relatorio rosa 17.1 (1)

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
ESCOLA DE MINAS
DEMIN - DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS
CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINÉRIOS - TURMA 33
Prof.ª Dr. ª Rosa Malena Fernandes Lima
RELATÓRIO TÉCNICO: CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA E GRANULOMÉTRICA DA AMOSTRA DE REJEITO DE MINÉRIO DE FERRO DA MINERITA 
GRUPO: Ana Carolina Luna Caetano (15.1.1589)
 Dário Estevão Hussin Aguilar (14.2.1600)
 Gabriel Thadeu Pereira de Almeida (14.1.1458)
 Rafael Viana Aguiar Campos (15.2.1355)
Ouro Preto, 26 de junho de 2017
RESUMO
No primeiro instante buscou determinar e analisar a distribuição granulométrica de uma amostra de rejeito de minério de ferro, que estava homogeneizada e foi quarteada no quarteador tipo Jones. A análise granulométrica foi realizada por meio de peneiramento combinado. Para determinar a densidade utilizou-se picnômetro, equipamento de alta precisão que trabalha com gás inerte. O valor médio de densidade obtido nessa análise foi 3,80g/cm³. Posteriormente, realizou-se a análise no granulômetro a laser, obtendo diferentes faixas granulométricas. Além disso utilizou-se o BET para determinar a área superficial específica, obtendo-se um valor de 12,023m2/g. Observou-se que o d80 = 182,43μm, isto é, 80% da amostra possui tamanho médio menor que 182,43μm, o d50 = 117,84 μm e o diâmetro médio (dmédio) = 13 μm. Devido ao fato de o d50 ser diferente do dmédio conclui-se que a distribuição de frequência da amostra não segue distribuição normal.
1. INTRODUÇÃO
A principal função da caracterização mineralógica e tecnológica é fornecer informações sobre o minério em estudo, tanto qualitativas quanto quantitativas, como por exemplo minerais constituintes (minerais de interesse ou ganga), e em que proporção eles estão no minério, em qual faixa de tamanho ocorre a liberação dos minerais de interesse e o tamanho máximo a ser alimentado no processo para obter uma melhor eficiência. A etapa de caracterização é extremamente importante para a indústria extrativa mineral, a fim de maximizar os processos do setor, proporcionando um beneficiamento com altos índices de recuperação e um plano de lavra adequado.
De acordo com NEUMANN et al., (2002), existem diferentes técnicas para a caracterização de minérios, cada qual com sua especificidade e a escolha da técnica depende das propriedades inerentes a cada mineral-minério e qual é o objetivo do estudo. A caracterização é separada em três principais etapas: análise granulométrica, análise mineralógica e análise química.
A análise granulométrica pode ser realizada por peneiramento a seco a úmido ou combinado, visando a retirada de finos da amostra, de modo a não prejudicar a eficiência do peneiramento a seco, além da utilização de granulômetro a laser, para análise dos finos. A massa específica do material pode ser realizada com o uso do picnômetro a gás,são, também, importantes parâmetros usados na caracterização de minérios, sendo que a área superficial pode ser determinada através de equipamentos, como o BET, por exemplo, e a densidade é definida como a razão entre a massa e o volume ocupado por uma substância, seu valor pode ser obtido através de vários métodos, como o picnômetro a gás, que determina o volume verdadeiro de sólidos, por variação da pressão de um gás(hélio), em um ambiente de volume conhecido.
O estudo do grau de liberação da amostra permite a identificação da faixa granulométrica na qual o mineral de interesse encontra-se suficientemente liberado dos demais minerais constituintes da ganga. É considerado como satisfatório um grau de liberação maior que 95 %.. O grau de liberação é o estado de liberdade correspondente entre os constituintes de uma associação, ou seja, a proporção de certo mineral na sua forma livre, sendo que esta depende de vários parâmetros (forma, textura, dimensão, e associações mineralógicas).
Este trabalho buscou caracterizar tecnologicamente uma amostra de rejeito de minério de ferro durante as aulas práticas de Caracterização de Minérios – Turma 33, utilizando dos métodos já citados.
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivos Gerais
O principal objetivo deste trabalho é a caracterização granulométrica e mineralógica de uma amostra de rejeito de minério de ferro.
