ocupam posições específicas do retículo cristalino, o seu processo de remoção é difícil e ocorre normalmente pela solubilização do cristal num solvente adequado ou novo processo de abertura dos cristais seguidos de re-precipitação.
Coprecipitação por inclusão não isomórfica – íons de mesma carga porém com dimensões ligeiramente distintas (maiores ou menores) serão incorporados no retículo cristalino o que irá gerar tensões e defeitos nos cristais.
Coprecipitação por oclusão – durante o processo de maturação dos cristais, processos de cimentação poderão conduzir a oclusão de soluções ou cristais de sais solúveis no interior dos cristais do precipitado cristalino.
Precipitação simultânea – se houver na solução íons precipitáveis como o mesmo agente precipitante, atingido o valor da constante de produto de solubilidade de cada substância, eles irão precipitar simultaneamente ao precipitado desejado. Em caso de diferentes solubilidades, eventualmente precipitações fracionadas poderão ser realizadas.
Pós-precipitação – Alguns precipitados apesar de atingidos as condições de precipitação (Kps) formam soluções supersaturadas e tendem a precipitar em tempos variados. No caso da precipitação de oxalato de cálcio e oxalato de magnésio, o oxalato de cálcio precipita imediatamente e o oxalato de magnésio, precipita posteriormente. Como se trata de um problema cinético, se o precipitado de oxalato de cálcio não for filtrado imediatamente, o oxalato de magnésio irá pós precipitar contaminando o oxalato de cálcio. 
5 - Envelhecimento dos cristais.
Maturação de Ostwald – Através do equilíbrio dinâmico estabelecido, cristais pequenos possuindo uma maior energia superficial tendem a ser dissolvidos e cristais maiores tendem a crescer.
Cimentação das partículas – As camadas de solvatação compartilhadas associadas ao equilíbrio dinâmico permitem o processo de cimentação de partículas que irá formar aglomerados de cristais.
Aperfeiçoamento dos cristais – cristais com arestas e formatos irregulares formados durante a precipitação rápida tendem a formar cristais com arestas regulares, características da simetria do retículo cristalino.
Transformações químicas – materiais amorfos ou de baixa cristalinidade são instáveis tendendo se transformar em materiais cristalinos, arranjos com energia minimizada.
Transformações de fase – Arranjos cristalinos ou hidratados cristalinos metaestáveis precipitados rapidamente tendem a se transformar nas fases termodinamicamente estáveis. 
6 - Solubilidade da presença de íon comum
	Ao lavarmos o hidróxido férrico utilizamos o hidróxido de amônio, quantitativamente podemos exemplificar como: 
Ex.: Qual a solubilidade do Fe(OH)3 na presença de NaOH 0,01 mol/L?
	
	Fe(OH)3 ( Fe+3 + 3OH-
	NaOH ( Na+ + OH-
	Observe-se que utilizamos no processo de lavagem uma solução de hidróxido de amônio que é uma base fraca e portanto não se ioniza totalmente. Para efeito de cálculo vamos considerar o hidróxido de sódio que se ioniza totalmente, ou seja a concentração inicial é a concentração de íons hidroxila em solução.
Kps = 4x10-38 = [Fe+3] [OH- + excesso ]3. Parasimplificar os cálculos verificamos que a concentração de íons hidroxila em água pura era de 3x[Fe+3] = 1,962x10-10 x 3 = 5,886x10‑10 mol/L (pH = 4,77) e que nesse caso o íon comum iria inibir a ionização portanto [OH-] é menor que 5,886x10‑10 mol/L. Quando se soma esse termo com 0,01 mol/L teremos aproximadamente 0,01 mol/L, então:
Kps = 4x10-38 = [Fe+3] [0,01]3 ( [Fe+3] = 4x10-32 mol/L ou seja a solubilidade na presença de 0,01 mol/L de NaOH a solubilidade é 6,79x10-23 x menor que em água pura.
Prática 03 - Determinação gravimétrica da estequiometria de hidratos de sulfato de cobre.
1 - Preparo do Cadinho
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar a amostra (todos terão a mesma amostra), anotar o número ou identificação do cadinho. Proceder como descrito na prática de determinação gravimétrica de ferro.
