DIFRAÇÃO DE RAIO X - Rogério Pontes

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Universidade Federal de Pernambuco
Centro de Tecnologia e Geociências
Departamento de Engenharia Mecânica
Disciplina: Ciência e Engenharia dos Materiais
Difração de Raios-X (DRX)
Professor: Rogério Pontes
Recife, 05 dezembro de 2013
Introdução
 Uma das principais técnicas de caracterização 
microestrutural de materiais cristalinos usada 
em Ciência e Engenharia dos Materiais e outras 
áreas como Geociências e Metalurgia.
 O fenômeno da difração é utilizado para 
determinar as características da estrutura 
cristalina: natureza, parâmetros de rede, tamanho 
e orientação dos cristais. 
 Métodos: difração de raios-X, difração de 
elétrons (junto com ME) e difração de nêutrons.
Histórico dos Raios-X
 Descoberto em 11/1895 por Wilhelm Conrad Röntgen.
 
 Trabalhos com tubos de raios catódicos (válvula 
de Hittorf-Crookes).
 Envolve a válvula com cartolina preta no 
laboratório as escuras.
 Observa uma luminosidade numa placa (folha de 
papel tratada com platino cianeto de bário – 
revelação fotográfica).
 Nenhuma luz ou raios catódicos poderiam ter escapado 
(cartolina preta).
 Colocou diversos objetos entre a válvula e a placa e todos 
eram transparentes.
 Estava descoberto um novo tipo de raio, e por não 
conhecer a origem, a natureza e as propriedades do mesmo, 
batizou de RAIOS-X. 
Histórico dos Raios-X
 Conclusões de Röntgen:
 
 Propagam-se em linha reta e são invisíveis;
 Afetam as emulsões fotográficas;
 Produzem fluorescência e fosforescência 
em certas substâncias;
 Não são afetados por campos elétricos ou 
magnéticos;
 São muito mais penetrantes do que as 
radiações luminosas;
 Possuem velocidade de propagação 
característica;
 Podem ser utilizados no estudo das partes 
internas do corpo humano e de objetos 
(radiologia).
Histórico dos Raios-X
 As Aplicações radiológicas foram utilizadas imediatamente após sua 
descoberta (como no caso da teoria das discordâncias) apesar da falta de 
conhecimento sobre a natureza da radiação.
Raios-X
 Definição:
 
São radiações eletromagnéticas (onda e partícula), como a luz, porém com 
comprimentos de onda menores.
Raios-X
Produção de Raios-X
 A emissão de raios-X ocorre durante o 
bombardeamento de um alvo metálico 
(molibdênio) por elétrons acelerados (filamento de 
tungstênio).
 Os elétrons são emitidos pela passagem de 
uma corrente e acelerados por alta voltagem no 
vácuo (ddp - 35kV).
Princípio Físico da Emissão de Raios-X
 Elétrons da camada K do molibdênio são expulsos do 
átomo pela ação do bombardeamento de elétrons de alta 
energia (voltagem), conduzindo a excitação dos átomos.
 Elétrons das demais camadas caem para baixar os 
níveis de energia e passam a ocupar as posições dos 
elétrons da camada K. 
 Durante o decaimento ocorre a emissão de energia 
com comprimento de onda característica.
Princípio Físico da Emissão de Raios-X
 A radiação emitida representa a superposição de dois espectros:
 Espectro contínuo: gerado pela desaceleração dos elétrons e com vários 
comprimentos de onda.
 Espectro Característico: gerado pelo decaimento e com comprimento de onda 
específico.
 A radiação característica 
Kα é relativa a transição do 
elétron da camada L para K.
 A radiação característica 
Kβ é relativa a transição do 
elétron da camada M para K. 
A intensidade de Kβ < Kα. 
Princípio Físico da Emissão de Raios-X
A radiação Kα apresenta dois picos Kα1 e Kα2 chamados de dubletes. A 
intensidade de Kα1 < Kα2. 
Princípio Físico da Emissão de Raios-X
 Cr ⇒ Kα = 2,291000 Å 
 Fe ⇒ Kα = 1,937355 Å
 Mo ⇒ Kα = 0,710737 Å 
 Co ⇒ Kα = 1,790260 Å
 A emissão depende da 
intensidade da ddp aplicada.
 A radiação específica só 
ocorre a partir de uma 
determinada ddp.
 Cada elemento químico 
produz radiações com 
comprimento de onda 
específicos.
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Aplicações:
 Identificação de fases cristalinas.
 
