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1 1 INTRODUÇÃO O presente relatório vem ser referente a aula prática da disciplina de química analítica realizada no dia 23 de novembro de 2017, onde colocamos em pratica o conteúdo de gravimetria passado em aulas anteriores. Á realização da mesma desenvolveu-se no laboratório de biologia do campus, vista como uma atividade avaliativa da matéria, ministrada pelo professor especialista Marcelo Leite, para a turma do terceiro semestre do curso Superior Engenharia Agronômica do Instituto Federal Baiano, Campus de Bom Jesus da Lapa, Bahia. A análise gravimétrica é um tipo de técnica laboratorial que utiliza as alterações na massa para calcular a quantidade ou concentração de um analito. Um dos tipos de análise gravimétrica é chamado de gravimetria de volatilização, que mede a mudança na massa após a remoção de compostos voláteis. Um exemplo de gravimetria de volatilização é utilizar a mudança na massa após um processo de aquecimento para calcular o nível de pureza de um hidrato de metal, este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada. Apesar de ser um método bastante complexo e demorado de ser realizado, ainda é muito utilizado pois é um método quantitativo exato e preciso quando utilizadas balanças analíticas confiáveis, além de possibilitar o controle das possíveis fontes de erros durante o processo e ser um processo relativamente de baixo custo, pois utiliza equipamentos que são consideravelmente baratos. O elemento ou composto é calculado a partir da fórmula química, baseada na medida indireta da massa, que através de cálculos estequiométricos, determina a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. 2 OBJETIVO 2.2 GERAL A aula prática desenvolvida teve como meta o avanço e o crescimento das habilidades e competência dos estudantes, expandindo sua percepção na vida acadêmica e profissional como também os familiarizando com as técnicas referente à análise gravimetria. 2 Na apresentação do fundamento pratico destacou-se as propriedades do elemento ou composto exercitado no qual efetuou-se a existência do analito na amostra desdobrada. 3 METODOLOGIA 3.1 PROCEDIMENTO PRÁTICO Pesar 0,2346g de amostra de CuSO4.5H2O, com precisão, em um béquer de 100 ml; Adicionar 3 ml de água destilada e misturar com o bastão de vidro; Adicionar, lentamente 5 ml de carbonato de sódio (Na2CO3 – agente precipitante). CuSO4 + Na2CO3 Na2CO4 + CuCO3(s) (insolúvel) Verificar a precipitação completa; Aquecer, mantendo, por 15’, próximo à ebulição, repondo, se necessário, a água evaporada; Envelhecer o precipitado por 10’; Filtrar em um papel de filtro quantitativo; Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou. Lavar o material sólido que foi filtrado com 3 porções de água destilada; Em seguida, colocar o papel filtro com o precipitado em cadinho de porcelana previamente pesado e calcinado. CuCO3 800° CuO + CO2. Deixar o foro atingir temperatura de 800°e calcina-se o sistema cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos; Passado o tempo recolhemos o cadinho da mufla, o colocando para arrefecer por algumas horas e em seguida, pesado. Fazendo a separação entre o peso do cadinho vazio e a diferença obtivemos dele cheio, dispomos da massa do CuO. 3 4 MATERIAIS E REAGENTES 4.1 MATERIAIS 1 Becker de 100 ml, de 250 e 50 ml; 1 Espátula; 1 Pipeta graduada de 25 ml e pipetador tipo pêra; 1 suporte universal; 1 Garra de condensador; 1 Anel; 1 Funil haste longa; 1 Papel de filtro quantitativo; 1 Cadinho de porcelana; 1 Balança de precisão; 1 Agitador e aquecedor; 1 Balão de fundo chato; 1 Balão volumétrico de 100ml; 1 Bastão de vidro; 1 Bureta; 1 Erlenmeyer; 1 Mufla; 1 Estufa; 1 Pisseta; 1 Placa de petri; 1 suporte universal; 4.2 REAGENTES Água deionizada; Carbonato de sódio; sulfato de cobre penta hidratado; Água (H2O); Carbonato de sódio (Na2CO3) concentração de 2,649 g; Sulfato de cobre penta hidratado (CuSO4.5H2O) concentração de 0,2346 g. 4 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO Na definição da presença do oxido de cobre presente na amostra, desempenhamos os preparos e pesagem do CuSO4.5H2O que foi de 0,2346 g, e por intermédio do cálculo da solução foi avaliado a parcela de Na2CO3 a 0,25 mol/L. CALCULO DO PREPARO DA SOLUÇÃO MM Na2Co3 = 105,989 g/mol M = m1 / MM1 x V m1 = M x MM1 x V m1 = 0,25 x 105,989 x 0,1 m1 = 2,649 g ou 2,65 g 5.1 DEFININDO A PRESENÇA DO OXIDO DE COBRE Ao inserir Na2CO3 à solução de CuSO4.5H2O constatou a criação do precipitado azul, isso é conveniente devido ao Na2SO3 ser um precipitante da reação abaixo. CuSO4 + Na2CO3 Na2CO4 + CuCO3(s) Após isso foi possível a análise da substância insolúvel pretendida, o CuCO3. Durante os procedimentos da análise gravimétrica acabamos pulando o aquecimento do banho maria, mesmo com a falta dessa técnica fomos capazes de notar o precipitado de coloração azul. Com a filtragem da solução conseguimos reter a amostra do CuCO3, feito novos teste no liquido filtrado percebemos a formação de mais precipitado, esses ensaios foram repetidos até alcançamos que todo o CuCO3 se encontre precipitado. Com o aquecimento da amostragem na mufla, ocorreu a transformação do CuCO3 em CuO com a exoneração do CO2, acompanhando o reativo apresentado a seguir. CuCO3 CuO + CO2. Descontando o peso do cadinho com a amostra, do cadinho vazio identifica-se a massa do analito (CuO) atingido após todo procedimento. 5 Massa do cadinho com analito = 30,840 g Massa do cadinho = 30,7587 g MCuO = MC+A – Mc MCuO = 30,840 g – 30,7587 g MCuO = 0,0813 g 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS Constatamos que os métodos do diagnostico, filtração, precipitação, pesagem, cristalização e aquecimento, são indispensáveis na aquisição do CuO. A reatividade de dupla troca dos reativos Sulfato de Cobre e Carbonato de Sódio é consequência de um fluido transparente de Sulfato de sódio e um abrupto azulado de Carbonato de cobre. Logo em seguida ao transpor da ação reativa de decomposição, apresenta-se no final, o gás carbônico (CO2) que exara da mufla sobrando apenas como resultado o CuO. 6 REFERÊNCIAS UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ. Métodos de análise gravimétrica. Disponível em <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introdg.htm>. Acesso em 9 dezembro, 2017. MARCONDES, Renato. Análise gravimétrica. Disponível em <http://www.infoescola.com/quimica/analise-gravimetrica/>. Acesso em 9 de dezembro, 2017. SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p. BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 3. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas.
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