2 - Determinação de estequiometria
	O sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) é um sal extremamente estável e pertence a classe dos hidratos cristalinos. Como as moléculas de água estão relacionadas com a estequiometria do composto e essas ocupam posições específicas no retículo cristalino, a retirada de uma molécula, duas, três, quatro ou até cinco ocorrem com a destruição do retículo cristalino e conduzem desta forma a compostos com estruturas e propriedades físicas diferenciadas. O processo de desidratação correm, como descrito acima, em passos e podem ser acompanhados por métodos térmicos. As fases obtidas no processos de desidratação na seqüência CuSO4.5H2O ( CuSO4 anidro são irreversíveis, entretanto a fase pentahidratada poderá ser regenerada a partir de qualquer uma das fases, através de um processo de solubilização e cristalização. Nesse processo a fase pentahidratada é a fase termodinamicamente estável.
	Como algumas etapas do processo de desidratação ocorrem em temperaturas muito próximas entre si o que impedirá a determinação da estequiometria de todas as fases intermediárias, somente duas fases serão monitoradas e em seguida a amostra será calcinada à óxido, no intuito de verificar qual o óxido estável ou seja, CuO ou Cu2O.
	
Primeira etapa
	Pesar cerca de 250 mg da amostra de CuSO4.5H2O, em um cadinho de porcelana, previamente calcinado e pesado. Aquecê-lo em uma mufla até 170°C por um período mínimo de 30 minutos (ideal 45 minutos). Observar que a mufla a ser utilizada deverá ser aquecida com uma velocidade controlada de cerca de 5°C/min não devendo desviar mais do que 5°C da temperatura programada. Transcorrido o tempo, retirar o cadinho da mufla, transferi-lo para o dessecador pequeno (vidro de compota com sílica-gel), esperar atingir a temperatura ambiente e em seguida pesá-lo com uma precisão de 0,1mg. O tempo de esfriamento do cadinho não pode ser especificado de uma maneira geral pois esse tempo depende da temperatura inicial do cadinho, do tamanho deste, da espessura da parede, do tamanho do dessecador, etc. O procedimento deverá ser repetido até que o peso do cadinho não varie na quarta casa decimal da balança (erro da balança de ( 0,1 mg). Como o tempo envolvido para a prática é relativamente curto, somente um processo de aquecimento será executado.
- Cálculos:
	Sabendo-se que a amostra original era de CuSO4.5H2O e que o novo composto, após o aquecimento perde uma ou mais moléculas de água da estequiometria e que o sulfato se mantém intacto, a expressão poderá ser escrita como:
	CuSO4.5H2O ( CuSO4.yH2O + 5-y H2O
	249,683g ( 159,609g + y 18,0148g
	M.inicial M. após etapa 1
	(M. após etapa 1 x 249,683) / M.inicial = 159,609 + y18,0148 
 
	Isolando-se “y” da expressão acima teremos que a nova estequiometria após aquecimento à 170°C por 30 minutos será: CuSO4.yH2O. Resultado com duas casas decimais.
Segunda etapa
	Pegar a amostra obtida na etapa anterior e aquecê-lo em uma mufla até 450°C por um período mínimo de 30 minutos (ideal 45 minutos). Observar que a mufla a ser utilizada deverá ser aquecida com uma velocidade programada de cerca de 5°C/min não devendo desviar mais do que 5°C da temperatura programada. Transcorrido o tempo, retirar o cadinho da mufla, transferi-lo para o dessecador grande até um resfriamento prévio e em seguida para um dessecador pequeno (vidro de compota com sílica-gel), esperar atingir a temperatura ambiente e em seguida pesá-lo com uma precisão de 0,1mg. O procedimento deverá ser repetido até que o peso do cadinho não varie na quarta casa decimal da balança (erro da balança de ( 0,1 mg). Como o tempo envolvido para a prática é relativamente curto, somente um processo de aquecimento será executado.
Cálculos:
	Sabendo-se que a amostra original era de CuSO4.5H2O e que o novo composto, após o aquecimento perdia uma ou mais moléculas de água da estequiometria, a expressão poderá ser escrita como:
	CuSO4.5H2O ( CuSO4.zH2O + 5-z H2O
	249,683g ( 159,609g + z 18,0148g
	M.inicial M. após etapa 2
	(M. após etapa 2 x 249,683) / M.inicial = 159,609 + z18,0148 
 
	Isolando-se “z” da expressão acima teremos que a nova estequiometria após aquecimento à 450°C por 30 minutos será: CuSO4.zH2O. Resultado com duas casas decimais.
