Roteiros QAE 2017 2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA I CCET 
Disciplina: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
 
Experimento 01 : VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO POR “EDTA”- 
DETERMINAÇÃO DE ÍONS CÁLCIO E MAGNÉSIO (DUREZA DA ÁGUA). 
 
1. Tópicos que serão abordados neste experimento 
- Análise volumétrica (titulação complexométrica) 
- Indicadores 
- Dureza da água 
 
2. Introdução 
Originalmente, a dureza da água foi interpretada como a medida da capacidade da 
água para precipitar sabões. Os sabões são precipitados principalmente pelos íons cálcio 
e magnésio, comumente presentes na água, mas também podem ser precipitados por 
outros íons metálicos polivalentes, tais como o ferro, alumínio, manganês, estrôncio, 
zinco, entre outros. Devido à presença significante dos dois primeiros (Ca2+ e Mg2+) nas 
águas naturais, a DUREZA é determinada através dos sais solúveis de cálcio e magnésio, 
por exemplo, os bicarbonatos, os sulfatos e os cloretos. 
Há dois tipos de dureza: a temporária e a permanente. A dureza temporária é 
aquela devida às presenças dos bicarbonatos de cálcio (Ca(HCO3)2) e de magnésio 
(Mg(HCO3)2). Quando a água que contém esses sais é fervida ocorre a precipitação de 
sais neutros (os carbonatos) e a dureza é parcialmente removida, de acordo com o 
seguinte: 
 
Ca(HCO3)2 → CaCO3(s) + H2O + CO2(g) 
 
Mg(HCO3)2 → MgCO3(s) + H2O + CO2(g) 
 
A dureza permanente da água é ocasionada pela presença de outros sais de cálcio 
e magnésio, usualmente os sulfatos. A dureza permanente não pode ser removida por 
fervura. A soma das durezas temporária e permanente é conhecida como dureza total da 
água e geralmente é expressa em mg/L de CaCO3, que é equivalente à concentração total 
de todos os cátions multivalentes presentes na amostra. 
Titulações complexométricas com EDTA. O ácido etilenodiaminotetracético 
(EDTA) pertence a uma categoria de substâncias, chamadas comumente de complexantes 
ou quelantes que, em condições adequadas de pH, formam complexos solúveis, 
extremamente estáveis, com a maioria dos íons metálicos, inclusive os alcalinos terrosos. 
Os complexantes encontram grande aplicação como reagentes titulométricos. 
Complexos formados com ligantes polidentados (isto é, ligantes capazes de 
ocupar várias posições de coordenação), como é o caso do EDTA (ver figura abaixo), são 
chamados quelatos. 
 
N CH2 CH2 N
CH2
CH2 COOH
COOH
H2C
H2C
HOOC
HOOC
N CH2 CH2 NN CH2 CH2 N
CH2
CH2 COOH
COOHCH2
CH2 COOH
COOH
H2C
H2C
HOOC
HOOC
H2C
H2C
HOOC
HOOC
Na complexometria com EDTA comumente se faz uso de uma solução padrão de 
seu sal dissódico, Na2H2Y, que fornece em solução aquosa o íon H2Y
2-. As reações com 
os íons metálicos podem ser representadas como: 
Mn+ + H2Y
2- ⇌ MY(4-n)- + 2H+ 
Os complexos formados são do tipo 1:1, independentemente da carga do íon. Em 
qualquer dos casos, um mol de íons H2Y
2- reage com um mol de Mn+. 
A solução de um íon metálico a ser titulado com H2Y
2- deve ser tamponada, de tal 
maneira que o pH permaneça constante a um nível apropriado. Isso se faz necessário 
devido à liberação de íons H+ à medida que se forma o complexo no curso da titulação. 
Na reação entre um íon metálico e o H2Y
2-, é preciso considerar a competição do 
íon hidrogênio. Os íons metálicos que formam complexos metálicos menos estáveis 
podem ser satisfatoriamente titulados em solução alcalina, por outro lado, os íons 
metálicos cujos complexos são muito estáveis, podem ser titulados mesmo em solução 
ácida. O pH mínimo admissível para a titulação de um íon metálico depende da constante 
de formação (ou de estabilidade) do seu complexo. 
 
Indicadores metalocrômicos. Os indicadores metalocrômicos são compostos orgânicos 
coloridos que reagem com Íons metálicos formando quelatos com coloração diferente 
daquela do corante livre. O ponto final na titulação de um íon metálico com H2Y
2- em 
presença de um indicador metalocrômico envolve uma reação do tipo: 
M -lnd + H2Y
2- ⇌ [MY]2- + lnd 
 (cor A) (cor B) 
 
A titulação com H2Y
2- acarreta a progressiva complexação dos íons metálicos livres e, 
por fim, o íon metálico é deslocado do complexo M-Ind e convertido em [MY]2- com a 
liberação do indicador Ind. O ponto final é acusado pela mudança da coloração do 
complexo M-lnd para a do corante livre. 
O complexo M-Ind deve ser suficientemente estável, pois do contrário, em 
virtude de sua dissociação, não haveria uma mudança de coloração nítida. Porém, o 
complexo M-Ind deve ser menos estável que o complexo [MY]2- para que a reação acima 
possa ocorrer convenientemente. Finalmente, o indicador deve ser muito sensível com 
relação ao íon metálico para que a mudança de coloração possa ocorrer tão perto quanto 
possível do ponto de equivalência. A coloração assumida por um indicador 
metalocrômico em uma solução depende do pH e da concentração do íon metálico 
presente. 
Como exemplos de indicadores metalocrômicos pode-se citar o negro de 
Ericromo T e a murexida. O negro de Ericromo T é usado nas titulações de magnésio, 
cálcio, estrôncio, bário, cádmio, chumbo, manganês e zinco. A solução é comumente 
tamponada a pH 10 com hidróxido de amônio-cloreto de amônio. A coloração do corante, 
que é vermelho-vinho em presença do íon metálico, muda para azul no ponto final da 
titulação. A murexida forma complexos suficientemente estáveis em solução alcalina com 
os íons cálcio, cobalto, níquel e cobre(II). A solução de murexida é vermelho-violeta 
abaixo de pH 9, violeta de pH 9 a 11 e azul acima de pH 11. O cálcio forma com murexida 
complexo de cor vermelha em pH 11-12. 
 