2.2 Objetivos Específicos
Determinar a densidade por meio do picnômetro a gás;
Determinar a distribuição granulométrica da amostra por peneiramento e a análise granulométrica a laser;
Calcular o D80
Determinar a área superficial das partículas utilizando o BET;
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Amostra
O material utilizado como amostra foi 0,550 kg de rejeito de minério de ferro.
3.2 Materiais e equipamentos
Ao decorrer estão descritos os materiais e equipamentos utilizados nas análises realizadas, com a amostra previamente homogeneizada: 
Quarteador Jones;
Peneiras de 20 cm de diâmetro (35#, 48#, 65#, 100#, 150#, 200#, 270#, 400#);
Filtro de pressão;
Estufa; 
Pincel;
Tabuleiro;
Pisseta;
Papel filtro;
Granulômetro a Laser (Cilas 1064);
Multi-picnômetro a hélio: marca Quantachrome instruments, modelo Ultrapyc 1200e Automatic Density Analyzer; 
Equipamento para análise superficial e porosidade: marca Quantachrome instruments, modelo Nova 1200e Sirface Area & Pore Suze Analyzer - QUANTACHROME NovaWin2 Version 9.0;
Balança Welmy, modelo W15;
Agitador de peneiras de bancada; 
Vibrador de peneiras suspenso
Balde
Embalagem para colocar as amostras 
3.3 Procedimento
Os procedimentos adotados nas análises são descritos a seguir.
3.3.1 Caracterização granulométrica por peneiramento combinado e granulômetro a laser
A amostra, previamente homogeneizada, foi quarteada quatro vezes utilizando-se o Quarteador Jones, obteve o mineral-minerio da amostra principal, resultando em duas amostras sequentes, este equipamento não possui uma precisao na partição, embora seja bastante usado como quarteadores para certas quantidades de amostra. Uma dessas porções era identificada e armazenada, e a outra era quarteada novamente, até que se obteve uma amostra de 150g, massa considerada apropriada à realização do peneiramento combinado. Utilizou-se o material retido abaixo de 400# aproximadamente 12,8g e desse valor separou-se 5,0g para análises de densidade e área superficial e porosidade.
Durante o peneiramento combinado realizou-se primeiramente a etapa à úmido, utilizando as peneiras de 48#, 150#, 200# e 400# para alívio de carga sobre a peneira de 400# (mesh), utilizada como peneira de corte. Nesta etapa não precisa de tempo, quando a água começa a escoar límpida, significa que o peneiramento está pronto. O material passante pela peneira de 400# foi recolhido em um balde posicionado abaixo do agitador de peneiras, posteriormente removeu-se o excesso de água com um filtro de pressão e secou-se o material filtrado na estufa. O material retido nas peneiras, foi removido com o auxílio de uma pisseta de água, recolhido em um tabuleiro, e após a retirada cuidadosa do excesso de água, seco na estufa devidamente identificado. 
Após a secagem, o material retido, de granulometria acima da passante pela peneira de corte, foi utilizado para fazer a etapa à seco do peneiramento. Utilizou-se para tal as peneiras da Série Tyler de abertura: 35#, 48#, 65#, 100#, 150#, 200#, 270#, 400#, além de um fundo, uma tampa e um agitador de peneiras de bancada. Posteriormente ao peneiramento à seco, com duração de 10 minutos, o material retido em cada uma das peneiras foi pesado, identificado e armazenado em embalagens plásticas individuais. O material passante na peneira com abertura de 400#, retido no fundo, foi adicionado à fração também passante de 400# do peneiramento a úmido recolhida no filtro, que depois de seca foi retirada da estufa e pesada. O material passante de 400# posteriormente foi encaminhado para a análise granulométrica no granulômetro a laser. O equipamentooperou com ultrassom por 60 s e obscuração de 5%.
Para a elaboração dos cálculos, foram utilizadas as seguintes fórmulas:	
Massa máxima (M):
 (1)
Onde:
= número de camada de partículas 
 = abertura da peneira superior
 = abertura da peneira analisada
= área da peneira 
= massa específica da amostra.
