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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIAS BIOLÓGICAS QUÍMICA GERAL TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE RECIFE-PE NOVEMBRO DE 2017 UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIAS BIOLÓGICAS QUÍMICA GERAL Deivson Chaves da Silva Jeynne Karoline T. da Paixão TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE Relatório solicitado para a Disciplina de Química Geral, ministrada pela Professora Mônica Freire Belian no curso de Bacharelado em Ciências Biológicas da Universidade Federal Rural de Pernambuco. RECIFE-PE NOVEMBRO DE 2017 10 INTRODUÇÃO A Titulação é uma das técnicas utilizadas em laboratório para determinar a concentração de uma solução. Para isso, utiliza-se uma solução de concentração conhecida para reagir com a solução que queira descobrir sua concentração. A solução que deseja-se descobrir a concentração, é chamada de titulado, e a solução que reage com ela – cuja concentração é conhecida, é denominada titulante. A reação química que ocorre entre as soluções é chamada de neutralização, pois ocorre através de uma reação entre um ácido e uma base. Aliado a reação, adiciona-se um indicador ácido-base apropriado, que deve indicar a finalização da reação entre as soluções mudando de cor, que é denominado o “ponto de viragem” da reação. Para que seja tomado conhecimento da concentração do titulado, utiliza- se de cálculos estequiométricos, que dão origem à parte mais “teórica” do experimento, porém não menos importante.1 O vinagre (CH3COOH), é um produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas – especialmente do vinho. Apesar de ter uma quantidade de ácido acético, pode ser encontrado à venda em qualquer mercado, e inclusive, é comumente utilizado na preparação de comidas, como preparação de uma salada.2 Já o hidróxido de sódio (NaOH) é uma base química e obtém-se através da eletrólise de cloreto de sódio (NaCl) em meio aquoso. É comumente utilizado para na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e até mesmo na desobstrução de encanamentos e sumidouros, pois dissolve gorduras. É altamente corrosivo e pode produzir queimaduras, cicatrizes e cegueira devido à sua elevada reatividade.3 OBJETIVO Realizar a padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), através de uma solução de biftalato de potássio (KHP) pela técnica de titulação, e finalmente, determinar o teor de ácido acético presente em uma amostra de vinagre comercial. ROCHA, Jennifer. Manual da Química. [S.l.]: Titulação. Disponível em: <http://manualdaquimica.uol.com.br/fisico-quimica/titulacao.htm>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Química na Prática. [S.l.]: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE. Disponível em: <https://quimicanapratica.wordpress.com/2012/09/09/determinacao-da-acidez-do-vinagre/>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Hidróxido de sódio. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio>. Acesso em: 18 NOV. 2017. EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e equipamentos Hidróxido de Sódio (NaOH); Água destilada; Biftalato de potássio (KHP); Fenolftaleína; Vinagre (CH3COOH); Balança semianalítica; Béquer 50mL; Balão volumétrico 250mL; Erlenmeyer 250mL; Bureta 50mL; Pipeta volumétrica 2mL; PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Padronização da solução de NaOH A primeira parte do experimento consistiu-se na padronização da solução de NaOH, que fora dissolvido em um béquer com 50mL de água destilada e homogeneizado num balão volumétrico. Em seguida calculou-se a massa de KHP necessária para reagir com a solução de NaOH. Estas soluções foram dissolvidas em água destilada num erlenmeyer de 250mL, e fora acrescentado o indicador fenolftaleína. Desta forma, deu-se início aos preparativos da titulação, onde lavou-se com a solução de NaOH e preencheu-se uma bureta, e o erlenmeyer, com a solução de KHP fora posto abaixo da bureta. Gota a gota da solução de NaOH foram adicionadas à solução de KHP, até que o ácido e a base reagissem – indicado através de uma cor rosa pálido. Titulação Do Vinagre A segunda parte do experimento consistiu-se em colocar uma solução de vinagre em um béquer, logo em seguida passou-se 2mL de vinagre através