3. Objetivo: Determinação de dureza da água em mg L-1 de CaCO3. 
 
 
4. Procedimento Experimental 
4.1. Determinação de Ca2+ e Mg2+ - Reagentes 
 
Solução de Na2H2Y (esta solução estará padronizada). 
 
Solução tampão de NH3/NH4CI 
 
Indicador Negro de Eriocromo T: Mistura-se 1,00 g de negro de Eriocromo T em 99,0 
g de NaCl PA. Com o auxílio de almofariz e pestilo, macerar até granulometria adequada 
(este indicador já estará pronto). 
 
4.1.1 Procedimento 
Pipetar uma alíquota de 50,0 mL de amostra para erlenmeyer de 125 mL, adicionar 
1,00 mL do tampão NH3/NH4CI (pH 10) e uma pitada do indicador Negro de Eriocromo 
T e homogeneizar. Titular com a solução padronizada de Na2H2Y até mudança de 
coloração de vermelho-vinho em presença dos íons metálicos para azul no ponto final da 
titulação. 
 
Referências 
 
Golterman, H.L.; Clymo, R.S.; Ohnst AD, M.A.M. -"Methods for Physical and Chemical 
Analysis of Fresh Waters.” 2a ed., Oxford, Blackwell Scientific Publications, 1978.213 
pages. IBP Handbook No 8. 
Christian, G .D., "Analytical Chemistry", John Wiley & Sons, 4th edition, New York, 
1986. 
Flaschka, H.A., "EDTA Titrations", Pergarmon Press, 2nd. Edition, Oxford, 1964. 
Ohlweiler, O.A., "Química Analítica Quantitativa", Livros Técnicos e Científicos Ed., 2a 
ed., vol. 2, Rio de Janeiro, 1976. 
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, 
Thomson, São Paulo, 2004. 
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química 
Quantitativa, LTC Editora, RJ, 2002. 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 02 (demonstrativo) – “Differential Scanning Calorimetry” 
(DSC). 
 
Material Suplementar para estudos (disponíveis na rede): 
 
Marcelo Antonio de Oliveira, Maria Irene Yoshida, Elionai Cassiana de Lima Gomes, 
Wagner da Nova Mussel, Cristina Duarte Vianna-Soares e Gérson Antônio Pianetti. 
ANÁLISE TÉRMICA APLICADA À CARACTERIZAÇÃO DA SINVASTATINAEM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS. Quim. Nova, Vol. 33, No. 8, 1653-
1657, 2010. 
 
Marcelo Antonio de Oliveira, Maria Irene Yoshida e Elionai Cassiana de Lima Gomes. 
ANÁLISE TÉRMICA APLICADA A FÁRMACOS E FORMULAÇÕES 
FARMACÊUTICAS NA INDÚSTRIA FARMACÊUTICA. Quim. Nova, Vol. 34, 
No. 7, 1224-1230, 2011. 
 
Texto elaborado por Guilherme V. Rodrigues e Otávio Marchetto (Prof. Paulo A. P. 
Wendhausen). Análises Térmicas. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA 
CATARINA. DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA. CURSO DE 
GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS. CARACTERIZAÇÃO DE 
MATERIAIS III. 47 páginas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 03 : VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO - 
DETERMINAÇÃO IODOMÉTRICA DE CLORO EM ALVEJANTES 
 
1- Tópicos que serão abordados neste experimento 
- Volumetria de oxidação-redução 
- Balanceamento de reações de oxidação-redução 
 
2. Introdução 
A volumetria de óxido-redução ou redox é um método analítico que faz uso das reações 
de oxi-redução na titulação de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras. 
Um exemplo de volumetria de óxido-redução de interesse tecnológico é a 
determinação de cloro-ativo em alvejantes. O constituinte ativo nas soluções de alvejantes 
industriais e domésticos é o íon hipoclorito, OCl-. Os alvejantes sólidos, normalmente na 
forma granulada, consistem essencialmente de uma mistura de hipoclorito de cálcio, 
Ca(OCl)2 e cloreto básico de cálcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um pouco de CaO 
normalmente é encontrado nessas formulações. Por outro lado, as soluções preparadas 
com hipoclorito de sódio, NaOCl, contêm NaOH e NaCl como estabilizantes. 
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes sólidos ou na forma de soluções 
é expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a massa em 
gramas de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ação de HCl diluído. 
O íon hipoclorito reage com solução diluída de ácido clorídrico produzindo cloro 
gasoso de acordo com a equação química: 
OCl-(aq) + 2H
+
(aq) + Cl
-
(aq)  Cl2(aq) + H2O(l) 
Assim, uma vez determinado o teor do íon hipoclorito pelo método iodométrico 
calcula-se a, pela relação estequiométrica baseada na equação química acima, 
concentração do componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de 
cloro-ativo. 
Os alvejantes sólidos comerciais de boa qualidade, contêm cerca de 36-38% de cloro-
ativo. Já as soluções de uso doméstico como, por exemplo, as bem conhecidas águas 
sanitárias, possuem de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo. 
Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de cloro-
ativo, já se tornou corriqueira e está normalizada como padrão de qualidade de alvejantes 
a base de hipoclorito. 
O hipoclorito em meio ácido oxida quantitativamente o íon iodeto a iodo: 
OCl-(aq) + 2I
-
(aq) + 2H
+
(aq)  I2 (aq) + Cl-(aq) + H2O(l) 
E este, por sua vez, é dosado por titulação com solução padronizada de tiossulfato de 
sódio, Na2S2O3: 
2 S2O3
2-
(aq) + I2 (aq)  S4O62-(aq) + 2I-(aq) 
O amido é um indicador bem conhecido e é usado nas titulações redox envolvendo o 
iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulação é 
detectado quando a cor da solução titulada muda de azul para incolor. 
 