Terceira etapa
	Pegar a amostra obtida na etapa anterior e aquecê-lo em uma mufla até 950°C por um período mínimo de 30 minutos (ideal 45 minutos). Nessa etapa a temperatura não necessariamente precisará ser controlada com a precisão das etapas anteriores. Transcorrido o tempo, retirar o cadinho da mufla, transferi-lo para o dessecador grande até um resfriamento prévio e em seguida para um dessecador pequeno (vidro de compota com sílica-gel), esperar atingir a temperatura ambiente e em seguida pesá-lo com uma precisão de 0,1mg. O procedimento deverá ser repetido até que o peso do cadinho não varie na quarta casa decimal da balança (erro da balança de ( 0,1 mg). Como o tempo envolvido para a prática é relativamente curto, somente um processo de aquecimento será executado.
Cálculos
	Sabendo-se que a amostra original era de CuSO4.5H2O e que o novo composto, após o aquecimento era destruído até o óxido correspondente, a expressão poderá ser escrita como:
Alternativa 1 - CuSO4.5H2O ( CuO + 5 H2O + gases de combustão
	 (
Alternativa 2 - CuSO4.5H2O ( ½ Cu2O + 5 H2O + gases de combustão
	 (
	Considerando-se que a massa molar do sal pentahidratado é de 249,683g, as massas molares de CuO= 79,545g e Cu2O= 143,091/2 = 71,546g e baseado nos dados experimentais, teremos:
	CuSO4.5H2O ( CuO ou ½ Cu2O
	 249,683g 79,545g 71,546g
	 M. inicial M. após etapa 3
	Verificando-se que a massa experimental se aproxima mais do Cu2O do que CuO conclui-se qual o óxido final após a calcinação à 950°C. * Quando a temperatura é muito alta e a atmosfera de SO2 não for retirada, parte do material pode ser reduzido a Cuo que será oxidado a Cu2O em contato com ar.
PS.: O material resultante não é agressivo ao meio ambiente e poderá ser descartado no cesto de lixo. Limpar o cadinho com papel toalha, e deixá-lo sobre a bancada. Não lavá-lo para que não se quebre quando este for calcinado a altas temperaturas
Prática 04 - Determinação gravimétrica de Níquel.
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra, anotar o número da amostra e o número ou identificação do cadinho. O método se baseia na precipitação de íons Ni+2 com um agente complexante orgânico conhecido como Dimetilglioxima (DMG), em pH levemente ácido, neutro ou levemente básico. O complexo formado tem a composição Ni(DMG)2 onde cada íon níquel desloca um próton de cada molécula de DMG. O complexo formado se dá através de pares de elétrons de cada nitrogênio formando desta forma quatro pontes.O complexo além da sua composição definida e alta estabilidade térmica será pesado diretamente, após um processo de secagem. Como a granulometria do material é relativamente grande e o material não necessitará ser calcinado, o cadinho utilizado nesta prática será um cadinho filtrante de vidro (Gooch) de porosidade fina. No caso de não se conhecer exatamente a porosidade do cadinho, cortar discos de papel de filtro quantitativo faixa preta que se encaixam perfeitamente ao fundo do cadinho. Esse conjunto deverá ser seco e pesado para posterior filtragem do precipitado.
1 - Preparo do cadinho
	O cadinho de vidro deverá ser lavado com uma solução de HCl concentrado para retirar vestígios das práticas anteriores (o precipitado se decompõe na presença de ácidos), lavado várias vezes com água destilada e seco em uma estufa a uma temperatura de 110°C, por um período de 24 horas. Em seguida o cadinho será transferido para um dessecador pequeno (vidro de compota com sílica gel e um triângulo de porcelana) e pesado em balança analítica. O procedimento deverá ser repetido até que o peso do cadinho não varie na quarta casa decimal da balança (erro da balança de ( 0,1 mg). Como o tempo envolvido para a prática é relativamente curto, somente um processo de aquecimento será executado.
2 - Determinação de níquel
	Pipetar 10 mL da solução amostra com auxílio de um pipetador de borracha, transferi-los para um Béquer de 250 mL, adicionar cerca de 50 mL de água destilada e 5 mL de HCl 1:1 (a solução de HCl concentrado é obtida borbulhando-se gás HCl em água destilada até a sua saturação que ocorre quando a concentração atinge um limite de 37%, por isso no processo de abertura de um frasco de HCl concentrado, os vapores de HCl são perdidos continuamente e a concentração vai sendo reduzida progressivamente). A solução 1:1 possui então uma concentração nominal de 19,5% em peso. Aquecer a solução até uma temperatura de 70 - 80°C, ou seja, início dos desprendimento de vapores de água. 
