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Apostila farmacia 2017 parte1

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA
CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS
CURSO: Farmácia
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
Professor: Edson Irineu Müller
Santa Maria, 1º semestre de 2017
�
1ª TÉCNICA: CALIBRAÇÃO DO MATERIAL VOLUMÉTRICO
	Calibração de balão volumétrico
Certificar se o balão volumétrico está perfeitamente limpo,
Colocar o balão volumétrico sobre a balança e pressionar a “tara” (sem a tampa);
Colocar o balão em uma superfície plana e horizontal e preenchê-lo com água deionizada até o menisco (se necessário utilizar uma pipeta para ajustar o menisco);
Colocar o balão volumétrico, novamente, sobre a balança, anotar a massa e a temperatura da água,
Repetir este processo mais 2 vezes
Calcular média e desvio padrão. 
Calcular o volume do balão volumétrico, utilizando a Tabela 1 abaixo:
Calibração de Pipeta: volumétrica e graduada
Colocar um béquer sobre a balança e pressionar a “tara”;
Carregar a pipeta com água deionizada;
Descarregar a água da pipeta no frasco disposto sobre o prato da balança mantendo a pipeta na vertical. 
Depois de vazia, deixar o volume da pipeta esgotar-se por alguns segundos, mantendo-se 	a ponta em contato com a parede do frasco;
Remover a pipeta sem assoprar ou sacudir;
Pesar o frasco receptor e anotar a temperatura da água;
Repetir este processo mais 2 vezes
Calcular média e desvio padrão. 
Calcular o volume da pipeta, utilizando a Tabela 1 abaixo:
Tabela 1: Densidade da água em várias temperaturas
	Temperatura ((C)
	densidade 
(g mL-1)
	Temperatura ((C)
	densidade 
(g mL-1)
	10,0
	0,9987
	22,0
	0,9967
	12,0
	0,9985
	24,0
	0,9963
	14,0
	0,9983
	26,0
	0,9956
	16,0
	0,9979
	28,0
	0,9956
	18,0
	0,9977
	30,0
	0,9947
	20,0
	0,9973
	
	
Questões:
Quais os tipos de erros em Química Analítica?
Conceituar precisão e exatidão em Química Analítica.
Como se mede a precisão em Química Analítica? 
Qual a relação entre precisão e desvio padrão?
No seu caso qual a pipeta mais precisa?
Considerando o volume nominal como verdadeiro qual a pipeta mais exata?
�
2ª TÉCNICA: Preparo de solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1
a) Calcular o volume de HCl necessário para preparar 100 mL de uma solução de HCl 0,1 mol L-1. Levar em consideração a pureza do HCl de 37% e a densidade do HCl de 1,19 g mL-1.
b) Pipetar o volume de HCl (no interior da capela) e transferir para o interior de balão volumétrico contendo água deionizada.
c) Completar o balão com água deionizada até o menisco.
d) Transferir a solução para recipiente apropriado.
Questionário:
1) Quais os cuidados necessários no preparo de soluções de ácidos?
2) Como deve ser completado o menisco?
3) O que é um padrão primário?
�
3ª TÉCNICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1 MOL L-1
Fundamentação teórica: O HCl não é um padrão primário, logo precisa ser padronizado utilizando um padrão primário. Ácidos são freqüentemente titulados com carbonato de sódio. Porém, o carbonato de sódio apresenta o inconveniente da formação de CO2, durante a titulação, que acaba interferindo na viragem do indicador (ponto final da titulação). Uma alternativa, para evitar a interferência do CO2, é a utilização de outro padrão primário: o tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O). O ponto de equivalência entre tetraborato de sódio e um ácido forte (HCl) é num pH em torno de 5,6. Assim, podem ser utilizados como indicadores o vermelho de metila, o verde de bromocresol e o azul de bromofenol.
Reação: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O ( 4H3BO3 + 2NaCl
Procedimento: 
a) Transferir a solução de Na2B4O7 0,025 mol L-1 para o interior da bureta de 25 mL;
b) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, pipetar 10 mL da solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1 e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar ao erlenmeyer 3 gotas de indicador vermelho de metila e 50 mL de água deionizada;
c)Titular até a mudança de cor;
d) Anotar o volume de sol. de Na2B4O7 0,025 mol L-1 gasto e repetir a titulação por mais 2 vezes;
Calcular a média e desvio padrão da molaridade da solução de HCl.
