Guia de Aulas praticas de Quimica Analitica
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de onda para 410 nm, ajuste novamente o valor de 0% T 
e 100% T com água destilada (branco). 
6- Colocar a cubeta com a solução de Mn (VII) e anote o valor de absorbância. 
7- Repetir este procedimento alterando os valores de comprimento de onda em 
intervalos de 10 nm até alcançar 650 nm. Não se esqueça de colocar água destilada 
(branco) para zerar o equipamento para cada \u3bb\u3bb\u3bb\u3bb. 
4- Relatório 
1- Apresentar no relatório os espectros de absorção: gráfico da absorbância em 
função do comprimento de onda (\u3bb), para o Mn (II). 
2- Quais são os \u3bb máximos para essa espécie? 
3- Comparar seus resultados com os descritos na literatura. 
4- Por que é necessário calibrar o instrumento a cada mudança de \u3bb? 
5- Calcular \u3b5 a partir de \u3bb máximo. 
 
OBS: Anote todas as observações, dados iniciais e resultados obtidos. 
 
5- Referências Bibliográficas: 
HARRIS, D. A. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC \u2013 Livros Técnicos e 
Científicos Editora: Rio de Janeiro, 2005. 
 SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning; São Paulo, 2006. 
 
40 
 
Prática QAP16 \u2013 Espectro de Absorção no Visível de Compostos de 
Fosfomolibdato de Amônio 
 
1. Introdução 
O fósforo da solução mineral, reagindo com o molibdato de amônio produz 
fosfomolibdato de amônio, Este é reduzido pela vitamina C (redutor) que não produz 
efeito sobre o molibdato de amônio, que não reagiu dentro da solução. A quantidade 
de fósforo é determinada, medindo a intensidade de cor azul, que é produzida pela 
formação de fosfomolibdato. A técnica é utilizada para amostras com baixo teor de 
fósforo, sendo considerada técnica padrão para determinação de fosfato em solo. 
2. Objetivo 
Ao final da aula prática o aluno deve ter compreendido o procedimento para 
realização de técnicas espectrofotométricas no laboratório, bem como apresenta o 
resultado do teor de fosfato na amostra preparada. 
3. Material e Métodos 
3.1 Material 
5 Balão volumétrico de 50 mL 
5 Funil de vidro 
10 Pipeta de 2 mL e 5 mL 
 Aparelho espectrofotométrico (ver modelo e marca) 
4Cubeta de vidro 
3.2 Reagentes 
Ácido sulfúrico concentrado (d=1,84, 98% pureza) 
Carbonato básico de bismuto P.A. 
Molibdato de amônio P.A. 
Vitamina C (ácido ascórbico) 
Solução padrão de fósforo (hidrogenofosfato de potássio P.A) 
 
3.3 Preparo de soluções 
a) Solução de H2SO4 0,05 mol L
-1 
41 
 
Preparada por diluição da solução 2,5 M de H2SO4 
b) Solução de H2SO4 0,025 mol L
-1 
Preparar por diluição da solução 2,5 M de H2SO4. 
c) Preparo da solução reativo sulfo-bismuto-molíbdico 
1) Diluir 75 ml de H2SO4 em 200 ml de água destilada e esperar esfriar. 
Adicionar 1 g de subcarbonato de bismuto agitando a solução (filtrar se necessário). 
2) Aquecer 200 ml de água destilada a 80-90oC e dissolver, aos poucos, 10 g 
de molibdato de amônio. Esperar esfriar. 
3) Reunir as duas soluções num balão de 500 ml e completar o volume com 
água destilada. 
d) Preparo da Solução de Vitamina C a 3% 
Tomar 3 gramas de vitamina C em um balão de 100 mL e completar o volume 
com água destilada. A validade da solução é de 60 minutos apenas. 
e) Solução padrão de 1000 ppm de fósforo (solução estoque) 
Transferir 2,1935 g de KH2PO4, P.A., seco, para balão de 500 ml contendo 
300-400 ml de água destilada, adicionar 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar o 
volume com água destilada. 
f) Solução padrão de P de concentração 10 mg L-1 ou 10 µµµµg mL-1 (solução de 
trabalho) 
Transferir 5 ml da solução estoque para balão volumétrico de 500 ml, 
adicionar 300-400 ml de água destilada, 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar o 
volume com água destilada. 
 