2. Objetivos 
O objetivo deste experimento é determinar o teor de cloro-ativo em 
alvejantesoxidantes a base de hipoclorito. 
4. Parte Experimental 
Com o uso de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,0 mL da amostra 
de água sanitária para um béquer de 50 mL seco e previamente pesado. Determine a massa 
da amostra. 
Em seguida, transferir quantitativamente a amostra de água sanitária para um balão 
volumétrico de 100 mL, completar o volume com água destilada e homogeneizar a 
solução. Em um erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30,0 mL de água destilada, 10,0 mL 
de KI 5,00% (mv) e 10,0 mL (com pipeta volumétrica) da solução da amostra. Em 
seguida, com uma pipeta graduada ou proveta, adicionar 5 mL de ácido acético glacial, 
homogeneizar e iniciar a titulação com solução padronizada de Na2S2O3 (anote a 
concentração real) até a solução se tornar levemente amarelada. Neste ponto, adicione 5 
gotas da solução de amido 1% (mv). Continue a titulação gota-a-gota até o 
desaparecimento da coloração azul do complexo iodo-amido (a solução fica incolor). 
Anote o volume de equivalência. 
Efetue mais duas determinações procedendo exatamente da mesma maneira, 
lembrando-se de adicionar a solução de ácido acético glacial somente no momento da 
titulação. 
 
5. Resultados 
Com base nos dados obtidos, determine: (a) a densidade da amostra em gmL e (b) as 
porcentagens em massa, % (mm), e em volume, % (mv) de cloro-ativo na amostra 
de alvejante. 
 
6. Referências Bibliográficas 
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química 
Analítica, São Paulos: Thomson, 2004. 
Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: 
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química 
Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 
2002. 
Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S., Química Analítica 
Quantitativa Elementar, Editora Edgard Blücher LTCA, São Paulo, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 04 : VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – DETERMINAÇÃO 
DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO (MÉTODO DE MOHR) 
 
1- Tópicos que serão abordados neste experimento 
- Volumetria de precipitação 
- Constante do produto de solubilidade - Kps 
 
2. Introdução 
 Os métodos de precipitação são baseados em reações de formação de compostos 
pouco solúveis. As reações de precipitação devem satisfazer as condições gerais para que 
possam ser utilizadas como base do método volumétrico: (1) A reação de precipitação 
deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, (2) 
completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma 
conveniente sinalização do ponto final. Em relação ao grau com que se completa, a reação 
pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. Na prática, 
tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. Muitas 
delas não podem servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização 
do ponto final. 
 Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos 
argentimétricos são os mais comuns. Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata 
para a determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. 
 Na determinação do ponto final da titulação podem ser utilizados indicadores 
relativamente específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Na 
análise titulométrica, em geral, a variação das concentrações dos íons reagentes em torno 
do ponto de equivalência depende grandemente do grau em que se completa a reação. Os 
fatores que determinam essa questão são o produto de solubilidade do precipitado e as 
concentrações dos reagentes. 
 O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado de duas formas: 
a) formação de um composto colorido (método de Mohr): esse método se aplica à 
determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador. O 
cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é 
adicionado como indicador. No ponto final da titulação, os íons cromato reagem com os 
íons prata para formar cromato de prata poucosolúvel, de cor vermelha, de acordo com 
a reação: 
2Ag+(aq) + CrO4
2-
(aq)  Ag2CrO4(s) 
 A concentração do indicador é importante e o Ag2CrO4 deve justamente começar 
a precipitar no ponto de equivalência, quando se tem uma solução saturada de AgCl. A 
titulação de Mohr deve ser efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a solução for muito ácida 
(pH < 6,0), parte do indicador estará presente como HCrO4
- e mais Ag+ será necessário 
para formar o precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar hidróxido de prata (pH 10,0). 
O pH pode ser convenientemente mantido pela adição de carbonato de cálcio sólido à 
solução. A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou 
não tamponadas, como por exemplo, a água potável. 
b) utilização de indicadores de adsorção (Método de Fajans): a ação desses indicadores 
se deve ao fato de, no ponto de equivalência, o indicador ser adsorvido pelo precipitado, 
ocorrendo mudança de cor. As substâncias empregadas podem ser corantes ácidos ou 
básicos como, por exemplo, a fluoresceína, a eosina e a rodamina. 
 
 
3- Objetivo: O objetivo deste experimento é determinar a concentração de cloreto de 
sódio em uma amostra de soro fisiológico comercial utilizando o método de Mohr. 
 
4- Parte experimental 
4.1- Material 
- Bureta de 25,00 ou 50,00 mL; - Pipeta volumétrica de 25,00 mL; 
- Balão volumétrico de 100,0 mL; - Pipeta volumétrica de 10,00 mL; 
- Erlenmeyer de 200 mL; 
 
4.2. Reagentes e Soluções 
- Solução de nitrato de prata (AgNO3, P. M. = 169,87) 0,1000 mol/L (esta solução estará 
previamente padronizada e os alunos DEVERÃO ANOTAR A CONCENTRAÇÃO 
REAL); 
- Solução do indicador de cromato de potássio (K2CrO4, P. M. = 194,2) 5% (m/v); 
- Solução de soro fisiológico 
 
4.3- Procedimento Experimental 
Pipetar 25,00 mL do soro fisiológico e transferir o volume para um balão 
volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume com água destilada, homogeneizar a 
solução, pipetar 10,00 mL do soro diluído e transferir o volume para um erlenmeyer. 
Adicionar 1,00 mL do indicador de cromato de potássio e titular com a solução de nitrato 
de prata, previamente padronizada. Anotar o volume gasto na titulação. Repetir o mesmo 
procedimento duas vezes. 
 
5. Resultados 
Com base no volume gasto na titulação, calcule a porcentagem de cloreto no soro 
fisiológico e compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto. 
 
6. Referências Bibliográficas 
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K.. Análise Química 
Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 
2002. 
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química 
Analítica, São Paulo: Thomson, 2004. 
Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: 
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 05 : ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR NA REGIÃO DO VISÍVEL: 
DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS EM UMA LIGA METÁLICA 
 
 
1- Tópicos que serão abordados neste experimento 
- Espectrofotometria na região do UV-vis 
 
2- Objetivos 
Determinação de Mn em uma amostra de prego por espectrofotometria molecular na 
região do visível. 
 