Questionário:
1) O que é padronização?
2) Qual o pH no ponto de equivalência desta titulação?
3) No que consiste a análise volumétrica?
4) Como funcionam os indicadores na volumetria de neutralização? Por que eles mudam de cor?
�
4ª TÉCNICA: Preparo de solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol L-1
a) Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol L-1. Levar em consideração a pureza do NaOH de 97%. 
b) Pesar, aproximadamente a massa de NaOH no interior de um copo de béquer;
c) Dissolver o NaOH com auxílio de água deionizada;
d) Transferir a solução para o interior do balão volumétrico de 100 mL;
e) Completar o balão com água deionizada até o menisco.
f) Transferir a solução para recipiente apropriado.
Questionário:
1) Quais os cuidados necessários no preparo de soluções de bases?
2) Como poderiam ser minimizadas as fontes de erros desta titulação?
5ª TÉCNICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1 MOL L-1
Fundamentação teórica: O NaOH não é um padrão primário, logo deve ser padronizado utilizando um padrão primário, geralmente é o hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4). 
Reação: 
Procedimento: 
a) Transferir a solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol L-1 para o interior da bureta de 25 mL;
b) Pesar, exatamente, cerca de 0,25 g de hidrogenoftalato de potássio seco e transferir para um erlenmeyer;
c) Adicionar 50 mL de água deionizada no erlenmeyer e finalmente 3 gotas do indicador de fenolftaleína.
d) Titular até mudança de cor (incolor para rósea).
e) Repetir este processo por mais 2 vezes.
RELATÓRIO: Calcular a molaridade média e desvio padrão da molaridade da sol. de NaOH.
Questionário:
1) Qual o pH no ponto de equivalência desta titulação?
2) Por que devem ser utilizados padrões primários com maior massa molar?
3) Quais as vantagens da utilização de padrão primário na forma sólida?
RELATÓRIO: Calcular a pureza média e o desvio-padrão da matéria-prima do ibuprofeno
Questionário:
1) Qual o pH no ponto de equivalência?
2) Por que o ibuprofeno deve ser solubilizado em etanol?
RELATÓRIO: Calcular a pureza média e o desvio-padrão da matéria-prima.
QUESTIONÁRIO:
1) Qual o pH no ponto de equivalência?
2) Qual outro indicador poderia ser utilizado nesta titulação?
RELATÓRIO: Calcular a média e o desvio-padrão no comprimido.
QUESTIONÁRIO:
1) Qual o pH no ponto de equivalência?
2) O que é a titulação de retorno? Quais as vantagens da titulação de retorno?
�
9ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO
A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) determina as soluções fisiológicas devem ser comercializadas à uma concentração máxima 0,9% (m/v) de NaCl. Esta concentração não deve ser ultrapassada, devido a isotonicidade que o soro fisiológico deve apresentar frente aos demais líquidos corporais, pois caso a concentração seja ultrapassada, a pressão osmótica não será igual a do sangue, ocasionando problemas como hemólise nas hemácias. Nesta prática será utilizado o método de Mohr que utiliza o cromato de potássio como indicador
Reações: 
AgNO3 + NaCl ( AgCl(s)( 
2 AgNO3 + K2CrO4 ( Ag2CrO4(S) (
Procedimento: 
Transferir 10 ml de soro fisiológico para balão volumétrico de 100 mL;
Completar o volume até 100 mL com água deionizada;
Pipetar 20 mL de solução do interior do balão volumétrico e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
Acrescentar 10 gotas de cromato de potássio ao erlenmeyer contendo o soro fisiológico;
Completar a bureta com a solução de nitrato de prata padronizada;Titular até o aparecimento da coloração vermelho tijolo;
Repetir este processo por mais 2 vezes.
Fazer um prova em branco utilizando 20 mL de água deionizada
RELATÓRIO: Calcular a quantidade média de NaCl em gramas por 100 mL do soro fisiológico e o desvio padrão. 
Questionário:
1) O que é o produto de solubilidade?
2) Quais a limitações do método de Mohr?