Diâmetro médio da peneira (dm):
		(2)
Diâmetro médio das partículas (dmédio):
	(3)
Onde:
 = tamanho médio das partículas
 = frequência simples
 = somatório das frequências simples
Fator de forma (ψ):
 	(4)
Formula de cálculo de D80:
D80= é a abertura da peneira que deixa passar 80% do material em microns.
 
Onde: 
A= abertura (malha) imediatamente superior que deixa passar mais de 80% do material;
a= abertura (malha) imediatamente inferior que deixa passar mais de 80% do material.(estes dois A e a são em microns);
%A=porcentagem passante imediatamente superior a 80% de material;
%a=porcentagem passante imediatamente inferior a 80% do material.
3.3.2 Determinação da densidade pelo método do picnômetro a gás (Densidade Relativa)
Uma amostra contendo 33,2936g foi ensaiada no picnômetro a gás Quantachrome, Ultrapyc 1200e. O gás utilizado foi o Hélio.
 O equipamento operou com tamanho médio de célula, volume adicionado igual a 80,8468 cm³, volume de célula igual a 58,4203cm³, temperatura de análise média entre os dois testes igual a 21,3 °C, pressão alvo de 17,0 psig, tempo de purga de 4,0 min, tempo de equilíbrio automático. Após o equipamento realizar a análise, um software alimentado com informações sobre o minério forneceu três valores para a densidade da amostra. O valor de densidade considerado foi a média dos valores fornecidos nas duas análises.
3.3.3 Determinação de área superficial por BET e porosidade por DR
Uma alíquota foi ensaiada para determinar a área superficial específica e porosidade da amostra. A alíquota foi ensaiada por método BET e DR no analisador QUANTACHROME NovaWin2 Version 9.0.
A alíquota com densidade 3,7965 g/cm³ e massa igual a de 4,0002g foi analisada no equipamento por 47,9 min, temperatura do banho igual a 77,3K ou 350,45°C, temperatura de desgaseificação de 195,0 °C, utilizando nitrogênio.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Análise Granulométrica
A análise granulométrica foi realizada em duas etapas, sendo a primeira realizada por peneiramento combinado, e a posterior por granulômetro a laser.
4.1.1 Peneiramento combinado
A caracterização granulométrica do minério foi realizada seguindo-se as etapas como citado anteriormente. Os resultados encontram-se na Tabela 01 a seguir.
Tabela 01 – Resultados obtidos através do peneiramento combinado
		
	
	
	
	
Tabela 1 - Análise granulométrica por peneiramento
	Peneira
	Massa(g)
	Frequência (%)
	Mesh
	µm
	Tamanho médio (µm)
	Mínima
	Retida
	Máxima
	Retida simples
	Retida acumulada
	Pass. Acumulada
	65
	209
	252,65
	0,338
	11,63
	15,51
	12,28%
	12,28%
	87,72%
	100
	148
	178,65
	0,205
	7,89
	10,97
	8,33%
	20,62%
	79,38%
	150
	105
	126,33
	0,036
	24,41
	7,76
	25,78%
	46,40%
	53,60%
	200
	74
	89,33
	0,030
	18,66
	5,48
	19,71%
	66,11%
	33,89%
	270
	52
	63,16
	0,051
	2,63
	3,88
	2,78%
	68,89%
	31,11%
	400
	37
	44,66
	0,025
	17,27
	2,74
	18,24%
	87,13%
	12,87%
	<400
	<37
	18,50
	-
	12,18
	-
	12,87%
	100,00%
	0,00%
	Total
	-
	-
	-
	94,67
	-
	100,00%
	100,00%
	0,00%
A análise dos dados contidos na Tabela 01 indica que a amostra apresentou percentual de finos maior que 5 %. Portanto, haveria perda de confiabilidade nos resultados caso o peneiramento fosse realizado apenas à seco, por isso utilizou-se o método combinado. A eficiência do peneiramento não foi atingida. Nota-se que a série de peneiras utilizada não foi adequada, pois a massa retida na primeira peneira ultrapassou o percentual de 5 %, considerado apropriado para este tipo de análise.
4.1.2 Granulômetro a Laser
A Tabela 02 apresenta todos os dados da análise granulométrica, sendo os relativos ao granulômetro a laser.