2- PARTE EXPERIMENTAL 
2.1- Comentário sobre o método de determinação 
Geralmente o manganês está presente no aço em quantidades pequenas (< 1 ou 
2%), mas com o método espectrofotométrico, podemos determiná-lo com precisão. 
O periodato (como sal de sódio ou potássio) é um forte agente oxidante e pode 
converter o Mn(II) e Mn(VII), para a determinação espectrofotométrica, através da reação 
2Mn2+ +5IO4 
- + 3H2O → 2MnO4- + 5IO3 - +6H+ 
Íons coloridos como o cobre, cobalto e níquel podem causar interferências na 
medida da absorbância da solução púrpura de permanganato, mas são corrigidas pela 
medida da absorbância de uma amostra em branco. O branco contém todos os reagentes 
e tem como função subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes nas 
determinações. 
 
2.2- Material 
- 1 frasco de Béquer de 100,0 ml - 1pipeta volumétrica de 5,0 ml - 1 
espátula 
- espectrômetro - 2 balão volumétrico de 100,0 ml 
- cubetas espectrofotométricas - papel absorvente fino 
 - chapa aquecedora 
 
2.3- Reagentes e soluções 
 - solução de ácido nítrico 1:3 - solução de ácido fosfórico a 85% - 
periodato de potássio 
 
2.4- Parte experimental 
2.4.1- Preparação da solução padrão de manganês (esta solução já estará pronta) 
Pesar aproximadamente 0,0100g de manganês metálico (>99,9% de Mn) e 
dissolvê-lo em 10,0 mL de solução de ácido nítrico 1:1. Aquecer a solução para remover 
os óxidos de nitrogênio, transferir para um balão volumétrico de 100,0 mL e diluir até o 
menisco com água destilada. 
 
2.4.2- Preparação da amostra 
Pesar uma amostra de aproximadamente 0,5000 g de aço e transferir-las para 
frasco de Béquer de 100,0 ml. Adicionar 50,0 ml de solução de ácido nítrico 1:3 e aquecer 
para mineralizar. Manter em aquecimento durante alguns minutos para expelir os óxidos 
de nitrogênio. Adicionar, cuidadosamente, 1,0g de persulfato de amônio e aquecer 
brandamente por 10 a 15 minutos para oxidar compostos de carbono e destruir o excesso 
de persulfato. Resfriar a solução e transferi-la para balão volumétrico de 100,0 ml, 
completar o volume com água destilada e homogeneizar. 
Transferir 1 alíquota de 25,0 ml da solução contendo a amostra mineralizada para 
1 frasco de Béquer numerado: Abancada. Adicionar 5,0 ml de solução de ácido fosfórico a 
85%. Adicionar 0,25g de KIO4 à alíquota do béquer, aquecer até ebulição e mantê-la 
brandamente por 10 minutos. Resfriar a solução e transferi-la para um balão volumétrico 
de 100 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando. Medir a 
absorbância dessa solução em cubeta de 1,0 cm a 545nm. 
 
3- Resultados: 
 
3.1- Determinar a percentagem do manganês na amostra por meio da interpolação da 
absorbância da amostra em uma curva de calibração fornecida pelo professor. 
 
4. Referências bibliográficas: 
SKOOG, A.S.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. " Analytical Chemistry-An Introduction"- 
6a ed., Saunders, Chicago, 1994. 
CHRISTIAN, G. -"Analytical Chemistry", Willey, 5a ed., New York, 1994. 
VOGEL, A.I., BASSEAT et al; “Vogel: Análise Inorgânica Quantitativa"; Guanabara 
Dois, Rio de Janeiro (1992). 
EWING, G. W. "Métodos Instrumentais de Análise Química"; Ed. Blucher Ltda, São 
Paulo (1972), cap. 3. 
PETERS, D.G.; HAYES, J.M. and HIEFTJE, G.M.; "Chemical Separations and 
Measurements; Saunders Co., Filadelfia, (1974), Cap.18. 
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, 
Thomson, São Paulo, 2004. 
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química 
Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experimento 06 : DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO DE NITROGÊNIO EM 
POLÍMEROS 
 
1- Tópicos que serão abordados neste experimento 
- Análise volumétrica (titulação ácido-base e titulação de retorno) 
- Padrão primário 
- Indicadores 
- Determinação em branco 
- Método de Kjeldahl 
 
1- lntrodução 
1.1 - O Método de Kjeldahl 
Desenvolvido em 1883, o procedimento de Kjeldahl [1] é um dos métodos mais 
precisos e com muitas aplicações em laboratórios industriais, clínicos e de pesquisa. O 
método de Kjeldahl é utilizado para a dosagem de nitrogênio em materiais orgânicos e 
inorgânicos. O procedimento usual é eficiente para uma ampla variedade de compostos 
nitrogenados tais como, aminas,aminoácidos, proteínas, alcalóides. Por outro lado, não 
produz bons resultados para nitratos, cianetos, compostos do tipo azo e derivados da 
hidrazina. Entretanto, introduzindo certas modificações, o teor de nitrogênio nestes 
compostos pode ser quantitativamente dosado com excelente precisão. A determinação 
de nitrogênio no sangue e outros materiais biológicos, em cereais, leite em pó, 
fertilizantes e polímeros nitrogenados, utilizam o método de Kjeldahl rotineiramente. 
Neste método, a amostra contendo nitrogênio combinado, é primeiramente 
digerida em ácido sulfúrico em ebulição, que converte todo o nitrogênio ao íon amônio e 
oxida os demais elementos presentes: 
CH6N orgânico → NH4+ + CO2(g) + H2O 
O processo de digestão normalmente é lento e várias modificações foram 
introduzidas para aumentar sua velocidade. Sulfato de potássio é adicionado para elevar 
a temperatura de ebulição. Catalisadores tais como, Hg, HgO, CuSO4, Se ou misturas de 
Se - FeSO4, ao serem adicionados na mistura reacional, favorecem a decomposição da 
matéria orgânica. Uma parte do H2SO4 é simultaneamente reduzida a SO2 que por sua 
vez, no meio altamente ácido, facilita a redução do material nitrogenado ao íon amônio. 
Completada a digestão, a solução contendo NH4
+ e largo excesso de ácido, é 
resfriada e cuidadosamente neutralizada seguida de excesso de hidróxido de sódio para 
converter todo íon amônio em amônia. Esta é destilada por arraste de vapor e recolhida 
numa solução de ácido bórico, H3BO3 4% (m/v). O íon dihidrogênio borato formado é 
titulado diretamente com solução padronizada de HCl. No ponto de equivalência, a 
solução conterá H3BO3 e NH4
+. No entanto, é necessário um indicador que tenha a faixa 
de transição de cor entre pH 5-6. Os indicadores Verde de Bromocresol ou a mistura 
Verde de Bromocresol-Vermelho de Metila funcionam satisfatoriamente. Uma das 
principais vantagens é que somente uma solução padronizada (HCl) é necessária, e a 
concentração exata do ácido bórico não é relevante, pois toda amônia destilada é 
equivalente ao H2BO3
- formado. Por outro lado, é necessário efetuar uma determinação 
"em branco", para descontar possíveis contaminantes nitrogenados que possam estar 
presentes nos reagentes. 
 