3.4 Métodos 
3.4.1 Preparo da Curva Padrão 
Tomar da solução padrão de P com concentração de 10 ppm alíquotas de 0, 
1, 2, 3, 4 e 5 mL que correspondam, respectivamente, a 0,00; 0,01; 0,02; 0,03, 0,04 e 
0,05 mg de P em balão de 50 mL. Adicionar a todos os balões 20 ml de solução de 
H2SO4 0,025 M, 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molíbdico e 1 ml de solução de ácido 
ascórbico a 30 g L-1, agitando após a adição de cada reativo usando água destilada 
42 
 
para completar o volume (Observe o Quadro 1). Fazer a leitura no espectrofotômetro a 
640-650 nm de transmitância e transformar em absorbância, a fim de se construir a 
curva padrão. 
 
 
Quadro 1. Esquema para o preparo de curva padrão do fósforo. 
Reagente Branco 
(tubo 0) 
Padrão I 
(tubo 1) 
Padrão 
II 
(tubo 2) 
Padrão III 
(tubo 3) 
Padrão IV 
(tubo 4) 
Padrão V 
(tubo 5) 
Solução de 
trabalho 
0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL 
H2SO4 a 
0,025M 
20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 
Molibdato 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 
Completar os balões até 2/3 com água destilada 
Vitamina C 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 
Completar os balões para 50mL, com água destilada, e agitar 
Fósforo 
(mg/50ml) 
0,0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 
Fósforo ppm 
(mg/L) 
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00 
 
3.4. 2. Preparo do Extrato 
Transferir 5,0 g (ou 5 cm3) da amostra preparada de solo (terra fina seca ao 
ar) para um frasco de Erlenmeyer de 300 mL. Adicionar 100 mL de solução de H2SO4 
0,025 M, agitar durante 15 minutos em agitador mecânico e filtrar através de papel de 
filtro seco Whatmann no 1 ou S&S x 589, faixa branca, de 11 cm de diâmetro. 
Transferir uma alíquota conveniente do extrato obtido para balão volumétrico de 50 ml, 
e daqui por diante, proceder como foi feito na obtenção da curva padrão, a partir do 
item c, isto é, adicionar 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molíbdico, Adicionar a todos os 
balões 20 ml de solução de H2SO4 0,025 M, 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molíbdico e 
1 ml de solução de ácido ascórbico a 30 g L-1, agitando após a adição de cada reativo 
usando água destilada para completar o volume (Observe o Quadro 1). Fazer a leitura 
no espectrofotômetro a 640-650 nm de transmitância e transformar em absorbância, a 
fim de se construir a curva padrão. 
3.4.3 Para o Relatório: Construa o seu relatório considerando o modelo fornecido 
(capa, introdução, procedimento experimental, resultados e discussões, conclusões). 
a) Qual a importância de determinar fosfato 
43 
 
b) Construir a curva padrão utilizando o Excel do Microsoft, encontrando o modelo 
de regressão e o coeficiente de regressão (R), encontre o valor de fósforo na 
amostra. (apresentar nos resultados) 
c) Construa a curva em papel milimetrado e encontre o valor de Fosfato na 
amostra, (apresentar nos resultados), utilizando as equações abaixo: 
d) Discuta se o modelo está bem ajustado aos seus dados. A falta de ajuste 
implicaria em que? (apresentar na discussão dos resultados) 
e) Calcule o teor de P em dm3. (apresentar nos resultados) 
f) Calcule o teor de P em 1 hectare, sendo a camada arável de 25 cm de 
espessura, considerando a fração do hectare bem homogênea. (apresentar 
nos resultados). 
 
4. Referência 
EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de métodos de análise de 
solo / Centro Nacional de Pesquisa de Solos. \u2013 2. ed. rev. atual. \u2013 Rio de 
Janeiro:EMBRAPA -CNPS, .212p, 1997. 
RODELLA, A. A.; LAVORENTI, A., ALVES, E. M. KAMOGAWA, M. Y. Disciplina Lce-
108 Química Inorgânica e Analítica- Guia De Aulas Práticas e Exercícios. Universidade 
Estadual de São Paulo. Piracicaba: USP, 2007. 
 
Prática QAP17 \u2013 Testes de Chama 
 
1. Introdução 
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma 
quantidade de elétrons de elementos que emitem luz ao retornar ao estado 
fundamental. A radiação emitida apresenta cor e intensidade que podem ser 
detectados, com considerável certeza e sensibilidade,