	Adicionar 10 mL da solução de reativo de dimetilglioxima (solução etanólica a 1%) e em seguida, juntar aos poucos (sob intensa agitação com bastão de vidro com ponta de látex) uma solução de NH4OH a 12% até leve excesso de hidróxido. O excesso é percebido quando a solução apresentar um leve cheiro amoniacal (cuidado: não aproximar o nariz diretamente do Béquer e sim deslocar os vapores em direção ao nariz).
PS.: Tomar o cuidado de não adicionar um grande excesso de DMG porque o complexo poderá ser parcialmente solubilizado pelo excesso de etanol presente na solução.
	O procedimento da adição lenta, sob aquecimento e agitação constante, permite uma maior homogeneização da solução e desta forma um maior contato dos reagentes o que minimiza os efeitos de regiões supersaturadas e crescimento de cristais pequenos, mal formados e contaminados. Deixar o precipitado em repouso por um período de 30 minutos, sem retirar o bastão de vidro do Béquer.
	Como o reativo de dimetilglioxima é pouco solúvel em água, utiliza-se uma solução etanólica para a sua preparação. 1 mL da solução a 1% precipita 0,0025g de níquel (em função da concentração de níquel da amostra, verificar se a concentração de dimetilglioxima é suficiente). É importante não usar um grande excesso de reativo de dimetilglioxima, além de poder precipitar a dimetilglioxima pura, o excesso poderá dissolver o precipitado, pelo excesso de álcool na solução precipitante). A precipitação somente ocorre em meio básico.
	Ni+2 + 2 C4H8O2N2 ( Ni(C4H7O2N2)2 + 2H+
	O precipitado vermelho se apresenta na forma de flocos de densidade menor que da água que faz que o material flutue em vez de sedimentar, o complexo (quelato) é formado pelo deslocamento de dois prótons (1 de cada molécula de dimetilglioxima) e adquire carga neutra. O material segue a nomenclatura de complexos e pode ser chamado de: bis dimetilglioxima Ni+2 ou simplesmente dimetilglioximato de Ni+2. 
	Esvaziar o conteúdo do quitasato da filtração anterior e lavar o quitasato com água destilada antes de proceder a filtração do material. O material de lavagem deverá ser descartado adequadamente conforme recomendado pelo professor. Filtrar o material em um cadinho de Gooch de porosidade fina, utilizando-se uma trompa de vácuo e um quitasato com conexão de borracha. Para evitar perdas de material por falta de reativo, após a filtração adicionar pelas paredes sobre o filtrado (com o auxílio de uma pipeta graduada) cerca de 0,5 mL de reativo de dimetilglioxima, se houver uma precipitação ou turvação vermelha, retirar todo o filtrado e repetir o processo de filtração (repricipitação). Outro fator importante é a porosidade do cadinho, para alguns casos existe a possibilidade de que parte do precipitado seja carreado para o filtrado, nesse caso o cadinho deverá ser substituído ou um pedaço de papel de filtro deverá ser recortado e alojado no interior do cadinho antes do início da filtração. Obviamente o pedaço de papel deverá ser seco junto com o cadinho e pesado, assim como descrito no procedimento de preparo do cadinho.
	Lavar o material com água destilada em pequenas porções e em seguida secá-lo em estufa a uma temperatura de 105-110°C por um período de 1 hora. Para o encaixe do cadinho no quitasato e operação de transferência do cadinho para a estufa, utilizar um pedaço de papel toalha, tomando sempre o cuidado de não tocá-lo com as mãos, para evitar contaminação com gordura ou impurezas que não serão retiradas através do processo de secagem.
	Transferir o cadinho para o dessecados pequeno com auxílio de uma pinça metálica, esperar esfriar até a temperatura ambiente (proceder como para o caso da prática de ferro) e pesar o mais rápido possível.
	Cálculos - Expressar o resultado da análise em g% (m/v) com três casas decimais, 100 mL de amostra possui “x” g de Ni+2.
	Ni+2 (amostra) ( Ni(C4H7O2N2)2
	 58,693g 288,9156
	 x=0,015135g 0,0745g
	0,015135g de Ni+2 - 10 mL de solução
	y= 0,151g% (m/v) - 100 mL de solução
PS.: O conteúdo do cadinho deverá ser lavado com HCl de forma que o níquel solúvel possa ser descartado em frasco apropriado (o técnico do laboratório irá realizar a limpeza do cadinho). 
Prática 05 - Determinação gravimétrica de cálcio e magnésio.