2- Objetivos 
Determinar nitrogênio total em uma amostra de Nylon 6-6®, material polimérico 
inerte muito utilizado numa série de aplicações tecnológicas. 
3- Parte Experimental 
3.1- Materiais 
1 funil pequeno espátula 
1 aparelho de Kjeldahl 1 balão volumétrico de 100 mL 
1 frasco erlenmeyer de 125-150 mL 1 bureta de 10,0 ou 25,0 mL 
1 proveta de 100 mL 1 pipeta volumétrica de 20,0 ou 25,0 mL 
 
3.2- Reagentes e soluções 
- Sulfato de sódio anidro, Na2SO4 - Solução de HCl 0,0100 mol/L 
- Sulfato de cobre, CuSO4 5H2O - Solução padrão de Na2B4O7 0,0100 
mol/L 
- Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4 - Solução 0,1% de vermelho de metila 
- Solução de sulfeto de sódio ou potássio - Solução concentrada de NaOH 
30,0%(m/v) 
- Solução a 4% (m/v) de ácido bórico, 
H3BO3 
- Amostras de polímero 
- Solução indicadora: 0,1 % de verde de bromocresol + 0,1% vermelho de metila 
 
3.3- Procedimento 
3.3.1- Padronizacão da solucão de HCl ~ 0,0100 mol/L (Esta solução estará pronta) 
A solução de HCl a ser utilizada no experimento foi previamente preparada e 
titulada como a seguir: A solução de HCI ~ 0,01 mol/l foi adicionada em uma bureta de 
25,0 mL, previamente limpa e lavada com a própria solução de HCl a ser titulada. Em 
três erlenmeyers de 125-150 mL, pipetou-se 50,0 mL de água destilada e 5,00 mL da 
solução padrão de bórax (Na2B4O7.10H2O) e adicionou-se 3-5 gotas de vermelho de 
metila. A solução foi homogeneizada e titulada com a solução de HCl até a mudança de 
coloração para rosa. O mesmo procedimento foi repetido para os outros dois erlenmeyers. 
Os volumes gastos de HCL em cada titulação devem concordar entre 1-3%. O valor médio 
dos volumes de equivalência foi determinado e a concentração molar real da solução de 
HCl foi calculada. 
B4O7
-2 + 2H3O
+ + 3H2O → 4H3BO3 
3.3.2- Digestão da amostra 
Pesar 2,000 g de Na2SO4, 0,6000 g de CuSO4, 0,1000 g de Nylon 6-6
® (amostra - 
anote a massa real pesada) e transferir todos para um frasco de digestão de Kjeldahl 
previamente limpo, seco e identificado. 
Entregar o frasco de digestão para o técnico do laboratório. 
Etapas a serem realizadas pelo técnico: Adicionar à mistura, 1 gota de Hg 
metálico e 5,00 mL de H2SO4 concentrado. Encaixar os frascos no bloco de aquecimento 
para evitar respingos durante o processo de digestão, colocar um funil pequeno no gargalo 
de cada frasco. Aquecer brandamente até que a possível formação de espuma cesse. 
Então, aumentar a temperatura até completa oxidação, que deve levar cerca de 20 a 35 
minutos até que a mistura reacional se torne clara. Concluída a digestão, retirar com 
cuidado os frascos do bloco de aquecimento e resfriar até a temperatura ambiente. 
Continuação do experimento pelos alunos: 
Após a total digestão das amostras e resfriamento do tubo digestor, transferir, 
quantitativamente, a solução do frasco digestor para um balão volumétrico de 100 mL. 
Completar o volume até a marca com água destilada e homogeneizar. Pipetar 20,0 mL 
desta solução e transferir para o frasco digestor. 
Em um erlenmeyer de 125-150 mL, adicionar 20,0 mL de solução de ácido bórico. 
Entregar para o técnico o tubo digestor e o frasco de erlenmeyer. 
 
3.3.3- Destilação da amônia (etapa a ser realizada pelo técnico) 
As instruções de montagem da aparelhagem para a destilação da amônia, serão 
fornecidas no decorrer do trabalho. Pipetar 20,0 mL da amostra e transferir para o tubo 
de digestão. Em seguida serão adicionados 5,00 mL de solução alcalina de sulfeto de 
sódio. Cuidadosamente, adicionar à mistura, 10,0 mL de solução concentrada de NaOH. 
Essa quantidade é suficiente para neutralizar todo o H2SO4 presente e ainda garantir um 
excesso de base. Em seguida conectar a entrada de vapor, fechar todas as ligações com 
cuidado de modo a evitar qualquer vazamento. Ligar o sistema de geração de vapor, e 
destilar por cerca de 30 minutos para garantir que toda amônia foi transferida e recolhida 
num erlenmeyer contendo 20,0 mL de solução resfriada de ácido bórico já contendo 3-5 
gotas do indicador misto. Lembre-se de colocar a saída do condensador imersa na solução 
fria do ácido bórico. 
Desligar o gerador de vapor, e lavar a parte interna do condensador com alguns 
mililitros de água destilada, obviamente recolhendo as águas de lavagem no frasco 
coletor. Retire e lave a ponta do condensador com um pouco de água destilada para não 
perder solução de ácido bórico, e evitar resultados errôneos. 
 