3) Sabendo que o Kps do AgCl é 1,8 x 10-10 e do Ag2CrO4 é 2,5 x 10-12, calcular a concentração de Ag+ necessária a precipitação do AgCl e Ag2CrO4.
�
10ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE
O iodeto de potássio pode ser utilizado sob a forma de xarope expectorante na concentração de 2% (20mg/mL) nas doenças infecciosas das vias respiratórias ou no caso de doenças pulmonares nas quais alterações anatômicas prejudiquem a expectoração. O nitrato de prata também forma precipitados na presença de nitrato de prata. Contudo, o método de Mohr não pode ser aplicado já que há dificuldade na identificação da mudança e cor na com o indicador de cromato de potássio. Neste caso utiliza-se o método de Volhard em que a solução contendo o íon iodeto e tratada com um excesso conhecido de solução de nitrato de prata e o excesso de prata e titulado com solução de tiocianato. Como indicador é utilizada a solução de sulfato férrico amoniacal que forma complexo com a solução de tiocianato produzindo um complexo de coloração avermelhada. 
Reações: 
Ag+ + I- ( AgI(s)( 
Ag++ SCN- ( AgSCN(s)(
Fe3+ + SCN- ( [FeSCN]2+
Procedimento: 
Transferir 1 ml de xarope para erlenmeyer de 250 mL; 
Adicionar 10 mL de solução de HNO3 10% (v/v);
Adicionar 20 mL de solução de AgNO3 0,02 mol L-1;
Adicionar 10 gotas de solução de sulfato férrico amoniacal;
Completar a bureta com a solução de tiocianato de potássio 0,02 mol L-1;
Titular até o aparecimento da coloração avermelhada;
Repetir este processo por mais 2 vezes.
RELATÓRIO: Calcular a quantidade média de KI em miligramas por mL do xarope e o desvio padrão. 
Questionário:
1) Comparar os métodos de Mohr, Volhard e Fajans.
2) Por que não é necessário retirar o precipitado de iodeto de prata formado durante a titulação com tiocianato de potássio?
3) Sabendo que o Kps do AgI é 1,0 x 10-16 e do AgSCN é 1,0 x 10-12, calcular a concentração de Ag+ necessária a precipitação do AgI l e AgSCN.
�
11ª TÉCNICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KMnO4
Fundamentação teórica: O íon permanganato é um oxidante forte. Em solução ácida é reduzido a Mn2+: 
			MnO4- + 8 H+ + 5 e- <==> Mn2+ + 4 H2O Eo = 1,51 V
			2 CO2 + 2 e-	<==> C2O42 -			Eo = 0,77 V
A coloração intensa do permanganato dispensa o emprego de indicadores. Porém, o KMnO4 não é um padrão primário, e as soluções são instáveis, sofrendo decomposição:
			2 MnO4- + H2O <==> 2 MnO2 + 2 OH- + 3/2 O2
	Esta reação é catalisada pela luz, por partículas de poeira e outras impurezas e pelo próprio MnO2. Substâncias orgânicas são oxidadas pelo permanganato com formação de MnO2. A padronização é efetuada titulando-se uma quantidade de ácido oxálico (padrão primário de óxido-redução) com a solução de permanganato.
Equação química: 2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ <==> 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Procedimento: 
a) Preencher a bureta com solução de permanganato a padronizar;
b) Pipetar 20 mL da solução de ácido oxálico 0,04 mol L-1 e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 60 mL de água desionizada e 10 mL de uma solução de H2SO4 (1:5);
c) Aquecer até a ebulição;
d) Titular a quente com solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração violeta clara, pelo menos por 30 segundos. 
RELATÓRIO: Calcular a molaridade média e o desvio padrão da solução de KMnO4.
Questionário:
Porque a titulação deve ser realizada a quente?
Quais os cuidados no preparo da solução de KMnO4?
Em uma titulação entre o íons dicromato (Cr2O72-) e Fe2+ que será o agente oxidante e redutor?