	
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra, anotar o número da amostra e o número ou identificação do cadinho. A quantidade de cálcio presente em uma solução pode, eventualmente, ser determinada por precipitação deste cátion com oxalato de amônio a quente, na forma de oxalato de cálcio. Os metais que podem formar oxalatos insolúveis (por exemplo, cobre, chumbo e zinco) não devem estar presentes. Este fato não é grave para a presença de magnésio que precipita lentamente a temperaturas não muito elevadas (por exemplo 60 °C), pois forma soluções supersaturadas bastantes estáveis. O excesso de agente precipitante é benéfico para evitar a precipitação do magnésio, que forma um sal complexo com o oxalato. Uma segunda precipitação é necessária no caso de uma relação muito grande entre magnésio e cálcio. O precipitado começa a se formar em pH= 4, atinge precipitação total a pH= 5 e ocorre a máxima precipitação a pH= 7.
	Ca+2 + C2O4-2 ( CaC2O4.H2O
	O cálcio não deve ser determinado nesta forma, pois ela é higroscópica e contém uma elevada quantidade de oxalato de amônio co-precipitado. Se o precipitado for aquecido a uma temperatura aproximada de 500°C, se decompõe em carbonato de cálcio, que não é higroscópico.
	Ca C2O4.H2O ( H2O + CO + CaCO3
	 (
	
	Se o aquecimento for à maior temperatura (cerca de 900°C), o carbonato de cálcio será decomposto novamente. Esse método é amplamente utilizado, porém, alguns autores não consideram essa a melhor forma, devido à massa molar relativamente pequena e àabsorção de dióxido de carbono e água (higroscópico).
	CaCO3 ( CO2 + CaO
 (
1 - Preparo do cadinho
	Proceder como descrito na prática de determinação gravimétrica de ferro.
2 - Determinação de cálcio.
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra, anotar o número da amostra e o número ou identificação do cadinho. Pipetar 10 mL da solução amostra, transferir para um Béquer de 250 mL e diluí-la com cerca de 100 mL de água destilada. Acidificar com 3 mL de HCl concentrado (para evitar a precipitação imediata), juntar 10 mL de oxalato de amônio 5% e 6 gotas de vermelho de metila. Aquecer até ebulição (cobrir com vidro de relógio) e em seguida, adicionar solução de NH4OH 1:1 gota a gota na solução quente até mudança de cor do indicador (de róseo a amarelo). O excesso de hidróxido de amônio pode provocar a precipitação do magnésio.
	Deixar em repouso por 60 a 90 min e filtrar em papel de filtro analítico S&S vermelha (ou equivalente, p.ex. Whatman n° 40 ou 540). Filtrar, inicialmente, a fração líquida (evitar o entupimento dos poros do papel; pode ser a quente devido à baixa solubilidade do precipitado). Lavar o precipitado com três porções de 5 mL de hidróxido de amônio 1%.
	Guardar o filtrado que será utilizado para dosagem de magnésio. Para tal, acidificá-lo com HCl concentrado até mudança de cor do indicador (de amarelo para róseo) e colocar 3 mL de HCl de excesso.
	Após a secagem, o papel de filtro será retirado do funil, dobrado e transferido para um cadinho previamente preparado. Alojar o cadinho sobre o triângulo de porcelana, sobre o tripé metálico. Inclinar o cadinho até cerca de 45°, posicionando o bico de Bunsen na parte posterior do cadinho, com chama baixa. Regular a entrada de oxigênio do bico para melhor queima do gás e obtenção de chama mais quente. Queimar o material em chama baixa até eliminação total de fumaças e em seguida em chama alta até a queima completa da matéria orgânica (se houver material preto principalmente condensado nas laterais do cadinho, girá-lo para que este seja totalmente eliminado). A inclinação do cadinho permite o acesso do oxigênio à amostra, evitando a presença de carbono de difícil queima e com alto poder redutor. O ideal é a presença de metais com seu estado de oxidação mais alto, o que facilitará o processo de calcinação. O papel de filtro contém somente matéria orgânica o qual será totalmente eliminado, apresentando cinzas na quinta casa decimal da balança sendo desta forma desprezível no que se refere ao aumento de peso da amostra.
	Após a queima completa do material, o cadinho deverá ser transferido com uma pinça metálica sobre uma tela de amianto, para uma mufla à uma temperatura aproximada de 900°C, por um período de 1,5 horas.
	Retirá-lo da mufla e resfriá-lo previamente no dessecador grande e em seguida no dessecador pequeno até a temperatura ambiente. Pesar rapidamente o cadinho com material calcinado.