3.3.4- Titulacão de retorno (realizada pelos alunos) 
Após a destilação da amônia e coleta da mesma no erlenmeyer contendo o ácido 
bórico, este será devolvido pelo técnico a cada grupo. Os alunos devem continuar o 
procedimento, através da realização de uma titulação. 
Titular todo o conteúdo do erlenmeyer com a solução padronizada de ácido 
clorídrico e observar o ponto de equivalência. O ponto de equivalência será indicado pela 
mudança da coloração de verde para violeta. Proceder cuidadosamente, para evitar 
colocar excesso de titulante à solução. Quando perceber que o ponto final está próximo, 
adicionar o titulante gota-a-gota, sempre mantendo boa homogeneização. 
 
4- Resultados 
Calcular a porcentagem de nitrogênio total na amostra. 
 
5- Referências Bibliográficas 
1. I. M. Kolthoff et aI., Quantitative ChemicaI AnaIysis, Macmillan, 2nd ed., New 
York,1969 
2. A. I. Vogel, Textbook of Quantitative Inorganic AnaIysis, 4th ed., revised by, J. Basset,R. C. Denney, G. H. Jeffery and J. Mendham, Longman, London, 1978. (Existe edição 
em português pela editora Guanabara Dois) 
3. D. A. Skoog & D. N. West, Fundamentais of Analytical Chemistry, Holt, Rinehart & 
Winston Inc., New York, 1963. (Existe edições em castelhano). 
4. G. H. Ayres, Analisis Químico Cuantitativo, Harbra, Madrid, 1970. 
5. D. J. Pietrzyk & C. W. Frank, AnaIyticaI Chemistry, 2nd. ed., Academic Press, 
New York, 1979. 
6. Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química 
Analítica, Thomson, São Paulo, 2004 
7. Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química 
Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. 
 
 
EXPERIMENTO 07 : DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA 
DE VINAGRE POR POTENCIOMETRIA 
 
1- Introdução: 
 
 Um exemplo de aplicação do método potenciométrico de análise, pode ser a 
determinação de acidez de diferentes tipos de amostras, como por exemplo, soluções de 
ácido acético. 
 O ácido acético (HAc) é um ácido orgânico fraco de Ka = 1,8 x 10-5, que em água 
se dissocia parcialmente gerando os íons acetato (Ac-) e o próton H+ (forma simplificada 
de H3O
+), segundo a reação: 
 
Este ácido é utilizado amplamente na indústria química na forma de ácido acético 
glacial (densidade 1,053 e 99,8% peso/peso; 3,5 a 8% peso/volume), como vinagre, ou 
na forma de soluções diluídas de diferentes concentrações. A legislação brasileira define 
o vinagre como o produto da fermentação acética do vinho e deve conter acidez volátil 
mínima de 40 g/L (4%), expressa em ácido acético e máxima de 8%. Os vinagres mais 
comuns, comercializados no Brasil são provenientes de sucos de frutas, como uva e maça, 
ou obtidos a partir do álcool. Sua composição é bastante complexa, contendo outros 
ácidos, éteres, ésteres, corantes naturais, sais minerais, etc., dependendo da matéria prima 
de partida. 
Em uma titulação potenciométrica, as variações no potencial de uma célula 
galvânica são observadas em função da quantidade do titulante adicionado. Esta técnica 
oferece uma série de vantagens com relação a outros métodos de determinação do ponto 
de equivalência. Por exemplo, em sistemas que se apresentam intensamente coloridos, o 
método visual de determinação do ponto final impede a observação da transição de cor 
de um indicador. Além disso, é desnecessária a utilização de um branco como referência, 
caso da espectrofotometria UV-Vis (molecular). O equipamento necessário para conduzir 
uma titulação potenciométrica é relativamente simples, como mostra o esquema da Figura 
1. Em titulações ácido-base normalmente se utiliza um eletrodo combinado de vidro (caso 
da Figura 1), substituindo os eletrodos indicador e de referência. O instrumento é 
constituído de um pHmetro, uma célula de titulação, uma bureta contendo o titulante 
padrão e um eletrodo. Para manter uma agitação eficiente e contínua da solução, utiliza-
se um agitador magnético. 
Normalmente, o titulante pode ser adicionado rapidamente no início da titulação, 
até 80-85% do volume requerido para atingir o ponto de equivalência. A partir deste 
volume, até ultrapassar o ponto de equivalência, o titulante deve ser adicionado em 
pequenos incrementos e, após cada adição, aguarda-se o tempo suficiente para atingir o 
equilíbrio, a fim de permitir que o potencial do eletrodo indicador se mantenha 
razoavelmente constante. Em seguida, volta-se a adicionar maiores volumes de titulante. 
Para a determinação dos pontos de equivalência, uma titulação prévia deve ser conduzida, 
com o objetivo de se conhecer a partir de qual volume de titulante os incrementos deverão 
ser menores e de mesma magnitude, até ultrapassá-lo. 
 
 
 
 
H++H3C C
O
OH
H3C C
O
O-
H++H3C C
O
OH
H3C C
O
OH
H3C C
O
O-
H3C C
O
O-
 
 
Figura 1: Esquema dos equipamentos básicos para uma titulação 
potenciométrica. 
 
 
2- PARTE EXPERIMENTAL: 
2.1- Materiais: 
- 2 béqueres de 100,0 mL 
- 1 pipeta volumétrica de 3,0 mL 
- 1 agitador magnético e barra magnética 
- 1 bureta de 25,0 mL- 1 pHmetro 
- 1 eletrodo de vidro 
- papel absorvente 
 
2.2- Reagente e Soluções: 
- Solução Padronizada de hidróxido de sódio (0,1000 mol/L) 
- Amostra de Vinagre comercial 
- água destilada 
 
3- Preparo e Padronização da Solução de NaOH: (essa solução já estará preparada). 
 
