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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS CURSO: Farmácia QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL Professor: Edson Irineu Müller Santa Maria, 1º semestre de 2017 � 1ª TÉCNICA: CALIBRAÇÃO DO MATERIAL VOLUMÉTRICO Calibração de balão volumétrico Certificar se o balão volumétrico está perfeitamente limpo, Colocar o balão volumétrico sobre a balança e pressionar a “tara” (sem a tampa); Colocar o balão em uma superfície plana e horizontal e preenchê-lo com água deionizada até o menisco (se necessário utilizar uma pipeta para ajustar o menisco); Colocar o balão volumétrico, novamente, sobre a balança, anotar a massa e a temperatura da água, Repetir este processo mais 2 vezes Calcular média e desvio padrão. Calcular o volume do balão volumétrico, utilizando a Tabela 1 abaixo: Calibração de Pipeta: volumétrica e graduada Colocar um béquer sobre a balança e pressionar a “tara”; Carregar a pipeta com água deionizada; Descarregar a água da pipeta no frasco disposto sobre o prato da balança mantendo a pipeta na vertical. Depois de vazia, deixar o volume da pipeta esgotar-se por alguns segundos, mantendo-se a ponta em contato com a parede do frasco; Remover a pipeta sem assoprar ou sacudir; Pesar o frasco receptor e anotar a temperatura da água; Repetir este processo mais 2 vezes Calcular média e desvio padrão. Calcular o volume da pipeta, utilizando a Tabela 1 abaixo: Tabela 1: Densidade da água em várias temperaturas Temperatura ((C) densidade (g mL-1) Temperatura ((C) densidade (g mL-1) 10,0 0,9987 22,0 0,9967 12,0 0,9985 24,0 0,9963 14,0 0,9983 26,0 0,9956 16,0 0,9979 28,0 0,9956 18,0 0,9977 30,0 0,9947 20,0 0,9973 Questões: Quais os tipos de erros em Química Analítica? Conceituar precisão e exatidão em Química Analítica. Como se mede a precisão em Química Analítica? Qual a relação entre precisão e desvio padrão? No seu caso qual a pipeta mais precisa? Considerando o volume nominal como verdadeiro qual a pipeta mais exata? � 2ª TÉCNICA: Preparo de solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1 a) Calcular o volume de HCl necessário para preparar 100 mL de uma solução de HCl 0,1 mol L-1. Levar em consideração a pureza do HCl de 37% e a densidade do HCl de 1,19 g mL-1. b) Pipetar o volume de HCl (no interior da capela) e transferir para o interior de balão volumétrico contendo água deionizada. c) Completar o balão com água deionizada até o menisco. d) Transferir a solução para recipiente apropriado. Questionário: 1) Quais os cuidados necessários no preparo de soluções de ácidos? 2) Como deve ser completado o menisco? 3) O que é um padrão primário? � 3ª TÉCNICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1 MOL L-1 Fundamentação teórica: O HCl não é um padrão primário, logo precisa ser padronizado utilizando um padrão primário. Ácidos são freqüentemente titulados com carbonato de sódio. Porém, o carbonato de sódio apresenta o inconveniente da formação de CO2, durante a titulação, que acaba interferindo na viragem do indicador (ponto final da titulação). Uma alternativa, para evitar a interferência do CO2, é a utilização de outro padrão primário: o tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O). O ponto de equivalência entre tetraborato de sódio e um ácido forte (HCl) é num pH em torno de 5,6. Assim, podem ser utilizados como indicadores o vermelho de metila, o verde de bromocresol e o azul de bromofenol. Reação: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O ( 4H3BO3 + 2NaCl Procedimento: a) Transferir a solução de Na2B4O7 0,025 mol L-1 para o interior da bureta de 25 mL; b) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, pipetar 10 mL da solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1 e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar ao erlenmeyer 3 gotas de indicador vermelho de metila e 50 mL de água deionizada; c)Titular até a mudança de cor; d) Anotar o volume de sol. de Na2B4O7 0,025 mol L-1 gasto e repetir a titulação por mais 2 vezes; Calcular a média e desvio padrão da molaridade da solução de HCl. Questionário: 1) O que é padronização? 