Relatorio Preparação e Padronização de Soluções de NaOH

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Relatório de laboratório de Química
Experimento Nº: 01 – Preparação e Padronização de Soluções de NaOH
1)Objetivo
Preparar e padronizar uma solução padrão de NaOH + 0,1 mol/L com o uso do padrão primário Biftalato de Potássio KHC8H4O4.
Neste experimento procedemos o preparo e padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 N. A padronização foi feita por titulação* com uma solução padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4)** utilizando como indicador a fenolftaleína.
2)Fundamento Teórico
3)Materiais e Reagentes
4)Procedimento Experimental
5)Resultados e Discussão
6)Questionário
7)Conclusões
8)Bibliografia Consultada
*Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.
** Padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primário.
Metodologia
Preparo de NaOH 0,1 N
1 - Em um béquer de 50 mL pesamos 2g de NaOH para cada 500mL de solução preparada.
Padronização da solução de NaOH 0,1 N
1 – Pesamos em um béquer 0,5g de biftalato de potássio,seco por 2h em estufa à 110°C,em balança
Com sensibilidade de 0,1mg.
2-.Transferimos o material pesado para um erlenmeyer de 250 mL.
3 - Com auxílio de bastão de vidro agitamos a solução.
4 – Dissolvemos cerca de 25 mL de água destilada e adicionamos 5 gotas de solução de fenolftaleína
a 1%(indicador).
5 - Repetimos o procedimento 2 vezes.
6- Homogeneizamos a solução.
7- Titulamos com solução de NaOH previamente preparada, até que a solução se torne rósea.
8- Anotamos o volume de NaOH gasto.
9-Calculamos a normalidade real e o fator de correção da solução preparada.
Resultados e Discussão
KHC8H4O4 + NaOH KNaClH4O4
MM KHC8H4O4 = 204,32g
V1=25,8 mL de NaOH, V2=25,3 mL de NaOH, Vbi=25 mL
V1=volume de NaOH gasto no 1° procedimento e V2 no segundo
m-biftalato=0,5g, m-NaOH=2g
R:N1xV1=N2xV2
->[N1]=nbi/Vbi -> [N1]=mbi/mol-bixVbi=0,5/204,32x0,025
=0,5/5,108 =0,0979 mol/L
->N1xV1=N2xV2->0,097x0,025=N2x0,0258
->N2=0,0939 mol/L de NaOH para o primeiro procedimento.
N1xV1=N2xV2->0,097x0,025=N2x0,0253
->N2=0,0958 mol/L de NaOH para o segundo procedimento.
Conclusões
A concentração obtida da solução está entre o tolerado pela faixa de erro no preparo das soluções. Portanto, esta solução está apta para ser utilizada como solução padrão para a titulação. A concentração encontrada foi 0,0939 e 0,0958 mol/L NaOH.
Referências Bibliográficas
SKOOG. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7ª edição, LTC-Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005.
BACCAN. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição, Editora Edgard Blucher Ttda, São Paulo, 2001.
Solução é uma mistura homogênea de um soluto (substância a ser dissolvida) distribuída através de um solvente (substância que efetua a dissolução). Existem soluções nos três estados físicos: gás, líquido ou sólido. Ar é uma solução gasosa de N2, O2 e quantidades muito menores de outros gases. As soluções mais familiares são aquelas no estado líquido, especialmente as que usam água como solvente. Soluções aquosas são as mais importantes para nossos propósitos em Química Analítica. Um dos aspectos mais importantes é a preparação e a expressãodaconcentraçãodesoluções.
Concentração significa quanto soluto está presente em um volume ou massa específica. Existem diversas maneiras como os químicos exprimem a concentração de uma solução, a seguir descrevemos as formas mais comuns de expressar concentração:
Concentração molar ou Molaridade:
A molaridadede uma solução da espécie A, é o númerodemoles dessa espécie contidos em 1 L de solução. Sua unidade é M, que tem dimensões de mol L-1.
Molalidade:
A molalidade, m, se define como o número de moles de soluto por quilograma de solvente. A maior vantagem desta unidade, muito utilizada na medição de grandezas físicas, é que ela é independente da temperatura, enquanto a molaridade dependente da temperatura.
Padrão Primário:
O padrão primário que utilizaremos nessa prática é o Biftalato de Potássio (KHC8H4O4). Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é umasolução padrão primária. Um padrão primário deve atender às seguintes condições:
1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro;
2. Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composição do padrão deve permanecer invariável;
3. A substância deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas não deverá exceder, em geral, 0,01 a 0,02%);
4. Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezíveis;
5. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições em que será empregada;
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Volumetria de Neutralização:
A volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água. Com soluções padrões ácidas podem ser titulados substâncias de caráter alcalino, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte.