Pesar 1,00 g de NaOH e transferir para um béquer de 100 mL. Dissolver o 
hidróxido com água destilada e transferir a solução para balão volumétrico de 250 mL. 
Completar o volume do balão volumétrico com água destilada. Em seguida, pesar uma 
massa de ftalato ácido de potássio necessária para padronizar a solução de NaOH 0,10 
mol/L. Transferir para o erlenmeyer de 125 mL, dissolver com 25 mL de água destilada 
e adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína. Titular com a solução de NaOH até a 
viragem do indicador. 
 
3.2.- Titulação Potenciométrica da acidez do vinagre. 
Agitador magnético
Béquer 
contendo a 
amostra
Bureta
Barra 
agitadora
Eletrodo de 
vidro
6,98
pHmetro
Agitador magnético
Béquer 
contendo a 
amostra
Bureta
Barra 
agitadora
Eletrodo de 
vidro
6,98
pHmetro
 
 Montar o sistema apresentado na Figura 1. O eletrodo e o potenciômetro são 
instrumentos delicados, que exigem manuseio cuidadoso tanto durante a montagem, 
quanto durante o experimento. 
 Transferir com uma pipeta volumétrica 3,0 mL da solução (amostra de vinagre) a 
ser titulada para um béquer de 100 mL. Diluir com 40,0 mL de água destilada e acoplar 
ao sistema potenciométrico para titulação. 
Efetuar a titulação adicionando a solução de NaOH 0,1000 mol/L (Anote a 
concentração real), previamente padronizada, em intervalos, como a seguir: 
De zero a 20,0 mL adicionar incrementos de 1,0 mL. 
De 20,0 a 22,0 mL adicionar incrementos de 0,5 mL. 
De 22,0 a 25,0 mL adicionar incrementos de 0,1 mL. 
De 25,0 mL a 30,0 mL adicionar incrementos de 0,5 mL. 
De 30,0 a 40,0 mL adicionar incrementos de 1,0 mL. 
Para cada incremento de volume adicionado, anotar o pH registrado no 
equipamento. 
 
4- Resultados: 
a) Construir o gráfico de pH observado, em função do volume de titulante 
adicionado. Faça também gráficos de primeira e segunda derivada. 
b) Determinar pelo método de Gran, o ponto de equivalência referente à titulação. 
c) Calcular a concentração e a porcentagem de ácido acético na amostra. 
 
5. Referências Bibliográficas: 
SKOOG, D. A. "Principles of Instrumental Analysis"- 3a ed., New York, Saunders, 1985. 
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, 
Thomson, São Paulo, 2004. 
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química 
Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. 
Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders 
College Publishing, Philadelphia, 1998. 
Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: 
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 08: ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO 
 
1. Introdução 
A espectroscopia no infravermelho tem se tornado uma das técnicas mais 
importantes para a caracterização de polímeros, no que diz respeito à sua natureza física 
e química. Esta técnica apresenta grandes vantagens, como, por exemplo, a possibilidade 
de obtenção de um grande número de dados extraídos com rapidez. Desde que estes dados 
sejam adequadamente interpretados e tratados, poderão permitir análises qualitativas equantitativas a respeito do material analisado. Por outro lado, as dificuldades mais 
frequentemente encontradas na utilização desta técnica estão relacionadas a: 
i) A preparação da amostra; 
ii) A concentração de cada componente investigado deve ser compatível com a 
sensibilidade e o limite de detecção da técnica; 
iii) A natureza da análise pretendida; 
iv) A interpretação do resultado gerado; 
v) A necessidade do estabelecimento de curvas de calibração, muitas vezes 
imprescindível em análises quantitativas. 
Do espectro de infravermelho é possível obter informações qualitativas e 
quantitativas acerca dos seguintes detalhes estruturais da amostra: 
1) Natureza química: unidade estrutural de polímeros, tipo e grau de ramificações 
de amostras orgâncicas, finais de grupo, aditivos de polímeros, impurezas, etc. 
2) Ordem “estérica”: isomerismo cis-trans, estereoregularidade. 
3) Ordem conformacional: ordenamento físico de cadeias de polímeros. 
4) Ordem de estado: cristalino, mesomórfica e fase amorfa; número de cadeias 
por cela unitária, forças intermoleculares, espessura lamelar. 
5) Orientação: tipo e grau de alinhamento preferencial de cadeias de polímeros e 
grupos laterais em matérias anisotrópicos. 
Independente do objetivo de análise por espectroscopia no infravermelho, esta 
deve ser complementada com outra técnica. Existem inúmeras técnicas complementares 
indicadas à espectroscopia no infravermelho, entre as quais podemos mencionar: 
ressonância magnética nuclear (RMN ou NMR), do próton ou do hidrogênio (RMN-1H) 
e do carbono 13 (RMN- 13C); análises térmicas, cromatografia gasosa (CG), 
cromatografia líquida de permeação em gel (GPC) e microscopia ótica. 
Algumas destas técnicas de caracterização podem ser acopladas aos modernos 
instrumentos de infravermelho, permitindo medidas de espectros de infravermelho 
simultâneas a outros procedimentos químicos ou analíticos. 
A técnica de infravermelho detecta a absorção de energia em função do 
comprimento de onda da radiação incidente. Este processo ocorre no caso do 
infravermelho quando a vibração molecular resulta em uma mudança no momento de 
dipolo como consequência de uma mudança na distribuição eletrônica da ligação entre os 
átomos da molécula. Pode-se estimular as transições entre níveis de energia através da 
interação com radiação eletromagnética de frequência apropriada. 
Quando as moléculas absorvem radiações na região do infravermelho, esta 
energia é suficiente apenas para excitar seus estados rotacionais e vibracionais, e a 
relaxação desta energia se dá na forma de calor que é transferido para a vizinhança. 
O objetivo desta prática é caracterizar material polimérico, por meio da 
interpretação e da atribuição de suas principais bandas na região do infravermelho. 
2- Parte Experimental 
 
 
2.1- Material 
 
- amostra de polímero 
- espectrofotômetro de infravermelho. 
 