Cr2O72- + 14H+ + 6e- <==> 2Cr3+ + 7 H2O Eo = 1,36 V
Fe3+ + e- <==> Fe2+ Eo = 0,77 V
�
12A TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA
Fundamentação teórica: A seguinte reação ocorre quando a solução de permanganato é adicionada à solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) acidificada com ácido sulfúrico diluído:
		2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
	
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa (dita água oxigenada) contendo cerca de 3, 6, 12 ou 30% de H2O2, freqüentemente chamadas, respectivamente, de "10, 20, 40 e 100 volumes". Esta terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim, 1 mL da água oxigenada a "100 volumes" produzirá 100 mL de oxigênio medido nas CNTP.
Procedimento:
Pipetar 10 mL, medidos com pipeta volumétrica, da amostra (água oxigenada) e diluir a 100 mL com água deionizada em balão volumétrico.
Transferir 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer e acrescentar 10 mL de H2SO4 1:4.
Titular com solução de KMnO4 até surgimento de leve coloração violácea
Determinar a concentração de H2O2 em % e em volumes.
Questionário:
1) Explicar como funciona a identificação do ponto final nas titulações com KMnO4
2) Quais ácidos minerais podem ser utilizados nas titulações com KMnO4?
�
13A TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA PUREZA DO SULFATO FERROSO HEPTA-HIDRATADO (matéria-prima)
O dicromato de potássio (K2Cr2O7) também é utilizado como agente oxidante na volumetria de oxi-redução. O K2Cr2O7 é padrão primário e suas soluções são mais estáveis que as do KMnO4. Contudo, o potencial padrão de redução é inferior ao do KMnO4 e é necessária a utilização do indicador para a visualização do ponto final.
Cr2O72- + 14H+ + 6e- <==> 2Cr3+ + 7 H2O Eo = 1,36 V
Fe3+ + e- <==> Fe2+ Eo = 0,77 V
Como o Fe sofre oxidação a equação de redução deve ser reescrita e multiplicar por “6” para termos a equação global:
6 Fe2+ <==> 6 Fe3+ + 6e- 
Cr2O72- + 6e- <==> 2Cr3+ 
Equação global: Cr2O72- + 6 Fe2+ <==> 6 Fe3+ + 2Cr3+
O indicador utilizado é a ferroína que apresenta uma cor na forma oxidada e na forma reduzida:
Ferroina (Fe3+) + e- <==> Ferroina (Fe2+) 		Eo = 1,11 V
De acordo com a Farmacopéia Brasileira, deve conter, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 105,0% de FeSO4.7H2O
Procedimento:
a) Pesar, aproximadamente 0,5 g de sulfato ferroso hepta-hidratado e transferir para erlenmeyer de 250 mL; 
b) Acrescentar 25 mL de água deionizada, 10 mL de H2SO4 1:4 e 2 gotas de indicador de ferroína.
c) Titular com solução de K2Cr2O7 até surgimento de leve coloração verde
d) Determinar a concentração de FeSO4.7H2O em % na matéria-prima.
Questionário:
1) Explicar como funciona a identificação do ponto final nas titulações com K2Cr2O7
2) Comparar as vantagens de desvantagens das titulações com K2Cr2O7 e KMnO4.
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14A TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA PUREZA DO HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO (matéria-prima)
Procedimento:
a) Pesar, aproximadamente 0,1 g de hidróxido de magnésio e transferir para erlenmeyer de 250 mL; 
b) Acrescentar 2 mL de ácido clorídrico 2 mol L-1 e 20 mL de água deionizada para solubilizar toda a matéria prima;
c) Acrescentar 10 mL de solução tampão pH 10 e 5 gotas de indicador de negro de eriocromo T; 
d) Titular com solução de EDTA 0,1 mol L-1 até viragem da cor violeta para azul .
d) Determinar o % médio de Mg(OH)2 na matéria-prima.
Questionário:
1) Explicar a importância do pH nas titulações com EDTA
2) Explicar o funcionamento do indicador de negro de eriocromo T.
� EMBED ChemWindow.Document ���
Obs.: Utilizar somente 0,15 g de hidróxido de cálcio
 7ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO EM MATÉRIA-PRIMA
8ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM PRODUTO ACABADO
Obs.: Pulverizar 4 comprimidos.
Obs.: Utilizar somente 0,25 g de ibuprofeno
6ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE IBUPROFENO EM MATÉRIA-PRIMA_1329577193.bin

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