	Expressar o resultado da análise em g% (m/v) na forma de cálcio. 100 mL de amostra possui “x”g de Ca. (Na verdade após a análise o resultado será expresso da forma desejada, o que importa é que se conheça o volume da amostra inicial e a massa e a estequiometria do composto pesado).
	Ca+2 (amostra) ( CaO 
	40,078g 56,077
	0,05324g 0,0745g
	0,05324g de Ca+2 - 10 mL de solução
	y=0,532g% (m/v) - 100 mL de solução
	O resultado é expresso em percentagem massa/volume, significa que 100 mL de solução contém 0,532g de Ca. Expressar o resultado com três casas decimais.
PS.: O material resultante não é agressivo ao meio ambiente e poderá ser descartado no cesto de lixo. Limpar o cadinho com papel toalha, e deixá-lo sobre a bancada. Não lavá-lo para que não se quebre quando este for calcinado a altas temperaturas
3 - Preparo do Cadinho
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar a amostra (todos terão a mesma amostra), anotar o número ou identificação do cadinho. Proceder como descrito na prática de determinação gravimétrica de ferro.
4 - Determinação de magnésio
	A quantidade de magnésio presente em uma solução pode ser determinada por precipitação deste cátion com fosfato monoácido de amônio na forma de fosfato de magnésio e amônio hexahidratado (Mg+2NH4PO4-2.6H2O), que precipita lentamente, pois forma soluções supersaturadas. Deste modo, a solução deve permanecer muitas horas em repouso antes da filtração.
	
	Mg+2 + NH4+ + PO4-3 ( MgNH4PO4.6H2O
	
	Se a precipitação ocorrer em presença de elevadas concentrações de sais de amônio, o precipitado poderá conter Mg(NH4)4(PO4)2, que durante a calcinação formará o metafosfato de magnésio (Mg(PO3)2). A presença de sais de sódio e de potássio em elevadas concentrações também podem contaminá-lo, sendo necessário a re-precipitação. 
	O magnésio pode ser determinado nesta forma, após lavagem com etanol, seguido de éter etílico e secado em dessecador (por 20 min). A exatidão é média, mas o método é rápido e evita a difícil calcinação do precipitado. Se o precipitado for aquecido a 1000-1100°C, ele se decompõe em pirofosfato de magnésio.
	2.MgNH4PO4.6H2O ( 13.H2O + 2.NH3 + Mg2P2O7
 (
	
	A calcinação prévia do cadinho é essencial para evitar a redução do fósforo. Neste caso o cadinho de platina é proibitivo, pois ele seria danificado, além de poder se obter um produto de cor escura.
	Reduzir o volume do filtrado da análise de cálcio por fervura (cuidado para não ocorrer projeção de material) a ± 150 mL, colocar o cadinho de porcelana limpo e seco na mufla
	Acidificar com 3 mL de HCl concentrado (para evitar a precipitação imediata) e juntar ± 1,0 g de fosfato ácido de amônio ou, alternativamente, 10 mL de (NH4)2HPO4 à 10%. Aquecer a solução até ebulição (cobrir com vidro de relógio) e em seguida (com a solução ainda quente porém não superior à 60 - 70°C), adicionar solução de NH4OH 1:1 até o aparecimento de uma leve turvação; continuar agitando por mais 2 min e adicionar um excesso de 1 mL de NH4OH 1:1 e agitar intensamente. Deixar em repouso por 1 hora (na literatura chega-se a 6 a 8 horas) e filtrar em papel de filtro analítico S&S azul (ou equivalente, p.ex. Whatman n° 42 ou 542). Filtrar, inicialmente, a fração líquida (evitar o entupimento dos poros do papel; pode ser a quente devido a baixa solubilidade do precipitado). Lavar o precipitado com hidróxido de amônio 5%. O filtrado deverá ser descartado em frasco apropriado conforme recomendação do professor.
	Após a secagem o papel de filtro será retirado do funil, será dobrado e transferido para um cadinho previamente preparado. 