3- Referências Bibliográficas 
Siesler, H. W..; Holland-Moritz, K. Infrared and Raman Spectroscopy of Polymers. 
Marcel Dekker, Inc. New York, 1980. 
Campbell, D.; White, J. R. Polymer Characterization- Physical Techniques. Chapman and 
Hall, 1989. 
Agnelli, J. A. M.; Canevarolo, S. V.; Rosalini, A. C. Espectroscopia no Infravermelho. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 09 (demonstrativo) : MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE 
VARREDURA (MEV) 
 
1. Introdução 
A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é uma técnica utilizada para 
análises de amostras não transparentes a elétrons (condutoras de elétrons). A MEV é 
comumente utilizada para a análise de materiais tecnológicos, tais como, polímeros, 
metais, cerâmicas, entre outros. Por meio da MEV pode-se analisar a morfologia do 
material de interesse com resolução maior que a de um microscópio ótico comum. O 
princípio da técnica se fundamenta na incidência de um feixe de elétrons de alta energia 
em um determinado ponto da amostra, o que causa emissão de elétrons com grande 
espalhamento de energia. Estes elétrons são coletados e amplificados para fornecer um 
sinal elétrico. Informações topográficas são obtidas utilizando-se elétrons de baixa 
energia (da ordem de 50 eV), e informações sobre número atômico ou orientação 
cristalográfica são obtidas utilizando-se elétrons de alta energia. 
A interação de um feixe de elétrons de alta energia com a superfície da amostra 
resulta na emissão de elétrons e raios-X com uma faixa de distribuição de energia e, em 
alguns casos, com emissão de radiação catodoluminescente que possui menor energia de 
raios-X. Os elétrons gerados pela interação do feixe primário com a amostra podem ser 
divididos em três tipos: retroespalhados, secundários e Auger. Elétrons retroespalhados 
podem ser emitidos devido a espalhamento elástico, a espalhamento de plasmons 
(oscilações coletivas e quantizadas dos elétrons da banda de condução) ou transições 
interbandas e espalhamento inelástico. Elétrons espalhados elasticamente saem 
basicamente com a mesma energia que o raio incidente, enquanto que os espalhados 
inelasticamente geralmente sofrem várias interações de espalhamento e saem da amostra 
com um espectro de energia menor que a energia do feixe. As oscilações de plamons e as 
transições de elétrons da amostra entre diferentes bandas de energia requerem uma 
quantidade de energia específica para provocar espalhamento de elétrons, a qual difere de 
elemento para elemento e algumas vezes difere também se os elementos estão presentes 
como elementos puros ou ligados a outros elementos. 
Quando um elétron de uma camada interior de um átomo é arrancado por um 
elétron de alta energia (do feixe primário), o átomo pode retornar ao seu estado de energia 
original com movimentação de um elétron de uma camada mais externa para a camada 
interior vacante. Neste processo, existe liberação de energia, que é acompanhada ou pela 
emissão de um fóton ou pela emissão de outro elétron da camada mais externa. A emissão 
de fóton resulta no espectro característico de raios-X e a emissão de elétrons é conhecida 
como efeito Auger. Também neste caso, as energias tanto do fóton como do elétron 
emitidos são características dos elementos que os gerou, possibilitando a obtenção de 
informações das características químicas do material. Elétrons secundários são os mais 
importantes para a formação da imagem de MEV. São elétrons de baixa energia e são 
formados pela excitação de elétrons fracamente ligados ao núcleo, devido à interação com 
elétrons primários ou elétrons espalhados de qualquer tipo, de alta energia, passando 
próximo à superfície. 
A imagem observada em um MEV resulta da variação de contraste que ocorre 
quando o feixe se move de ponto a ponto sobre a superfície da amostra. Variações de 
sinal detectado de diferentes pontos podem ocorrer devido à variação do número de 
elétrons emitidos da superfície, ou devido à variação do número de elétrons que atingem 
o detector. Entre os tipos de contraste que podem ser observados devido à emissão de 
elétrons secundários ou retroespalhados podem ser mencionados o contraste topográfico 
e o de número atômico. O contraste topográfico pode ser obtido de superfícies contendo 
relevo, utilizando-se tanto elétrons retroespalhados como elétrons secundários, uma vez 
que a geração desses tipos de elétrons é fortemente dependente do ângulo de coleta dos 
elétrons emitidos. Variações localizadas do ângulo de inclinação da superfície podem 
impedir alguns elétrons de atingir o coletor, sendo esse efeito mais acentuado para 
elétrons retroespalhados cujas trajetórias são pouco afetadas por um potencial de 200 V 
no detector.Contraste de número atômico ocorre porque a quantidade de emissão 
correspondente a elétrons de alta energia (acima de 100 eV) aumenta linear e rapidamente 
com o número atômico até Z = 45 e depois mais lentamente para os elementos mais 
pesados. Deste modo, é possível utilizar imagens de elétrons retroespalhados para 
detectar diferenças de composição caso estas diferenças resultem em diferentes números 
atômicos. Contraste de números atômicos permite, sob condições ideais, distinguir 
elementos de números atômicos adjacentes até Z = 20. O objetivo desta prática é analisar 
a morfologia de uma amostra com o emprego de um microscópio eletrônico de varredura. 
 
2- Parte Experimental 
- Amostra (será fornecida pelo CCDM-DEMA) 
- Microscópio eletrônico de Varredura (Localizado no CCDM-DEMA) 
 
3- Referências Bibliográficas 
Goldstein, J. I.; Newbury, D. E.; Echlin, P.; Joy, D. C.; Romig Jr., A. D.; Lyman, C. E.; 
Fiori, C.; Lifshin, E. Scanning Electron Microscopy and X-Ray microanalysis, 2nd 
edition, Plenum Press, New York, 1992. 
Kestenbach, H. J.; Botta Filho, W. J. Microscopia Eletrônica de Transmissão e Varredura 
– ABM, São Paulo, 1989. 
Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, 
Philadelphia, Saunders College Publishing.