SEPARAÇAO E IDENTIFICACAO DOS IONS prata

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INSTITUTO FEDERAL DE GOIÁS – IFG
BACHARELADO EM QUÍMICA
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I
SEPARAÇAO E IDENTIFICACAO DOS IONS PRATA, MERCURIO E CHUMBO.
Goiânia – GO,
21 de maio de 2016
INTRODUÇÃO
A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química de elementos, que nos permite determinar a composição química das substâncias ou de misturas. Pode ser dividida em química analítica quantitativa e química analítica qualitativa.
A primeira serve para estabelecer as proporções entre os elementos ou íons presentes em uma substancia. A química analítica Qualitativa serve para identificar íons ou elementos em soluções, em que sua aplicação é de notória importância científica, permitindo, por exemplo, a identificação da existência de metais pesados em rios. Os principais reagentes que podem ser usados para a separação dos cátions do grupo 1 são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio.
 Com a adição de algum dos ácidos mencionados, podemos identificar a presença os íons Ag+ , Pb+ e Hg22+,, os quais poderão ou não se manifestar através de precipitados, sendo esses precipitados na forma de cloretos insolúveis, pela adição de um leve excesso de ácido clorídrico.
 Nos experimentos realizados em laboratório foram utilizados métodos de identificação e separação dos cátions do grupo I. Para a identificação do analito (componente que se quer analisar) provoca-se na amostra uma série de reações, verificando a presença ou ausência de cátions contidos na amostra. De acordo com as reações realizadas é possível notar se houve precipitação desses metais, e assim, através de alguns ácidos, separá-los.
REFERENCIAL TEÓRICO
Segundo Vogel (1981) uma análise qualitativa consiste na identificação dos constituintes de uma amostra podendo ser de natureza mineral, vegetal ou animal. Assim para fins de análise qualitativa, os cátions (íons com carga positiva) foram classificados em cinco grupos. A divisão destes grupos basearam-se no modo de como os cátions reagem a tais reagentes, pela formação ou não de precipitados. Reagentes estes que são o ácido clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio.
Grupo I: os cátions deste grupo formam precipitados brancos quando entram em contato com o ácido clorídrico diluído. Sendo os íons classificados por: Chumbo (Pb+), que em contado com o ácido dito acima fica cloreto de chumbo, prata (Ag+), que com o ácido fica cloreto de prata, e o mercúrio (I) (Hg22+), que forma cloreto de mercúrio.
Grupo II: os cátions deste grupo formam precipitados com o ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo são mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV).
Grupo III: os cátions deste grupo formam precipitados com o sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal, sendo eles: cobalto (II), níquel (II), ferro (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).
Grupo IV: os cátions desse grupo não reagem com nenhum dos reagentes citados acima, eles formam precipitados com o carbonato de amônio estando na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Sendo constituído dos cátions: cálcio, estrôncio e bário. Alguns métodos excluem os reagentes do grupo IV e incluem o magnésio nele. As consideráveis amostras de cloreto de amônio serão encontradas quando os cátions deste grupo precipitarem, e por isso o mais lógico é não incluir o magnésio no grupo.
Grupo V: a maioria dos seus compostos são solúveis em água e os cátions deste grupo não reagem com os reagentes de grupo dos outros. Sendo o último grupo classificado, inclui os íons: magnésio, sódio, potássio, amônio, lítio e hidrogênio.
MATERIAL E MÉTODOS
Materiais
Para execução do ensaio foram utilizados os seguintes materiais na aula pratica:
7 Tubos de ensaios;
Béqueres;
Caneta hidrográfica;
Funil;
Reagentes;
Papel filtro;
Suporte Universal;
Papel toalha;
Centrífuga.
 Segue abaixo um quadro que informa os reagentes utilizados, juntamente com suas fórmulas e respectivas concentrações.
Reagentes e Amostras 
Quadro 2.2- Tipos de Reagentes, com sua determinada fórmula e concentração
	REAGENTES
	FÓRMULA 
	CONCENTRAÇÃO (mol L-1)
	Amostras contendo Ag+
	, Pb2+ , Hg2+
	
	H2O destilada fria
H2O destilada quente 
	
	
	
	
	
