TGA - Termogravimetria

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
ANÁLISE INSTRUMENTAL APLICADA ÀS CIÊNCIAS 
FARMACÊUTICAS
2014
Grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma 
substância é medida em função da temperatura, enquanto a 
substância é submetida a um programa controlado de temperatura
Análise Térmica - Thermal Analysis (TA)
ou Métodos termo-analíticos
o qual pode envolver aquecimento ou resfriamento (dinâmico) ou 
temperatura constante (isotérmico), ou qualquer destes em seqüência 
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
• técnica de análise térmica em que a variação de massa da amostra 
(perda ou ganho de massa) é determinada como uma função da 
temperatura ou do tempo, enquanto a amostra é submetida a uma 
programação controlada de temperatura
a massa da amostra é
registrada em função do 
tempo, a temperatura 
constante
a massa da amostra é
registrada sob condições nas 
quais a amostra é submetida 
a um programa de 
aquecimento ou resfriamento 
predeterminado, normalmente 
linear
Termogravimetria Derivada (DTG) 
• técnica onde é obtida a primeira derivada da curva de TG em função 
da temperatura ou tempo
determinação precisa de 
temperaturas para as 
quais iniciam-se processos 
de decomposição e 
oxidação e temperatura 
em que a velocidade de 
decomposição ou oxidação 
é máxima
• a DTG é uma auxiliar importante na resolução de curvas TG complexas, 
discriminando-se estágios muitas vezes pouco discriminados
• apresenta a informação da curva de TG de uma forma visualmente mais 
acessível
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
• balança sensível para avaliar mudança de massa em função da 
temperatura ou tempo
• devido a volatilização, desidratação, oxidação, entre outros
• tamanho da amostra: 0,1 mg a 10 mg
• velocidade de aquecimento: 0,1 a 50 C°/min
- pureza da amostra
- identificação
- retenção de solvente
- velocidade de reação
- energia de ativação
- calor da reação
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
medidas
• nem todos os eventos térmicos acontecem com perda de massa: 
fusão, cristalização, transição vitrea → não observados em TG
TGA - EQUIPAMENTO
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
DEFINIÇÕES em TGA
Temperatura onset (Tonset)
• temperatura na qual as variações acumuladas de massa totalizam o 
valor que a balança é capaz de detectar → indica o momento da 
inflexão da linha de base, reconhecida como o início da perda de 
massa
Ponto médio
• temperatura em que a perda de massa envolvida se encontra com 
velocidade máxima
0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0 800.0
Temp [C]
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
mg
TGA
0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0 800.0
Temp [C]
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
mg
TGA TGA
Ponto médio
Tonset
- determinação da composição de substâncias e de misturas
- determinação da presença de água adsorvida (umidade) ou de cristalização
- estudos de estabilidade e de decomposição
Desenho esquemático de curvas obtidas para TGA e suas possíveis interpretações
sem perda de massa
dessorção de água
decomposição em um estágio
decomposição em multiestágios com 
intermediários estáveis
decomposição em multiestágios sem 
intermediários estáveis
ganho de massa proveniente da 
atmosfera
produtos de oxidação que se decompõem 
novamente em altas temperaturas
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
TERMOGRAVIMETRIA TERMOGRAVIMETRIA -- TGATGA
Velocidade de aquecimento
- resultados mais precisos → pequena quantidade de amostra → calor se distribuirá
com mais facilidade, o contato da amostra com a atmosfera de aquecimento é
facilitado e os gases formados tem mais chance de escape
- empacotamento da amostra e tamanho das partículas → igual DSC
200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 350.0
Temp [C]
-2.00
0.00
2.00
4.00
mW
DSC
0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0 800.0
Temp [C]
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
mg
TGA
Resultados e Discussão
Ácido gálico e dióxido de silício coloidal
50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 350.0
Temp [C]
-15.00
-10.00
-5.00
0.00
mW
DSC
AGA
DioSC
MF 1:1
MF 1:1,7
-40 ºC
263,55 ºC
453,82 J/g
222,93 ºC
229,54 J/g
∆Hesp 226,91 J/g
223,32 ºC
170,15 J/g
∆Hesp 168,08 J/g
-40 ºC
deslocamento da Tonset
mudanças na forma e intensidade
interação de natureza física sem ∆H
Resultados e Discussão
Ácido gálico e dióxido de silício coloidal
0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0 800.0 900.0 1000.0
Temp [C]
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
mg
TGA
AGA
DioSC
MF 1:1
0.0 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 700.0 800.0
Temp [C]
-3.00
-2.00
-1.00
0.00
1.00
mW
DSC
2.00
4.00
6.00
8.00
mg
TGA
MF 1:1
69,01 ºC
9,01 %
225,51 ºC
42,43 %
284,30 ºC
19,83 %
73,87 ºC
4,59 %
198,28 ºC
6,29 %
323,16 ºC
9,40 %
DioSC
protegeu o AGA da ação do calor
influenciando o processo de degradação
porcentagens menores de perda de massa
Resultados e Discussão
Ácido gálico e dióxido de silício coloidal
DioSC AGA
MF 1:1
intensidade menor
forma se mantém
menor intensidade
sobreposição
interações de 
natureza física
ligações de H
sem ∆H
MF 1:1,7