	Alojar o cadinho sobre o triângulo de porcelana, sobre o tripé metálico. Inclinar o cadinho até cerca de 45°, posicionando o bico de Bunsen na parte posterior do cadinho, com chama baixa. Regular a entrada de oxigênio do bico para melhor queima do gás e obtenção de chama mais quente. Queimar o material em chama baixa até eliminação total de fumaças e em seguida em chama alta até a queima completa da matéria orgânica (se houver material preto principalmente condensado nas laterais do cadinho, girá-lo para que este seja totalmente eliminado). A inclinação do cadinho permite o acesso do oxigênio à amostra, evitando a presença de carbono de difícil queima e com alto poder redutor. O ideal é a presença de metais com seu estado de oxidação mais alto, o que facilitará o processo de calcinação. O papel de filtro contém somente matéria orgânica o qual será totalmente eliminado, apresentando cinzas na quinta casa decimal da balança sendo desta forma desprezível no que se refere ao aumento de peso da amostra.
	Após a queima completa do material, o cadinho deverá ser transferido com uma pinça metálica sobre uma tela de amianto, para uma mufla à uma temperatura aproximada de 1000 - 1100°C, por um períodode 1 a 1,5 horas.
	Retirá-lo da mufla e resfriá-lo previamente no dessecador grande e em seguida no dessecador pequeno até a temperatura ambiente. Pesar rapidamente o cadinho com material calcinado.
	Expressar o resultado da análise em g% (m/v) na forma de magnésio. 100 mL de amostra possui “x”g de Mg. (Na verdade após a análise o resultado será expresso da forma desejada, o que importa é que se conheça o volume da amostra inicial e a massa e a estequiometria do composto pesado).
	2 Mg+2 (amostra) ( Mg2P2O7
	48,61g 222,551g
	x=0,02348g 0,1075g
	0,02348g de Mg+2 - 10 mL de solução
	y= 0,235g% (m/v) - 100 mL de solução
	O resultado é expresso em percentagem massa/volume, significa que 100 mL de solução contém 0,235g de Mg. Expressar o resultado com três casas decimais.
PS.: O material resultante não é agressivo ao meio ambiente e poderá ser descartado no cesto de lixo. Limpar o cadinho com papel toalha, e deixá-lo sobre a bancada. Não lavá-lo para que não se quebre quando este for calcinado a altas temperaturas
Prática 06 - Determinação titulométrica de ácido sulfúrico.
	Colocar o EPI (Equipamento de Proteção Individual), conferir o material do armário, pegar uma amostra e anotar o seu número. Antes de proceder qualquer análise titulométrica de neutralização necessita-se de uma solução com concentração conhecida (solução padrão), que será utilizada para titular a solução problema. Conhecendo-se as espécies envolvidas e a relação estequiométrica entre elas, através de uma titulação, a concentração da espécie problema poderá ser determinada. Para determinarmos a concentração real da solução titulante (se esta não consiste de um padrão primário) abrimos mão de uma substância, conhecida como padrão primário.
	No caso da titulação de ácido acético com uma solução padrão de hidróxido de sódio, devemos padronizar a solução de hidróxido de sódio com um padrão primário ácido comum (Ex.: biftalato de potássio ou ftalato ácido de potássio).
1 - Preparo de uma solução de hidróxido de sódio 0,1 Eq/L (concentração aparente)
	Uma solução molar de hidróxido de sódio é obtida através da solubilização de um mol de hidróxido de sódio em um litro de água destilada. Como o hidróxido de sódio possui somente uma hidroxila por mol, o Eq grama é igual ao mol.
	
NaOH:
	39,997g - 1000mL - 1 Mol/L = 1Eq/L
	3,9997g - 1000mL - 0,1Eq/L
	
	Como o hidróxido de sódio é uma substância carbonatável e higroscópica (portanto não padrão primária), devemos preparar a solução com um pequeno excesso de hidróxido de sódio (4,2g em vez de 3,9997g), avolumar em um balão volumétrico e após homogeneização, transferi-la para um frasco de polietileno com tampa rosqueada e rotulá-lo pela metodologia padrão. Imediatamente após a solução deverá ser padronizada, como descrito abaixo. Deixando a solução em repouso por muito tempo, antes do uso, esta deverá ser padronizada novamente. A rigor os teores de carbonato de sódio e hidróxido de sódio deveriam ser determinados (prática de dosagem de carbonato e hidróxido de sódio) porém somente o processo de titulação até pH próximo a neutro será conduzido.
2 - Padronização da solução 0,1 Eq/L de hidróxido de sódio, pelo biftalato de potássio.
	C6H4.COOH.COOK + NaOH ( C6H4.COONa.COOK + H2O
* O ponto final da reação será determinado através de um indicador (solução de fenolftaleína)
	Conhecendo-se a estequiometria da reação, a pureza e a massa molar do biftalato de potássio (MM= 204,22g) e o volume teórico de hidróxido de sódio que se pretende gastar na titulação (Ex. 15 mL), calcula-se a massa de biftalato de potássio que deverá ser pesado.