de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 250mL preenchido com 50mL de água destilada e duas gotas do indicador fenolftaleína. Montando, em seguida, mais duas dessas soluções. Procedendo da mesma forma à primeira parte do experimento, titulou-se três vezes com a solução de NaOH para encontrar a concentração do vinagre, e encontrou-se também o volume de NaOH necessário para reagir com a solução do vinagre. RESULTADOS E DISCUSSÃO No procedimento descrito, ao calcular a massa necessária para preparar 250mL de uma solução com 0,1 mol/L-¹ de concentração, encontrou-se uma solução de 0,025 mol ou 1,0g. Pesou-se 1,0004g - dentro da margem de erro, de NaOH. 1 litro = 0,1mol de NaOH 0,25 litro = x mol de NaOH x = 0,025 mol de NaOH E, em seguida: 1 mol de NaOH = 40g de NaOH 0,025mol de NaOH = x gramas de NaOH x = 1grama de NaOH A partir da massa de KHP (204,22g mol/L-¹), realizou-se o cálculo a fim de descobrir a quantidade necessária para reagir com 20mL da mesma solução já preparada de NaOH, e deste cálculo, identificou-se necessário 0,002mol de KHP, que representa uma massa de 0,40844g. 1 litro de KHP = 0,1mol de KHP 0,02 litro de KHP = x mol de KHP x = 0,002mol de KHP E, em seguida: 1 mol de KHP = 204,22g de KHP 0,002 mol de KHP = x gramas de KHP x = 0,40844g de KHP Pesou-se e registrou-se três vezes numa balança essa massa de KHP, os números encontrados estão na tabela abaixo: Massa 1ª pesagem 0,4082g Massa 2ª pesagem 0,4081g Massa 3ª pesagem 0,4085g Até que as soluções reagissem, e a base do NaOH neutralizasse o ácido do KHP – que fora o ácido escolhido na primeira parte do experimento a fim de realizar a calibração de pH-metros, porque seu pH em solução é muito estável4, permitindo que seja indicado através da fenolftaleína, uma vez que o indicador é expresso em soluções básicas através de uma cor rosa-pálido, realizou-se a titulação acrescentando gota a gota da solução de NaOH (contida no bureta), ao erlenmeyer (contendo a solução de KHP + fenolftaleína), e registrou-se o volume utilizado para que ocorresse tal neutralização. Os dados encontrados são: Volume final 1ª titulação 28,7mL Volume final 2ª titulação 29,6mL Volume final 3ª titulação 28,7mL O próximo passo consistiu em encontrar o fator de concentração da solução de KHP, calculado através da média dos volumes utilizados na titulação divididos pelo volume calculado de KHP (20mL) e encontrou-se um fator de correção de 1,45 e uma média de 0,0702mol/L. 4 Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Hidrogenoftalato de potássio. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidrogenoftalato_de_pot%C3%A1ssio>. Acesso em: 18 NOV. 2017. fc = Volume Utilizado (média) fc = 28,7mL + 29,6mL + 28,7mL fc = 1,45 Volume Calculado 20,0 mL Cerca de 10 mL de vinagre foram adicionados a um béquer, e destes 10mL, 2mL foram misturados a uma solução de 50mL de água destilada contidas num erlenmeyer. Este procedimento também fora feito em triplicata, e mais uma vez, o indicador fenolftaleína (duas gotas), que como descrito, é expresso em soluções básicas. Durante a titulação do NaOH com o vinagre encontrou-se os volumes utilizados conforme a tabela abaixo: Volume final 1ª titulação 18,5mL Volume final 2ª titulação 18,5mL Volume final 3ª titulação 17,5mL Como a quantidade de mol de NaOH é a mesma quantidade de mol do ácido no vinagre, dividiu-se por 2mL (utilizados na solução de vinagre) e realizou-se a média dos dois valores mais próximos encontrados na titulação. Empregou-se o cálculo para definir a molaridadedo HAc: 1000mL de NaOH = 0,0702mol de NaOH 18,5mL de NaOH = x mol de NaOH x = 0,001298 mol de NaOH ou HAc Como a solução utilizada foi de 2mL, temos então: 0,001298mol HAc / 0,002L: 0,6493mol/L Esta reação possui a seguinte equação: CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O, e sabendo que a massa molar do ácido é de 60g5, calculou-se: Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Ácido etanoico – Propriedades. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etanoico>. Acesso em: 18 NOV. 2017. 