2) Qual o pH no ponto de equivalência desta titulação? 3) No que consiste a análise volumétrica? 4) Como funcionam os indicadores na volumetria de neutralização? Por que eles mudam de cor? � 4ª TÉCNICA: Preparo de solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol L-1 a) Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol L-1. Levar em consideração a pureza do NaOH de 97%. b) Pesar, aproximadamente a massa de NaOH no interior de um copo de béquer; c) Dissolver o NaOH com auxílio de água deionizada; d) Transferir a solução para o interior do balão volumétrico de 100 mL; e) Completar o balão com água deionizada até o menisco. f) Transferir a solução para recipiente apropriado. Questionário: 1) Quais os cuidados necessários no preparo de soluções de bases? 2) Como poderiam ser minimizadas as fontes de erros desta titulação? 5ª TÉCNICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1 MOL L-1 Fundamentação teórica: O NaOH não é um padrão primário, logo deve ser padronizado utilizando um padrão primário, geralmente é o hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4). Reação: Procedimento: a) Transferir a solução de NaOH aproximadamente 0,1 mol L-1 para o interior da bureta de 25 mL; b) Pesar, exatamente, cerca de 0,25 g de hidrogenoftalato de potássio seco e transferir para um erlenmeyer; c) Adicionar 50 mL de água deionizada no erlenmeyer e finalmente 3 gotas do indicador de fenolftaleína. d) Titular até mudança de cor (incolor para rósea). e) Repetir este processo por mais 2 vezes. RELATÓRIO: Calcular a molaridade média e desvio padrão da molaridade da sol. de NaOH. Questionário: 1) Qual o pH no ponto de equivalência desta titulação? 2) Por que devem ser utilizados padrões primários com maior massa molar? 3) Quais as vantagens da utilização de padrão primário na forma sólida? RELATÓRIO: Calcular a pureza média e o desvio-padrão da matéria-prima do ibuprofeno Questionário: 1) Qual o pH no ponto de equivalência? 2) Por que o ibuprofeno deve ser solubilizado em etanol? RELATÓRIO: Calcular a pureza média e o desvio-padrão da matéria-prima. QUESTIONÁRIO: 1) Qual o pH no ponto de equivalência? 2) Qual outro indicador poderia ser utilizado nesta titulação? RELATÓRIO: Calcular a média e o desvio-padrão no comprimido. QUESTIONÁRIO: 1) Qual o pH no ponto de equivalência? 2) O que é a titulação de retorno? Quais as vantagens da titulação de retorno? � 9ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) determina as soluções fisiológicas devem ser comercializadas à uma concentração máxima 0,9% (m/v) de NaCl. Esta concentração não deve ser ultrapassada, devido a isotonicidade que o soro fisiológico deve apresentar frente aos demais líquidos corporais, pois caso a concentração seja ultrapassada, a pressão osmótica não será igual a do sangue, ocasionando problemas como hemólise nas hemácias. Nesta prática será utilizado o método de Mohr que utiliza o cromato de potássio como indicador Reações: AgNO3 + NaCl ( AgCl(s)( 2 AgNO3 + K2CrO4 ( Ag2CrO4(S) ( Procedimento: Transferir 10 ml de soro fisiológico para balão volumétrico de 100 mL; Completar o volume até 100 mL com água deionizada; Pipetar 20 mL de solução do interior do balão volumétrico e transferir para erlenmeyer de 250 mL; Acrescentar 10 gotas de cromato de potássio ao erlenmeyer contendo o soro fisiológico; Completar a bureta com a solução de nitrato de prata padronizada;Titular até o aparecimento da coloração vermelho tijolo; Repetir este processo por mais 2 vezes. Fazer um prova em branco utilizando 20 mL de água deionizada RELATÓRIO: Calcular a quantidade média de NaCl em gramas por 100 mL do soro fisiológico e o desvio padrão. Questionário: 1) O que é o produto de solubilidade? 