	Ácido Clorídrico
	HCl
	2
	Ácido Nítrico
	HNO3
	4
	Hidróxido de Amônio
	NH4OH
	6
	Hidróxido de Sódio
	NaOH
	0,1
	Iodeto de Potássio
	KI
	0,1 
	Cromato de Potássio
	K2CrO4
	0,1
2.3 Procedimento Experimental
A realização do experimento se deu inicialmente com a devida distribuição das amostras conhecidas, e posterior demarcação dos tubos de ensaio, sendo que os mesmos foram enumerados conforme a ordem de utilização para identificar a composição das substancias.
No primeiro tubo de ensaio foi utilizado 2 ml da solução da amostra, adicionando 3 gotas de Ácido Clorídrico (HCl) até formar precipitado e logo após a formação adicionar mais 10 gotas.  Nesses mesmo tubo foi adicionada água quente como forma de aquecer a reação. Assim levou o tubo 1 para a centrífuga por 4 minutos (2500 RPM).
No segundo tubo de ensaio ocorreu a transferência da solução centrifugada do tubo 1 para o tubo 2, (sendo assim, o sobrenadante do tubo 1 para o tubo 2) e a verificação se ainda havia precipitado no recipiente adicionando 6 gotas de Ácido Clorídrico (HCl) e assim formou – se o precipitado. Após fazer o teste com o Ácido Clorídrico (HCl) para verificar se havia íons na solução e remover todo o precipitado (peso na parede). 
Assim, retornou no primeiro tubo e adicionou 4 ml de água destilada fria, agitou e levou ao banho-maria (100 °C) fervente por 4 minutos. No banho-maria é a separação do Chumbo (Pb), pois, a solubilidade aumenta e centrifugou o tubo a quente por 4 minutos.
No terceiro tubo de ensaio houve a transferência do sobrenadante do segundo tubo para o terceiro tubo e dividir o sobrenadante entre o terceiro tubo e o quarto tubo. No terceiro tubo, foi adicionado 5 gotas de cromato de potássio (K2CrO4): obteve sucesso.
No quarto tubo de ensaio foi adicionado à solução gotas de Iodeto de Potássio (KI), de 20 a 40 gotas: obteve sucesso. Foi Verificado se havia presença de chumbo (Pb), adicionando 1 ml de água (H2O) destilada quente no tubo.
No quinto tubo de ensaio foi realizada a transferência do sobrenadante e com isso foi feito o teste para observar se havia chumbo (Pb); TESTE: foi adicionado 2 gotas de de cromato de potássio e se formar precipitado amarelo é porque há presença de chumbo (Pb). Se houver chumbo (Pb) repetir a lavagem do passo anterior até remover o chumbo (Pb) totalmente. No nosso experimento foi realizada a lavagem apenas 2 vezes.
No primeiro tubo adicionou 3 ml de solução Amônia (NH3), agitou, centrifugou e transferiu o sobrenadante para o sexto tubo. Em seguida, dividimos o sobrenadante entre o sexto e o sétimo tubo.
No sexto tubo adicionou 6 gotas de ácido nítrico (HNO3) e se formar o precipitado branco confirma a presença da prata: Obteve sucesso e assim foi confirmada a presença da prata(Ag).
No sétimo tubo adicionou algumas gotas de Iodeto de Potássio (KI) e se formar o precipitado amarelo pálido a presença de prata: Obteve sucesso e assim foi confirmada a presença de prata (Ag).
RESULTADOS
No tubo 1 a reação entre Ag+ e HCl formou precipitado branco formando Cloreto de Prata (AgCl). Depois de aquecer com água quente o equilíbrio da reação desloca-se para a esquerda, reaparecendo o precipitado.
 AgCl↓ + Cl-. ↔ [ AgCl2]
Após adição de HCl diluído na solução houve o surgimento de um precipitado branco. Isso ocorreu devido a presença do ácido clorídrico, que diluído provoca uma possível solubilização dos cloretos insolúveis presentes na amostra. Noprecipitado houve presença apenas do cátion Prata [Ag+] na forma de AgCl(s). Obtivemos a seguinte reação:
Ag+ + HCl(aq.) → * AgCl(s)↓ + H+
Após aquecimento do precipitado em água, resultando em um precipitado sólido.
Reação de solubilização do PbCl2
Ppt + H2O ∆ Pb2+(aq) + 2Cl(aq) + AgCl(s)↓ + Hg2Cl2(s)↓
[Pb2+(aq) + 2Cl(aq)] solubilizou; [AgCl(s)↓ + Hg2Cl2(s)↓] precipitado
Reação de confirmação do Pb2+: precipitado.
 Houve precipitado amarelo[Pb2+] ao adicionar o cromato de potássio [K2CrO4] ao sobrenadante, ou seja, não há presença de Pb2+ na solução analisada. Na amostra analisada ocorreu tal reação:
Pb2+ + 2 Cl- + K2CrO4 → PoCrO4(s)↓+ 2HCl(aq)
[PoCrO4(s)↓] = precipitado amarelo.
Ao adicionar NH4OH ao precipitado forma-se um precipitado branco, isso antes do aquecimento, com líquido sobrenadante transparente. Na amostra analisada ocorreu tal reação:
HgCl2(s)↓ + 2NH3(aq) ∆ Hg° + Hg(NH2)Cl(s)↓ + NH4Cl (aq)
[NH3] = NH4OH ↔ NH3 + H2O
[Hg(NH2)Cl(s)↓] = precipitado cinza
Reação de confirmação da Prata (Ag+).
Pegou-se o sobrenadante e adicionou-se HNO3 diluído, formando um precipitado branco, indicando presença de prata na solução analisada. Isso ocorreu por o cátion (Ag+) ser insolúvel na presença de HNO3 diluído. Confirmando a regra de que o cloreto de prata forma um precipitado insolúvel (Vogel, 1981, p.215). Dada pela reação:
Ag(NH3)2+(aq)→ Ag+(aq) + 2NH3(aq)
2NH3(aq) + 2H+(aq) →2NH4+(aq)
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(S)
---------------------------------------------------------------------------------(+)
Ag(NH3)2+(aq)+ Cl-(aq) + 2H+(aq) → AgCl(S) ↓ + 2NH4+(aq)
* precipitado de cor branco
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
O presente relatório abordou a separação e identificação dos Cátions do Grupo I, utilizando -se de propriedades características dos elementos, como a solubilidade em água, seus respectivos reagentes e concentrações. Foi possível identificar os cátions presentes nas soluções problema por meio da marcha sistemática dos Metais do Grupo I.
Pode-se a partir da aula prática- laboratorial, compreender a importância da Química Analítica Quantitativa na vida das pessoas, onde a mesma ajuda na identificação de substancias, no controle de qualidade, em perícias, em exames laboratoriais, abrangendo uma infinidade de situações. Os processos químicos vistos são de vital importância em nosso desenvolvimento acadêmico.
REFERÊNCIAS
1. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: LTC, 1979;
2. MARINHO, Fabiano. Experimento nº 1. – Primeiro Grupo de Cátions (Ag+; Pb++ e Hg2++)– PE: IF Sertão Pernambucano. 2010. 01 p.