Tabela 02 – Analise granulométrica da amostra
	DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA - GRANULÔMETRO A LASER
	Tamanho (μm)
	Freq. Simples (%)
	Freq. Maior que (%)
	Freq. Menor que (%)
	112,0
	0,00
	0,00
	100,00
	80,0
	1,53
	1,53
	98,47
	56,0
	10,30
	11,83
	88,17
	40,0
	21,84
	33,67
	66,33
	28,0
	25,76
	59,43
	40,57
	20,0
	15,65
	75,08
	24,92
	14,0
	8,07
	83,15
	16,85
	10,0
	4,55
	87,70
	12,30
	7,0
	3,05
	90,75
	9,25
	5,0
	1,68
	92,43
	7,57
	3,6
	1,35
	93,78
	6,22
	2,6
	1,34
	95,12
	4,88
	<2,6
	4,88
	100,00
	0,00
	Total
	100,00
	100,00
	0,00
 A partir dos dados contidos nesta tabela, construiu-se o gráfico a seguir (Figura 02), que apresenta a curva de distribuição granulométrica da amostra com os dados do granulômetro a laser corrigidos.
Figura 02 – Curva de Figura 02 – Curva de distribuição granulométrica da amostra.
Fonte: dados experimentais
Observou-se que o d80 = 182,43μm, isto é, 80% da amostra possui tamanho médio menor que 182,43μm, o d50 = 117,84 μm e o diâmetro médio (dmédio) = 13 μm. Devido ao fato de o d50 ser diferente do dmédio conclui-se que a distribuição de frequência da amostra não segue distribuição normal.
4.2 Determinação da densidade
A análise da densidade da amostra realizada em picnômetro a hélio resultou em três valores, entre os quais foi calculada a média:
Teste 1 – ρ1 = 3,7951g/cm³
Teste 2 – ρ2 = 3,7960 g/cm³
Teste 3 – ρ3 = 3,7986 g/cm³
O cálculo da média dos testes forneceu um resultado mais confiável. Assim, conclui-se que a densidade da amostra é de 3,80 g/cm³.
4.3 Área superficial e porosidade
Os valores fornecidos pelo analisador de área superficial e tamanho de poros da amostra do minério global foram:
Área superficial: 12,023 m²/g;
Porosidade: a largura média dos poros é de 15.016 Å;
Volume do microporo: 0,006 cm³/g;
Área da superfície microporosa: 16,062 m²/g;
5. CONCLUSÃO
A análise granulométrica indicou que 80 % das partículas são menores que 182,43 μm. Porém, houve ineficiência no peneiramento, uma vez que mais de 5 % da massa total analisada ficou retida na primeira peneira utilizada. A proporção de finos (partículas menores que 0,037 μm) foi maior que 5 %, o que não dispensaria a adoção de peneiramento combinado.
A utilização do picnômetro a gás forneceu uma densidade de 3,80 g/cm³ da amostra. Além da densidade, foi possível obter dados relativos à área superficial, de 12,023 m²/g, à largura média dos poros, de 15.016 Å, e ao volume dos poros, de 0,006 cm³/g.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
LUZ, A.B., SAMPAIO, J. A., FRANÇA, S.C.A,. Tratamento de Minérios. 5ª edição. Centro de Tecnologia Mineral/Ministério da Ciência e Tecnologia (CETEM/MCT). Rio de Janeiro. 2010.
SAMPAIO, J.A, FRANÇA, S.C.A., BRAGA, P.F.A. Tratamento de Minérios – Práticas Laboratoriais. Centro de Tecnologia Mineral/Ministério da Ciência e Tecnologia (CETEM/MCT). Rio de Janeiro. 2007.
NEUMANN, R.; SCHNEIDER, C. L.; NETO, A. A.Caraterização Tecnológica de Minérios – capítulo 3. Comunicação Técnica elaborada para a 4ª Edição do Livro de Tratamento de Minérios Pág. 55 a 109. Rio de Janeiro. 2004.
MOURA, Maria José. (2002). Aplicação das Técnicas de Picnômetria de Gás e de Porosimetria de Mercúrio à Caracterização da Madeira de E. globulus.