2) Quais a limitações do método de Mohr? 3) Sabendo que o Kps do AgCl é 1,8 x 10-10 e do Ag2CrO4 é 2,5 x 10-12, calcular a concentração de Ag+ necessária a precipitação do AgCl e Ag2CrO4. � 10ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE O iodeto de potássio pode ser utilizado sob a forma de xarope expectorante na concentração de 2% (20mg/mL) nas doenças infecciosas das vias respiratórias ou no caso de doenças pulmonares nas quais alterações anatômicas prejudiquem a expectoração. O nitrato de prata também forma precipitados na presença de nitrato de prata. Contudo, o método de Mohr não pode ser aplicado já que há dificuldade na identificação da mudança e cor na com o indicador de cromato de potássio. Neste caso utiliza-se o método de Volhard em que a solução contendo o íon iodeto e tratada com um excesso conhecido de solução de nitrato de prata e o excesso de prata e titulado com solução de tiocianato. Como indicador é utilizada a solução de sulfato férrico amoniacal que forma complexo com a solução de tiocianato produzindo um complexo de coloração avermelhada. Reações: Ag+ + I- ( AgI(s)( Ag++ SCN- ( AgSCN(s)( Fe3+ + SCN- ( [FeSCN]2+ Procedimento: Transferir 1 ml de xarope para erlenmeyer de 250 mL; Adicionar 10 mL de solução de HNO3 10% (v/v); Adicionar 20 mL de solução de AgNO3 0,02 mol L-1; Adicionar 10 gotas de solução de sulfato férrico amoniacal; Completar a bureta com a solução de tiocianato de potássio 0,02 mol L-1; Titular até o aparecimento da coloração avermelhada; Repetir este processo por mais 2 vezes. RELATÓRIO: Calcular a quantidade média de KI em miligramas por mL do xarope e o desvio padrão. Questionário: 1) Comparar os métodos de Mohr, Volhard e Fajans. 2) Por que não é necessário retirar o precipitado de iodeto de prata formado durante a titulação com tiocianato de potássio? 3) Sabendo que o Kps do AgI é 1,0 x 10-16 e do AgSCN é 1,0 x 10-12, calcular a concentração de Ag+ necessária a precipitação do AgI l e AgSCN. � 11ª TÉCNICA: PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KMnO4 Fundamentação teórica: O íon permanganato é um oxidante forte. Em solução ácida é reduzido a Mn2+: MnO4- + 8 H+ + 5 e- <==> Mn2+ + 4 H2O Eo = 1,51 V 2 CO2 + 2 e- <==> C2O42 - Eo = 0,77 V A coloração intensa do permanganato dispensa o emprego de indicadores. Porém, o KMnO4 não é um padrão primário, e as soluções são instáveis, sofrendo decomposição: 2 MnO4- + H2O <==> 2 MnO2 + 2 OH- + 3/2 O2 Esta reação é catalisada pela luz, por partículas de poeira e outras impurezas e pelo próprio MnO2. Substâncias orgânicas são oxidadas pelo permanganato com formação de MnO2. A padronização é efetuada titulando-se uma quantidade de ácido oxálico (padrão primário de óxido-redução) com a solução de permanganato. Equação química: 2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ <==> 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O Procedimento: a) Preencher a bureta com solução de permanganato a padronizar; b) Pipetar 20 mL da solução de ácido oxálico 0,04 mol L-1 e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 60 mL de água desionizada e 10 mL de uma solução de H2SO4 (1:5); c) Aquecer até a ebulição; d) Titular a quente com solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração violeta clara, pelo menos por 30 segundos. RELATÓRIO: Calcular a molaridade média e o desvio padrão da solução de KMnO4. Questionário: Porque a titulação deve ser realizada a quente? Quais os cuidados no preparo da solução de KMnO4? Em uma titulação entre o íons dicromato (Cr2O72-) e Fe2+ que será o agente oxidante e redutor? Cr2O72- + 14H+ + 6e- <==> 2Cr3+ + 7 H2O Eo = 1,36 V Fe3+ + e- <==> Fe2+ Eo = 0,77 V � 12A TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA Fundamentação teórica: A seguinte reação ocorre quando a solução de permanganato é adicionada à solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) acidificada com ácido sulfúrico diluído: 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa (dita água oxigenada) contendo cerca de 3, 6, 12 ou 30% de H2O2, freqüentemente chamadas, respectivamente, de "10, 20, 40 e 100 volumes". Esta terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim, 1 mL da água oxigenada a "100 volumes" produzirá 100 mL de oxigênio medido nas CNTP. Procedimento: Pipetar 10 mL, medidos com pipeta volumétrica, da amostra (água oxigenada) e diluir a 100 mL com água deionizada em balão volumétrico. Transferir 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer e acrescentar 10 mL de H2SO4 1:4. Titular com solução de KMnO4 até surgimento de leve coloração violácea Determinar a concentração de H2O2 em % e em volumes. Questionário: 1) Explicar como funciona a identificação do ponto final nas titulações com KMnO4 2) Quais ácidos minerais podem ser utilizados nas titulações com KMnO4? � 13A TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA PUREZA DO SULFATO FERROSO HEPTA-HIDRATADO (matéria-prima) O dicromato de potássio (K2Cr2O7) também é utilizado como agente oxidante na volumetria de oxi-redução. O K2Cr2O7 é padrão primário e suas soluções são mais estáveis que as do KMnO4. Contudo, o potencial padrão de redução é inferior ao do KMnO4 e é necessária a utilização do indicador para a visualização do ponto final. Cr2O72- + 14H+ + 6e- <==> 2Cr3+ + 7 H2O Eo = 1,36 V Fe3+ + e- <==> Fe2+ Eo = 0,77 V Como o Fe sofre oxidação a equação de redução deve ser reescrita e multiplicar por “6” para termos a equação global: 6 Fe2+ <==> 6 Fe3+ + 6e- Cr2O72- + 6e- <==> 2Cr3+ Equação global: Cr2O72- + 6 Fe2+ <==> 6 Fe3+ + 2Cr3+ O indicador utilizado é a ferroína que apresenta uma cor na forma oxidada e na forma reduzida: Ferroina (Fe3+) + e- <==> Ferroina (Fe2+) Eo = 1,11 V De acordo com a Farmacopéia Brasileira, deve conter, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 105,0% de FeSO4.7H2O Procedimento: a) Pesar, aproximadamente 0,5 g de sulfato ferroso hepta-hidratado e transferir para erlenmeyer de 250 mL; b) Acrescentar 25 mL de água deionizada, 10 mL de H2SO4 1:4 e 2 gotas de indicador de ferroína. c) Titular com solução de K2Cr2O7 até surgimento de leve coloração verde d) Determinar a concentração de FeSO4.7H2O em % na matéria-prima. Questionário: 1) Explicar como funciona a identificação do ponto final nas titulações com K2Cr2O7 2) Comparar as vantagens de desvantagens das titulações com K2Cr2O7 e KMnO4. � 14A TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DA PUREZA DO HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO (matéria-prima) Procedimento: a) Pesar, aproximadamente 0,1 g de hidróxido de magnésio e transferir para erlenmeyer de 250 mL; b) Acrescentar 2 mL de ácido clorídrico 2 mol L-1 e 20 mL de água deionizada para solubilizar toda a matéria prima; c) Acrescentar 10 mL de solução tampão pH 10 e 5 gotas de indicador de negro de eriocromo T; d) Titular com solução de EDTA 0,1 mol L-1 até viragem da cor violeta para azul . d) Determinar o % médio de Mg(OH)2 na matéria-prima. Questionário: 1) Explicar a importância do pH nas titulações com EDTA 2) Explicar o funcionamento do indicador de negro de eriocromo T. � EMBED ChemWindow.Document ��� Obs.: Utilizar somente 0,15 g de hidróxido de cálcio 7ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO EM MATÉRIA-PRIMA 8ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM PRODUTO ACABADO Obs.: Pulverizar 4 comprimidos. Obs.: Utilizar somente 0,25 g de ibuprofeno 6ª TÉCNICA: DETERMINAÇÃO DE IBUPROFENO EM MATÉRIA-PRIMA_1329577193.bin
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