Quantificar fases.
 Determinar parâmetros de célula unitária.
 Dispositivos com controle de temperatura – monitorar mudanças de 
fase devido ao aquecimento.
  Textura, orientações preferenciais de cristais em sólidos cristalinos 
(pós prensados e materiais extrudados – propriedade x estrutura – 
fabricação e controle de qualidade)
 
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
 Em 1912, Max Von Laue (prêmio Nobel de 1914) propôs a seguinte hipótese:
“Se os sólidos tiverem um arranjo periódico de átomos (cristais) e se os raios-X são ondas eletromagnéticas com 
comprimento de onda comparável ao espaçamento Interatômico, então se um feixe de raios-X incidir sobre um 
cristal, para determinadas condições, ocorrerá interferência construtiva (difração).”
 Ele trabalhava no instituto de Física da Universidade de Munique com pesquisadores como Röntgen, Max Planck, Sommereld, 
Paul Knipping, Walter Friedrich, Peter Paul Ewald (aluno de PhD) entre outros.
 Inicialmente ninguém se entusiasmou pela ideia. Ajudado por Knipping e Friedrich, incidiu um feixe de raios-X num cristal de 
sulfato de cobre e registrou a imagem numa chapa fotográfica (Nobel de 1914).
 Os Braggs (William Henry – pai – Universidade de Leeds e William Lawrence – filho – Universidade de Cambridge) se 
interessaram pelo trabalho de Laue e determinaram as estruturas de diversos cristais (premio Nobel de Física de 1915).
Difração de Raios-X
 A difração permite estudar os detalhes da estrutura cristalina: distâncias 
interatômicas, ângulos das ligações atômicas e outros.
Difração de Raios-X
 Resultados do trabalho de Laue:
 Estabelece a natureza dos raios-x;
 Descobre o fenômeno da difração de raios-x pelos cristais;
 Cria um novo método de estudar a subestrutura da matéria condensada.
Raios X Feixe difratado
Feixe atravessa o cristal
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Difração de Raios-X
Lei de Bragg:
 Quando um feixe de raios-x atinge 
um átomo, os elétrons deste serão 
excitados com a mesma frequência.
 Os elétrons se tornam cargas 
elétricas em vibração e emitem raios-X 
 com frequência idêntica (λi = λr).
 Os raios refletidos saem com 
diversas direções (espalhamento do 
feixe).
Difração de Raios-X
Lei de Bragg:
 Haverá “interferência construtiva” (difração) no reticulado cristalino, se λ 
(comprimento de onda) tiver a mesma ordem de grandeza do parâmetro de rede, se o 
ângulo de incidência for igual ao ângulo de reflexão e se a distância extra percorrida pelo 
feixe for um múltiplo inteiro de λ.
Difração de Raios-X
Lei de Bragg:
n.λ = SQ + QT = dhkl.sen θ + dhkl.sen θ
 
n.λ = 2.dhkl.sen θ
Onde,
d é o espaçamento interplanar 
θ é o ângulo de Bragg
 
Difração de Raios-X
Lei de Bragg:
A distância entre dois planos 
paralelos e adjacentes é função do 
parâmetro de rede e dos índices de 
Miller.
 
Para células cúbicas
222 lkh
adhkl
++
=
Difração de Raios-X
Lei de Bragg:
 A lei de Bragg é necessária mas não 
suficiente.
 
 Ela é específica para átomos 
situados nos vértices do reticulado.
 
 Átomos na face ou dentro do 
reticulado podem ou não difratar o feixe 
de raios-x (CCC ⇒ h + k + l = par).
 
 A intensidade do feixe difratado é 
função: densidade planar, natureza dos 
átomos, número de planos, ângulo de 
incidência, temperatura, deformação e 
outros.
 
Difração de Raios-X
Até a próximaaula!
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