  A volumetria de neutralização também inclui as chamadas titulações de deslocamento, em que o ânion de um ácido fraco é deslocado de seu sal mediante titulação com ácido forte ou, então, o cátion de uma base fraca é deslocado de seu sal mediante titulação com uma base forte. Comumente, o ponto final, na volumetria de neutralização é identificado com o auxílio de indicadores de pH. Esses indicadores são substâncias orgânicas fracamente ácidas ou básicas, que mudam gradualmente de coloração dentro de uma faixa de pH relativamente estreita, chamada zona de transição. Na análise titulométrica, chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada.
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NaOH:
O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica, é um hidróxido cáustico usado na indústria (principalmente como uma base química) na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel.
Apresenta ocasionalmente uso doméstico para a desobstrução de encanamentos e sumidouros, pois dissolve gorduras. É altamente corrosivo e pode produzir queimaduras, cicatrizes e cegueira devido à sua elevada reatividade.
Reage de forma exotérmica com a água e é produzido por eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio (salmoura), sendo produzido juntamente com o cloro.
É uma base forte e por isso reage com ácidos (orgânicos e inorgânicos) gerando sais e água.
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Fenolftaleína:
A fenolftaleína é um indicador de pH com a fórmula C20H14O4. Apresenta-se normalmente como um sólido em pó branco. É insolúvel em água e solúvel em etanol. Utilizada freqüentemente em titulações, na forma de suas soluções alcoólicas, mantém-se incolor em soluções ácidas e torna-se cor-de-rosa em soluções básicas. A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. Se a concentração do indicador for particularmente forte, pode tomar uma cor carmim ou fúcsia.
Por esta propriedade e sua destacadae intensa cor é também um componente em indicador, uma solução consistindo de uma mistura de indicadores de pH (normalmente fenolftaleína, vermelho de metila, azul de bromotimol e azul de timol, entre outros em variações.
Reação da Titulação:
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
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Procedimento Experimental
Preparação da Solução NaOH + 0,1 mol/L
01- Pesar aproximadamente 2,1g de NaOH p.a. e dissolver em 400mL de água destilada fria, previamente fervida. Transferir para um cilindro de 1000ml.
02- Completar o volume de 500ml com água destilada fervida e fria. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.
03- Guardar a solução em um frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada e rotular.
Padronização da Solução NaOH com Biftalato de Potássio KHC8H4O4
01- Pesar aproximadamente 0,5000g a 0,6000G de Biftalato de potássio, seco em estufa a 120 C durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250ml.
02- Dissolver em 25ml de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína.
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: preparo e padronização de solução de NaOH
Relatório do Curso de Graduação em Engenharia Química apresentado ao Centro Universitário Vila Velha - UVV, como parte das exigências da Disciplina laboratório de química analítica sob orientação da Professora Luciana Brunhara Biazati.
VILA VELHA
AGOSTO – 2010
1 INTRODUÇÃO
Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um determinado reagente, geralmente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variação gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulações gravimétricas, ou a absorção da luz, como nas titulações espectrofotométricas.
Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com esta amostra em solução (solução problema).
A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura (padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução padronizada.
Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária.
Na prática, é difícil obter um padrão primário ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigências ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, não constituem bons padrões em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que não eflorescem, como o tetraborato de sódio, Na2B4O7 · 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 · 5H2O, mostram-se, na prática, padrões secundários satisfatórios.
O biftalato (C8H5KO4) é normalmente utilizado na normalização de NaOH como sendo um padrão primário. Ele é diluído em água fervida e resfriado à temperatura ambiente (eliminação de CO2 dissolvido).
A água funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de água adicionada depende de dois fatores: deverá ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudança de cor do indicador utilizado.
As soluções alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. O hidróxido de sódio lentamente reage com vidro, especialmente se este sofreu abrasão em sua superfície, formando silicato de sódio, logo juntas e tampas de vidro esmerilhado (assim como torneiras de buretas e outros equipamentos laboratoriais) expostos a NaOH tem uma tendência a engripar ou mesmo soldar-se, praticamente. Buretas e vidrarias expostas a NaOH devem ser enxaguadas imediatamente após o uso, prevenindo o fosqueamento de suas paredes. Frascos laboratoriais e de armazenagem e reatores industriais de vidro são danificados por longa exposição a hidróxido de sódio a quente, e o vidro torna-se fosco.
