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UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA – UNEB DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS DA VIDA BACHARELADO EM FARMÁCIA AMANDA CARVALHO LORENA RODRIGUES DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM LEITE DE MAGNÉSIA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS (TITULAÇAO DE UM ÁCIDO FRACO COM UMA BASE FORTE) SALVADOR OUTUBRO-2017 INTRODUÇÃO (DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM LEITE DE MAGNÉSIA) O leite de Magnésia tem diversas indicações, como por exemplo: laxante, antiácido, recomendado para excesso de acidez estomacal, alívio da azia e má digestão. É um medicamento líquido composto por hidróxido de magnésio, Mg (OH)2 e água. E por isso é capaz de diminuir a acidez no estômago, e por diminuir essa acidez, aumenta a retenção de água no intestino o que amolece as fezes e facilita a evacuação. A prática consiste em determinar a concentração do Hidróxido de Magnésio em Leite de magnésia. O Mg(OH)2 é pouco solúvel, desta maneira faz com que a determinação do seu ponto de equivalência seja difícil. Então sua titulação deve ser feita de modo indireto, primeiramente adicionando uma quantidade excessiva de uma solução de padrão secundário, no caso o HCl, fazendo com que ocorra a completa reação com o hidróxido de magnésio, após, o excesso de HCl é titulado com uma solução padrão secundária, o NaOH. Este processo é chamado de titulação de retorno. (DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS) O ácido acetilsalicílico é um medicamento analgésico e anti-inflamatório, conhecido comercialmente como Aspirina, que também pode ser usado como antitérmico e antiplaquetário. Encontramos no mercado em concentrações de comprimidos na média de 500mg. A aspirina é um ácido fraco e, portanto, na reação de neutralização deve reagir com uma base forte. O AAS é praticamente insolúvel em água, enquanto que é muito solúvel em etanol. Apesar de estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicílico de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua dissolução total e término da reação. A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por pelo menos um minuto se deve, entre outros, à cinética da reação, ou seja, todo o ácido contido no comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração rósea indica que já há um pequeno excesso de base). É utilizada na titulação a adição de fenolftaleína como uma maneira de se determinar quando o ponto no qual as quantidades estequiométricas se equivalem for atingido, caracterizado por cor rósea. OBJETIVOS: (DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM LEITE DE MAGNÉSIA) Determinar a concentração de Mg(OH)2, através de uma reação com HCl em excesso, seguido de uma volumetria de neutralização utilizando solução padrão de NaOH. (DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS) Determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico presente na Aspirina® mediante titulação direta da amostra contra uma solução padrão de NaOH, utilizando-se o indicador fenolftaleína para identificar o ponto final da titulação. 3.0 MATERIAIS E REAGENTES (DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM LEITE DE MAGNÉSIA) Pipeta volumétrica de 1,0 mL Erlenmeyer Bureta de 10 mL Solução padrão de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L Solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) Solução indicadora de fenolftaleína 0,1 % 3.1 MATERIAIS E REAGENTES (DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS) Balança analítica Vidro de relógio Becker de 200 mL Bastão de vidro Espátulas. Almofariz com pistilo. Água ionizada Solução indicadora de fenolfetaleína 0,1 % em etanol 03 Erlenmeyers Buretas de 50 mL Solução de hidróxido de sódio 0,1000 molL-1 Álcool comercial Água deionizada Fenolfetaleína 2 comprimidos de AAS com 500mg PROCEDIMENTOS (DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM LEITE DE MAGNÉSIA) Inicialmente agitou-se vigorosamente o frasco contendo a solução de leite de magnésia. Logo após pipetou-se 1,0 mL da solução e essa solução foi colocada no erlenmeyer. Em seguida, foram adicionados 20 mL de ácido clorídrico ao erlenmeyer e uma gota de solução indicadora de fenolftaleína 0,1 %. Procedeu-se a titulação com a solução padrão de hidróxido de sódio. Esse procedimento foi realizado em triplicata. (DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS) Inicialmente, pesou-se 2 comprimidos de Aspirina® anotou-se assim os valores. Em seguida, os dois comprimidos foram macerados em um almofariz com pistilo. Após tritura-los, utilizando um erlenmeyer, pesou-se 0,1000g, em triplicata, dos comprimidos macerados. Em seguida foram adicionados 20 mL de álcool e 20 mL de água destilada, agitou-se a suspensão por alguns minutos, em seguida adicionou-se 1 gota do indicador fenolftaleína a 0,1 % em etanol e a solução foi homogeneizada. Logo depois procedeu a titulação da amostra com a solução preparada de NaOH até a primeira coloração rósea clara e registrou o volume final. RESULTADOS E DISCUSSÃO (DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS) A massa admitida e esperada a ser encontrada girava em torno de 0,500g ou 500mg, como escrito no medicamento. Nos resultados obtidos encontramos valores próximos ao da teoria, mas não iguais. Os volumes utilizados também foram próximos do que deveria ser utilizados. Os cálculos utilizados para chegar a essa valor da massa final na tabela 1 abaixo, está anexado ao fim do relatório. TABELA 1 DE MASSA E VOLUME UTILIZADO NA TITULAÇÃO COMPRIMIDO MASSA(g) VOLUME(ML) 1 0,559 g 4,5 ml 2 0,499 g 4,0 ml 3 0,486 g 4,1 ml TABELA 2 DE MASSA(g) E INTERVALO DE CONFIANÇA MASSA(g) INTERVALO DE CONFIANÇA(80%) Erlenmayer 1 0,559 g 0,514 +0,042 Erlenmayer 2 0,499 g 0,514 +0,042 Erlenmayer 3 0,486 g 0,514 +0,042 Em relação ao intervalo de confiança, quanto mais estreito ele for, mais precisa é a estimativa. No entanto o valor obtido apresenta-se estreito, e a nossa amostra garante precisão. Conclusões Esta titulação é importante para que nós possamos ter um controle da quantidade de princípio ativo nos comprimidos, sendo assim realizando controle e vigilância. A massa de ASS encontrada foi bem próxima a que é descrita na composição do remédio (500 mg). A diferença da massa obtida pode ter ocorrido devido a erros durante a análise como : a falta de prática, manuseio da espátula, leitura incorreta das medidas, pesagem do medicamento e pipetagem da fenoftaleína são possíveis causas para alteração do resultado. Podemos considerar também a diluição de AAS em água, no qual é pouco solúvel. Referências Feltre, Ricardo.Fundamentos de Química, 2ª Ed., São Paulo: Moderna,1996. Baccan, de Andrade. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2ª Ed.
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