1 mol de ácido = 60g de ácido 0,6493mol de ácido = x gramas de ácido x = 38,95g de ácido acético Agora, a fim de encontrar a porcentagem do teor de acidez, empregamos as seguintes relações: 1000mL de CH3COOH = 38,95g de CH3COOH 100mL de CH3COOH = x gramas CH3COOH x = 3,9g de CH3COOH Ou seja: 3,9g de CH3COOH contido em 100mL, indicando um teor de 3,9%. CONCLUSÕES Diante dos fatos, dos resultados obtidos e através dos cálculos realizados, pode-se identificar que o vinagre comercial contém uma concentração de ácido acético – ácido corrosivo, com vapores que causam irritação nos olhos, ardor no nariz e garganta e congestão pulmonar6 – dentro das normas estabelecidas pela legislação brasileira, uma vez que o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para vinagre.7 Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Ácido etanoico. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etanoico>. Acesso em: 18 NOV. 2017. RIZZON, Luiz - Embrapa. [S.l.]: Sistema de Produção de Vinagre. Disponível em: <https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm>. Acesso em: 18 NOV. 2017. REREFÊNCIAS ROCHA, Jennifer. Manual da Química. [S.l.]: Titulação. Disponível em: <http://manualdaquimica.uol.com.br/fisico-quimica/titulacao.htm>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Química na Prática. [S.l.]: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE. Disponível em: <https://quimicanapratica.wordpress.com/2012/09/09/determinacao-da- acidez-do-vinagre/>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Hidróxido de sódio. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Hidrogenoftalato de potássio. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidrogenoftalato_de_pot%C3%A1ssio>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Ácido etanoico – Propriedades. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etanoico>. Acesso em: 18 NOV. 2017. Wikipédia, a enciclopédia livre. [S.l.]: Ácido etanoico. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etanoico>. Acesso em: 18 NOV. 2017. RIZZON, Luiz - Embrapa. [S.l.]: Sistema de Produção de Vinagre. Disponível em: <https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVina gre/composicao.htm>. Acesso em: 18 NOV. 2017. RUSSEL, J. B. Química geral. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994. V.1 QUESTÕES O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera. Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o esperado? Por quê? Mais diluídas. O NaOH reage com a água da atmosfera, e como a água é a substância resultante das reações, quando a reação entre a água contida na atmosfera e o NaOH se resume a troca de íons, e a primeira torna-se líquida. No ponto de equivalência da titulação do vinagre, o que há no erlenmeyer é simplesmente uma solução de acetato de sódio. Faça uma estimativa da concentração de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução. No ponto de equivalência a solução encontra-se em seu estado estequiométrico que pode-se encontrar seu pH com a seguinte equação: pH: ½ pKw + ½ pKa - ½ pCH3COONa Kw é a constante de ionização da água = 10^-14 (pKw = 14); Ka é a constante de ionização do ácido = 1,75 X 10^-5 (pKa = 4,76); pCH3COONa é a concentração molar de acetato de sódio; pX = - log[X]. [Concentração de NaOAc] = Volume do ácido x Molaridade do ácido / Volume total. Volume total: 0,0201L [Concentração de NaOAc] = 0,002 x 0,6493 / 0,0201L = 0,06M. Concentração de NaOAc = 0,06M. pC = - log [Concentração de NaOAc] pC = - log 0,06 pC = 1,18 Neste caso, pH = (1/2) 14 + (1/2) 4,76 – (1/2) 1,18 pH = 8,79. O intervalo de pH para a viragem de fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do livro de Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece. Significa que o pH constatado na questão anterior e em nosso experimento está dentro da base teórica para o ponto de viragem do indicador, constando assim uma precisão na realização do experimento. E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6? A neutralização não ocorreria por completo, teríamos um erro na titulação, pois o azul de bromotimol vira numa faixa antes de ocorrer toda a neutralização. Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica”. Que peculiaridades têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação? No grafico da titulação o ponto de viragem é quase uma reta perpendicular a eixo do pH tendo um a variação volume muito sensível antes e depois deste ponto dando uma subida brusca de pH como no exemplo da imagem a abaixo
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