Além disso, as soluções de hidróxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando carbonatos. Estes carbonatos se solidificam no gargalo dos frascos de depósito e se os mesmos tiverem tampas de vidro esmerilhado, a presença de carbonatos irá emperrar as referidas tampas, sendo aconselhável o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas.
2 OBJETIVO
Proceder a padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) contendo fenolftaleína.
3 EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS
- Béquer
- Balança
- Bastão de vidro
- Balão volumétrico
- Erlenmeyer
- Bureta
- Proveta
3.2 REAGENTES
- NaOH
- Água destilada
- Biftalato de potássio
- Fenolftaleína
3.3 PROCEDIMENTOS
3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L
Fez-se a pesagem da massa de NaOH calculado em um béquer de 250 mL. Dissolveu-se o NaOH em água destilada agitando com o auxílio de um bastão de vidro. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL, seguindo a orientação do professor. Completou-se o balão com água até a marca da aferição. Fechou-se o balão, homogeneizou a solução e a identificou.
3.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
Secou-se o biftalato de potássio em uma estufa a 110°C, por 2 horas. Deixou esfriar no dessecador. Calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,00 mL da solução de NaOH recém preparada. Pesou-se em triplicata exatamente a massa calculada e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 25 mL de água destilada, 2-3 gotas de fenolftaleína e titulou-se com uma solução recém preparada de NaOH, até a viragem. Calculou-se a concentração exata do NaOH.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1M
O hidróxido de sódio não é um padrão primário e por isso, fez-se necessário preparar uma solução de concentração próxima à desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentração da solução por meio de uma titulação com o reagente padrão primário biftalato de potássio.
A massa necessária para preparar 250 mL de solução de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:
  
Assim, pesou-se 1,0 g de NaOH e preparou-se a solução em um balão volumétrico de 250 mL.
4.2 CONCENTRAÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO
Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessária para reagir com 25 mL da solução preparada de NaOH.
A reação ocorre na proporção 1:1:
C8H5KO4 + NaOH C8H4O4NaK + H2O
Dessa maneira, basta descobrir quantos mols estão envolvidos na titulação:
0,1 mol NaOH ---------- 1000 mL
X ---------------------------- 25 mL
X = 2,5 x 10-3 mol de NaOH
A mesma quantidade de massa de biftalato será necessária para a reação:
1 mol biftalato --------------------- 204,36 g
2,5 x 10-3 mol --------------------- X
X = 0,5109 g
Assim, pesou-se a massa desejada de biftalato de potássio desejada, transferindo-se para um erlenmeyer de 250 mL. Completou-se com 25 mL de água deionizada, 2-3 gotas de indicador e procedeu-se à titulação. Quando a coloração rosa do indicador perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reação. Repetiu-se o procedimento três vezes, obtendo-se os resultados:
1ª titulação: 30,0 mL
2ª titulação: 29,7 mL
3ª titulação: 29,9 mL
Média: 29,867 mL
4.3 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
De posse do volume médio de solução gasto na titulação, calculou-sea concentração de NaOH da seguinte maneira:
M = massa Biftalado / MM Biftalato x V(L)
M = 0,5109 g / (204,36 g/mol x 0,029867 L)
M = 0,0837 mol/L
O volume de NaOH consumido, 29,867 mL, não está de acordo com o valor teórico esperado da reação, de 25 mL. Com estes valores (teórico e real), pode-se calcular o fator de correção:
Fc = (Volume teórico)/(Volume real)
Fc = (25 mL/29,867 mL)
Fc =0,837
5 CONCLUSÃO
O objetivo da prática descrita acima consistia em preparar uma solução de NaOH 0,1M e em seguida padronizá-la por meio de titulação.
A molaridade real da solução preparada foi calculada em 0,0837 mol/L, um valor bastante abaixo do esperado. Alguns fatores a serem levados em consideração para a análise do erro na concentração real da solução advêm de eventuais descuidos na pesagem e diluição da solução, bem como na ambientação da bureta utilizada.
Entretanto, é importante ressaltar o hidróxido de sódio em estado sólido é uma substância altamente higroscópica. O NaOH pesado neste experimento encontrava-se bastante umedecido, alterando portanto o valor real da massa pesada para o preparo da solução a ser padronizada. Acredita-se que a presença de água na massa inicial de hidróxido de sódio sólido seja a principal causadora da discrepância nos resultados.
Nesta prática, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma análise química. Além disso, os conceitos de padrão primário e padronização de soluções ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida.
De modo geral, pode-se afirmar que a prática foi bastante proveitosa, relacionando conceitos aprendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.
6 BIBLIOGRAFIA
- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001.
- VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.