	204,2215g - 1000mL - 1 Mol/L
	x= 0,306332g - 15mL - 0,1 Mol/L (solução de hidróxido de sódio)
	Pesa-se então em uma balança analítica (precisão de 0,1 mg), sobre um pesa filtro ou papel de alumínio, cerca de 0,3g de biftalato de potássio (pureza de 100%). Observe-se que o processo de pesagem deverá ser rápido e que não é necessário pesar exatamente o peso teórico, aliás desaconselha-se tal escolha já que a pesagem experimental será recalculada como descrito abaixo.
	Ex.: Pesagem experimental 0,3091g.
	Valor teórico : 0,306332g - 15 mL 
	Pesagem experimental: 0,3091g - 15,136 mL (volume teórico)
	O volume teórico demonstra que se a solução de hidróxido de sódio for exatamente 0,1Eq/L, para a massa de 0,3091 g de biftalato de potássio serão gastos exatamente 15,136 mL da solução de hidróxido. Transferir a massa de biftalato quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL com o auxílio do pisseti de polietileno, adicionar em seguida água destilada até a marca de 100mL e 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. Não se preocupe se o biftalato de potássio não for solubilizado imediatamente, já no início da titulação a solubilização ocorrerá por completo.
	Alojar a solução de hidróxido de sódio à padronizar na bureta como descrito abaixo. (Como a fenolftaleína é insolúvel em água, uma solução etanólica será utilizada. A concentração dessa deverá ser baixa porque sendo um reativo irá consumir o reagente, no caso hidróxido de sódio, provocando erro na titulação. Para uma solução a 1% e utilizando-se somente 3 gotas, o erro associado é totalmente desprezível.)
	Lavar a bureta com água destilada, escoar a água e em seguida ambientar a bureta com cerca de 5 mL da solução de hidróxido de sódio, todo o seu interior e descartando a solução. Em seguida preencher a bureta com a solução de hidróxido de sódio aferindo o volume em zero, tomando o cuidado para eliminar todas as bolhas de ar principalmente pelo preenchimento do volume após a torneira. Titular a solução sobre um fundo branco até a viragem da cor do indicador de incolor para rosa claro. Conhecendo-se o volume teórico e esperando-se que a preparação da solução ocorreu de uma forma satisfatória, adiciona-se cerca de 15 mL da solução diretamente (observe-se o volume teórico) no erlenmeyer e sob agitação adicionar a solução gota a gota até surgimento da cor rosa característica. Um pouco antes do final da titulação (ponto final) a cor aparece e sob agitação volta a descorar, isso corre pela baixa concentração da solução de biftalato de potássio e necessidade de permitir que as espécies reativas se encontrem para poder reagir. Nesse instante anota-se o volume e em seguida com cuidado adiciona-se mais uma gota (as vezes mais de uma) até surgimento da coloração persistente, porém de tonalidade bem fraca. Nesse ponto anota-se novamente o volume (descartando-se o volume anterior). O volume assim determinado (Ex.: 15,2 mL) passa a ser chamar, volume experimental. A diferença entre os volumes teórico e experimental demonstra que a solução não está com a concentração exatamente igual a 0,1Eq/L e deverá ser corrigida através de uma fator conhecido como fator de correção volumétrica (Fcv).
PS.: A solução deverá ser descartada em frasco adequado conforme recomendação do professor.
Fcv = volume teórico (15,136 mL) / volume experimental (15,2 mL) = 0,9958
	A concentração real da solução deverá ser determinada multiplicando-se a concentração aparente (0,1Eq/L) pelo fator de correção volumétrico da solução (0,9958).
	Concentração real = 0,1 x 0,9958 = 0,09958 Eq/L
	A solução padronizada será utilizada para a titulação da amostra do ácido sulfúrico.
3 - Titulação da amostra
	Embora o ácido sulfúrico tenha dois prótons, este não pode ser titulado em duas etapas porque ao ser diluído em água, o primeiro hidrogênio é ionizado totalmente e o segundo, parcialmente. No momento da titulação até pH levemente alcalino, os dois hidrogênios estão completamente ionizados e podem ser titulados, utilizando-se a fenolftaleína como indicador. Como se trata de uma titulação de ácido forte e base forte, o pH no ponto de equivalência será igual a 7.
	H2O ( H+ + OH- 
	Desse equilíbrio